配制邻联甲苯胺溶液

1%酚酞所需药品：酚酞用途：酸碱指示剂配制方法：称取1g酚酞，用100mL无水乙醇溶解0.1%甲基红所需药品：甲基红用途：配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂配制方法：称取1g甲基红，用1000mL无水乙醇溶解0.1%溴甲酚绿所需药品：溴甲酚绿用途：配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂配制方法：称取1g溴甲酚绿，用1000mL无水乙醇溶解用途：测蛋白质用指示剂配制方法：临用时按0.1%甲基红：0.1%溴甲酚绿=1：5体积比混合而成1%淀粉指示剂所需药品：可溶性淀粉用途：活性氯测定指示剂配制方法：称取1.0g可溶性淀粉，加少量RO水搅匀，随后一面搅拌一面加入热水约60mL再将此溶液煮沸2-3min，静置冷却，加NaCl20g，溶解后再加RO水至100mL（可冷藏备用）3%硼酸溶液所需药品：硼酸用途：测定蛋白质配制方法：称取3.0g硼酸，用RO水溶解并定溶至100mL40%NaOH溶液所需药品：NaOH用途：测定蛋白质配制方法：称取416.7g NaOH，溶解于583.3g RO水中邻联甲苯胺溶液所需药品：分析纯Hcl、邻联甲苯胺用途：检测水中余氯配制方法：量取150mL浓盐酸用RO水稀释至500mL。

称取1.00g邻联甲苯胺（或1.35g邻联甲苯胺盐酸盐），并吸取5mL配制好的盐酸一同放入玻璃研钵器中研成糊状。

然后置入1000mL的容器中加150mL蒸馏水稀释，同时加入495mL稀盐酸并用玻璃棒充分搅拌，最后用蒸馏水稀释至1000mL。

0.1mol/L NaOH标准溶液配制：称取4.17gNaOH（纯度96%），加蒸馏水溶解，并稀释至1000mL。

标定：精确称取0.2g在105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于50mL 新煮沸过的冷水中，加2滴酚酞指标剂，用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色。

同时作空白试验。

结果表示C(NaOH)=式中：C（NaOH）:氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/Lm：邻苯二甲酸氢钾之质量，gV1：氢氧化钠溶液之用量，mLV2：空白试验氢氧化钠溶液之用量，mL0.2042：与1.00mL NaOH标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量（g）0.1mol/L HCl标准溶液配制量取9mLHCl,加适量水并稀释至1000mL。

