有机硅改性弹性乳液外墙防水涂料的研制

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(仅供参考)有机硅改性弹性乳液外墙防水涂料的研制

建筑涂料有机硅改性弹性乳液外墙防水涂料的研制王国建(同济大学高分子材料科学与工程系,　上海200092)摘要:采用有机硅单体和丙烯酸酯单体共聚的方法制备了一种弹性乳液。

讨论了聚合机理,研究了聚合条件、有机硅单体含量、乙烯基硅氧烷含量、相容剂含量对乳液性能以及填料用量和细度对涂层性能的影响。

介绍了用该种乳液制备的外墙防水涂料的性能。

关键词:有机硅;丙烯酸酯;改性;弹性乳液;防水涂料Development of Exterior Wall Waterproof Coating Based on Silo xane Modified Elastic Acrylic Emulsion/WANG Guo-jian//Tongji UniversityA bstract:An elastic emulsion was copolymerized with siloxane monomers and acrylate monomers.Copolymerization mechanis m was discussed and studied were influence of copolymerization condition,content of siloxane,vin yl siloxane and compatibilizer on emul-sion properties and influence of filler content and fineness on coating film properties.Properties of exterior wall waterproof coating prepared with this emulsion were presented.Key Words:siloxane;acrylate;modification;elastic emulsion;waterproof coating1　前言近年来,外墙涂料已成为外墙装饰的主流。

有机硅乳液型建筑防水剂的制备和性能研究

Ｋｅｒｓｓｌｏｅｌｔｘｂｉｉｇｗａｅｐｏｆｎｇｎ；ｍｕｓｆｒｗａｅｂｏｔｎｒｔｙｗｏｄ：ｉｃｎａｅ；ｕｌｎｔｒｒｏｇａｅｔｅｌｉｅ；ｔｒａｓｒｉａｅｉｄｉｉｐｏ
ＬｉｎＢｏ，ｎｏｇＨｕＸｉｓｎ
（ｕｎｚｏｌｒｔｈｍｃｌｏ，ｔ。ＧａｇｈｕＧａｇｏｇ５０５，ｈｎ）ＧａｇｈｕＧｏｙａＣｅｉａＣ．Ｌｄ，ｕｎｚｏ，ｕｎｄｎ４０Ｃｉａｓｒ１
Ａｂｔａ４ｉｃｎｅｉｔｏｇｃａｎｇｏｐｓｓｎｈｓｚｄｂｒｅｈｘｏｔｌｉｎｎｉｔｙｏｔｌｈｏｏｉｎ．ｈｓｓｒｃ：Ｓｌｏｅｒｓｎｗｉｌｎ－ｈｉｒｕｓｗａｙｔｅｉｅｙｔｉｔｏｙｃｙｓａｅａｄｄｍｅｈｌｃｙｃｌｒｓａｅＴｉｉｈｌｌｐｐｒｄｓｕｓｓｔｅｎｕｎｅｆｄｆｒｎｙｅａｄｄｓｇｓｆｅｌｆｅｉｐｒｒｎｅｆｓｌｏｅｌｔｘｕｌｉｇａｅｉｃｓｅｈｉｆｅｃｏｉｅｅｔｔｐｓｎｏａｅｏｍｕｓｒｎｅｏｍａｃｓｏｉｃｎａｅｂｉｎｌｉｉｆｉｄｗａｅｐｏｆｇａｅｔＴｅｒｓｌｓｓｏｈｔｈｇｎｉｅｔｔｒｒｏｎｅｆｒａｃｎｏｇｓｓｏａｅｌｅｉｏｔｉｅｔｒｒｏｎｇｎ．ｈｅｕｔｈｗｔａｅａｅｔｗｔｂｓｅｏｆｇｐｒｏｉｔｈｗａｐｉｍｎｅａｄｌｎｅｔｔｒｇｉｓｂａｎｄｆ

有机硅改性聚丙烯酸酯乳液的合成及其稳定性

有机硅改性聚丙烯酸酯乳液的合成及其稳定性
有机硅改性聚丙烯酸酯乳液的合成及其稳定性
有机硅改性聚丙烯酸酯乳液是通过将硅与聚丙烯酸酯共聚而成的乳液。

由于有机硅的特殊性质，使它具有优异的抗水解、抗紫外线、抗老化、防潮等性能，在建筑、涂料、胶黏剂、油漆、塑料等行业中得到了广
泛应用。

本文主要介绍有机硅改性聚丙烯酸酯乳液的合成方法及其稳
定性。

一、合成方法
有机硅改性聚丙烯酸酯乳液的合成方法分为两步：
1）硅与聚丙烯酸酯共聚反应：将聚丙烯酸酯和有机硅溶剂混合，在常
温下反应2~3小时，将共聚物聚集形成乳液；
2）稳定剂添加：将稳定剂加入乳液中，搅拌均匀，使乳液稳定，以防
止分解和结晶。

