TOC分析仪培训知识
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国家水质自动监测系统仪器岛津TOC-4100分析仪1、仪器测定原理和组成结构1.1 测定原理样品通过八通阀、注射器泵注射到燃烧管中,供给纯氮气并以680℃的温度燃烧氧化,生成二氧化碳和水,导入进电子冷凝器分离出水分,二氧化碳则送入NDIR(non-dispersive infrared radiation)检测器中检测二氧化碳的量。
NDIR检测原理:单原子分子如N2、O2、H2等并不会吸收红外线,多原子分子如CO2、CH4等则依其键结合情形及组成原子种类不同而吸收不同波长的红外线。
因此在总有机碳分析仪气体中仅CO2吸收红外线,其吸收波长为4.3um。
根据Lambert-Beer’s 定律,CO2吸收紅外线之量与其浓度度成正比,故测量CO2吸收红外线之量即可得知CO2之浓度。
NDIR是以非散布法(non-dispersive method) 来测量红外线的吸收,即其光源所发出的红外线并非如光谱般散布,而是两道平行的光线,一道通过样品池,称为测量光径,另一道通过参比池,称为参比光径。
样品池内的气体来自于样品气体,红外线通过时会被样品气体中的CO2吸收;而参比池内的气体为N2,红外线可完全通过,不被吸收。
监测器以金属隔板分成两室。
光源所发出的两道光线通过样品池及参比池后,分别进入监测器内的两室,监测器内的CO2吸收红外线并转为热能,由于两室热能不同而有温度差或压力差,此压力差会使金属隔板产生变形而改变电容器(由金属隔板及抗电极〔opposing electrode〕所组成)的电容,进而改变电压,电压经增幅器(amplifier)予以增幅、整流,再将信号传至CPU board。
1.2 TOC-4100的流程图图2-5-1 TOC-4100的流程图1.3 仪器的样品预处理单元图2-5-2 TOC-4100的预处理单元排水阀样品入口滤网洗水 进样均化器杀菌剂国家水质自动监测系统仪器1.4 样品采样单元2-5-3 TOC-4100的样品采样单元2、试剂及其配制2.1标准试剂的配制准确称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾2.125克,溶解于蒸馏水中稀释至1升的容量瓶中。
【经验分享】toc分析仪的使用方法toc分析仪维保以及使用注意事项随着水中有机物的污染情况被重视,TOC分析仪的出现频次就越来越高了。
但在使用中如果不太注意,可能会出现一些令人忧伤的小插曲。
接下来,大家就一起走近TOC分析仪,了解它的使用方法、使用中应该注意的那些事儿以及维保过程。
TOC分析仪关于使用方法一、准备工作检查所需要的试剂,例如纯水,稀硝酸水溶液或盐酸水溶液等二、绘制标准曲线首先要配制1000ppm的TC标准溶液和1000ppm的IC标准溶液,随后将TC、IC标准溶液稀释成不同浓度,设定TC、IC标准曲线,将进样管放入对应梯度浓度的TC、IC标准溶液,绘制标准曲线。
toc分析仪三、分析测定设置测定样品名称,选择TC或IC标准曲线,设置Inject .volume 值,仪器会自动根据所选择的模式自动加酸或者吹扫鼓气等,即可开始测定AREA值。
利用该值和标准曲线即可测得结果。
关于注意事项和维保一、注意事项操作需在室内或等同于室内条件可完成遮风挡雨的外围设备内进行,不可用强光照射仪器或者在高温(>40℃)、低温(<10℃)环境下使用仪器,尽可能在温度10-40℃、少灰尘、平整且无有挥发性有机物的分析仪器的实验室内操作。
应该注意的是,零度以下的环境会冻坏仪器内部管路或者部件,违反了操作环境要求,是不包含在保修范围内的。
二、维保仪器的维护根据时间不同,维护内容也有一些不同。
1、每周维护每周维护属于日常维护、保养,需要检查仪器是否可以正常运行;燃烧管素吸附管以及冲洗液是否需要更换;各管路是否有堵塞情况。
2、每半年维护要对仪器内部的泵管、、采样管进行检查,看是否需要更换;检查各电磁阀、加热装置是否能够正常运行以及氨氮电极是否需要更换等。
当遇上寒冷冬天,分析仪可能会存在无法正常开机的情况。
此时,不要慌乱,首先要考虑下是不是环境温度过低,如果是,就在提高室内环境温度后重新开机。
toc分析仪分析仪在生活、工作中越来越普及,希望可以用这些日常小经验帮助大家降低小插曲的发生几率,提高工作效率,减轻工作压力。
TOC分析仪一、HTY-DI1000 TOC分析仪的工作原理样品中的有机物在紫外灯的作用下被氧化成二氧化碳,二氧化碳的测定采用了电导率检测技术。
通过测定未经氧化反应器的样品的总无机碳浓度(TIC或IC),和经氧化后得到的样品的总碳浓度来计算总有机碳浓度(TC)。
总有机碳浓度即总碳浓度与总无机碳浓度之间的差值:TOC=TC—TIC。