水质检验工初级（理论知识）模拟试卷26(题后含答案及解析)题型有：1. 判断题请判断下列各题正误。

2. 简答题 3. 计算题1．采用邻联甲苯胺一亚砷酸盐比色法测定余氯时，不能除去假色的干扰。

A．正确B．错误正确答案：B解析：邻联甲苯胺一亚砷酸盐比色法测定余氯时，能除去假色的干扰。

2．采用邻联甲苯胺比色法测定余氯时，可用离心法除水中含有的悬浮物质。

A．正确B．错误正确答案：A3．邻联甲苯胺比色法测定余氯时配制的邻联甲苯胺溶液，室温下保存，最多可使用6个月。

A．正确B．错误正确答案：A4．水样的余氯项目不必当场测定。

A．正确B．错误正确答案：B解析：水样的余氯项目必须当场测定。

5．天然水中的杂质可按在水中的存在状态分为悬浮物，胶体和溶解物三类。

A．正确B．错误正确答案：A6．悬浮物的主要特性是在静电水中常呈悬浮状态，但在动水中可以分离出来。

A．正确B．错误正确答案：B解析：悬浮物的主要特性是在动水中常呈悬浮状态，但在静水中可以分离出来。

7．天然水中的胶体颗粒被光线照射时即被散射而使水呈浑浊现象。

A．正确B．错误正确答案：A8．地下水作为生活饮用水水源时，如水质已符合生活饮用水的卫生标准，也不可直接作为饮用水。

A．正确B．错误正确答案：B解析：地下水作为生活饮用水水源时，如水质已符合生活饮用水的卫生标准，可以直接作为饮用水。

9．为使水中胶体颗粒絮凝生成绒体下降，关键是要使胶体颗粒失去稳定性。

A．正确B．错误正确答案：A10．在混凝过程中，采用的混凝剂必须对人体健康无害。

A．正确B．错误正确答案：A11．澄清的处理方法主要有混凝和沉淀。

A．正确B．错误正确答案：B解析：澄清的处理方法主要有混凝、沉淀和过滤。

12．快滤池就是利用具有孔隙的粒状滤料截留水中细小杂质使水净化，它常置于混凝和沉淀工艺之前。

A．正确B．错误正确答案：B解析：快滤池就是利用具有孔隙的粒状滤料截留水中细小杂质使水净化，它常置于混凝和沉淀工艺之后。

一、邻联甲苯胺比色法1、概念和意义氯是一种高效常用的杀菌剂，生活饮用水供水系统中常用的加氯方式包括投加氯气、二氧化氯和臭氧等。

加氯处理后水中有效氯的含量称之为余氯。

余氯根据形式和消毒活性分为游离余氯和化合余氯。

1.1 游离余氯:也称自由氯，水溶液中的Cl2,HClO,OCl-等均为游离余氯，是水中杀毒效果较好，氧化性较强的一种余氯成份，水质控制时一般用游离余氯来衡量水质余氯是否达标。

1.2 化合余氯：当水中有铵（胺，氨）存在时,氯会同铵反应，生产氯胺（一氯胺、二氯胺、三氯胺）。

氯胺的杀菌效果远弱于次氯酸，而且具有异味。

但由于氯胺的稳定性要远强于游离余氯，在以实现长效杀菌作用，所以在自来水供水系统中有一定氯胺是有积极作用的。

1.3 总余氯：游离余氯和化合余氯的总称。

1.4 对水中加入氯进行消毒反应，要求在经过规定的接触时间后，水中仍存在尚未用完的一定浓度的剩余消毒剂。

此条件可以确保消毒反应进行完全，获得满意的消毒效果。

为了防止残余微生物在供水系统中再度繁殖，自来水的管网水也必须保持一定的剩余消毒剂。

但如果余氯量超标，可能会加重馚和其他有机物产生的臭和味，甚至可能生成氯仿等有“三致”作用的有机氯代物。

我国生活饮用水卫生标准中规定氯与水接触时间大于30min，出厂水的游余氯限值不得大于4mg/L，余量不应低于0.3mg/L。

管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。

接触时间大于120min，总氯限值不得大于3 mg/L，余量不应低于0.5mg/L。

管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。

1.5 生活饮用水中余氯是评判水质好坏的重要参数，余氯的作用是保证持续杀菌。

也可防止水受到再次污染。

测定水中余氯含量和存在状态，对做好生活饮用水消毒工作和保证用水安全极为重要。

本指导书提供用邻联甲苯胺比色法测定生活饮用水总余氯及游离余氯。

也可以使用美国哈希公司生产的便携式余氯仪来测定。

2、检测方法邻联甲苯胺比色法3、应用范围3.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。

余氯的测定目视比色法1.范围和测定领域水样中游离氯与邻联苯甲苯胺作用，生成黄色（或桔红色）的二盐酸醌式的邻联甲苯胺。

此颜色的色度决定于水样中残余氯的含量。

水样中的Fe2+不影响测定，NO3-干扰测定。

本方法适用于不含硝酸根离子的水样测定，余氯测定范围为0.01-1.0mg/L。

2.安全2.1邻联甲苯胺2.2磷酸氢二钠2.3重铬酸钾2.4磷酸二氢钠2.5铬酸钾3.试剂3.1邻联甲苯胺溶液：称取1g邻联甲苯胺，加入5mL盐酸（1+1）中。

在研钵中研成糊状，加入150-200mL水，使其完全溶解。

放入1L量筒中，补加水到505mL，最后加入1+4的盐酸至1L，贮于棕色瓶中。

（注：溶液如有色，可在加入1g未状性碳，加热煮沸搅拌，取下后在室温下放置过滤，过滤后使用）3.2磷酸盐缓冲溶液：称取22.86g在105-110℃干燥2h的无水磷酸氢二钠和46.14g在105-110℃干燥2h的磷酸二氢钾于水中，稀释至1L，静置4天后过滤，取滤液备用。

3.3重铬酸钾-铬酸钾溶液的配置：称取0.1550g在105-110℃干燥至恒重的铬酸钾和0.4650g在105-110℃干燥至恒重的铬酸钾置于400mL烧杯中，加入磷酸盐缓冲溶液使其溶解，转移到1L容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，此有色溶液的颜色相当于1.0mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。

