实验11 沉淀法制备纳米氧化锌粉体实验

纳米ZnO 的制备方法王少艳一、液相沉淀法1、化学试剂和仪器ZnCl2 (AR) ,NH4OH ,CH3 (CH2) 2CH2OH(AR) ,C2H5OH(AR) ,DBS-Na (CP) .搅拌器2、实验方法取ZnCl2 加入二次水加热80 ℃溶解配制成溶液,此溶液为A 液,再取等当量的111 倍NH4OH 加入少量C2H5OH 及DBS-Na ,配置成B 溶液. 在大烧杯内,在搅拌条件下让A 溶液和B 溶液混合,适当控制反应时间,生成白色沉淀,测定pH = 7. 沉淀物经洗涤、过滤后,进行CH3 (CH2) 2CH2OH 共沸蒸馏、烘干,在550 ℃下煅烧2 h 。

二、溶胶凝胶法1、试剂与仪器草酸为化学纯;氧化锌为基准试剂;无水乙醇、柠檬酸、乙酸锌、乙醇、丙酮、柠檬酸三铵均为分析纯。

9422 型定时恒温磁力搅拌器; ZK282A 型真空干燥器;SX224210 型箱形电阻炉;2、实验方法1）乙酸锌+ 柠檬酸系列乙酸锌水溶液滴加柠檬酸无水乙醇溶液,成白色溶胶;磁力搅拌,成白色凝胶;加热到70～80 ℃,溶剂蒸发,得白色干凝胶;烘箱中干燥20 h 左右,得白色干胶;研磨,得白色粉末;600 ℃热处理2 h ,体积明显减小,得微灰粉末。

2）乙酸锌+ 柠檬酸三铵系列柠檬酸三铵固体在搅拌下加入乙酸锌水溶液中,70～80 ℃水浴保温5min ,成透明溶液;滴加无水乙醇,搅拌,保温10min ,成白色溶胶状;滴加硝酸,搅拌,成微黄溶液,70～80 ℃水浴保温4 h ,成黄色凝胶;烘箱中干燥20h 左右,得黄色干胶;热处理2 h ,得蓬松微灰粉末。

三、均匀沉淀法1、反应机理本实验以尿素为沉淀剂,与锌的含氧酸盐反应。

反应过程如下。

1）尿素的水解反应:CO(NH2)2+ 3H23·H2O + CO2↑2）OH-的生成:NH3·H2O = NH4+ + OH-3）CO32 -的生成:2NH3·H2O + CO2= 2NH4+ + CO32 -4）形成中间产物碱式碳酸锌:3Zn2 + + CO32 - + 4OH- + H2O = ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O ↓5）煅烧得产物ZnO :ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O = 3ZnO + 3H2O ↑+ CO2↑2 实验部分1）主要试剂和仪器中国产高压反应釜;日本产Rigaku D/ max - Ⅲ型X射线衍射仪,Cu 靶,λ= 0. 15418 nm。

液相沉淀法制备氧化锌纳米粉一. 实验目的1、学习液相沉淀法制备纳米粉的原理；2、掌握液相沉淀法制备氧化锌纳米粉的方法；3、了解氧化锌纳米粉的主要性质及用途。

二. 实验原理1 主要性质和用途氧化锌，又称锌白，分子是为ZnO。

氧化锌纳米粉为白色或微黄色粉末，属六方晶体，晶格常数为a=3.14*10-10m,c=5.19*10-10m,为两性氧化物，溶于酸和碱金属氢氧化物，氨水，碳酸铵和氯化铵溶液，难溶于水和乙醇。

无味，无臭。

在空气中能吸收二氧化碳和水。

熔点约1975℃，密度5.68g/cm3氧化锌纳米粉是一种新型功能无机粉料，其粒径介于1～｝100nm之间。

由于颗粒尺寸微细化，使得氧化锌纳米粉产生了其本体块状材料所不具备的表面效应，小尺寸效应，量子效应和宏观量子隧道效应等。

因而使得氧化锌纳米粉在磁，光，电，敏感等方面具有一些特殊的性能。

本品主要用来制造气体传感器，荧光体，紫外线遮蔽材料（在整个200—400nm紫外光区有很强的吸光能力，）变阻器，图像记录材料，压电材料，高效催化剂，磁性材料和塑料薄膜。

