n,n-二甲基乙二胺的合成路线

丙草胺合成方法范文

丙草胺是一种常见的草甘膦类除草剂，广泛应用于农田除草。下面将介绍一种较为常用的丙草胺的合成方法，包括原料及步骤。

合成方法如下：

原料：

1.2-氟丙酸：作为起始原料。

2.三溴膦：作为中间体。

3.苄胺：作为中间体。

4.焦磷酸：作为酸化剂。

5.N,N'-二甲基乙二胺：作为中和剂。

6.氢化铝锂：作为催化剂。

7.无水四氢呋喃：作为溶剂。

合成步骤：

1.将2-氟丙酸溶解在无水四氢呋喃中，加入焦磷酸作为酸化剂，将反应混合物从低温加热到环境温度，在反应过程中，2-氟丙酸发生脱水反应，生成丙烯酸。

2.将丙烯酸溶解在无水四氢呋喃中，加入三溴膦和氢化铝锂作为催化剂，控制反应温度在低于20℃下，将丙烯酸与三溴膦发生加成反应，生成丙腈。 3.将丙腈溶解在无水四氢呋喃中，加入苄胺和N,N'-二甲基乙二胺中和剂，将反应温度升高至60℃，在该温度下将丙腈与苄胺和N,N'-二甲基乙二胺反应，生成丙胺。

4.将丙胺溶解在无水四氢呋喃中，加入四丁基溴化铵，将反应温度升高至80℃，进行季铵化反应，生成季铵盐。

5.对季铵盐进行水脱季铵化反应，将其加入稀盐酸中，生成丙胺盐酸盐。

6.将丙胺盐酸盐与碘甲烷反应，进行亲核取代反应，生成亲硫基化合物。

7.将亲硫基化合物与酚醇类的五官酯反应，进行酯交换反应，生成丙草胺。

通过以上步骤，可以合成丙草胺。

第３６卷第１期　２００７年２月　当　代　化　工　Ｃｏｎｔｅｍｐｏｒａｒｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　Ｖ０１．３６．Ｎｏ．１　Ｆｅｂｒｕａｒｙ，２００７　

Ｎ一甲基二乙醇胺绿色合成研究。　

陈明元　，于洪艳。，王兴利。，姜　恒。　

（１．辽宁石油化工大学石油化３－学院，辽宁抚顺１１３００１：２．中国石油抚顺石化公司洗涤剂化３－厂．辽宁抚顺１１３００１）　

摘　要：　以碳酸二甲酯和二乙醇胺为原料合成了Ｎ一甲基二乙醇胺（ＭＤＥＡ）。用正交试验方法讨　论了原料配比、反应时间、反应温度对收率的影响，并得出了优选反应条件为：物料配比为ｎ（　Ｈ１，Ｎ（）２）　：，ｌ（ｃ，Ｈ６　）＝１：１．２，反应时间为３　ｈ，应温度为１００℃。在此条件下产物的收率可以达到９６％。　关键词：Ｎ一甲基二乙醇胺；碳酸二甲酯；绿色合成　中图分类号：ＴＯ　２２５．４２　文献标识码：Ａ　文章编号：　１６７１—０４６０（２００７）０１—０００１—０３　

Ｎ一甲基二乙醇胺（ＭＤＥＡ）为淡黄色或无色　粘稠状液体，沸点２４７．２　ａ【＝，　＝１．０４２，粘度１００　

ＣＰ（１２℃）左右，呈弱碱性，与苯、水、乙醇可任意　比例混溶，微溶于乙醚。ＭＤＥＴ是一种是高效脱　硫剂，与其它胺类脱硫剂相比，它具有选择性好、　能耗低、投资省、降解性强、腐蚀性小等特点，被广　泛应用于天然气和炼厂气的脱硫，油田气和煤气　的脱硫净化，克劳斯硫磺同收原料气的提浓，斯科　特法硫回收尾气的处理，低热值气体的脱硫等过　程。ＭＤＥＡ也是医药工业制造镇痛剂、杀菌剂的　中间体；聚氨酯涂料、乳液的扩链剂及聚氨酯高回　弹泡沫的催化剂。另外，ＭＤＥＡ还可以作为杀虫　剂、乳化剂、织物助剂的半成品、抗肿瘤药物盐酸　氮芥的中间体、胺基甲酸酯涂料的催化剂、纤维助　剂等，同时，也是油漆的一种促干剂。　目前，生产ＭＤＥＡ的技术路线有４种：（１）甲　醛与氰乙醇催化加氢；（２）甲醛与二乙醇胺反应；　（３）甲醛与二乙醇胺催化加氢；（４）一甲胺与环氧　乙烷反应。　以上４种合成方法要求高温、高压并使用催　化剂，工艺条件复杂，对设备要求高，给工业生产　带来困难。并且，在合成过程中生成副产物，影响　产品收率、造成三废。对人体造成巨大危害、对环　境造成严重污染。随着环保、经济和社会要求的　日益提高，以采用无毒无害原料、绿色溶剂为代表　的绿色合成化学已成为国内外研究的焦点。　碳酸二甲酯是一种绿色试剂、价廉易得，对环　境和人体都没有危害。本文利用二乙醇胺和碳酸　二甲酯为原料合成Ｎ一甲基二乙醇胺，取得了良　好的实验结果。结果表明：此法具有生产工艺简　单、操作容易控制、产品质量好、纯度高、原料价廉　易得，且不对环境造成污染等显著优点。　