水样进入仪器后分成相同流量的两路,其中一路通过延迟线圈进入二氧化碳传感器,检测TIC,另一路通过氧化反应器利用紫外灯加二氧化钛薄膜光催内线氧化作用将有机物分解为二氧化碳,进入二氧化碳传感器检测TC。
总有机碳可通过这个差值计算得到:TOC=TC—TIC。
仪器每4分钟检测一个数据,在4分钟的测量循环中TC和TIC是独立检测的。
二、仪器系统组成1、在线检测装置(在线型仪器配备),我们这台没有配2、样品蠕动泵3、分流器4、氧化反应器5、二氧化碳传感器6、微处理控制器和电子线路板7、输出接口该仪器可以用于检测制药工业中纯化水、注射用水和去离子水中有机碳的浓度;也可用于半导体工业行业中超纯水TOC的检测。
在制药领域和生物化学领域清洁验证过程中,可用于验证清洁效果。
三、仪器使用与操作方法接通电源开关,仪器即显示主界面,此时仪器处于冲洗管路状态,进行管路里残留试剂的冲洗,以便除去试剂流动中产生的气泡。
如果长时间未使用或检测过高TOC值水样的仪器则用高纯水冲洗管路六小时以上,一般情况下冲洗30分钟到60分钟。
1、仪器校准:校准目的:首次使用及定期校准时,先对仪器进行零点校准和测试校准。
零点校准是为了减小零点飘移,调整两个二氧化碳传感器间的微小差异,对于检测低TOC值(<50ug/L)水样的精确度有重要意义。
测试校准则是为了提高仪器检测的精确度,减小量程漂移。
校准周期可以根据具体使用情况而定,建议3~6个月校准一次。
出现数据偏差较大时,排除其它影响因素后需进行再次校准。
2、参数设置:①日期时间,②校准调整(只需输入总碳校准常数),③部件使用期限设定,即像有效期一样,当设置的有效期到时,仪器会出现提示框,提示更换部件④报警值设定:设置总有机碳报警常数,超出所高范围仪器会报警⑤选择是否打印:选择打印时,将打印机接到仪器并行接口上,打开打印机,进入“查询记录|”菜单,同时打印机将自动打印当页数据,按“选择”键翻看下一页并打印。
TOC测定仪的原理及使用培训简介TOC(Total Organic Carbon)测定仪是一种用来测定水样中有机碳总量的仪器。
水样中的有机物质主要包括蛋白质、脂肪、碳水化合物等。
TOC测定仪的原理是通过氧化有机碳为CO2,再测定CO2来计算出水样中的有机碳总量。
原理TOC测定仪的测定原理其实可以分为两个部分:有机碳氧化和CO2测定。
有机碳氧化有机碳氧化的过程通常采用高温燃烧法或者UV光氧化法。
在高温燃烧法中,水样中的有机物质经过燃烧产生CO2和H2O,通过吸附和检测CO2来确定有机碳含量。
UV光氧化法则是利用UV光照射使得有机物质氧化分解产生CO2。
CO2测定CO2的测定一般使用红外光谱法或者导电性检测法。
通过测定CO2的浓度可以计算出水样中的有机碳含量。
使用培训操作流程1.打开仪器的电源,进行预热。
2.取适量的水样进样。
3.启动仪器进行有机碳氧化和CO2测定。
4.根据仪器的显示结果计算出水样中的有机碳含量。
注意事项1.在操作过程中要注意仪器的安全和保养。
2.确保样品处理的准确性,避免样品受到污染。
3.定期校准仪器,确保测定结果的准确性。
应用领域TOC测定仪在环境水质监测、食品安全检测、制药等领域有着广泛的应用。
通过测定水样中的有机碳含量可以评估水质、食品质量等。
结论TOC测定仪是一种重要的分析仪器,通过本文对TOC测定仪的原理及使用培训的介绍,希望能够帮助读者更好地理解和应用这一仪器。
在实际操作中要注意仪器的使用方法和维护,确保测定结果的准确性和可靠性。
TOC基础知识第一章TOC基础知识一、什么是TOC?TOC方法检测的原理:总有机碳(TOC),由专门的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定。
TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。
利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
TOC法包括碳的氧化和检测生成的二氧化碳两个过程。
现有多种氧化技术,包括光触酶氧化、化学氧化及高温灼烧等。
二、为什么在清洁验证和常规的清洁监测中使用TOC?许多药品制造场所目前已经使用TOC作为CV和监测➤非专属性的方法,在理论上能探测到所有含有有机碳的残留分子,容易验证。
➤通用的样品分析方法:清洁验证和确认,原材料和工厂用水➤能分析很大范围的溶解,“不溶”及绝大部分制药厂工业中的常见化合物➤TOC能探测到设备中意外未完全清洁的有机杂技和残留物。
➤很高很好的费用节省。
简单的验证方法,易于培训新使用者。
➤提高设备周转时间。