也可做天然橡胶，合成橡胶及乳胶的硫化活化剂和补强剂。

还常用做陶瓷工业中的矿化剂。

另外在涂料，医药，油墨，造纸，搪瓷，玻璃，火柴，化工和化妆品等工业行业也有广泛的用途。

2制备原理将氯化锌与草酸反应生成二水草酸锌沉淀，经焙烧后制得氧化锌纳米粉。

所涉及的化学反应为：ZnCl2 + 2H2O + H2C2O4→ ZnC2O4·2H2O↓ + HClZnC2O4·2H2O → 2ZnO + 2H2O↑ + 4CO2↑其工艺流程图见框图去离子水↓滤液去离子水氧气↑↓↓↓草酸水和二氧化碳↑去离子水三. 实验仪器和原料带搅拌的反应釜（500ml）、压滤式膜过滤器（小型）、真空干燥箱、电阻炉、烧杯（250ml,500ml）、坩埚，不锈钢小桶（250ml,500ml）等。

氧化锌（AR）分析纯，质量分数99%，稀盐酸不溶物质量分数小于0.005%，水不溶物质量分数小于0.005%，灼烧残渣（以硫酸根为基准）质量分数小于0.002%，重金属离子（以钙离子为基准）质量分数小于（0.003%）草酸（AR）：分析纯，质量分数99.8%水溶液质量小于0.005%，灼烧残渣（以硫酸根为基准）质量分数小于0.002%，重金属离子（以钙离子为基准）质量分数小于（0.003%）去离子水四制备方法⑴在一洁净的不锈钢桶中将氯化锌10g加100ml去离子水，配制成锌盐溶液；在另一洁净的不锈钢桶中将9.52g草酸溶于48ml去离子水中，配成草酸溶液。

实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。

沉淀法是一种化学反应沉淀物形成的方法，
通过控制反应条件和物质浓度，可以制备出不同形状和尺寸的纳米材料。

此方法操作简便，且制备出的产物具有较高的纯度和稳定性。

实验步骤如下：
1.将0.5 mol/L的硝酸锌溶液和0.5 mol/L的氨水溶液分别放入两个棕色草酸烧杯中。

注意要保持溶液的相对浓度相同。

2.将氨水溶液滴加到硝酸锌溶液中，同时使用玻璃搅拌棒搅拌，直到反应液变为乳白
色悬浮液。

搅拌时间约为10分钟。

3.将制备好的纳米氧化锌悬浮液通过滤纸过滤，并使用蒸馏水洗涤几次，以去除余留
的氨水和硝酸离子。

4.将过滤后的纳米氧化锌沉淀用乙醇和热水脱水，然后干燥。

此时产生了均匀的纳米
氧化锌粉末。

5.为了控制氧化锌的粒径，可以改变氨水和硝酸锌的浓度，或者改变反应时间和温度
等反应条件。

实验注意事项：
1.实验过程中要避免吸入或接触硝酸锌、氨水等有害化学物质。

2.制备纳米氧化锌粉末时，要保持反应体系的纯度，避免杂质的干扰。

3.沉淀法制备纳米材料时，反应时间、温度和物质浓度等条件应根据具体情况进行控制，以使产物的形状和尺寸满足要求。

4.实验过程中要注意实验室安全，遵守安全操作规程，配备相应的防护措施。

综上所述，通过沉淀法制备纳米氧化锌粉体的实验步骤简单，产物纯度高，可以通过
调节反应条件控制纳米氧化锌的粒径。

这种方法可以应用于制备其他纳米材料，并具有广
泛的应用前景。

学士学位论文题目：直接沉淀法制备纳米氧化锌直接沉淀法制备纳米氧化锌摘要：以硝酸锌和碳酸铵为原料,通过直接沉淀法制备了纳米ZnO.采用DSC、FT-IR、XRD、TEM等对前驱物和纳米ZnO粉体结构和形貌进行了表征,结果表明:前驱物是[Zn5(OH)6(CO3)2]；前驱物在550℃焙烧2h得到六方晶系的ZnO粉体；该粉体的形貌为长条形，平均宽度约为50nm, 长度为200nm，分布较均匀、纯度高。

