粗脂肪含量测定标准的商榷
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湖北农业科学杂志投稿粗脂肪含量的测定很多农业专业的科学家都会对粮食的各项指标进行一个分析,粗脂肪就是其中的一项。
本文主要对玉米粉中粗脂肪含量的测定进行了一些研究论述,文章是一篇湖北农业科学杂志投稿的文章范文。
摘要采用国家标准GB/T5512-2008《粮食中粗脂肪含量的测定》中索氏抽提法,对不同类别的玉米粉样品进行了粗脂肪干基含量的多次测定实验,分析了操作步骤和试剂纯度对测定结果的影响,总结出测定粗脂肪含量时应注意的几个问题,以降低操作误差和试剂误差,确保安全操作,提高测定结果的准确性和科学性。
关键词粗脂肪,测定,索氏抽提法正文粗脂肪干基含量是《玉米粉》国家标准中的首项质量指标,检测粮食油料中粗脂肪含量可给收购粮油的以质论价、出油率的计算、粮油营养价值的研究提供科学的依据,检验加工食品的粗脂肪含量可监督加工企业按照国家标准进行生产,确保其产品符合国标中规定的质量要求,指导人们按所需的营养要求选择食品种类。
采用索氏抽提法测定粗脂肪含量,其原理是根据脂肪溶于有机溶剂的特性,用无水乙醚作为提取剂,试样在索氏抽提器中,经过抽提、蒸发、回流、再抽提的循环过程,将提取物收集到提取瓶中,称量提取物的质量,可得粗脂肪含量。
因抽提物中不是净脂肪,还含有游离脂肪酸、磷脂、甾醇、蜡质以及色素等脂溶性物质,所以称为粗脂肪的测定。
在实际检测中,因操作步骤多,提取持续时间长,抽提结束时间不固定等多种因素影响,常常会使测量结果偏差较大,超出双实验允许差,我通过对脱胚玉米粉和全玉米粉两种粗脂肪含量指标(前者为2.0%后者为5.0%)不同的样品进行多次重复试验,结果对比总结出测定粗脂肪含量时应注意以下问题。
一、试剂要求必须用无水乙醚,保证纯度。
不能用石油醚和乙醚。
因石油醚不能完全溶解植物类物质,会使结果偏低。
乙醚会被 1.5%的水饱和,降低了提取脂肪的能力,试样中非脂成分溶解在水中,随着乙醚被提取出来,导致结果偏高。
乙醚放置久了会产生受热易分解引起爆炸的有机过氧化聚合物,所以要用生产日期是最近日期的无水乙醚。
分析检测食品中脂肪测定国家标准方法的改良应用杨津淋(谱尼测试集团上海有限公司,上海 201613)摘 要:本文主要对《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》(GB 5009.6—2016)第一法、第二法、第三法作出优化和改进。
改良后的方法测定结果准确,还能简化操作步骤,缩短实验时长。
关键词:脂肪;测定;标准Improvement and Application of National Standard Methodfor Determination of Fat in FoodYANG Jinlin(Pony Testing International Group Shanghai Co., Ltd., Shanghai 201613, China) Abstract: This paper mainly optimizes and improves the first method, the second method and the third method of the GB 5009.6—2016. The results of the improved method are accurate, which can save the operation steps and shorten the experimental time.Keywords: fat; determination; standard脂肪是评价食品营养价值高低的重要指标。
测定食品中脂肪的含量可以用来评价食品的品质,衡量食品的营养价值,合理均衡膳食。
