工业化槐米中芦丁提取工艺

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槐米中芦丁的提取

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一、实验目的

1．掌握芦丁提取和提纯的基本原理和方法。

2．掌握重结晶及过滤等基本操作。

3．学习芦丁及槲（hū）皮素的鉴定方法。

二、实验原理

芦丁（Rutin）亦称芸香苷，广泛存在于植物组织中，其中以槐花米和荞麦叶含量较高，槐米中含量高达12~16％，是提取芦丁的最佳原料。芦丁有减少毛细血管通透性的作用，临床上用作毛细血管止血药和高血压病的辅助治疗药物。近年来，芦丁及槲皮素作为抗癌药物的研究，取得了大量成果。芦丁属黄酮苷，其结构如下：

芦丁为淡黄色针状结晶，含有三分子结晶水（C27H36O16· 3 H2O）， 熔点为177～178 ℃，无水物熔点为190~192 ℃，难溶于冷水，微溶于冷乙醇，可溶于热水和热乙醇中。此外，还难溶于乙酸乙酯、丙酮，不溶于苯、氯仿、乙醚及石油醚等溶剂。易溶于碱性溶液中呈黄色，酸化后又析出。本实验利用芦丁在冷热水和冷热乙醇中溶解度的差异进行提取与精制。

芦丁在不同溶剂中的溶液度：

芦丁的紫外吸收波长（CH3OH溶液）：λmax = 259mm，266nm sh，299nm

sh，359nm。

槲皮素（Quercetin）是芦丁水解得到的黄酮苷元，是芦丁药用功能的主要部分，大多数黄酮类物质都具有较高的药用价值。

槲皮素为黄色结晶，含两分子结晶水（C15H10O7·2 H2O），熔点313~314 ℃，无水物熔点为316 ℃。可溶于甲醇、乙酸、吡啶、丙酮、乙酸乙酯等溶剂，不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚。在沸腾的无水乙醇中溶解度为4.4 ，在室温下乙醇中的溶解度为0.35 。可利用槲皮素在冷热乙醇中的溶解度差进行提纯。槲皮素的结构式如下： 槲皮素的紫外吸收波长（CH3OH溶液）：λmax = 259nm，266nm，299nm ，359nm。

1 实验 从槐花米中提取芦丁 P.198

【实验目的】

通过从槐花米中提取芦丁的实验，掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法。

【实验原理】

槐花米又名槐米，是槐花的花蕾。性凉、味苦，功能凉血、止血，主治肠风、痔血、便血等症。槐花米的主要活性成分是芦丁。

芦丁又名芸香苷，不仅存在于槐花米中（含量达10-20％），在荞麦叶等中，也有存在。结构式如下：

OHOOHOHOHOOOOHOHOHCH2OOOHOHOHCH3

从结构式中不难看出，芦丁实际上是由黄酮与糖（葡萄糖和鼠李糖）形成的苷。由于含有黄酮结构，所以，呈黄色。黄酮部分连有许多酚-OH，故易溶于碱液，酸化复析出，这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据。

纯芦丁为淡黄色针状结晶，不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，熔点为188℃（理论值），带三个结晶水的熔点为174-178℃。

芦丁能增强毛细管的韧性，适用于毛细管脆弱的患者。

【实验步骤】

称取15g槐花米，用粉碎机研成粉状。置于250ml烧杯中，加入150ml饱和石灰水[1]，于石棉网上加热至沸，并不断搅拌，煮沸15分钟后，抽滤[2]。滤渣再用100ml饱和石灰水煮沸10分钟，抽滤。

合并两次滤液，用5％盐酸调节至pH3-4[3]。放置1-2小时，使沉淀完全，抽滤，并用水洗涤2-3次，即得芦丁粗品。

将粗品置于250ml的烧杯中，加水150ml，在石棉网上加热至沸，不断搅拌，并慢慢加入约50ml饱和石灰水，调节溶液pH值为8-9，待沉淀溶解后，趁热过滤。滤液置于250ml的烧杯中，用5％盐 2 酸调节至pH4-5，静置30分钟。芦丁即以浅黄色结晶析出，抽滤，并用水洗涤1-2次，烘干，称重[4]，测熔点。

一、概述

槐花米为豆科槐属（Sophora japonica L.）植物的花蕾。具有清热、凉血、止血的功效，用于治疗便血、痔血，尿血、血淋，崩漏，赤血痢下，风热目赤，痛疽疮毒，还可用于预防中风。近年来被用作治疗高血压的辅助药物。