关键词：氧化锌、纳米材料、直接沉淀法、XRDSynthesis of nano-sized ZnO powders by direct precipitation method Abstract Using Zinc nitrate and ammonium carbonate as raw materials, nanocrystalline ZnO was prepared by direct precipitation method. The structure and Morphology of nano-sized ZnO powders and the precursors were characterized by DSC、FT-IR、XRD、TEM. The result showed that the precursor was [Zn5(OH)6(CO3)2]; ZnO crystal powders obtained was six-party crystal when precursor was calcined at550℃ for 2h; The morphology of the powders is a long strip, with an average width of about 50nm, a length of 200nm, a more even distribution, high purity. Keyword ZnO;Nanoparticles; Direct precipitation method; XRD目录1 前言 (1)1.1 纳米氧化锌的制备方法 (1)1.2 纳米氧化锌的表征 (4)1.3 纳米氧化锌应用及前景 (5)2实验部分 (6)2.1 实验药品及仪器 (6)2.2样品的制备 (7)2.3 样品表征 (7)3 实验结果与讨论 (8)3.1 前驱体的热分析 (8)3.2前驱体及样品的XRD分析 (8)3.3前驱体及样品的红外光谱分析 (10)3.4 样品的透射电镜(TEM)分析 (11)4结论 (12)参考文献 (13)1 前言氧化锌是Ⅱ—Ⅵ族具有六方纤锌矿晶体结构的宽禁带直接带隙的半导体，室温禁带宽度约为3.37 eV，激子束缚能为60 meV [1]；它具有优良的物性，在声表面波、透明电极、蓝光器件等方面都有较大的应用潜力，目前倍受人们重视[2]。

纳米ZnO2的制备实验报告班级：应091-4组号：第九组指导老师：翁永根老师成员：任晓洁 2邵凯 2孙希静 2【实验目的】1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法，并学会制备简易产品。

4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定，掌握配位滴定的原理，方法，基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。

5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。

6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。

【实验原理】1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品，晶体为六方结构，其颗粒大小约在1～100纳米。

纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的特殊的性质，呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。

近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。

纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。

纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。

2. 纳米氧化锌的制备方法主要有：水热法，均相沉淀法，溶胶一凝胶法，微乳液法，直接沉淀法3. 本工艺是将锌焙砂（主要成份是ZnO，主要伴生元素及杂质为铁，铜，铅，镍，铬，镍，此外，还含有其它微量杂质，因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌，必须利用合理的酸浸及除杂工艺，分离铅，脱铁、锰，除钙、镁等重金属）与硫酸反应，生产出粗制硫酸锌，加高锰酸钾、锌粉等，经过提纯得到精制硫酸锌溶液后，再经碳化母液沉淀，制得碱式碳酸锌，最后经烘干，煅烧制成活性氧化锌成品。

4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，其主要反应如下：在氨性溶液中：Zn2++4NH3⇋Zn(NH3)42+加入EBT（铬黑T）时：Zn(NH3)42++EBT（蓝色）⇋Zn-EBT（酒红色）+4NH3滴定开始-计量点前：Zn(NH3)42++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH3计量点时：Zn-EBT（酒红色）+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT（蓝色）5.活性ZnO的应用：因为活性ZnO具有抗菌，除臭以及除异味等多种作用，本实验制备系列产品，看是否具有除异味的功效，在活性氧化锌中掺杂一定量的银，对常见皮肤病有一定的治疗功效，制备治疗脚气的产品。

实 验 2 ZnO 纳米粉体材料的制备（一）实验类型：综合性（二）实验类别：设计性实验（三）实验学时数：16（四）实验目的（1）掌握沉淀法制备纳米粉体的工作原理。

（2）了解X-射线粉末衍射仪鉴定物相的原理。

（五）实验原理纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机材料, 其粒径介于1～ 100 nm 之间，又称为超微细ZnO 。

由于颗粒尺寸的细微化，使得纳米ZnO 产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得纳米ZnO 在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能, 主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。

合成纳米ZnO 的方法有多种，沉淀法工艺简单,成本低, 便于实现工业化生产。

合成纳米ZnO 的方法有多种，本实验采用化学沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。

该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度高，不易引入杂质，成本低。

X-射线粉末衍射仪是分析材料晶体结构的重要工具。

晶体的Ｘ射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。

由于每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等，而晶体物质的这些特定参数，反映在衍射图上机表现出衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。