3.4脱盐水4.仪器4.1滴定管；25mL4.2锥形瓶；250mL5.测定吸取水样50mL（或100mL），移入250mL锥形瓶中，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液，2-4滴铬黑T指示剂（或者说0.1g指示剂干粉），用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

6.计算水样中总硬度含量X（毫克/升,以CaCO3计），按下式计算：V×M×100.08X=-------------------×1000V W式中：V--------滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升M--------EDTA标准溶液浓度，摩尔/升V W-------水样体积，毫升100.08----碳酸钙摩尔质量，克/摩尔允许差：水中硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定量结果差不大于3.5mg/L。

邻联甲苯胺的配制方法
邻联甲苯胺的配制方法有多种途径，下面列举其中一种常用方法：
材料：苯，甲胺，氯化亚铁（FeCl2），酸（如盐酸）和碱（如氢氧化钠）。

步骤：
1. 将苯和甲胺混合，保持混合液的温度低于10。

2. 在低温下，将FeCl2逐渐加入混合液中，搅拌混合。

3. 向上述混合液中加入少量酸，反应液会发生变色，产生邻联甲苯胺。

此过程可通过pH改变来控制反应速率和产率。

4. 清除混合液中的FeCl2残留物，可以使用酸或碱进行中和。

5. 最后，通过蒸馏或其他提取方法，从反应混合物中纯化和分离邻联甲苯胺。

需要注意的是，该方法仅供参考，实际操作中可能需要根据具体条件进行调整。

同时，在使用任何化学试剂和操作过程中，请务必遵守相应的安全操作规范。

珠江水中余氯的探究胡公方、何江、黄雍相、钟琬婷、邓怡然、谢怡冰一、研究背景目前世界各地的饮用水一般都以加氯或加漂白粉进行消毒和除臭。

我国运用水生产过程中也普遍采用氯消毒。

在水厂的过滤后水中投加不同量的氯进行消毒时，由于水中含有有机物和还原性无机物，投氯后水会消耗一部分投氯量，水中尚存的氯是总余氯。

总余氯具有消毒的效应，而自由性余氯表示消毒作用己经完成并可防止二次污染的后患。

利用水中的有机物分解产物氯胺进行氯胺消毒具有消毒效果稳定和管网中余氯维持较长时间的优点，并可以防止产生氯酚臭味，因此，在实际制水过程中测定出厂水的自由性余氯的同时，测定总余氯具有一定的卫生学意义。

目前，我国有些城市供水已将总余氯列为必测项目。

另外，余氯的过量存在还可生成有机氯化物,对某些水生物产生有害作用。

有实验表明，当余氯为0.16 mg/L时，大型蚤24h存活率为100%，48h存活率为90%;当余氯达到0.32 mg/L 时，大型蚤48h存活率为30%。

在最小致死剂量(MLD=0.16mg/I)暴露下，40d慢性毒性结果显示水中余氯对大型蚤生长和生殖影响显著。

[1]当水中余氯为0.16 mg/L时，慢性毒性暴露中大型蚤的体长及生殖情况见表1。

表1 慢性毒性测试（40d暴露）中余氯对大型蚤注：P<0.01。

试验组余氯为0.16mg/L根据表1结果，对照组的大型蚤在40d暴露后存活率为90%以上，没有超出生物毒性测试中对照组死亡率<10%的规定[2]，生长和生殖状况都明显好于暴露于0.16mg/L余氯的试验组。

与对照组相比，暴露于含0.16 mg/L余氯水中的大型蚤4Od后的体长平均缩短1 .18 mm，差异极显著(p<0.01)。

在生殖力指标中，从暴露开始到产下第一胎所用的时间从对照组的120h增加到449h，暴露期间所产幼蚤胎数从16胎降低到约4胎，40d内所生产的幼蚤数量则从近百只降低到约6只，反映试验动物暴露期受到水中余氯的严重影响，对其生殖生理系统产生相当程度的损伤。