药理实验证明，槐花米具有调节毛细管的渗透作用，抗炎作用，解痉、抗渍疡作用，影响脂质代谢，抗菌等多种生物活性。槐花米中主要含有黄酮苷，皂苷、甾醇和鞣质等成分，其中芦丁(Rutin)含量最高，达12～16%。

本实验利用芦丁可溶于热水，不溶于冷水的性质进行提取，用聚酚胺干柱色谱法和硅胶干柱色谱法制备芦丁纯品，用化学法和光谱法鉴定其结构。

二、实验目的

1．学习黄酮类化合物的提取分离方法。

2．学习苷类化合物的一般鉴定程序。

三、实验内容

（一） 总黄酮的提取

称取槐花米15g，在乳钵中研碎，放入烧杯中，加入250ml沸水，煮沸1h，经棉花过滤；滤渣在以200ml煮沸0.5h，棉花过滤。合并两次提取液，放置，析出沉淀。倾出上清液，抽滤沉淀，得总黄酮粗品。

（二） 黄酮的分离

1．聚酰胺干柱色谱

① 装柱：采用干法装柱。取30×2.5cm的玻璃柱一根，一端用橡皮塞塞紧，装入200目色谱用聚酰胺约30g，并轻轻墩匀。

② 上样：采用干法上样。

a. 拌样：甲醇8ml溶解后，吸附在800mg聚酰胺粉上，挥去溶剂。

b. 上样：将伴好样品的聚酰胺粉加入装好聚酰胺的色谱柱内，轻轻墩匀后，加聚酰胺粉至上沿，加一片滤纸，再用纱布包裹好。

③ 展开：采用上行展开法。将装好的色谱柱倒置在500ml三角烧瓶内，用95%乙醇120ml上行展开，展开剂到达顶端后取出色谱柱。

④ 定位：采用可见光和UV法。于UV灯下观察色谱带，并结合可见光下的色谱带，划出色带Ⅰ和Ⅱ。

⑤ 切割：分别取出色带Ⅰ和色带Ⅱ。 ⑥ 洗脱：待色带Ⅰ和Ⅱ挥干溶剂后，置洗脱柱中，用甲醇洗脱，收集洗脱液，回收溶剂即得产品。

槐米中芦丁的提取及工艺优化论文

一、引言

1.槐米的来源

槐树又称国槐、槐花树等。是我国特产树种之一。株高15?25米,胸径2米以上。枝叶密生,羽状复叶。圆锥花序顶生,花蝶形,夏季开黄白色花,略具芳香。

荚果肉质,含珠状不开裂,黄绿色。槐花为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花蕾及花。全国各地区产,以黄土高原和华北平原为多。夏季花未开放时采收

其花蕾,称为“槐米”;花开放时采收,称为“槐花”(见图-1)。采收后除去花序

的枝、梗及杂质,及时干燥,生用、炒用或炒炭用。其性凉、味苦,功能凉血、止血,主治肠风、痔血、便血等症。槐米所含芦丁(云香苷),能增加毛细血管的韧性,

适用于毛细血管脆弱的患者。果实称槐实或槐角,俗称“槐连豆”,性能和主治与槐花相似。

我地区槐树种植广泛,特别在城市建设中,多用来作绿化树种,槐树多,槐米

产量自然高,全县每年收购量达万公斤以上。我地区收购的槐米,花蕾饱满,晒干后绿中呈黄,质地十分优良。上世纪八十年代,曾出口到外地[1]。

1.1化学成分 1.1.1槐花与槐米所含成分基本相同,主含三萜皂:

赤豆皂甙Ⅰ、Ⅱ、Ⅴ,大豆皂甙I、Ⅲ,槐花皂甙Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ[2]。

1.1.2黄酮类化合物: 芦丁(Rutin?),槲皮素Quercetin,芸香甙(Rytub),异鼠李素,异鼠李素

-3-芸香糖甙,山奈酚-3-芸香糖甙。又含白桦脂醇,槐花二醇。 1.1.3脂肪酸类:

花油中含月桂酸Dodecanoic acid,十二碳烯酸,肉豆蔻酸,十四碳烯酸十四碳二烯酸,棕榈酸,十六碳烯酸,硬脂酸,十八碳二烯酸,十作碳三烯酸,花生酸

等脂肪酸和β-谷甾醇。另含鞣质[3]。

1.2槐米的药理作用 1.2.1槐米的抗菌作用

槐米水浸剂能够明显缩短出血和凝血时间,制炭后促进凝血作用更强;其煎液有减少心肌耗氧量,保护心功能的作用。另对堇色毛癣菌、许兰黄癣菌、奥

杜盎小芽孢癣菌、羊毛状小芽孢癣菌、星状奴卡菌等皮肤真菌有不同程度的抑制