二、稳定性
有机硅改性聚丙烯酸酯乳液的稳定性主要取决于其组成成分、添加的
稳定剂种类及其加入量等。

1）组成成分：有机硅和聚丙烯酸酯共聚物的组成比例越高，分解和结
晶的可能性越小，使乳液得到更好的稳定性；
2）添加稳定剂：添加适当量的稳定剂，能有效地防止乳液分解和结晶；3）温度：乳液在常温下保存能够得到最佳的稳定性性能。

综上所述，有机硅改性聚丙烯酸酯乳液的合成方法及其稳定性主要取
决于组成成分、添加的稳定剂及其加入量以及存储温度。

只有控制这
些因素，才能够获得良好的乳液稳定性。

有机硅改性丙烯酸外墙涂料生产工艺

且使用寿命强改性丙烯酸外墙涂料生产工艺
1、涂料生产配方：原料硅丙乳液填料分散剂消泡剂防腐剂增稠剂水
用量/kg 360 320 6 1 1 2 加至 1000
2、生产工艺：
（1）
在反应釜中加入水后加热到85～90℃，滴入有机硅单体、丙烯酸酯单体、
丙烯酸及乳化剂、引发剂，2～3h 滴加完毕，在保温1h，降温到30～40℃，调节
pH 值至6～9出料即得硅丙乳液。
（2）
在调漆缸中加入水，边搅拌边加入消泡剂、防腐剂、分散剂、混合均匀后
加入填料，继续搅拌至均匀，调节 pH 值7.5～8.5，用研磨机研细至细度小于40µm
后，在低速搅拌下加入乳液、消泡剂、最后用增稠剂调整到适当粘度即可。
3、性能：
该涂料为水性外墙涂料，具有高耐候性，其光泽、硬度、附着强度、表面疏水性都极佳，

一种有机硅改性水性聚氨酯防水涂料及其制备方法[发明专利]

专利名称：一种有机硅改性水性聚氨酯防水涂料及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：曾国屏,徐建国,王刚,王玲玲,张军
申请号：CN202010938642.1
申请日：20200909
公开号：CN111995943A
公开日：
20201127
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及防水涂料技术领域，提供了一种有机硅改性水性聚氨酯防水涂料，由包括以下质量份数的原料制备得到：聚多元醇与多异氰酸酯的质量份数为100份；亲水扩链剂4～6份；后扩链剂3～7份；中和剂0.05～0.3份；中和剂0.1～1.0份；KH‑550偶联剂1.5～2份、助剂10～25份、填料20～50份和水25～40份；本发明限定了配料时的异氰酸酯指数，并限定了聚多元醇的组成。

本发明提供的有机硅改性水性聚氨酯防水涂料在KH‑550偶联剂的加入量为1.8％时，能保证乳液稳定的情况下，胶膜吸水率为4.7％，具有优异的耐水性、抗污性、机械性能、耐侯性、防水性、耐磨性和防腐效果。

申请人：江西省科学院应用化学研究所
地址：330096 江西省南昌市高新区昌东大道7777号
国籍：CN
代理机构：北京高沃律师事务所
代理人：刘奇
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水性有机硅树脂弹性外墙涂料的研制与应用研究

水性有机硅树脂弹性外墙涂料的研制与应用研究作者：王旭洋,戎肖江,唐娜来源：《山东工业技术》2014年第12期摘要：以丙烯酸弹性乳液、纯有机硅树脂和聚氨酯分散体混合体为基料，以金红石钛白粉、重质碳酸钙、煅烧高岭土为颜填料，配以助剂制备了水性有机硅树脂弹性外墙涂料并优化了制备条件，为：颜填料的加入量为40wt%，丙烯弹性酸乳液SC-138的加入量为35wt%，弹性聚氨酯分散体pu101的加入量为5wt%，纯有机硅树脂BS-43N的加入量为5wt%。