联甲苯胺溶液(称取邻联甲苯胺0. 25 g,溶于冰乙酸90 mL中,加蒸馏水稀释至100 mL.该溶液在冰箱可保存8周一12周,保存期中颜色会逐渐变暗,如颜色太深时,应重新),体积分数为1%的
过氧化氢溶液(新鲜),体积分数为10%的乙酸溶液,血红蛋白(Hb)应用标准溶液Cp(Hb) = 0. 1 mg/I〕
E3操作步甄
E3.1样品制备
取经RF型去白细胞滤器过滤的全血或红细胞悬液10 ml,在1 190 g^-1 200 g离心力下离心20 min,吸出上层血浆或上清液;取20 pL血浆或上清液置于塑料试管中,分别加人邻联甲苯胺溶液
1 mL,体积分数为1%的过氧化氢溶液1 mL,混合后静置10 min,再加人体积分数为10%的乙酸溶液
10 mL混合.平行操作3管.
E3.2空白液,标准液制备
取一塑料试管分别加人邻联甲苯胺溶液1 mL,体积分数为1肠的过氧化氢溶液1 mL,混合后静置
10 min,再加人体积分数为10%的乙酸溶液10 mL混合,制备成空白液.
另取3支塑料试管分别加人血红蛋白应用标准溶液〔p(Hb)=0. 1 mg/L)20 KL,邻联甲苯胺溶液
1 ml,体积分数为1%的过氧化氢溶液1 mL,混合后静置10 min,再加人体积分数为10%的乙酸溶液
10 MI.混合,制备成标准液.。

邻联甲苯胺比色法操作规范（余氯）
1、取样时间：生活水泵开启后，同时投运411#加氯系统，半小
时或更长时间后，在107#生活泵房运行的生活泵取样阀上取水样。

2、取样步骤：首先开启生活泵取样阀排水1分钟以上，将比色皿
涮洗2-3遍后,各取10mL水样（即取样至皿上刻度处）
3、比色步骤：将取好水样的比色皿分别放入左右比色槽中。

左比
色皿代表空白值，在右比色皿中用滴管加入10滴邻联甲苯胺溶液，可轻微晃动右比色皿，以使显色均匀，然后立即进行比色，比色时应面对自然光，眼睛与视孔平行，观察视孔并转动圆盘，使左右比色槽颜色最为接近时，读取转盘上显示的数字，该数字即为水样余氯数值。

4、测量结束后，应将两个比色皿用洗涤剂涮洗后，再用清水反复
洗干净，沥干水分备用。

注：邻联甲苯胺避光保存，并避免接触人体。

余氯相关知识了解
余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。

氯投入水中后，除与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外，还剩下一部分氯量，这部分氯量就叫做余氯。

常用试剂配制及显色方法（一）通用显色剂1．重铬酸钾——硫酸一般有机物均能显色，不同化合物显示不同颜色。

喷洒剂：5克重铬酸钾溶于100ml，40%硫酸中。

喷洒后加热至150o C斑点出现。

2．碘：检查一般有机物（1）碘蒸汽：在一个密闭玻璃皿先放入碘片，使缸内空气被碘蒸气饱和将薄层或纸层放入缸内数分钟即显色，有时在缸内放一盛水的小杯，增加缸内的湿度，可提高显色的灵敏度。