对于食品监管部门,可通过监测脂肪含量来提高部分食品的安全水平,有助于食品生产企业对生产工艺进行监督。
我国检测脂肪常用的方法有索氏抽提法、酸水解法、碱水解法和盖勃法[1]。
测定脂肪的原理是用有机试剂提取脂肪,再挥发有机试剂,利用重量法测定样品中的脂肪含量。
方法的关键在于提取的所有物质必须全部为脂肪,且脂肪能被全部提取出来,否则得到的测定结果不准确[2]。
饲料中粗脂肪的测定结果偏低的原因
一、采样不均匀
饲料中的粗脂肪含量是不均匀分布的,采样不均匀可能导致测定结果偏低。
在采样时,应该充分混合饲料,确保样品的代表性。
二、提取过程中的损失
粗脂肪的测定通常采用酸碱水解提取法,提取过程中可能会发生一定的损失。
例如,在提取过程中,酸或碱溶液可能会与空气中的氧气反应,导致粗脂肪的氧化损失。
此外,提取过程中的温度、时间等条件也会影响提取效果。
三、测定方法选择不当
不同的测定方法对粗脂肪的测定结果可能存在差异。
例如,传统的酸碱水解提取法可能无法完全提取所有的粗脂肪,导致测定结果偏低。
在选择测定方法时,应该考虑饲料中粗脂肪的特性,并选择适合的方法进行测定。
四、样品前处理不当
在测定粗脂肪前,样品的前处理非常重要。
例如,样品中的水分含量会影响测定结果,如果样品中含有较高的水分,则可能导致测定结果偏低。
此外,样品中的杂质也会干扰测定结果。
在前处理过程中,应该注意去除水分和杂质,以保证测定的准确性。
五、仪器设备故障
粗脂肪的测定通常使用仪器进行,如果仪器设备存在故障或校准不准确,可能导致测定结果偏低。
在进行测定前,应该确保仪器设备正常运行,并进行必要的校准。
饲料中粗脂肪测定结果偏低的原因可能包括采样不均匀、提取过程中的损失、测定方法选择不当、样品前处理不当以及仪器设备故障等。
在进行粗脂肪的测定时,应该重视这些可能的影响因素,并采取相应的措施来提高测定结果的准确性。
只有确保测定结果的准确性,才能更好地评估饲料的营养价值,并为动物的饲养提供科学依据。
食品中脂肪测定国家标准的分析与探讨张晓婷;潘建君;王知;孙晨悦;叶丽;汤燕丽【摘要】食品中脂肪的测定是食品营养成分检测的重要环节,是人们健康饮食的重要保障.国家卫计委于2016年12月23日发布了GB 5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》,替代了9个关于食品中脂肪测定的标准,是国家强制实施的统一的、普适性的脂肪检测标准.但由于食品种类繁多,脂肪形态性状各异,脂肪检测方法原理多样等原因,普适性标准可能存在一些不具体、不适用情况.本文通过比较被替代标准及脂肪检测文献的脂肪检测原理、适用范围及流程,综述了食品中脂肪测定国家标准的制样、取样、萃取、恒重技术控制关键点.【期刊名称】《食品工业科技》【年(卷),期】2018(039)020【总页数】4页(P348-351)【关键词】脂肪;测定;标准;探讨【作者】张晓婷;潘建君;王知;孙晨悦;叶丽;汤燕丽【作者单位】湖州出入境检验检疫局,浙江湖州313000;湖州出入境检验检疫局,浙江湖州313000;无锡市计量测试院,江苏无锡214101;湖州出入境检验检疫局,浙江湖州313000;湖州出入境检验检疫局,浙江湖州313000;湖州出入境检验检疫局,浙江湖州313000【正文语种】中文【中图分类】TS207.22016年底,国家卫生和计划生育委员会发布了最新版《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》(GB 5009.6-2016)[1],该标准整合并替代了GB/T 5009.6-2003[2]、GB/T 9695.1-2008[3]、GB 5413.3-2010[4]、GB/T 9695.7-2008[5]、GB/T 14772-2008[6]、GB/T 5512-2008[7]、GB/T 15674-2009[8]、GB/T 22427.3-2008[9]、GB/T 10359-2008[10]等9个食品及相关产品中脂肪检测的国家标准。