因此，每种晶态物质与其Ｘ射线衍射图之间有着一一对应的关系。

任何一种晶态物质都有自己独立的Ｘ射线衍射图，不会因为他种物质混聚在一起而产生变化。

这就是Ｘ射线衍射物相定性分析的方法的依据。

根据粉体X-射线衍射图得到的相关数据，利用谢乐公式（如下），可以计算纳米粒子的晶粒尺寸。

0.89cos D λβθ=（λ为X 射线的波长，β为最强峰的半峰宽，θ 为衍射角）（六）实验内容1. 制备以Zn(NO 3)2·6H 2O 与NH 4HCO 3为原料，聚乙二醇（PEG 600）为模板剂，采用直接沉淀法将制得的沉淀，洗涤后经煅烧制备纳米ZnO 。

实验报告纳米氧化锌的制备一、实验目的：1、了解纳米ZnO的性质及应用。

2、掌握制备纳米ZnO的原理和方法,并比较不同方法的优缺点.3、掌握检验纳米ZnO光催化性能的一般方法。

4、查阅资料，计算产品的利润.二、纳米ZnO的性质:纳米级ZnO同时具有纳米材料和传统ZnO的双重特性。

与传统ZnO产品相比,其比表面积大、化学活性高，产品细度、化学纯度和粒子形状可以根据需要进行调整,并且具有光化学效应和较好的遮蔽紫外线性能，其紫外线遮蔽率高达98%。

同时，它还具有抗菌抑菌、祛味防酶等一系列独特性能.纳米ZnO粒子为球形，粒径分布均匀，平均粒径20~30纳米，所有粒子的粒径均在50纳米以下。

纳米ZnO粉体的BET比表面积在35m2/g以上。

由于纳米ZnO具有比表面积大和比表面能大等特点,自身易团聚；另一方面,纳米ZnO表面极性较强，在有机介质中不易均匀分散，这就极大地限制了其纳米效应的发挥。

因此对纳米ZnO 粉体进行分散和表面改性成为纳米材料在基体中应用前必要的处理手段。

三、实验原理:制备纳米ZnO的方法有很多。

按物质的原始状态分为固相法、液相法、气相法3类。

固相法包括沉淀法；气相法包括化学气相沉积法、气相反应合成法、化学气相氧化法、喷雾热分解法; 3液相法包括溶胶—凝胶法、微乳液法、水解加热法、水热法等.本次试验采用沉淀法制备纳米ZnO。

本实验以锌焙砂（主要成分为氧化锌、锌并含有少量铁、铜、铅镍、镉等杂质，杂志均以氧化物形式存在）和硫酸为主要原料，制备七水硫酸锌，以碳酸氢铵为沉淀剂,采用碱式碳酸锌分解法制备活性氧化锌。

四、实验仪器与试剂：仪器:分析天平、托盘天平、温度计、蒸发皿、胶头滴管、马弗炉、烧杯、量筒、玻璃棒、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤机、坩埚、研磨、200目筛子、石棉网、药匙、锥形瓶、洗瓶、滤纸、真空泵、PH试纸。

试剂:锌焙砂、去离子水、3mol/l硫酸溶液、碳酸氢铵、0。

1mol/l高锰酸钾溶液、锌粉、氧溶液、水合肼。

液相沉淀法制备氧化锌纳米粉论文摘要：纳米氧化锌由于尺寸小、比表面积大，因此与普通氧化锌微粒相比具有许多特殊的性质，如体积效应、表面效应、量子隧道效应、久保效应，具有非迁移性、荧光性、压电性、光吸收性和散射紫外光能力，在橡胶、陶瓷、涂料、日用化工、催化剂、吸波材料、导电材料、磁性材料等领域有重要的应用价值[lj。

纳米ZnO材料的良好功能性体现的前提是要有粒径小、颗粒分布均匀、分散性好的纳米ZnO粉体。

因此，纳米Zn()粉体的制备工艺成为研究热点。

纳米氧化锌粉体的制备方法可分为液相法、气相法、固相法。

液相法是选择一种或多种合适的可溶性金属盐类，按所制备的材料组成计量配制成溶液，使各元素呈离子或分子态，再选择一种合适的沉淀剂或通过蒸发、升华、水解等操作，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶脱水或加热分解得到所需的材料粉体。

