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高效液相色谱法测定感冒软胶囊中黄芩苷的含量【摘要】目的：建立以hplc法测定感冒软胶囊中黄芩苷含量的方法。
方法：采用shimpackvp-ods c18色谱柱,流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(47:53),检测波长为280nm,流速为1.0mlmin-1,柱温为40℃。
结果：黄芩苷进样量在0.1474～1.1055μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996)；平均回收率为98.7% ,rsd为 0.95%（n=6）。
结论：该方法简便，可行、重现性好，可作为感冒软胶囊的质量控制方法。
【关键词】高效液相色谱法；感冒软胶囊；黄芩苷；含量测定determination ofbaicalinin ganmaosoftcapsules by hplcliu haiyanjiang liuxiangzhangxiaoyan（zhoukou institute for food and drug control,henan province,466000）【abstract】objective to establish a hplc methodto detdrmine the content of baicalininganmao softcapsules .methodsshimpack vp-ods c18 columnwas used, the mobile phase of methanol -0.3% phosphoric acid (47:53)ataflow rate of 1.0ml min-1 andthedetection wavelength was setat280nm， the column temperature was 40 ℃. resultsthe calibration curveof baicalin was in a good linearityover the range of 0.1474 ~ 1.1055μg(r = 0.9996).the average recoverywas98.7%.with rsdof0.95%（n=6）. conclusionthe methodis simple, feasible and reproducible, anditcan be used forthe quality control ofganmaosoft capsules.【keywords】hplc；ganmao soft capsules；baicalin；content 感冒软胶囊由羌活、麻黄、黄芩、桂枝、防风、苦杏仁、葛根等十四味药经加工制成，内容物为深棕色粘稠状液体；气香、味苦、辛。
高效液相色谱法测定黄芩颗粒剂中黄芩苷的含量
陈晓城;韩安榜;陈凌云;林崇良
【期刊名称】《江西中医学院学报》
【年(卷),期】2004(016)004
【摘要】目的:应用高效液相色谱法测定黄芩颗粒饮片中黄芩苷的含量.方法:色谱柱为Alltech色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸
(50∶50∶0.2),检测波长为274 nm,流速为1.0 ml/min,柱温:30 ℃.结果:黄芩苷在0.094～0.564 μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6);平均加样回收率为97.63%,RSD=0.45%(n=5).结论:本方法测定结果准确、灵敏、重现性好.【总页数】2页(P48,65)
【作者】陈晓城;韩安榜;陈凌云;林崇良
【作者单位】浙江省温州医学院附属第一医院,温州,325000;浙江中医学院,杭州,310053;浙江省温州市药检所,温州,325000;浙江省温州医学院附属第一医院,温州,325000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ461
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温度对高效液相色谱分离性能的影响对于高效液相色谱而言，温度是一个一直被忽视而又非常重要的因素。
升高色谱分析的柱温，不仅可以加快分析速度，而且还可以提高分离效率、改善峰形、调节选择性、降低有机溶剂的使用，是一个非常有效而又十分经济适用的方法，与其它调节分离效果的方法相比，具有其独特的优势。
本文综述了温度对高效液相色谱分离特征的影响，介绍了温度作为一便捷的调节参数在高效液相色谱中的应用前景。