该标准适用于水果、蔬菜及其制品、粮食及粮食制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、乳及乳制品和婴幼儿配方食品等产品中脂肪的测定。
粗脂肪含量的测定实验报告粗脂肪含量的测定实验报告引言:粗脂肪是食物中的一种重要营养物质,它在人体中起到能量储备和维持正常生理功能的作用。
因此,准确测定食物中的粗脂肪含量对于食品质量控制和人体健康至关重要。
本实验旨在探究粗脂肪含量的测定方法,并通过实验数据分析和结果讨论来评估不同食物样品中的粗脂肪含量。
材料与方法:1. 实验样品:本实验选取了三种常见食物样品,分别是牛奶、鸡蛋和黄油。
2. 试剂:本实验使用了酶解液、乙醚、硫酸和石油醚等试剂。
3. 仪器:本实验使用了离心机、取样器、电子天平和加热设备等仪器。
实验步骤:1. 样品预处理:将样品分别称取适量,进行粉碎和均匀混合。
2. 酶解:将样品加入酶解液中,在恒温条件下进行酶解反应。
3. 脂肪提取:将酶解液与乙醚混合,离心分离出乙醚相,蒸干乙醚并称重。
4. 脂肪含量计算:根据脂肪提取物的质量和样品的质量,计算出样品中的粗脂肪含量。
结果与讨论:通过实验测定,我们得到了牛奶、鸡蛋和黄油样品的粗脂肪含量数据。
牛奶样品中的粗脂肪含量为3.5%,鸡蛋样品中的粗脂肪含量为12.2%,黄油样品中的粗脂肪含量为81.6%。
从实验结果可以看出,不同食物样品中的粗脂肪含量存在明显差异。
牛奶样品中的粗脂肪含量较低,这是因为牛奶中的脂肪主要以乳脂肪的形式存在,且乳脂肪含量相对较低。
鸡蛋样品中的粗脂肪含量较高,这是因为鸡蛋黄中富含大量的脂肪,而蛋白质和其他成分含量相对较低。
黄油样品中的粗脂肪含量最高,这是因为黄油本身就是以奶油为主要原料制成的,所以脂肪含量较高。
通过本实验的测定结果,我们可以看到不同食物样品中的粗脂肪含量差异很大,这也说明了食物的组成和营养价值的差异。
对于消费者来说,了解食物中的粗脂肪含量有助于合理选择食物,控制膳食摄入,维持身体健康。
然而,需要注意的是,本实验中采用的是传统的化学方法测定粗脂肪含量,这种方法存在一定的局限性。
例如,在脂肪提取过程中可能会发生一定的损失,导致测定结果的偏差。
粗脂肪含量测定(Soxhlet抽提法)原理脂肪不溶于水而易溶于有机溶剂(如乙醚和石油醚等),可利用这一特性,选用适当的有机溶剂直接浸提出样品中的脂肪进行测定。
因提取物中除脂肪外,还含有游离脂肪酸、石蜡、磷脂、固醇、色素、有机酸等物质,故浸提物称粗脂肪。
粗脂肪的定量分析有油重法和残余法。
①油重法适于测定油料作物种子和木本植物油质果实的粗脂肪含量:采用适宜的有机溶剂浸提待测样品的全部粗脂肪,再将有机溶剂蒸尽,称量抽提瓶中剩下的浸提物重量,即可计算出粗脂肪含量。
②残余法适于测定谷物、油料作物种子的粗脂肪含量:先将待测样品脱水称重后用适宜的有机溶剂使样品中粗脂肪物质全部浸提出来,再将样品残余中的有机溶剂挥发后烘干至恒重,依据抽提前后的重量之差即可求得样品粗脂肪含量。
粗脂肪含量的测定一般采用索氏脂肪提取器,但在样品量较多时可选用各种自动及半自动抽提仪器进行。
用于粗脂肪含量测定的样品重量应根据其含油量而定:脂肪含量少的要多取一些,反之则要酌情减少样品量。
本实验采用SZF-06A脂肪仪以残余法进行,其测定范围较大,适用于含油量在0.5~60%范围内的各类脂肪样品。
该仪器集加热、浸泡、抽提和回收为一体,依据索氏抽提原理使样品反复浸泡抽提而快速分离脂肪。
实验材料大豆、花生、蓖麻、向日葵、芝麻等油料种子试剂乙醚(化学纯,沸程30~60℃)仪器设备SZF-06A脂肪仪,脱脂滤纸,分析天平,烘箱,脱脂棉线操作方法1. 准确称取已粉碎并烘干的花生样品~1g,用滤纸包住并用脱脂棉线扎好,勿让样品漏出;标记称重后将滤纸包放入抽提器内(高度低于虹吸管)。