液相法生产的产品纯度高，化学组成容易准确控制，适于大规模生产。

关键字：液相，沉淀，氧化锌，纳米粉正文：（一）实验目的：①学习液相沉淀法制备氧化锌纳米粉的方法②了解氧化锌纳米粉的用途（二）实验原理：1.主要性质与用途氧化锌，又称锌白，分子式为ZnO。

氧化锌纳米粉（Nanometer zine oxide powder)为白色或微黄色粉末，属六方晶系，晶格常数为a=3.24×10-10m,c=5.19×10-10m,为两性氧化物，溶于酸和碱金属氢氧化物，氨水，碳酸铵和氯化铵溶液，难溶于睡和乙醇。

无味，无臭。

在空气中能吸收为二氧化碳和谁。

熔点约1975摄氏度，密度5.68g·cm-3。

氧化锌纳米粉是一种新型高功能精细无机粉料，其粒径介于1~100nm之间。

由于颗粒尺寸微细化，使得氧化锌纳米粉生产了其本体块材料所不具备的表面效应，小尺寸效应，量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得氧化锌纳米粉在磁，光，电，敏感等方面具有一些特殊的性能。

本品主要用来制造气体传感器，荧光体，紫外线遮蔽材料（在整个200~400nm紫外光区有很强的吸光能力），变阻器，图像记录材料，压电材料，压敏电阻器，高效催化剂，磁性材料和塑料薄膜等。

2003年6月 云南化工 Jun.2003　第30卷第3期 Yunnan Chemical Technology V ol.30,No3　均匀沉淀法制备纳米氧化锌和片状氧化锌粉体李东英,安黛宗,刘珩(中国地质大学材料科学与化学工程学院,武汉430074)摘　要:　以氯化锌、尿素为原料,采用均匀沉淀法在一定条件下制备得到纳米级氧化锌粉体。

并以TEM、S EM、XRD等测试手段对产物的粉体结构、形貌进行了研究。

结果表明,在200℃下热处理得到的氧化锌粉体结晶性能良好;在较大的反应物浓度及反应物浓度比下可以得到较小的晶体粒径,平均为20nm,且分散性好;在较小的浓度及较小的浓度比下得到的晶体粒径较大,并呈片状生长。

阐述了浓度对于粒径大小的影响并得出片状氧化锌微晶生长的最佳条件。

关键词:　均匀沉淀法;片状氧化锌;纳米氧化锌中图分类号:　O614.24 文献标识码:　A 文章编号:　1004-275X(2003)03-0037-03Preparation of Nanometer-ZnO and Sheet-ZnO By Uniform-Precipitation MethodL I Dong-ying,AN Dai-zong,LIU Hen g(School of M aterial Science and C hemical Engineering,China University of Geosciences,Wuhan430074,China)Abstract:　Nanometer ZnO w as s ynthesized by uniform precipitation-method from ZnCl2and carbamide,and TEM, S EM and XRD were used to characterize the p roduct.Result indicated that pow dered ZnO w ith good crystal capabilitycould be obtained after treatment at200℃.Less granularity,bigger reactant concentration and proportion.The crystalgrew in sheet,with20nanometers at average.Effect of concentration on the granularity,and the optimal g rowing condi-tion of sheet ZnO crystals w ere discussed.Keywords:　uniform precipitation method;sheet ZnO;nanometer ZnO 高性能材料的广泛应用越来越取决于对组成材料的晶粒尺寸、分布和形貌的控制。

均匀沉淀法制备ZnO粉体陈岳军0810194一．实验目的1.掌握均匀沉淀法制备材料的原理、方法和步骤；2.用均匀沉淀法制备出纳米ZnO粉体；3.熟悉离心搅拌器、电热鼓风干燥箱、离心机、马弗炉等仪器的使用。

