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硫酸阿托品注射液的含量测定一、实验目的1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。
2.熟悉注射剂分析的基本操作技术。
3.掌握比色法的基本方法，要求和计算。
二、基本原理在适当pH (5.6)溶液中，有机碱（B）可以与氢离子结合生成阳离子（BH+），酸性染料（HIn）在此pH值下可解离成阴离子（In-），阴离子可与上述阳离子（BH+）定量地结合成有色离子对。
定量的用有机溶剂提取，在420 nm处测定该溶液中有色离子对的吸收度，并与对照品比较，即可计算出有机碱药物的含量。
实验内容1.对照品溶液的制备取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25 mg，精密称定，置25ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5 ml，置100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。
每1 ml溶液中含无水硫酸阿托品50 μg。
2. 供试品溶液的制备精密量取硫酸阿托品适量（约相当于硫酸阿托品2.5 mg），至50 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3. 硫酸阿托品的含量测定精密量取对照品溶液与供试品溶液各2 ml，分别置预先精密加入氯仿10 ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2 ml，振摇提取2 min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液（以水2 ml同法平行操作所得的氯仿液为空白）于420 nm的波长处分别测定吸收度，并将结果与1.027相乘，即得。
本品含硫酸阿托品应为标示量的90.0%~110.0%。
四、说明1. 溴甲酚绿溶液的制备：取溴甲酚绿50 mg与邻苯二甲酸氢钾1.021 g，加氢氧化钠液（0.2mol/L）5 ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过。
2.本实验采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品含量，实验中应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入氯仿层。
3.振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又要防止乳化和少量水份不混入氯仿层，因此，需小心充分振摇。
硫酸阿托品片的鉴别1.vitali反应托烷生物碱特征反应：与发烟硝酸共热，冷后加醇制氢氧化钾，显深紫色。
本品显托烷生物碱类的鉴别反应。
托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。
莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸三硝基衍生物，冷后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色2.红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
（1 应用范围广。
2 特征性强。
3 提供的信息多。
4 不受样品物态的限制。
5 不破坏样品。
1 定量分析时误差大，灵敏度低，故很少用于定量分析； 2 在图谱解析方面主要靠经验。
）3.紫外光谱：一般通过比较最大波长、最下波长或吸收光谱的一致性进行鉴别，若不止一个缝（谷），也可以比较其吸光度或吸收系数的比值来鉴别。
从红外吸收光谱中可以获得硫酸阿托品吸收光谱的形状，吸收峰波数的位置、吸收相对强度等信息，这些信息均可以用于鉴别。
若供试品德光谱图与对照光谱图一致，通常可判定两化合物为同一物质。
4.与硫酸-重铬酸钾的反应药物水解后，生成的莨菪酸，可与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下，发生氧化反应，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味。
5.与生物碱显色剂或沉淀剂的反应生物碱在酸性水溶液中可与重金属盐类或大分子酸类等沉淀试剂反应，生成难溶性的盐、复盐或者配合物沉淀。
但不同的沉淀试剂与生物碱反应的灵敏度不同。
6.硫酸盐鉴别反应（硫酸盐的鉴别试验现象不明显,易发生误判。
）(1)加氯化钡生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中不溶解取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
(2)加醋酸铅生成白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
(3)加盐酸不生成白色沉淀，与硫代硫酸盐区别(4)取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg ），置分液漏斗中，加氨试液约5ml ，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应。
硫酸阿托品Liusuan Atuopin Atropine SulfateH O OH2H2SO4 H2O(C17H23NO3)2`H2SO4`H2O 694.84本品为（±）α-（羟甲基）苯乙酸8-甲基-8- 氮杂双环[3.2.1]-3-辛酯硫酸盐一水合物。
按干燥品计算，含(C17H23NO3)2·H2SO4不得少于98.5％。
【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭。
本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。
熔点取本品，在120℃干燥3小时后，立即依法测定（附录ⅥC），熔点不得低于189℃，熔融时同时分解。