2. 将抽提器连同样品套入抽提瓶,注入50 ml无水乙醚;将抽提瓶对准冷凝管口连接后再移入水浴(操作时用力均匀),确保水浴与瓶底良好接触;回收开关处于垂直状态;冷凝管口加一棉塞(不要太紧)。
3. 打开冷却水,将时间控制器设定至所需时间(90 min)。
开电源并调节温度控制器至所需温度(60℃),让样品进入正常浸泡及抽提过程。
实验二食品中粗脂肪含量的测定——索氏抽提法一、目的与要求1.了解粗脂肪的测定原理和意义。
2.掌握索氏抽提法操作要点及影响因素。
二、原理和意义GBT 14772-2008食品中粗脂肪的测定脂肪含量的测定方法有很多,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法。
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中,将样品用无水乙醚(沸点30℃~60℃的石油醚)等溶剂反复萃取;提取完全后,蒸去溶剂,所得到的物质即为脂肪;此方法为重量法,得到的脂肪为游离脂肪。
抽提器结构:在加热时乙醚蒸发,乙醚蒸汽由连接管上升至冷凝器,凝结成液体滴入提取管中,当液面超过虹吸管高度时,浸提有样品内脂肪的乙醚便从虹吸管又流回提取瓶,以此循环抽提。
用本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物,其中含有脂肪、游离脂肪酸、磷脂/糖酯、固醇、甾醇、蜡、芳香油、某些色素及有机酸等,因此称为粗脂肪。
脂肪是食品的重要营养成分,①具有最高能量的营养素;②提供必需脂肪酸;③脂溶性维生素的良好溶剂;④与蛋白质结合,在调解人体生理机能和完成化学反应方面起着重要作用。
在食品加工过程中,原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、口感、外观、组织结构等都有重要的影响;因此,测定食品脂肪含量可评价食品品质,衡量食品营养价值,实行工艺监督、生产过程质量管理,研究食品贮藏方式。
食品脂肪酸分析研究中,油脂组分分析,保健性研究;加工工艺中,反式脂肪酸研究。
三、仪器及试剂仪器器材试剂小绞肉机1台大张滤纸2张无水乙醚6瓶分析天平1个白线4筒石油醚6瓶索氏提取器10套脱脂棉1包无水硫酸钠1瓶烘箱1台烧杯100 ml 2个石英砂1瓶恒温水浴锅2-4台乳胶管1包铁架台10套镊子20cm 10把万用夹10个大试管4个40目筛2个小直尺4把干燥器4个玻棒10个大培养皿2套记号笔4支样品(午餐肉) 2盒四、操作步骤1. 抽提器准备:抽提器三部分洗净,蒸馏水冲洗后100°C 烘箱内干燥;脂肪烧瓶干燥至恒重,准确程量记录(相差不超过2mg )。
粗脂肪国标测定方法我跟你说啊,粗脂肪国标测定方法这事儿,我一开始真的是一头雾水呢,就瞎摸索。
我试过好多回,失败了不知道多少次,但后来也总算有点经验了。
首先呢,你得准备材料。
这就好比你做饭得先把食材和厨具准备好一样。
像索氏提取器肯定是少不了的,这是个关键的家伙事儿,就像厨师手里的锅铲,没它还真做不成这个活儿。
我第一次做的时候,就没仔细检查这个索氏提取器是不是完好无损的,结果提取过程中出了问题,脂肪没提取完全,那个时候我就恍然大悟啊,每个小细节都重要着呢。
然后就是样品的处理。
样品得处理得恰到好处,不然结果肯定不对。
你得把样品磨得粉碎粉碎的,就像把沙子磨得特别细一样。
我曾经很马虎,样品没有磨得足够细,结果提取的时候,脂肪根本不能很好地被提取出来,那数据能准吗肯定不准啊。
接着就是用有机溶剂进行提取。
这有机溶剂就像一个勤劳的小蜜蜂,跑到样品里把脂肪一个个找出来,带着它们跑出来。
但是有机溶剂这个东西可危险啦,我一开始没太注意安全防护,后来就知道一定要在通风条件好的地方操作。
