- 1 - 全国临床检验操作规程
随着医学技术的不断进步，临床检验在临床诊治中起着越来越重要的作用。临床检验操作规程是临床检验工作的重要依据，指导和规范了常规检验操作的具体过程和方法，以保证检验结果的准确性。2018年，中华人民共和国卫生部发布了《全国临床检验操作规程》（以下简称规程），以此为指南为临床检验工作提供了科学的标准。
二、总则
规程的总则要求适用于全国各级各类医疗机构的临床检验工作，其中主要内容包括：
（1）循守法、负责任、科学、严谨、完善原则，制定、实施和不断完善《全国临床检验操作规程》，并充分发挥它的科学性、可操作性和可控性；
（2）一检验方法和技术，确保医疗机构检验中心按照规定标准执行；
（3）据临床需要，加强对类别、技术要求、品质控制等临床检验内容的制定和实施；
（4）范临床检验过程，保证实验中的安全与有效性；
（5）强对检验结果的实时把控，确保检验数据的真实性、可靠性和准确性。
三、临床检验操作管理
1.申请检验
检验申请单由临床医生准备，由主治医师审核，检验申请记录应 - 2 - 当包括检验类别、检验项目及要求、标本类别、采集时间、采集者、采集地点及要求等。
2.本采集
根据检验申请和标本接收的规定，进行检验标本的采集。标本采集要求遵循规程，确保安全和有效性。
3.品处理
对标本采集好的样品进行称量、分离、洁净处理等，以确保检验过程中样品的安全和有效。
4.验过程
根据检验流程，实施检验操作，检验过程中应当遵循全部操作要求、分析测定类别等，并合理使用检验设备。
5.告记录
根据检验结果准备检验报告，并将所有检验结果和记录完整的保存。
四、临床检验操作素养
1.定期培训
为了提高临床检验操作的素养，医疗机构应当按照规定定期对临床检验工作者进行培训，指导人员掌握临床检验基本知识技能和操作要求，以满足临床检验工作的要求。
2020版《中国药典》残留溶剂检验操作规程⼀、⽬的：
制订详尽的⼯作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
⼆、范围：
本标准适⽤于样品残留溶剂的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；
2、化验室负责⼈：监督检查检验员执⾏本操作规程。
四、内容：
简述：药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的⽣产中，以及在制剂制备过程中使⽤的，但在⼯艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第⼀、第⼆、第三类溶剂的残留限度应符合表1中的规定；对其他溶剂，应根据⽣产⼯艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品⽣产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。
本法照⽓相⾊谱法（见EKSOP-QC7039⽓相⾊谱检验操作规程）测定。1、⾊谱柱：
1.1⽑细管柱：除另有规定外，极性相近的同类⾊谱柱之间可以互换使⽤。
1.1.1⾮极性⾊谱柱：固定液为100%的⼆甲基聚硅氧烷的⽑细管柱。
1.1.2极性⾊谱柱：固定液为聚⼄⼆醇（PEG-20M）的⽑细管柱。
1.1.3中性⾊谱柱：固定液为（35%）⼆苯基-（ 65%）甲基聚硅氧烷、（50%）⼆苯基-（50%）⼆甲基聚硅氧烷、（35%）⼆苯基-（ 65%）⼆甲基聚硅氧烷、（14%）氰丙基苯基-（86%）⼆甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（94%）⼆甲基聚硅氧烷的⽑细管柱等。1.1.4弱极性⾊谱：固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）⼆苯基-（95%）⼆甲基硅氧烷的⽑细管柱等。
1.2填充柱：以直径为0.18～0.25mm 的⼆⼄烯苯-⼄基⼄烯苯型⾼分⼦多孔⼩球或其他适宜的填料作为固定相。
2、系统适⽤性试验：
2.1⽤待测物的⾊谱峰计算，⽑细管⾊谱柱的理论板数⼀般不低于5000；填充柱的理论板数⼀般不低于1000。
2.2⾊谱图中，待测物⾊谱峰与其相邻⾊谱峰的分离度应⼤于1.5。
2.3以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰⾯积之⽐的相对标准偏差（RSD）不⼤于5％；若以外标法测定,所得待测物峰⾯积的RSD应不⼤于10％。3、供试品溶液的制备：
一、目的：
制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：
本操作规程适用于样品气相色谱法的检验操作。
三、职责：
1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；
2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：
1、简述：气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后 ，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。
2、试剂：氮气（99.999%）、氢气、空气。
3、对仪器的一般要求：所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。
3.1载气源：
气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
3.2进样部分：
3.2.1进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。
3.2.2溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30〜50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。
3.2.3顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
3.3色谱柱：
3.3.1色谱柱为填充柱或毛细管柱。填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为2〜4mm，柱长为2〜4m，内装吸附剂、髙分子多孔小球或涂溃固定液的载体，粒径0.18〜0.25mm、0.15〜0.18mm 或 0.125〜0.15mm。常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛细管柱的材质为玻璃或石英，内壁或载体经涂渍或交联固定液，内径一般为0.25mm、0.32mm或0.53mm，柱长5〜60m, 固定液膜厚0.1〜5.0μm ,常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
大黄检验操作规程
执行标准：《中国药典》2020年版一部
规 程：
1【性状】本品类圆形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3~17cm，直径3~10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有砂粒感。
2【鉴别】
2.1鉴别（1）
2.1.1仪器与用具：显微镜、玻片。
2.1.2操作步骤：按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。
2.1.2.1本品横切面：根木栓层及皮层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。
2.1.2.2根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。
2.1.2.3粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20~160µm，有的至190µm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45µm，脐点星状；复粒由2~8分粒组成。
2.2鉴别（2）
2.2.1仪器与用具：酒精灯、试管、木夹。
2.2.2操作步骤：取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。
2.3鉴别（3）
2.3.1试剂：甲醇、盐酸、乙醚、石油醚、氨、甲酸乙酯、甲酸、羧甲基纤维素钠、氯仿、大黄酸对照品。
2.3.2仪器与用具：量筒（5ml、25ml）、水浴锅、烧杯、展开缸、点样管、三用紫外分析仪、电子天平（1/10000）、硅胶H薄层板。 2.3.3操作步骤：取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～600C）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