【鉴别】(1)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集487图）一致。
原理：从红外吸收光谱中可以获得硫酸阿托品吸收光谱的形状，吸收峰波数的位置、吸收相对强度等信息，这些信息均可以用于鉴别。
若供试品德光谱图与对照光谱图一致，通常可判定两化合物为同一物质。
(2)本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ）。
原理：托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。
莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸三硝基衍生物，冷后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色。
(3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
原理：①取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
②取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
③取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。
【检查】酸度取本品0.5g，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1 滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 0.15ml ，应变为黄色。
原理：阿托品为弱碱性物质，与硫酸（强酸）成盐，即为强酸弱碱盐，故水溶液显酸性，所以加入甲基红后显红色；滴加氢氧化钠滴定液，中和掉了硫酸，使得阿托品游离出来，此时溶液显碱性，所以甲基红变为黄色。
药物的光谱鉴别方法规定有药物的光谱鉴别方法规定有：1.紫外-可见光谱鉴别法多数有机药物分子中含有能吸收紫外可见光的基团,从而显示特征吸收光谱,这是紫外-可见光谱鉴别法的依据。
鉴别时一般采用对比法,按规定的方法配制供试品溶液与对照品溶液,通过对比吸收光谱的特征数据、吸收度或吸收系数、吸收光谱的一致性等进行鉴别。
由于紫外-可见吸收光谱比较简单,光谱的曲线形状变化不大,专属性不如红外光谱,同一物质图谱相同,但图谱相同的却不一定为同一物质。
但由于紫外-可见分光光度法比较方便,所以制剂的鉴别一般不采用红外分光光度法,而采用紫外-可见分光光度法。
紫外-可见分光光度法应用时,主要有以下几种方式。
(1)规定波长处最大或最小吸收,一般是特征吸收波长位置(λmax或λmin)。
如盐酸伪麻黄碱鉴别项下要求“取本品,加水制成每1mL 中含0.5mg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在251nm、267nm与263nm的波长处有最大吸收”。
如芬布芬鉴别项下要求“取本品,加无水乙醇制成每1mL 中约含5μg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在281nm的波长处有最大吸收,在238nm的波长处有最小吸收”。
(2)测定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度。
如棕榈氯霉素鉴别项下要求“取本品,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1mL中含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在271nm波长处有最大吸收,其吸光度约为0.35”。
(3)吸收系数法:测定吸收波长,计算吸收系数。
如氢化可的松性状项下要求“取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1m.中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法,在242mm的波长处测定吸光度,吸收系数为422～448”。
(4)吸光度比值法:测定不同波长处的吸光度,比值在一定范围内。
可以是吸收峰与吸收峰的比值,也可以是吸收峰与吸收谷的比值。
如丙酸倍氯米松鉴别项下要求“取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在239nm的波长处有最大吸收,吸光度为0.57～0.60;在239nm与263nm的波长处的吸光度比值应为2.25～2.45”。
硫酸阿托品说明书一、药品名称：硫酸阿托品二、成分及含量：每片硫酸阿托品含有0.5毫克的阿托品硫酸盐。
三、性状：本药物为片剂，外观为白色或类白色片状。
四、药理作用：硫酸阿托品是一种具有抗胆碱能作用的药物，能够与胆碱能乙酰胆碱受体结合，抑制胆碱能传递，从而产生抗胆碱效应。
阿托品主要作用于胆碱能M受体，对M1受体有选择性激动作用，能够抑制迷走神经的刺激作用，进而抑制迷走神经对心脏、消化系统、泌尿系统等器官的调节作用。
五、适应症：硫酸阿托品主要适用于以下情况的治疗：1. 胃肠道疾病：包括胃酸过多引起的消化性溃疡、胃食管反流病、胃痉挛等。
2. 运动不适症：如肠道运动不适症、冠心病患者的运动耐量不足等。
3. 泌尿系统疾病：例如神经源性膀胱过度活动、尿失禁等。
六、用法用量：成人：口服。
每次1片，一天3次。
儿童：用量需根据医生的指示进行调整。
七、不良反应：1. 消化系统方面：可能出现口干、便秘、视力模糊等不适症状。
2. 眼部方面：可能出现瞳孔扩大、散光等症状。
3. 心血管系统方面：可能引起心率增快、心律不齐等症状。
八、禁忌症：1. 对本品过敏者禁用。
2. 严重高血压患者禁用。
3. 存在胃炎、胃溃疡等副作用增加的胃肠道疾病禁用。
4. 孕妇、哺乳期妇女及6岁以下儿童禁用。
九、注意事项：1. 长期大剂量应用本品时需注意监测心率、血压等指标。
2. 孕妇、哺乳期妇女及6岁以下儿童应在医生指导下使用本品。
3. 本品不宜与其他含阿托品的药物同时应用。
4. 存放在干燥阴凉处，避免阳光直射。
十、贮藏：口服片剂贮藏于干燥阴凉处，避免阳光直射。
十一、生产企业：xxxx药品有限公司以上为硫酸阿托品说明书，使用前请阅读。
如果有任何疑问，请咨询医生或药师的意见。
