滴定分析法概论修改

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟

滴定分析方法概述

酸碱滴定法 利用酸碱反应进行滴定的一种方法。可直接测定酸碱物质的

含量或间接地测定其它物质的含量，利用滴定过程中溶液 PH 值的变化用指示

剂指示化学计量点或（滴定终点），由化学计量点时所消耗标准酸（碱）溶液

的体积或浓度计算被测物质的含量。 配位滴定法 （络合滴定分析）是利用

形成配合物的反应进行滴定的分析方法。主要是以 EDTA 为滴定剂的配位滴定

法。(1)直接滴定法：利用 EDTA 标准溶液直接测定被测离子，若有干扰滴定前

应加以掩蔽或分离除去。 (2) 返滴定法：返滴定法（又称回滴法）是在适

当酸度的试液中，加过量的已知浓度的 EDTA 标准溶液，使之与被测金属离子

充分反应完全，然后再用另一种金属离子的标准溶液滴定过量的 EDTA，由两

种标准溶液的浓度和体积求被测离子的含量。 这种滴定方式主要用于滴定

反应速度较慢或反应物是固体，加入符合计量关系的标准滴定溶液后，反应常

常不能立即完成的情况。例如，Al3+离子与 EDTA（一种配位剂）溶液反应速

度慢，不能直接滴定，可采用返滴定法 (3) 置换滴定法：①置换出金属离子

②利用间接金属指示剂指示终点 ③置换 EDTA 置换滴定法是先加入适当的试

剂与待测组分定量反应，生成另一种可滴定的物质，再利用标准溶液滴定反应

产物，然后由滴定剂的消耗量，反应生成的物质与待测组分等物质的量的关系

计算出待测组分的含量。（4）连续滴定利用酸（碱）效应，控制不同的酸

（碱）度，可用 EDTA 分别滴定等测离子。例如测定水质中的钙、镁含量。

（5）间接滴定有些金属和非金属离子不与 EDTA 配合或生成的配合物不稳定

可用此法。某些待测组分不能直接与滴定剂反应，但可通过其它的化学反应，

间接测定其含量。例如，溶液中 Ca2+几乎不发生氧化还原的反应，但利用它

与 C2O42-作用形成 CaC2O4 沉淀，过滤洗净后，加入 H2SO4 使其溶解，用

第四章 滴定分析法概论

教学要求：

1、了解滴定分析法的特点

2、掌握标准溶液的配制和浓度的标定

3、掌握物质的量浓度、滴定度的意义及其相互换算的方法

4、掌握计算分析结果的方法

重点、难点：

标准溶液的配制和标定

物质的量浓度和滴定度的相互换算

教学内容：

第一节 滴定分析法简介

一、滴定分析法的过程和方法特点：

1、常用术语：

⑴、滴定：将滴定剂从滴定管加到被测物质溶液中的过程

⑵、化学计量点（sp）：当加入的标准溶液与被测定的物质按照一定的化学反应式定量反应完全时，即反应达到了化学计量点。

⑶、滴定终点（ep）：在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点。

⑷、指示剂：能够指示终点变化的试剂。

⑸、滴定误差（Et）：滴定终点与化学计量点不一定恰好符合，它们之间存在着很小的差别，由此引起测定结果的误差称为滴定误差。

2、特点：

⑴、 加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系

⑵、 此法适于组分含量在1%以上（常量组分）物质的测定。有时采用微量滴定管也能进行微量分析。

⑶、 该法准确度高，操作简便、快速，仪器简单，用途广泛。

⑷、 分析结果准确度高。Et=0.1%

二、滴定分析法对滴定反应的要求：

1、化学反应要按照一定的化学计量关系定量进行。而且反应要完全，无副反应。

2、反应速率要快。

3、要有简便可行的方法来确定滴定终点。

三、几种滴定方式：

1、直接滴定法：直接采用标准溶液对试样溶液进行滴定。

2、返滴定法：先加入一定量且过量的标准溶液，待其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剂滴定剩余的标准溶液，从而计算被测物质的量。