（2）0.5%碘的氯仿溶液，取出挥发散过量的碘再喷1%淀粉的水溶液，斑点转成蓝色。

3．碘——碘化钾溶液：很我有机物虽黄色（配法见后）。

4．5%——磷钼酸乙醇溶液：喷后120o C烤，还原性物质显兰色，再用氨气熏，则背景变为无色。

5．20%磷酸乙醇溶液：喷后120o C，还原性物质显兰色。

6．碱性高锰酸钾试剂：还原性物质在淡红背景上显黄色。

溶液I:1%高锰酸钾溶液。

溶液II：5%碳酸钠溶液。

溶液I和溶液II等量混合使用。

7．中性0.05%高锰酸钾溶液：易还原性物质在淡红背景上显黄色。

8．硝酸银——氢氧化铵（Tollen’s--zoffaronl）试剂，喷后105o C烤5~10分钟，还原性物质显黑色。

溶液I：0.1N硝酸银溶液。

溶液II：氢氧化铵溶液。

临用前溶液I和溶液II以1：5混合。

注意：放久则形成爆炸性的叠氦化银。

9．硝酸银——高锰酸钾试剂：还原性物质在兰绿色背景上立即显黄色。

溶液I：0.1N硝酸银溶液：2N氢氧化铵溶液：2N氢氧化钠（1：1：2）。

临用前配制。

溶液II：高锰酸钾0.5g，碳酸钠1g，加水成100ml溶液,临用前溶液I和溶液II等量混合。

10．四唑试剂：还原性物质，在室温或微加热时显紫色。

溶液I：0.5%四唑兰甲醇溶液。

溶液II：6N氢氧化钠溶液。

临用前溶液I和溶液II等量混合。

11．铁氰化钾：三氯化铁试剂：还原性物质显兰色，再喷射2N/L盐酸溶液，则兰色加深。

溶液I：1%铁氰化钾溶液。

溶液II：2%三氯化铁溶液。

如何用分光光度计检测食品中的葡萄糖1、分析原理：葡萄糖在葡萄糖氧化酶的作用下产生葡萄糖酸和过氧化氢，过氧化氢在过氧化物酶的作用下使邻联甲苯胺生成蓝色物质，此有色物质在625nm 波长下与葡萄糖浓度成正比。

通过测定蓝色物质的吸光度可计算样品中葡萄糖的含量。

2、仪器：722分光光度计。

3、试剂：除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

（1）乙醇。

（2）40%三氯乙酸：称取40g 三氯乙酸，用水溶解并稀释至100ml。

（3）2 mol/LNaOH 溶液：称取8gNaOH，用水溶解并稀释至100ml。

（4）1 %邻联甲苯胺溶液：称取0.1g 邻联甲苯胺溶解于10ml无水乙醇中，倒入棕色瓶中，4℃冰箱保存。

（5）乙酸缓冲液（pH5.0）：称取14.28g乙酸钠（CH3COONa•3H2O）溶于水中，加入2.7ml冰乙酸，并调节pH5.0，用水定容至1L。

（6）葡萄糖氧化酶溶液：称取一定量的葡萄糖氧化酶（Sigma公司）用水溶解，使酶含量为100U/ml。

4℃冰箱保存一周。

（7）过氧化物酶溶液：0.010g 辣根过氧化物酶溶于10ml 水中，4℃冰箱保存一周。

（8）酶溶液：取100ml乙酸缓冲液，分别加入邻联甲苯胺溶液、葡萄糖氧化酶溶液、过氧化物酶溶液各1ml，混匀。

4℃冰箱可保存七周。

（9）酶空白液：取100ml 乙酸缓冲液，分别加入邻联甲苯胺溶液、过氧化物酶溶液各1ml，混匀。

4℃冰箱保存一周。

（注意酶空白液中不含葡萄糖氧化酶）（10）葡萄糖标准液：将葡萄糖标准品（纯度大于99%）于80℃干燥至恒量。

精确称取0.050g，用水移入100ml 容量瓶中，定容至刻度线。

相当于浓度为0.5mg/ml。

4.操作步骤之样品的处理：（1）固体样品：称取0.5～5g已粉碎的样品于锥形瓶中，/加入50ml水后沸水浴15min。

冷却后，转移至100ml容量瓶中并用水定容至刻度。

反复摇动混匀样品，过滤，弃初始几滴滤液。

饮用水消毒一、漂白粉加入量及余氯测定：1.原理：用漂白粉消毒饮用水时，要求加入漂白粉后经半小时仍有适量余氯（0.3～0.5mg/L），方可达到消毒目的。

余氯的测定：即在上述消毒水中加入0.1%的甲土立丁（邻联甲苯胺）溶液，水中余氯与甲土立丁（邻联甲苯胺）作用产生联苯醌化合物（黄色），取余氯最适管，计算漂白粉加入量。

2.仪器及试剂：25ml比色管一套；0.1%漂白标准溶液（1 ml=1 mg）漂白粉；0.1%甲土立丁（邻联甲苯胺）溶液。

3.测定步骤：（1）将5支比色管表明号码，每管中倒入25 ml水样。

（2）用吸管取0.1%漂白标准溶液0、0.05、0.1、0.2、0.4 ml分别放入各管水中，振摇后静止半小时。

（3）在上述各管中加0.5ml0.1%甲土立丁（邻联甲苯胺）溶液，振摇后静止4~5分钟比色。

（4）根据下表找出余氯含量最适管，计算漂白粉加入量.余氯测定比色表余氯量（mg/l）呈色氯嗅程度0.3 淡黄色刚能嗅出0.5 黄色容易嗅出0.7～1.0 深黄色明显嗅出2.0以上棕黄色有较强刺激性4.计算：漂白粉加入量=余氯最适管中所加漂白粉溶液（ml）/25（ml）水样×1000二、漂白粉有效氯含量的测定：1.原理：漂白粉在酸性环境中能氧化碘化钾析出碘，再用硫代硫酸钠滴定析出的碘量即可得到漂白粉中的有效氯含量。