三、清洁验证中的TOC的应用➤测定清洁剂的残量➤与特定分析相结合来测定药的成份➤为建立清洁程序﹐TOC被用作清洁度的一般指示➤测定活性成份四、何时可使用TOC测定➤取决于残留物的类型 (清洁剂,活性成份,赋形剂)➤被测物是否是水溶性的?➤被测物是否含有碳?TOC非专属性方法,TOC测定的是非确定物➤TOC 方法可测定样品中的所有易氧化碳含量➤TOC 方法只适用于水溶液样品Source: K.M.Jenkens, A.J. Vandervielen, Pharmaceutical Technology, April 1994TOC = 活性物 + 赋形剂 + 清洁剂 + 水系统中的有机物。
下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步调进行介绍。
之邯郸勺丸创作一、TOC仪器的测定原理总有机碳(TOC),由专门的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定。
TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,而且测定其含量。
利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
仪器按工作原理分歧,可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。
其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,因此这种TOC分析仪广为国内外所采取。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
二、燃烧氧化——非分散红外吸收法燃烧氧化—非分散红外吸收法,按测定TOC值的分歧原理又可分为差减法和直接法两种。
1.差减法测定TOC值的方法原理水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。
经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。
经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。
总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。
2.直接法测定TOC值的方法原理将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。
但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而发生测定误差,因此其测定结果只是不成吹出的有机碳值。
三、水样中TOC的分析步调1.试剂准备(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂(2)无水碳酸钠:基准试剂(3)碳酸氢钠:基准试剂(4)无二氧化碳蒸馏水2.尺度贮备液的制备(1)有机碳尺度贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O4,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
1/1 SHIMADZU
基本操作培训内容确认书
在进行仪器安装完后,必须要向用户做操作使用说明。
以下是最基本的操作说明,请务必参照进行详细讲解,以保证用户能接受并使用该仪器。
请用户签字后,与安装记录一并交到有关部门。
TOC-V 系列
一 仪器概况介绍
1.仪器的基本性能、特点:
主机外部构造及功能,如需使用计算机,需说明对计算机软件及硬件的要求,系统软件的安装方法。
2.气路的要求:
气路的连接方法,压力、流量的设置。
二 仪器的使用方法
1.主机与计算机的启动顺序,软件的进入。
2.系统的建立及条件的设置。
3.工作曲线的建立:各项参数的含义、设置方法;标准样品的测量方法及
工作曲线的建立方法。
4.未知样品的测量方法。
5.数据的存储、调出方法,测量结果的打印方法
6.使用后关机降温的方法及关机顺序
三 维护保养及注意事项
1.各消耗品的更换,简单故障的处理方法。
2.定期的保养、检查:水封检查,加湿器水位确认,八通阀、进样管的清
洁以及触媒的再生方法。
四 如用户购买了其它附属品,应介绍附属品的安装及使用方法
讲解人签字: 用户签字:
年 月 日。
下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。
一、TOC仪器的测定原理总有机碳(TOC),由专门的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC 分析仪)来测定。
TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。
利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。
仪器按工作原理不同,可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。
其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。
TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。
二、燃烧氧化——非分散红外吸收法燃烧氧化—非分散红外吸收法,按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
1.差减法测定TOC值的方法原理水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。
经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。
经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。
总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。
2.直接法测定TOC值的方法原理将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。
但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。
三、水样中TOC的分析步骤1.试剂准备(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):基准试剂(2)无水碳酸钠:基准试剂(3)碳酸氢钠:基准试剂(4)无二氧化碳蒸馏水2.标准贮备液的制备(1)有机碳标准贮备液:称取干燥后的适量KHC8H4O4,用水稀释,一般贮备液的浓度为400mg/L碳。
总有机碳测定一、定义1、TC -- total carbon总碳:总碳指样品中所有的碳。
包括:无机碳、有机碳和挥发性碳。
2、TIC – total inorganic carbon:总无机碳是指样品中被酸化后可转变为CO2的碳。
总无机碳包括:溶解的CO2、HCO3-和CO3=。
3、TOC –total organic carbon 总有机碳:总有机碳指样品中有机物所含的碳,这部分碳在无机碳被除去后,可被氧化成CO2。
然而水样中的TOC应包括存在于易挥发物质中碳,大多数实验室报道,他们在分析样品中的TOC之前,易挥发物质已先被除去。
一种被广为接受的过硫酸盐氧化法是在氧化有机碳之前,先酸化并吹洗样品以除去无机碳。
而在吹洗的同时,易挥发有机物质亦在氧化前被除去,尽管如此分析结果仍被普遍接受为TOC 值。
易挥发有机物质的含碳量可通过TC-TIC的差减法测得。
4、试剂空白–试剂空白是在没有加入样品或标准品时,检测器对试剂的响应。
这些响应是由溶剂、气体、消解容器或管道中碳污染引起的。
5、标准–可以是已知碳含量的任何样品。
6、水空白–水空白是指检测器对水(只要用来配制试剂)的响应。
二、2005年版《中国药典》附录Ⅷ R制药用水中总有机碳测定法本法是用于检查制药用水中有机碳总量进而间接控制其有机物含量的一种测定方法。
制药用水中有机物质一般来自于水源、供水系统(包括净化、贮存和输送系统)以及水系统中菌膜的生长。
总有机碳可反映制药用水中有机物质的含量。
通常采用蔗糖作为易氧化的有机物,1,4-对苯醌作为难氧化的有机物,按规定配制其标准溶液,在总有机碳测定仪上分别测定相应的响应值,以考察仪器的氧化能力和系统的适用性。
1010TOC操作原理通过样品酸化时释放的二氧化碳可以检测TIC,溶液中的二氧化碳被吹出,然后由非散射性红外检测器检测二氧化碳的量,二氧化碳的量按一定比例对应着含无机碳的量。
当样品被酸化,TIC被吹出后,过硫酸盐被加入。
TOC分析仪
一、HTY-DI1000 TOC分析仪的工作原理
样品中的有机物在紫外灯的作用下被氧化成二氧化碳,二氧化碳的测定采用了电导率检测技术。
通过测定未经氧化反应器的样品的总无机碳浓度(TIC或IC),和经氧化后得到的样品的总碳浓度来计算总有机碳浓度(TC)。
总有机碳浓度即总碳浓度与总无机碳浓度之间的差值:TOC=TC—TIC。
水样进入仪器后分成相同流量的两路,其中一路通过延迟线圈进入二氧化碳传感器,检测TIC,另一路通过氧化反应器利用紫外灯加二氧化钛薄膜光催内线氧化作用将有机物分解为二氧化碳,进入二氧化碳传感器检测TC。
总有机碳可通过这个差值计算得到:TOC=TC—TIC。