二．实验原理纳米ZnO的制备：物理法：包括熔融骤冷、气相沉积、溅射沉积、重离子轰击和机械粉碎等。

化学法：1。

气相法2。

液相法3。

固相合成法本实验使用均匀沉淀法：核的形成：溶液处于过饱和的亚稳态时，由于分子或离子的运动，某区域分子易凝结成团，该团稳定后即形成晶粒。

核的成长：晶粒在过饱和溶液中形成后，溶质不断沉积于其上，使晶粒不断长大。

均匀沉淀反应是利用某一化学反应使溶液中的构晶粒子从过饱和溶液中缓慢地、均匀地释放出来，并结成所预期产物的反应。

在反应中加入的沉淀剂不与被沉淀成分发生反应，而是通过化学反应使被沉淀成分在整个溶液中均匀地、缓慢地析出，均匀地生成沉淀物。

常用的沉淀剂有尿素、六甲基四胺等。

影响沉淀反应的因素主要为过饱和度、反应温度、反应时间、反应物配比、煅烧温度和时间、表面活性剂。

三．实验仪器天平、恒温水浴槽、磁力搅拌器、电热鼓风干燥箱、马弗炉、玻璃棒、烧杯、容量瓶、量筒、滴管、离心试管、表面皿、坩埚四．实验步骤1 配置好Zn(NO3)2溶液和Co(NH2)2溶液2用去离子水清洗烧杯3向1号烧杯中加入50mlZn(NO3)2溶液和2ml聚乙二醇，向2号烧杯中加入50mlCo(NH2)2溶液4 将两个烧杯放入水浴中加热45min5 将1号烧杯溶液倒入2号烧杯，边倒边搅拌6 将1号烧杯取出，置于搅拌器30min7 倒掉烧杯上层清液，用胶头滴管将沉淀平均移至2支试管中10ml，不足则滴加蒸馏水，将试管放到离心机中离心，取出移去上层清液，加入去离子水，玻璃棒搅拌，再次离心。

重复洗涤。

先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，最后再用去离子水洗涤1次。

8 数次洗涤后，移除试管上层清液，注入去离子水，搅拌后倒入烧杯，贴上标签后置入电热鼓风干燥箱干燥9 将干燥后的粉体置于马弗炉加热。

纳米氧化锌的制备实验报告一、实验目的1.学习纳米氧化锌的制备方法和过程；2.了解纳米氧化锌的物理化学特性；3.掌握实验室制备纳米氧化锌的方法和操作流程。

二、实验原理纳米氧化锌制备方法有多种，包括气体扩散法、热分解法、湿化学法、微乳法、流动注射法、溶胶-凝胶法等。

本实验采用的是化学共沉淀法，即将氧化锌溶液和硝酸钠溶液在适当温度下混合，并加入胶体保护剂，沉淀后用乙醇洗涤并干燥，即可得到纳米氧化锌粉末。

三、实验步骤1.准备工作：取一定量纯净的硝酸钠和氧化锌分别溶于去离子水中，制备成1mol/L的溶液。

2.混合溶液：将10ml氧化锌和10ml硝酸钠溶液分别加入50ml的去离子水中，加热到70℃，搅拌均匀。

3.加入保护剂：将1ml乙醇溶于0.1g聚乙烯吡咯烷酮中，加入上述混合液中并搅拌均匀。

4.沉淀：将上述混合溶液在95℃下搅拌加热3小时，待其冷却后，可以观察到白色的沉淀物。

5.洗涤：用乙醇进行反复洗涤，以去除沉淀物中的杂质。

6.干燥：将洗涤后的沉淀物放在烤箱中，烘干至恒温100℃，即可得到纳米氧化锌粉末。

四、实验结果1.显微镜下观察：从显微镜图片可以看到，制备出来的纳米氧化锌颗粒大小在20-50nm之间，颗粒呈现为球形或椭球形。

2.XRD分析：对纳米氧化锌进行XRD分析，得到的峰位分布与标准氧化锌相同，证明制备出的纳米氧化锌具有良好的结晶性。

3.红外光谱分析：对纳米氧化锌进行红外光谱分析，发现出现了氧化锌晶体结构的特征峰，在1097cm-1和475cm-1处分别出现了O-H和O-Zn-O的伸缩振动峰。

本实验使用化学共沉淀法制备出了具有良好结晶性和均匀粒径的纳米氧化锌粉末。

通过XRD和红外光谱分析，证明了制备出的样品纯度较高，结晶完整，符合预期结果。

六、实验感想通过本次实验，我对纳米材料的制备方法、物理化学特性和实验操作流程有了更清晰的认识。

实验过程中需要精细操作，注重每一步的流程控制和注意事项，否则会影响到结果的准确性。

沉淀法制备纳米ZnO粉体一.实验目的1. 采用直接沉淀法和均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体，对比分析两种制备方法中沉淀剂对粉体的影响。