2.仪器与试剂：250ml三角烧瓶1个；100ml量筒一个；5ml、10ml 刻度吸管各一支。

1%漂白粉溶液；1：3的稀盐酸；结晶碘化钾；1%淀粉溶液；0.7%硫代硫酸钠标准溶液（1ml=1mg有效氯）。

3.操作步骤：（1）在三角烧瓶内加100ml蒸馏水。

（2）加入稀盐酸5ml，碘化钾约200mg（1平勺）充分摇匀。

（3）加入1%漂白粉溶液10ml，摇匀，此时溶液呈棕黄色或红色。

（4）0.7%硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液转为淡黄色时，加10滴1%淀粉溶液，溶液即成蓝色。

继续滴定至溶液蓝色消失，即为终点。

水中余氯检测方法比较1 材料与方法1.1 试剂：邻联甲苯胺溶液(甲土立丁)、余氯标准比色溶液、0.00564 mol/L硫化硫酸钠标准溶液、5 碘化钾溶液、pH一4醋酸缓冲液、0.5%淀粉溶液、0.0282 mol/L碘标准溶液。

1.2 方法(1)比色法：①被测样品温度宜为15℃～20℃，如低于此温度，应先将样品浸入温水中使其温度升至15℃～20℃后，再测定数值。

②在盛有5ml样品的比色管内，滴加邻联甲苯胺溶液2～3滴，混匀。

③将样品置于黑暗处，静置15分钟后，与余氯标准比色溶液比较测定，其结果为样品总余氯含量(比色时，眼睛从管口向下或由前面观察)。

④如余氯浓度很高时，会产生桔黄色；当样品碱度过高以及余氯浓度很低时，可能产生淡蓝绿色或淡蓝色。

此时，可再加入lml(1+2)盐酸或lml邻联甲苯胺溶液，即可产生正常的淡黄色，再进行测定。

(2)碘滴定法(碘标准溶液反滴定法)：①污水水样中余氯小于10 mg/L时，取200ml污水样；余氯多时，应按比例减少水样体积。

②将200ml污水样加入500 ml锥形瓶中，加入5～ 20ml 0.00564mol/L 硫化硫酸钠标准溶液，lml 5 碘化钾溶液和1 ml醋酸缓冲液，加入1 ml 淀粉溶液使pH 保持在3.5～4.2之间。

用0.0282 mol/L碘标准溶液滴定，滴至刚显淡蓝色为终点(混匀后蓝色不应消失)。

把最后1滴碘液的体积(约为0.05 m1)从读数中减去。

200 ml污水样消耗1 ml 0.00564N 硫化硫酸钠溶液时，相当于存在lmg/L余氯，故余氯在5mg/L时，需用5 ml试剂；余氯在10mg/L 时，应加入10 ml试剂。

污水中余氯更高时，就按比例增加试剂。

碘滴定法测得的余氯为总余氯，并按下式计算：Cl2(mg/L)=[(A一5B)×200]/c式中：Cl2 一总余氯(mg/L)；A一0.00564 mol/L硫化硫酸钠标准溶液的ml数；B一0.0282 mol/L碘标准溶液的ml数；碘量法滴定比较精确，该法分析步骤较多，操作繁琐；比色法可以作水厂粗略测定余氯含量，快速、简便但是精度不高。

工业循环冷却水中余氯的测定方法—邻联甲苯胺法1. 方法提要：水样中游离氯与邻联甲苯胺作用，生成黄色（或桔黄色）的二盐酸醌式邻联甲苯胺。

根据颜色的深浅与标准色比较，测出水样中游离氯含量。

EDTMP在10ppm 以下不影响测定，正常情况下循环水中的Fe3+不影响测定。

NO2-干扰测定。

2. 仪器与试剂2.1 仪器2.1.1 100毫升具塞比色管一套。

2.2 试剂2.2.1 无水磷酸氢二钠；2.2.2 磷酸二氢钾；2.2.3 重铬酸钾2.2.4 铬酸钾2.2.5 盐酸2.2.6 邻联甲苯胺。

3. 准备工作3.1磷酸盐缓冲液3.1.1 磷酸盐缓冲储备液配制：将无水磷酸氢二钠放在105～110℃烘箱内，2小时后取出置于干燥器内冷至室温，称取22.86g，另将磷酸二氢钾放在105～110℃烘箱内同样处理，并称取46.14g。