仪器每4分钟检测一个数据,在4分钟的测量循环中TC和TIC是独立检测的。
二、仪器系统组成
1、在线检测装置(在线型仪器配备),我们这台没有配
2、样品蠕动泵
3、分流器
4、氧化反应器
5、二氧化碳传感器
6、微处理控制器和电子线路板
7、输出接口
该仪器可以用于检测制药工业中纯化水、注射用水和去离子水中有机碳的浓度;也可用于半导体工业行业中超纯水TOC的检测。
在制药领域和生物化学领域清洁验证过程中,可用于验证清洁效果。
三、仪器使用与操作方法
接通电源开关,仪器即显示主界面,此时仪器处于冲洗管路状态,进行管路里残留试剂的冲洗,以便除去试剂流动中产生的气泡。
如果长时间未使用或检测过高TOC值水样的仪器则用高纯水冲洗管路六小时以上,一般情况下冲洗30分钟到60分钟。
1、仪器校准:
校准目的:首次使用及定期校准时,先对仪器进行零点校准和测试校准。
零点校准是为了减小零点飘移,调整两个二氧化碳传感器间的微小差异,对于检测低TOC值(<50ug/L)水样的精确度有重要意义。
测试校准则是为了提高仪器检测的精确度,减小量程漂移。
校准周期可以根据具体使用情况而定,建议3~6个月校准一次。
出现数据偏差较大时,排除其它影响因素后需进行再次校准。
2、参数设置:
①日期时间,
②校准调整(只需输入总碳校准常数),
③部件使用期限设定,即像有效期一样,当设置的有效期到时,仪器会
出现提示框,提示更换部件
④报警值设定:设置总有机碳报警常数,超出所高范围仪器会报警
⑤选择是否打印:选择打印时,将打印机接到仪器并行接口上,打开打
印机,进入“查询记录|”菜单,同时打印机将自动打印当页数据,按“选择”键翻看下一页并打印。
如不需要打印,应先关闭打印机电源,再选择“不打印”选项。
在这里需要注意的是,若是选择打印,而打印机没连接好或者无打印机,若进入数据查询,这时仪器会出现假死状态,即按任何键都不起作用,这是因为仪器搜索不到打印设备,无法进行下去,数据查询也无法进行。
所以这时要检查打印机是否连好,若只是查数据,设置为不打印模式会更快一点,因为在打印模式下,只要查询数据都会被打印出来。
⑥选择运行模式:即为在线模式和离线模式。
在离线模式下,设置采样数(即检测次数),其中批号的缺省值为当天日期,序号为自动加位,即每次检测完样品后退出再检测时,序号自动加数;采样数为冲洗后检测的次数。
其中前面的四次为系统默认的冲洗过程,数据不记录,例如,采样数(即检测次数)设置为3,实际仪器采样了7次,前四次为系统冲洗,不记录数据,从第五次开始才算是真正的采样检测并将结果自动保存在查询记录中,即在此例子中,若按仪器采样一次4分钟计算,测完一个样品就需要7*4=28分钟,所需时间比较长。
在线模式下,达到响应时间之后即可读取数据,检测数据将自动保存于查询记录当中。
当前为了缩短检测时间,在在线模式下进行测定,注意换样品过程中产生的气泡要排掉,避免对结果造成影响,在达到响应时间之后即可读取数据。
3、运行分析:即在线或离线模式测定
4、查询数据:输入需要查询的日期及当天第N次检测之后的分析数据,即可看第N次检测之后的数据。
四、仪器的维护
易耗品更换周期:在连续运行(在线使用)的情况下,紫外灯建议6个月更换,蠕动泵建议12个月更换,在离线状态,则周期可适当延长,仪器设置了紫个灯的使用期限,当超过了使用时间,开机时将出现提示框。
五、注意事项
1、打印查询记录时,必须注意首先在“参数设置”菜单下选择“打印”,然后将打印机接到仪器并行接口上,打开打印机电源,在“查询记录”页面将自动打印数据。
若不需要打印,先关闭打印机电源,再在“参数设置”菜单下选择“不打印”选项。
2、检测水样含有不溶性微粒时必须使用过滤器,过滤器的滤膜孔径应≤60um。
3、进样管运行时应没入液面以下,管口置于靠近容器底部的溶液高度1/3处,停机状态也应让管路浸在纯水中。
长期不使用仪器,则将进样管用封口膜封住,防止污染。
4、仪器内部管路中有气泡时,检测数据会受到干扰。
若观测到透明的Teflon
管中有气泡时应用纯水冲洗管路直到气泡完全排出。
5、仪器正常运行时打排液管应有水滴出。
若排液管不能正常出水,说明管路堵塞或管路内含有较多气泡,应逐步检查管路。
可连接注射器将管路中气泡或堵塞物抽出,使管路畅通。
6、每次关闭电源后至少等3分钟后才能再开机。
7、此仪器配置了机载快闪数据存储芯片,可提供连续12个月运行的数据存储容量,可以任意查询并打印。
六、安装
将仪器放在一个洁净、无障碍物的平面上,并保证除仪器外还能承载25kg重量,为了便于散热,请确保仪器的后面和两侧面留有至少16cm的空间。
仪器应在一个恒温恒湿且适于工作的环境中进行,避免阳光直射和超常温度。
温度过高(超过40℃)会导致运行失常,温度过低(低于10℃)会导致测量值误差过大。