Influence of Temperature on Separation Behaves of HPLCCheng Hongda, Li Tong, Zhang Weibing1.Qiqihr University, qiqihaer,1160112.dalian institute of physical chemistry,dalian ,1610063.Dalian Elite Analytical Instruments Co. Ltd., Dalian 116011Abstract: Temperature is an important factor of HPLC performance. Because of the elevated temperature, viscosity of the mobile phase decrease, backpressure over the column reduced, the speed of mobile phase can be improved, and shorten the analytical time and adjust the selectivity. At the same time, under the higher temperature, the use of organic solvent can be decreased. Elevated the analytical temperature is an efficient and economic method for high performance chromatography. The influence of temperature on on Separation Behaves of HPLC is reviewed in this paper.Key words: high temperature; high performance liquid chromatography; review1．引言对样品进行高效、高灵敏度的分离分析，是每个色谱工作者所追求的目标。
黄芩提取物黄芩苷高效液相法概述黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）是一种传统的中药材，广泛用于治疗炎症、感染和肿瘤等疾病。
黄芩提取物中的黄芩苷（baicalin）是其主要活性成分之一，具有抗氧化、抗菌、抗炎和抗肿瘤等多种药理作用。
因此，开发一种高效的液相色谱法用于测定黄芩提取物中的黄芩苷含量具有重要意义。
实验方法仪器设备•高效液相色谱仪(HPLC)•色谱柱：C18色谱柱•注射器：10μL固定体积注射器•色谱检测器：紫外检测器(UV)•称量仪：电子天平色谱条件•流动相：甲醇 - 水（含0.1%三氟乙酸）•流速：1.0 mL/min•柱温：30°C•紫外检测波长：280 nm样品制备将黄芩提取物粉末取约1 g，加入20 mL甲醇中，用超声波溶解10分钟，然后离心10分钟，取上清液并过滤。
取适量上清液进一步稀释。
校准曲线制备准备一系列浓度不同的黄芩苷标准溶液，分别为0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1 mg/mL、2.5 mg/mL、5 mg/mL。
以10 μL为一次注射量进行色谱分析。
色谱分析将样品和标准溶液以10 μL固定体积注射器注入HPLC系统中进行色谱分析。
记录峰面积，并根据标准曲线计算黄芩苷的含量。
结果与讨论校准曲线根据不同浓度的黄芩苷标准溶液进行HPLC分析，并绘制出峰面积与浓度的关系曲线。
通过回归分析得到拟合方程，并计算相关系数（R^2）来评估拟合效果。
方法验证对黄芩提取物样品进行重复性实验和稳定性实验，评估该方法的重复性和稳定性。
另外，还可以比较该方法与传统方法的结果，评估其准确性和精确度。
样品分析将不同来源的黄芩提取物样品进行HPLC分析，测定其中黄芩苷的含量。
对不同样品的结果进行比较和统计分析，评估不同来源黄芩提取物中黄芩苷的差异性。
结论通过该高效液相色谱法，可以准确、快速地测定黄芩提取物中的黄芩苷含量。
该方法具有较好的重复性、稳定性和准确度，适用于黄芩提取物质量控制和药理研究中的应用。
液相色谱中柱温的影响许多色谱工作者在操作液相色谱时，色谱柱是在室温环境下工作的。
如果实验室的温度能保持不变的话，不会有什么大问题。
但多数的工作环境温度是不断变化的，因此若想将在某实验室开发的液相色谱方法应用到其他实验室的话，温度的差别就会引起较复杂的问题。
温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的，本文就来讨论液相色谱方法中的梯度洗脱方式受温度影响的问题。
等度保留大多数色谱工作者知道等度洗脱时温度会影响保留时间。
图1显示了三不同温度下的分离结果。
我们发现当温度升高时所有的色谱峰都前移了，等度洗脱时一般温度每升高一摄氏度保留时间会缩短1-3%，在图1中，保留时间变化率约为2%/℃。
拥有温控系统的实验室一般都有全天候温控设置，但这种设置可能引起室温显著变化，这对整夜运行的色谱系统就会有一些影响，例如我们实验室的夜间温度就设为4-7℃。
在不同的季节，实验室的夜间温度可能比正常工作日的温度高或低，这种温度的变化就会使色谱峰离开“保留时间窗”，造成连续进样中产生一系列的无效数据。
还有一个可能的温度影响因素就是色谱仪器在实验室的位置。
当色谱柱正对着空调的送风口时，虽然整个实验室的温度非常稳定，但色谱系统的温度就会不断的变化。
这就是我们要使用柱温箱的原因之一。
梯度保留温度变化对梯度洗脱和等度洗脱的影响趋势是一样的。
图2是苯胺和苯酸在三个温度条件下的色谱图。
图1中，20℃的温度变化引起保留因子的变化大约为两倍，然而在图2中，40℃的变化使保留改变了约20%。
平均来说，图2中的色谱保留变化约为0.2%/℃。
由此可见，温度变化对梯度洗脱的影响要小于对等度洗脱的影响（假定本例具有普遍代表意义）。
即便如此，若梯度洗脱时不控制温度的话，保留值一般都会有较大的变化。
选择性的变化比较图1和图2会发现温度变化能引起选择性显著变化。
图1中，25℃时第二个峰和第一个峰很接近，但当温度升高后，第二个峰却远离第一个峰，接近第三个峰。
从三个图来看，对于前三个峰的最佳分离条件是35℃。