将上述二试剂共同溶于水中，稀释到1000ml。

静置4天后过滤。

滤液称为储备液。

3.1.2 磷酸盐缓冲使用液配制（pH6.45）：将上述缓冲储备液200ml加水稀释至1000ml。

3.2 重铬酸钾—铬酸钾溶液配制方法：称取0.1550g，105～110℃烘箱内干燥处理过的重铬酸钾及0.4650g同样干燥处理过的铬酸钾放在400ml烧杯中，加磷酸盐缓冲使用液稀释到刻度，此有色溶液的颜色相当于1毫克/升余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。

3.3 邻联甲苯胺溶液配制方法：称取1g纯邻联甲苯胺加于5ml 20%盐酸中，在研钵中研成糊状，加入150～200ml水，使其完全溶解，放在1升量筒中补加到505ml，最后加入20% 盐酸至一升，储于棕色瓶中。

（溶液如有色，可再加1g粉末状活性炭，加热煮沸搅拌，取下在室温放置过夜，过滤后使用）。

3.4 标准色阶的配制取100毫升具塞比色管5支，分别准确移入重铬酸钾—铬酸钾溶液100，50，15，10，1ml，用磷酸盐缓冲使用液稀释到刻度摇匀。

它们分别相当于1，0.5，0.15，0.1，0.01毫克/升余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。

水质电导率测定标准自来水水质标准及测定实验方案氢离子浓度指数(PH)：6.0至8.5酸碱指示剂滴定法试剂1. pH=4.00(20℃)标准缓冲溶液：称取10.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)，溶于水中并稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。

2. pH=6.88(20℃)标准缓冲溶液：称取3.40g在105℃烘干2h的KH2PO4和3.55g在105℃烘干2h的Na2HPO4，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

3. pH=9.22(20℃)标准缓冲溶液：称取 3.81g硼酸钠(Na2B4O710H2O)，溶于水中，移入1000mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。

注意事项：①配制标准缓冲溶液均需用新煮沸数分钟并冷却后的水(电导率应低于2μS/cm)。

②标准缓冲溶液的pH值随温度变化而稍有差异。

仪器温度计，小烧杯，复合电极，酸度计。

铁（mg/L）0.3火焰原子吸收法仪器与试剂1．原子吸收分光光度计。

2．铁元素空心阴极灯。

3．空气压缩机。

4．瓶装乙炔气体。

5．(1+1)盐酸溶液。

6．浓硝酸7．铁标推溶液(储备液)，1.000mgmL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。

8．铁标准溶液(工作液)，100μgmL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=0.05)稀释10倍，摇匀。

内容与步骤1．试样的处理(平行三份)准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。

2．标准系列溶液的配制取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入0.0，2.0，5.0，10.0，15.0，20.0mL铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。

3．仪器准备在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线：271．9nm 灯电流：8mA狭缝宽度：0.1mm 燃器高度：5mm空气压力：1．4kg／cm2 乙炔流量： 1.1L/min空气流量：5L/min 乙炔压力：0.5kg/cm24．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

药品配制方法1、硫酸硫酸银：称取12g硫酸银溶于1000ml浓硫酸中,溶解后倒入药瓶中存放.2、硫酸铁:称取200g硫酸铁溶于1000ml纯水中,难溶时可在电炉上加热搅拌溶解.3、0.05mol/L重铬酸钾:将重铬酸钾放置103℃烘箱内烘2小时,放置干燥箱备用.精确称取2.4516g重铬酸钾溶于1000ml水中.4、3mol/L硫酸:将165ml浓硫酸稀释至1000ml纯水中.5、酒石酸钾钠（氨氮）：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml纯水中，难溶时可以加热。

6、纳氏试剂（氨氮）：称取16g氢氧化钠溶于50ml水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下缓缓注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml放于瓶中贮存。

7、抗坏血酸：称取10g抗坏血酸精确至0.5g。

称取0.2g乙二胺四乙酸二钠精确至0.01g。

溶于200ml水中加入8ml甲酸。

用水稀释至500ml混匀。

贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

8、钼酸铵：称取13g钼酸铵精确至0.5g。

称取0.5g酒石酸锑钾精确至0.01g溶于200ml水中，加入2301ml:1硫酸溶液摇匀。

用纯水稀释至500ml，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。

9、过硫酸钾：称取20g过硫酸钾精确至0.5g溶于500ml水中，摇匀贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