3、置换滴定法 4、间接滴定法

第二节 标准溶液浓度的表示方法

一、物质的量浓度cB：

1、定义：指单位体积溶液中所含溶质B的物质的量

2、公式：cB=nB/VB

mB= cBVBMB

第 1 页 共 20 页 滴定分析法（容量分析法）概述

滴定分析法（容量分析法）概述

一、滴定分析法的原理与种类

1.原理

滴定分析法是将一种已知精准浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，依据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。

这种已知精准浓度的试剂溶液称为滴定液。

将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。

当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应达到了计量点。

在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的变化点称为滴定尽头。

滴定尽头与计量点不肯定恰恰符合，由此所造成分析的误差叫做滴定误差。

适合滴定分析的化学反应应当具备以下几个条件：

（1）反应必需按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。

（2）反应能够快速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反 第 2 页 共 20 页 应）。

（3）共存物质不干扰重要反应，或用适当的方法除去其干扰。

（4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定尽头）。

2.滴定分析的种类

（1）直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质，以达尽头。

（2）间接滴定法直接滴定有困难时常采纳以下两种间接滴定法来测定：

a 置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换物。

铜盐测定：Cu2+＋2KI→Cu＋2K+＋I2

│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示尽头

┗————————————————————→

b 回滴定法（剩余滴定法）用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。

二、滴定液

滴定液系指已知精准浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。滴定液的浓度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。

（一）配制 第 3 页 共 20 页 1.直接法依据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。精准称取并溶解后，置于量瓶中稀释至肯定的体积。

滴定分析法

滴定分析师化学分析中重要的分析方法之一。它是将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全为止。然后根据所用试剂溶液的体积和试剂溶液的浓度可以求得被测组分的含量。

一、滴定分析的特点

滴定分析法就是将被测物质的溶液置于一定的容器（锥形瓶或烧杯）中，并加入少量 适当的指示剂，然后用一种已知准确浓度的标准溶液通过滴定管逐滴地加到容器里。这样的操作过程称为“滴定”。当滴入的滴定剂的量与被测物质的量之间正好符合化学反应式所表示的化学计量关系是，称化学反应达到了理论终点，也叫做化学计量点或等物质的量点。在理论终点时，往往没有任何外部特征为人们所察觉。一般是根据指示剂颜色的改变来确定。指示剂颜色改变称为“滴定终点”或简称“终点”。表明滴定到此结束。滴定终点与理论终点不一定恰好符合，由此而造成分析误差称为“滴定误差”。滴定误差的大小，决定于滴定反应和指示剂的性能及用量。因此，必须选择适当的指示剂才能是滴定终点尽可能地接近理论终点。

滴定分析法是广泛被采用的一种常量分析方法，即被测组分的含量一般在1%以上，有时也可测微量组分。滴定分析所需要的仪器设备简单，易于掌握和操作，测定快速，准确度高，一般情况下测定的相对误差为0.1%左右。这种方法可适用于多种化学反应，对无机物和有机物的测定，都是非常重要的。因此，在生产实践和科学研究中具有很大的实用价值。

二、滴定反应分析的类型：

根据反应类型不同，滴定分析法主要分为以下四类：

1. 酸碱滴定法：酸碱滴定就是利用酸碱中和反应。其中包括酸和碱的测定，弱酸盐的测定和弱碱盐的测定。滴定反应是以质子传递反应为基础的。目前，应用此法测定钢铁中氮、硼、磷、碳、硅等。

2. 氧化-还原法：氧化-还原滴定法是利用氧化-还原反应进行滴定分析的一种方法。氧化-还原反应是基于电子转移的反应，机理比较复杂。其中有高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、亚铁盐法及其他氧化还原法。目前，应用此法测定锰、铬、钒、铜、铁、硫、锡、钴等。