应用研究结果表明：研制的水性有机硅树脂弹性外墙涂料具有较高拉伸强度、低吸水量、低沾污性和良好透气性等良好的综合性能。

关键词：水性有机硅树脂；聚氨酯分散体；弹性涂料；透气性；耐沾污性Abstract：In this paper， we use elasticpolyacrylic emulsion， silicone resin and polyurethane dispersion mixture as the binder， prepared with rutile titanium dioxide， calcium carbonate and calcined kaolin as pigments and fillers， With additives prepared water based organic silicone elastomer exterior paint. The best preparation conditions was optimized， as follows： the amount of pigment is added 40wt%， elasticpolyacrylic emulsion SC-138 added in an amount of 35wt%， an elastic polyurethane dispersion is added in an amount pu101 5wt%， of pure silicone resin of BS-43N add an amount of 5wt%. Application research results show that the development of water based organic silicon resin elastic exterior wall coating with good comprehensive performance， such as high tensile strength， low water absorbing capacity， high dirt-pickup resistance good permeability and so on.0 前言墙体裂缝严重影响建筑物的整体美观，造成雨水和二氧化碳气体入侵，引起钢筋锈蚀，加快墙体碳化速度，建筑物墙体饰面裂纹已成为影响建筑工程质量的通病之一。

一种有机硅弹性涂料及其制备方法[发明专利]