10、9.18定位液：称取药品硼砂15.2548g，稀释至4000ml水中。

其化学成分为硼砂。

11、1+35硫酸：取纯水350ml倒入500ml烧杯中，取10ml浓硫酸慢慢加入烧杯中，摇匀倒入瓶中贮存。

12、6.86定位液：药品磷酸盐，一包药品稀释250ml纯水，16包稀释至4000ml纯水中。

13、0.1N硫酸：用大肚移液管吸取50mL10NH2SO4稀释至2000mL纯水中，加热基准无水碳酸钠30min。

温度为280-300℃。

标定：取纯水三个50ml一个空白两个水样称取0.2g基准无水碳酸钠加入两个水样中、加2-3滴混合指示剂、用待标定药品滴至紫色、记下结果、加热2-3分钟冷却后继续滴定为紫色记下结果（两个结果相加）计算：0.2÷{(水―空) ×0.05299}÷0.1―1×剩余水量14、1mg=1mL硝酸银：称取硝酸银（固体）22—25g稀释至2000mL纯水中。

电厂水质化学药品配制方法1、0.02mol/l EDTA标准溶液：准确称取于105℃烘2小时后冷却的基准试剂EDTA 7.4448g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。

（分子量：372.24）2、0.0141mol/L硝酸银标准溶液（1mL相当于0.5mg氯离子,T=0.5）：准确称取于105℃烘2小时后冷却的基准试剂硝酸银 2.3952g，水溶解后定容于1000ml 容量瓶中，不必标定。

（分子量：169.87）3、硫酸标液（c(1/2H2SO4)）=0.1mol/L：配制：量取3ml浓硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。

标定：准确称取0.2g于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸标液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时做空白试验。

硫酸标准滴定溶液的浓度【c（1/2H2SO4）】，数值以摩尔每升表示，按下式计算：【c（1/2H2SO4）】=(m×1000)/【(V1-V2)·M】式中：m—无水碳酸钠质量，g；V1—硫酸溶液的体积，ml;V2--空白试验消耗硫酸溶液的体积，ml;M—无水碳酸钠的摩尔质量，g/mol【M(1/2Na2CO3)=52.994】4、0.1mol/L盐酸标液：配制：量取9ml盐酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。

标定：准确称取0.2g于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸标液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时做空白试验。

盐酸标准滴定溶液的浓度【c(HCl）】，数值以摩尔每升表示，按下式计算：【c(HCl）】=(m×1000)/【(V1-V2)·M】式中：m—无水碳酸钠质量,g；V1—盐酸溶液的体积，ml;V2--空白试验消耗盐酸溶液的体积，ml;M—无水碳酸钠的摩尔质量，g/mol【M(1/2Na2CO3)=52.994】5、0.01mol/l氯化钠标准溶液 (即PNa2标液):准确称取0.5845g于550±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于少量水中，然后定容至1000ml。

第六章残余氯的测定（比色法）
1、仪器：25ml比色管
2、试剂的配制方法：
2.1 盐酸溶液：在100ml除盐水中徐徐倒入100ml的盐酸。

2.2 盐酸溶液：在400 ml除盐水中徐徐倒入100ml的盐酸。

2.3 联邻甲苯胺盐酸溶液：称取0.15克联邻甲苯胺置于玛瑙研钵中，加入1ml盐酸（1＋1），研磨溶解，然后加入少量除盐水。

移于100ml容量瓶中，用盐酸溶液（1＋4）稀释至刻度。

此溶液贮于棕色瓶中，并放置阴暗处，一般可保存6个月。

2.4 重铬酸钾浓溶液：精确称取0.6250克重铬酸钾，用除盐水溶解，注入250ml容量瓶中，用除盐水稀释刻度，转入试剂瓶中。

2.5 重铬酸钾稀溶液：取上述10ml重铬酸钾稀溶液，注入100ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，转入试剂瓶中。

2.6 硫酸铜溶液：称取
3.75克硫酸铜，用除盐水溶解，注入250ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，转入试剂瓶中。

3、测定步骤：水样的测定于25ml比色管中，注入25ml水样（水样温度应控制在15~20℃范围内），加入0.25ml联邻甲苯胺盐酸溶液，摇匀，放置5min后，将水样与标准色进行比色。