2. 制备过程中沉淀剂用量、反应时间、反应温度、煅烧时间及温度、表面活性剂种类及用量对粉体平均粒径和回收率的影响等。

3. 解决粉体生产中的团聚问题。

二.实验原理1. 直接沉淀法是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,将阴离子除去,沉淀经热分解得到纳米ZnO。

常见的沉淀剂为NH3·H2O和NaOH等。

选用不同的沉淀剂,反应机理不同,得到的沉淀产物不同,得到纳米ZnO的质量也就会有所不同。

其反应原理如下以（NH3·H2O作沉淀剂）Zn2++2NH3·H2O==Zn(OH)2↓+2NH4+Zn(OH)2 ==ZnO+ H2O↑2.均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。

所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。

该法得到的粒子粒径分布较窄,分散性好,工业化放大被看好。

常用的均匀沉淀剂有碳酸铵和六亚甲基四胺(C6H12N4)。

其反应原理如下（以碳酸铵作沉淀剂）(NH4)2CO3 +3 H2O==CO2↑+2NH3·H2O Zn2++CO32-==ZnCO3Zn2++2NH3·H2O==Zn(OH)2↓+2NH4+Zn(OH)2== ZnO + H2O↑ZnCO3== ZnO + CO2↑三.实验仪器和药品1.仪器恒温磁力搅拌器、电子天平、电热鼓风干燥箱、硅碳棒炉、真空抽滤装置、研钵、烧杯、玻璃棒、量筒、表面皿、胶头滴管等2．药品硝酸锌、碳酸铵、氨水、无水乙醇、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇四、实验步骤配制1.0mol/lZn(NO3)2溶液（称取29.75克硝酸锌溶于100ml去离子水中，搅拌可得）。

设计性实验2 沉淀法制备纳米ZnO摘要：本实验以Zn（NO）2 • 6H0和NHHCO为原料，聚乙二醇（PEG6O0为模板，采用直接沉淀法制备纳米氧化锌，并计算产率和晶粒尺寸，讨论影响纳米ZnO晶粒大小的影响因素。

关键词:纳米氧化锌；直接沉淀法；产率；晶粒尺寸1. 直接沉淀发制备纳米ZnO的理论基础氧化锌俗称锌白，常作白色颜料，是一种重要的工业原料，它广泛应用于涂料、橡胶、陶瓷、玻璃等多种工业。

纳米氧化锌与普通氧化锌相比显示出诸多特殊性能，如:压电性、荧光性、非迁移性、吸收和散射紫外线能力等，因而其用途大大扩展，如可用于压敏材料、压电材料、荧光体、化妆品、气体传感器、吸湿离子传导温度计、图象记录材料、磁性材料、紫外线屏蔽材料、高效催化剂和光催化剂。

国内外专家学者一致认为，纳米氧化锌必将逐步取代传统的氧化锌系列。

纳米材料是指晶粒（或组成相）在任一维的尺寸小于100nm的材料，是由粒径尺寸介于1~10 Onm之间的超细微粒组成的固体材料，按空间形态可分为一维纳米丝、二维纳米膜和三维纳米粒。

纳米材料的制备方法分类如下表:本实验采用化学沉淀法里的直接沉淀法制备纳米ZnQ直接沉淀法的原理是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。

该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度咼，不易引入杂质，成本低。

X-射线衍射仪可以利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力，精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.利用谢乐公式：De = 0.89入/(B cos 0 )(入为X射线波长,B为衍射峰半高宽,0为衍射角)，根据粉体X-射线衍射图可以得到相关数据，计算得到粒子的尺寸。

2. 实验2.1实验药品及仪器Zn(N03)2 • 6HO NHHCO聚乙二醇(PEG600、无水乙醇、去离子水烘箱、500ml烧杯、250ml烧杯两个、玻璃棒、PH计、马弗炉、X射线衍射仪，胶头滴管。

第35卷，增刊V01．35Suppl e雠m红外与激光工程hl：胁red柚d Las er E n酉n∞r i l l g2006年10月oc t．2006均匀沉淀法制备纳米氧化锌研究曾宪华，史运泽，樊慧庆(西北工业大学材料学院，陕西西安710072)摘要：以六水硝酸锌为锌源、氢氧化钠为碱源、甲醇溶液作为溶剂，采用均匀沉淀法合成了纳米氧化锌。