专利内容由知识产权出版社提供
专利名称：一种有机硅弹性涂料及其制备方法专利类型：发明专利发明人：陶云峰,张先银,徐燕芬,阮开敏,方辉,陈群跃申请号：CN2011104 4 0529.1 申请日：20111226 公开号：CN10255904 7A 公开日：20120711
摘要：本发明属于有机硅领域，尤其涉及一种有机硅涂料及其制备方法，其特征在于：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90~120份，MQ树脂10~30份，白炭黑10~30份，硫化促进剂0.3~1份，甲基三丁酮肟基硅烷2~3份，乙烯基三丁酮肟基硅烷2~3份，丙氨基三乙氧基硅烷1~3份，3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1~2份，溶剂70~90份。其制备方法包括原料的选择与称量、胶料的干燥与制备等。本发明的有机硅弹性涂料粘度低、流动性好，涂敷之后可以快速自流平、填充；室温下固化速度快，表干和固化时间快，固化后具有良好的电绝缘性、高强度，低硬度，高弹性，韧性好，自修复性、伸长率达到200-500%；粘接性好，对铝剪切强度2-5Mpa；低气味，对基材无腐蚀，采用溶剂油做溶剂，可对PCB板及电子元器件表面进行有效的绝缘和保护处理，也可作为其它需要绝缘和防腐蚀性的弹性涂料使用。
申请人：成都拓利化工实业有限公司地址：610100 四川省成都市龙泉驿区东航路247号国籍：CN 代理机构：成都九鼎天元知识产权代理有限公司代理人：吴彦峰
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3 结果与讨论
3 .1 有机硅改性丙烯酸酯弹性乳液的制备
3 .1 .1 聚合机理在有机硅改性弹性乳液制备过程中 , 同时存在
有机硅单体的开环聚合与丙烯酸酯单体的自由基聚
合 , 并且两种结构通过两种单体上的双键结合在一
起 , 形成具有微交联结构的弹性乳液。其反应历程
可简述如下 :
一方面 , 有机硅单体在酸的作用下进行开环共
32 化学建材 2000 年
完后 , 剩余的溶剂 B 和 C 一次性全部加入反应器中。将温度升至 95 ℃, 保温反应 1 ～ 3 小时。反应结束后 , 降温至 40 ℃以下 , 用氨水调节 pH 值为 7 ～ 8 。
同 , 所得乳液的外观也没有明显差别 , 但质量却明显
共聚物中有机硅单体的比例直接影响乳液涂层
不同。
的延伸率、耐沾污性等重要指标。保持乳液中固体
由表 2 结果可见 , 种子聚合法乳液的综合性能含量为 48 %, 改变有机硅单体与丙烯酸酯单体的相
不如预乳化法 , 这可能是由于在种子聚合法产物中对比例 , 考察了有机硅单体用量对乳液及涂层性能
有机硅聚合物与聚丙烯酸酯实际上是互相独立存在的影响 , 表 3 给出了检验结果。
表 3 有机硅单体用量对乳液性能的影响＊
检验项目
有机硅单体占单体总量的比例 (%)
3
5
7
9
11
13
15
钙离子稳定性
机械稳定性稀释稳定性拉伸强度(MPa) 延伸率(%) 耐沾污性(%) 吸水率(%) 耐水性(1 68h)
2 实验部分
2 .1 原材料丙烯酸丁酯(BA), 工业级 , 上海高桥石化公司
丙烯酸厂 ;甲基丙烯酸甲酯(MMA), 工业级 , 苏州安利化工厂 ;丙烯酸(AA), 工业级 , 上海高桥石化公司丙烯酸厂 ;八甲基环四硅氧烷(D4), 工业级 , 江西星火化工厂 ;乙烯基环四硅氧烷(D4v), 日本进口 ;过硫酸胺 , 化学纯 , 上海爱建试剂厂 ;十二烷基苯磺酸 , 工业级 , 南京烷基苯厂 ;乳化剂 OP -10 , 工业级 , 上海助剂厂 ;十二烷基硫酸钠 , 工业级 , 上海牙膏厂 ;相容剂 T , 自制 ;钛白粉 , R930 , 法国进口 ;硅灰石粉 , 400 目 ,上海石粉厂 ;轻质碳酸钙 , 325 目 , 上海碳酸钙厂 ;滑石粉 , 325 目 , 上海大恒化工有限公司 ;硅溶胶 , 工业级 , 江苏江阴助剂厂 ;各种涂料助剂均为德谦企业股份有限公司产品。
(3)乳液机械稳定性测定 :将一定量的乳液装入小塑料瓶中 , 在 1400r/min 的转速下搅拌 30 min , 观察其是否分层或破乳。
(4)涂层拉伸强度和延伸率的测定 :将涂料浇铸成厚 1 mm , 长 15 cm 、宽 1 .5 cm 的试条 , 经 7 天养护后 , 用 XLL-50 拉力试验机测定其拉伸强度和延伸率。拉伸速率 :20 mm/min 。
聚 , 生成含有乙烯基的聚硅氧烷。
CH3 CH3 CH3
D4 +D4v
Si O Si O Si
CH3 CH3 CH CH2
另一方面 , 丙烯酸酯以及聚硅氧烷中的乙烯基在引发剂的作用下进行自由基聚合。由于每一有机硅氧烷分子链上含有多个乙烯基 , 可同时参与自由基聚合 , 因此最终形成的聚合物是以有机硅氧烷为主链、聚丙烯酸酯为支链的微交联聚合物。
1 前言
近年来 , 外墙涂料已成为外墙装饰的主流。目前 , 外墙涂料的主要功能是对建筑物的外观进行装饰 , 涂料的保护功能 , 如防水功能在外墙涂料使用中尚未引起人们的重视。随着建筑业的发展和人民生活水平的提高 , 开发一种集装饰和防水功能于一体的外墙防水涂料日益成为必要。在此背景下 , 弹性涂料应运而生。外墙弹性涂料顾名思义应具有涂膜柔软、延伸率高、耐老化性能优异、装饰性良好等特点。但柔软的涂膜往往会造成耐沾污性差的缺点。本文利用有机硅聚合物具有憎水性强、耐沾污性能好和聚丙烯酸酯成膜性好、耐老化性能优异等特点 , 采用有机硅与丙烯酸酯单体共聚的方法 , 制备了一种既有优异的弹性 , 又有良好的耐沾污性和防水性能的有机硅改性弹性乳液。用这种乳液可制备高质量的装饰型外墙防水涂料。