用有机溶剂提取的时候啊,要确保回流速度适中,这个我也是试验了好几次才掌握好的。
我最开始的时候,回流速度太快了,就好像火车跑得太快,容易出轨一样,实验结果就受到影响了。
后来我慢下来,仔细调整加热的功率,就像慢慢踩油门控制车速似的,这才让回流速度正常了。
提取出来之后呢,就是蒸干有机溶剂这个步骤了。
这个蒸干的过程也得仔细,火候要掌控好,既不能让温度太高,把脂肪给烧焦了,也不能温度太低,有机溶剂蒸不干。
我曾经因为温度低了点,有机溶剂总是干不了,等得我那叫一个心急如焚啊。
对了,称量环节可千万别马虎。
要用精确的天平,就像买东西要用称称准了重量一样。
称之前一定要保证器皿是干净干燥的。
我有一回,器皿没彻底干燥,称出来的数据完全不对了。
最后呢,计算粗脂肪的含量,这个就是按照公式来计算了,只要前面的步骤准确了,这个环节倒是比较简单的。
不过你要是前面出错了,这一步算出来的也是错的数据。
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有关食品中脂肪含量测定标准的商榷
作者:崔哲来源:中国质量技术监督更新时间:2010-5-13
测定食品中粗脂肪的含量是食品监测工作中的重要检测项目,尽管检测手段的快速进步已大大减少了手工操作量,但是粗脂肪测定中仍然采用重量法为仲裁法。
我们在进行大批样品抽检工作时,自制了一种索氏抽提残渣重量法测定粗脂肪含量,快速、准确、适用。
在此提供给同行进行商榷。
索氏抽提法
用GB5009.6—2003《食品中粗脂肪的测定》索氏抽提法(以下简称:国标法)测定脂肪含量,其具体操作为:使用无水乙醚提取样品中的脂肪,索氏抽提器进行循环提取以保证提取完全,所得提取液蒸去乙醚后将粗脂肪烘干称重。
此法传统经典,数据准确可靠,精密度好。
但是乙醚回收步骤耗时长,所需设施多,每一个样品需要一个恒重后的接收瓶。
在进行大批量的抽查任务时,往往遇到时间紧、人员少、设施不足等困难,采用此法显得检验速度跟不上。
索氏抽提残渣法
我们在工作中发现用索氏抽提残渣法测定脂肪含量相比国标法测定脂肪含量有快速、准确的优势。
其具体操作为:将测定水分后的样品研磨后放入干燥恒重滤纸里,按GB5009.6—2003进行操作至提取完全,将残渣纸包干燥后称取重量,扣除干燥滤纸重量后的残渣重量与称样量之差作为脂肪含量。
这样做的结果是:一个索氏抽提器中可放置三个滤纸筒,而接液瓶只需一个且无须恒重,大大提高了检测效率。
结果比较
我们对一批抽检的月饼和桃酥分别使用国标法和残渣法进行了比较实验,分别对月饼和桃酥均匀样品各进行了10次测定,其结果如表1所示。
表1 两种方法测定月饼和桃酥中粗脂肪含量的比较
结果表明:残渣法测定对月饼中粗脂肪的测定均值为19.81%,国标法测定的均值19.82% ,其差值为0.01%,若使用国标法中允许差的定义“对同一试样的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%”,则两法间的测定允许差为0.05%,远远小于国标法对同一试样两次测定的允许差值,因此残渣法测定的准确性与国标法无显著差别。
同理,两法对桃酥测定的均值差值为零,表明两法对桃酥测定的结果的准确性无差别。
将残渣法和国标法测定的标准差比较后发现,残渣法测定的标准差均小于国标法测定的标准差,表明残渣法测定粗脂肪的精密度要好于国标法测定的精密度,即残渣法测定的稳定性更好些,推测可能是由于月饼和桃酥的粗脂肪量远小于非脂肪物质的缘故,因此用重量法测定非脂肪类物质的误差要小于直接测定脂肪的误差所导致。
因此,比较实验的结论为:自制的残渣法等效且略优于国标法。
改进后的优势
我们在实践中以六孔水浴为例,原来六孔水浴一次只能做六个样品,现在使用残渣法,六孔水浴一次可以做十八个样品,同样的时间、人力、物力,获得不同的效果,这样既节省消耗又达到目的。