实验结果表明制备出的纳米氧化锌为纯相六角纤锌矿结构氧化锌。

通过x一射线衍射(xR D)，扫描电镜(s E M)等测试手段对所得产物的组成、形貌、结构进行了研究。

该方法制备的纳米氧化锌平均粒径在11nm左右。

关键词：氧化锌；纳米粒子；均匀沉淀法；六角纤锌矿型晶体结构中图分类号：T N215文献标识码：A文章编号：1007．2276(2006)增E一0165．03Pr epar at i on and cham ct er i zat i on of nam om et er zi nc o】|【ide by ahom ogene ous pr eci pi t at i on冱N G)(i柚也ua，Sm Y un—ze，Ⅳ蝌H ui—qi ng(School0f M锄=ri als Sci∞ce锄d Engi II ecri ng，N onh懈咖Pol弘echni cal U面rc rs it y。

)【i’蛆7100r72，al ina)A bst m t：N锄om e喷zi nc oxi de a r e sy劬esi zed舶m Z l l N036H zo柚dN a oH by a hom oge舱ouspr eci pi觚on，us i ng C17H603a s a s ol vent．Z no pow der s ar e c ha r ac t e ri Zed by x—r aydi债act i on aJl d sc咖i Il g e l e c t r on I I l i cr os copy，锄d om e r m eas of t es血g．功e zi nc oxi de c巧st al s a r e pur e hex a90n al w unzi t e s劬cm l．e(SG：P63I nc)i11aV er age si z e 0f l l m n．K ey w or ds：Zno；N anm n咖c巧stal s；H om ogeneous pr eci pi砸on；H exa90nal w urt zi t e s劬ct ur e0引育氧化锌通常为六角纤锌矿型晶体结构，是一种新型的宽禁带半导体材料，室温禁带宽度为3．3eV，由于量子尺寸效应，当颗粒为10nm时，其禁带宽度增加到大于4．5eV，此时能较好的吸收250～320nm的紫外线。

沉淀-热分解二步法制备纳米氧化锌的试验研究马正先1,邓江宁1,韩跃新1,郑龙熙1,王泽红1,李书会2(11东北大学资源与土木工程学院,沈阳110004;21赤峰富龙非金属材料科技园,赤峰024300) 摘　要:以氯化锌和碳酸钠为原料,采用沉淀-热分解二步法制备纳米氧化锌,结合TG 2DTA 热分析、X 2射线衍射分析、透射电镜观察等表征手段研究纳米氧化锌粉体的结构和形貌。

结果表明,热分解反应因素的影响明显大于沉淀反应,其中热分解温度的影响最为显著。

在试验工艺条件下,制备出结晶及分散性良好、粒径为10nm 左右的纳米氧化锌。

过程可控性好,简单易行。

关键词:纳米氧化锌;沉淀;热分解中图分类号:TB383;TF12317+2　文献标识码:A 文章编号:1001-0211(2002)04-0021-05收稿日期:2002-04-27作者简介:马正先(1962-),男,山东梁山县人,副教授,博士生 氧化锌作为一种多功能材料,已在橡胶、颜料、敏感材料、压电陶瓷等领域获得广泛应用。

氧化锌的纳米化则赋予了它许多纳米材料所特有的优异性能,进一步拓宽了其应用范围,提高了应用价值。

因此,开发和应用纳米氧化锌已成为科技工作者密切关注的焦点问题之一。

纳米氧化锌的制备方法很多,归纳起来可分为:一步法,即由锌或锌盐或锌盐与其它物质(如碱)的混合物通过不同手段直接得到所需产物的方法,如水热法[1]、激光法[2]、机械球磨法[3]、喷雾热解法[4-5]、化学气相沉积法[6-7]等;二步法,即首先通过某种方法制得制备纳米氧化锌的前驱物,再由前驱物通过不同手段得到最终产物的方法,如溶胶-凝胶法[8]、化学沉淀法[9-11]、乳液或微乳液法[12]、胶体化学法[13-14]等。

以碳酸钠和氯化锌为原料,采用沉淀-热分解二步法制备了高纯度、粒度小且分布窄、粒度可控且分散性好的纳米氧化锌粉体,并系统研究了沉淀反应和热分解反应对产品粒度与形貌的影响。