(2)种子聚合法将乳化剂用水溶解 , 加入丙烯酸和丙烯酸酯单体 , 强力搅拌 1 小时 , 得到稳定的预乳化液 A 。过硫酸铵用水溶解配成溶液 B 。取预乳化液 A 和溶液 B 各 1/5 加入反应器中 , 搅拌升温至聚合温度。反应约半小时 , 开始滴加剩余预乳化液和溶液 B , 3 小时左右滴完。滴加完后 , 剩余的溶剂 B 一次性全部加入反应器中。升温至 95 ℃, 保温反应 1 小时 , 得到种子乳液。然后在不补加乳化剂的情况下滴加有机硅混合单体和十二烷基苯磺酸水溶液 , 在 95 ℃下保温 3 小时。降温至 40 ℃以下 , 用氨水调节 pH 值为 7 ～ 8。 2 .2 .2 涂料配制外墙弹性防水涂料按以下基本配方制备 , 并用砂磨机研磨两道。
表 1 外墙弹性防水涂料基本配方
原料名称硅丙乳液颜、填料成膜助剂分散剂增稠剂流平剂消泡剂去离子水
用量(重量) 25～ 35 25～ 40 5 2 0 .25 1 适量 30～ 40
涂料的制备工艺如图 1 所示。
水颜料
高速分散
乳液
低速搅拌
研磨
包装
填料
助剂
机械稳定性拉伸强度(MPa)
稳定 2 .52
稳定 1 .65
延伸率(%)
5 20
380
响。我们采用制备乳液时常用的预乳化连续滴加法
涂层透明度
透明
微浊
和种子聚合法两种加料方式进行试验。表 2 列出的
实验结果表明 , 虽然两种乳液合成时的配方完全相 3 .1 .3 有机硅单体用量对乳液性能的影响
2 .2 实验方法 2 .2 .1 乳液聚合 (1)预乳化连续滴加法乳化剂用水溶解后与全部单体混合 , 强力搅拌 1 小时, 得到稳定的预乳化液 A 。十二烷基苯磺酸和过硫酸铵分别用水溶解配成溶液 B 和 C 。取预乳化液 A 、溶液 B 和 C 各 1/ 5 加入反应器中 , 搅拌升温至聚合温度。约半小时后 , 开始滴加剩余预乳化液、溶液 B 和溶液 C , 3 小时左右滴完。待预乳化液滴
稳定稳定稳定 1 .32 345 38 .2 0 .82 略发白
稳定稳定稳定 1 .54 386 34 .3 0 .78 无变化
稳定稳定稳定 1 .71 452 30 .6 0 .65 无变化
稳定稳定稳定 1 .98 485 29 .1 0 .34 无变化
稳定稳定稳定 2 .34 5 02 26 .5 0 .31 无变化
图 1 外墙弹性防水涂料的制备工艺
2 .2 .3 性能测试 (1)乳液钙离子稳定性测定 :配制 100g 氯化钙水溶液。按乳液∶氯化钙溶液 =1∶4(体积比)的比例将氯化钙溶液加入乳液中 , 密封后静置 48 小时 , 观察其是否分层或破乳。 (2)乳液稀释稳定性测定 :将 10 ml 乳液加入 40 ml 去离子水中 , 用玻璃棒轻轻搅拌均匀 , 密封后静置 48 小时 , 观察其是否分层或破乳。
稳定稳定稳定 2 .52 520 23 .8 0 .28 无变化
稳定较多絮凝
稳定 2 .63 455 20 .2 0 .26 无变化
第 6 期化学建材 33
AA
CH3 CH3 CH3
BA MMA
Si O Si O Si
CH3 CH3 CH CH2
CH3 CH3 CH3
Si O Si O Si源自CH3 CH3 CH种子聚合法 , 而且制备工艺简单。因此我们在以后的试验中均采用预乳化连续滴加法。
表 2 加料方式对硅丙弹性乳液性能的影响
检验项目
预乳化连续滴加法种子聚合法
通过红外光谱测定 , 可以证明产物中确实获得
钙离子稳定性
稳定
稳定
了有机硅与丙烯酸酯的接枝聚合物。
稀释稳定性
稳定
稳定
3 .1 .2 加料方式对乳液性能的影响在乳液聚合中 , 加料方式对乳液性能有重要影
第 6 期化学建材 31
建筑涂料
有机硅改性弹性乳液外墙防水涂料的研制
王国建
(同济大学高分子材料科学与工程系 , 上海 200092)
摘要 :采用有机硅单体和丙烯酸酯单体共聚的方法制备了一种弹性乳液。讨论了聚合机理 , 研究了聚合条件、有机硅单体含量、乙烯基硅氧烷含量、相容剂含量对乳液性能以及填料用量和细度对涂层性能的影响。介绍了用该种乳液制备的外墙防水涂料的性能。关键词 :有机硅 ;丙烯酸酯 ;改性 ;弹性乳液 ;防水涂料 Development of Exterior Wall Waterproof Coating Based on Siloxane Modified Elastic Acrylic Emulsion/ WANG Guojian// Tongji University Abstract :An elastic emulsion was copolymerized with siloxane monomers and acrylate monomers.Copolymerization mechanism was discussed and studied were influence of copolymerization condition, content of siloxane , vinyl siloxane and compatibilizer on emulsion properties and influence of filler content and fineness on coating film properties.Properties of exterior wall waterproof coating prepared with this emulsion were presented. Key Words:siloxane ;acrylate ;modification ;elastic emulsion;waterproof coating