第一部分：化学品名称

化学品中文名称： N-甲基二乙醇胺

化学品英文名称： N-methy-diethanolamine

英文名称2： MDEA

CAS No.： 105-59-9

分子式： CH3-N(CH2CH2OH)2

分子量： 119.16

第二部分：成分/组成信息

有害物成分 含量 CAS No.

乙烯 ≥98% 105-59-9

第三部分：危险性概述

危险性类别： 无资料

侵入途径： 吸入、食入、经皮肤吸收

健康危害： 接触后对皮肤及粘膜有刺激性，接触后皮肤会引起潮红，刺激和疼痛乃至化学灼伤，接触眼睛可引起严重发红并造成角膜损伤。

环境危害： 该物质属碱性，对水体和土壤造成污染。

燃爆危险： 闪点为134℃（闭口杯），燃点为295℃，遇高热燃烧爆炸危险，与强氧化剂接触发生剧烈反应。

第四部分：急救措施

皮肤接触： 脱去污染的衣着，用大量清水彻底冲洗皮肤，再用肥皂彻底洗涤。

眼睛接触： 立即翻开上下眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15min，并快速就医。

吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅，呼吸困难时给输氧，如吸收及心跳停止，立即进入人孔呼吸和心脏按摩术，就医。

食入： 饮足量温水，催吐，就医。

第五部分：消防措施

危险特性： 有腐蚀性，对眼、粘膜或皮肤有刺激性，有化学灼伤的危险，其蒸汽遇高热有燃烧爆炸危险，遇强氧化剂剧烈反应，会腐蚀铜及铜化合物。

有害燃烧产物： NO、CO、CO2

灭火方法： 泡沫、干粉、二氧化碳灭火，还可用水、沙土扑救。

第六部分：泄漏应急处理

应急处理： 切断火源，迅速册立泄漏污染区人员至安全地带，并进入隔离、严格限制出入，建议应急处理人员穿戴防护服，脚穿雨靴，尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、江河。

小量泄漏：尽可能将泄漏液收集在容器内，少量残液用自来水冲洗后收集在一起交由废水处理站处理。

大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容，收集后进行回收或运至废物处理场所处理。

N,N-二甲基丁胺的合成

仪器设备：

回流冷凝管、四口烧瓶（250ml）、加液漏斗、电动搅拌器、恒温水浴锅、温度计、真空旋转蒸发仪、分液漏斗、蒸馏头、冷凝管、接引管、气相色谱仪、10μL进样器。

实验试剂：

88%甲酸（分析纯）、38%甲醛溶液（分析纯）、正丁胺（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、氢氧化钾（分析纯）、浓盐酸、N,N-二甲基丁胺标准品。

实验步骤：

取53.5ml甲酸放入四口烧瓶中，24.3ml正丁胺放入恒压加液漏斗中，在冰水浴中，缓慢将其滴入甲酸中（温度最好控制在10℃以下），待滴加完毕后，再直接加入59ml甲醛，并升温至90℃进行反应。为防止剧烈反应，升温速度应较慢约1℃/min，反应48小时。

反应完成后，向反应混合物中加入浓HCl25ml使胺成盐。85℃下真空蒸馏，将低沸点物质全部蒸出。加5ml水将盐溶解，加8mol/L的NaOH水溶液40ml，取上层有机相，再加入1gKOH，继续分层取有机相，常压蒸馏得目的产物。

实验结果：

以正丁胺100%反应计算，N,N-二甲基丁胺理论产量为24.75g，实际产量为7.2g，产率为29.1%。此次实验的产率比上次实验的产率25.75%稍高，但总体来说还是偏低，分析原因可能为：1、反应温度偏低，未达到最初方案中设定的115℃，致使反应进行不完全；2、加水和氢氧化钠溶液后分液得到的有机物较粘稠，可能原因为延长反应时间后，反应时间过长，副反应增多；3、实验量较小，实验过程中的损失致使最终产率下降。