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用压汞法分析工业半焦的孔隙结构特征邢德山,阎维平(华北电力大学教育部电站设备状态监测与控制重点实验室,河北保定071003)摘要:为了了解工业半焦的孔隙结构特征,为其作为脱硫脱氮吸附剂的性能评价和活化改性提供依据,收集了具有典型代表性的工业半焦样品并对这些样品进行了元素分析和工业分析。
选取粒径约在2 36~3 35mm 之间的样品颗粒运用PoreM aster-60型压汞仪对其进行了孔隙结构分析。
分析结果表明:工业半焦在未经活化改性时,其孔隙结构尚不发达,在给定测试条件下,样品的孔隙率在12%~23%之间,孔容在0 05~ 0 15cm3/g之间,比表面积在6 6~14m2/g之间。
孔隙分布特征体现出一些共性,但不同的半焦样品因煤种和半焦生产工艺的差异其孔隙特征参数亦有较大的差异。
关键词:半焦;孔隙结构;比表面积;孔隙率中图分类号:T Q534 文献标识码:A 文章编号:1007-2691(2007)05-0057-07Analysis to pore structure of typical semi cokesby mercury porosimetryXING De shan,YAN Wei ping(K ey Laborator y of Condition M onitoring and Control for Pow er Plant Equipment of M inistr y of Educat ion,North China Electric Pow er U niversity,Baoding071003,China)Abstract:In order to find out the characteristics o f po re str ucture of semi cokes for w hich can be act ivated and modi fied effectively,so me semi coke samples which comes from different regions were collected.Prox imate analysis and ul timate analysis to the samples w ere made.T he semi co ke particles with diameters of2 36~3 35mm w ere selected to be tested in PoreM aster-60.T he results indicate that the porosity of the samples are between12%~23%,volume of pores are about0 05~0 15cm3/g,and the specific surface area are about6 6~14m2/g under the co nditions men tioned above.Pore distr ibution have some common char acters,but the great differ ences of the pore structure exist a mong these samples.Key words:Semi coke;Por e structure;Specific surface area;Por osity0 引 言半焦是煤在较低温度下(600~700 )下热解的产物。
压汞数据孔隙分布一、压汞实验原理及仪器1. 压汞实验原理压汞实验是利用压汞仪器对样品进行一定压力条件下的吸附和脱附实验，通过测量吸附和脱附过程中样品的体积变化，从而得到样品孔隙结构的相关参数。
当样品与汞接触时，汞的表面张力会使其在孔隙中形成一定的曲率，从而可以根据汞的压入量来确定孔隙的大小和分布。
2. 压汞仪器常用的压汞仪器包括自动压汞仪、手动压汞仪等。
自动压汞仪器通常具有加热、走样、压汞等功能，可以实现对样品自动的多次吸附和脱附实验。
手动压汞仪器则需要手动进行样品的吸附和脱附过程。
无论是自动压汞仪还是手动压汞仪，都需要保证实验条件的稳定性和准确性，以得到可靠的数据。
二、压汞数据的获取方法1. 样品预处理在进行压汞实验前，需要对样品进行一定的预处理。
对于多孔材料，通常需要将其干燥或者去除其中的一些组分，以保证实验数据的准确性。
另外，在进行压汞实验前还需要对样品进行表面处理，保证其表面的光滑度和洁净度。
2. 实验过程在进行压汞实验时，首先需要将样品放置在压汞仪器中，并严格控制实验条件，如温度、压力等。
然后通过加压和减压的方式，对样品进行吸附和脱附过程，通过测量样品的体积变化，得到吸附和脱附曲线。
最后，通过曲线的分析，可以得到样品的孔隙分布和表面积等参数。
三、压汞数据的分析与应用1. 数据分析压汞数据通常以吸附和脱附曲线的形式呈现，通过对曲线的分析可以得到一系列的孔隙参数，如比表面积、孔隙体积、孔隙分布等。
在进行数据分析时，通常会采用一些常用的模型，如BET模型、DFT模型等，以求得样品的孔隙参数。
2. 应用领域压汞数据对于材料科学、环境科学、地质学等领域都有重要的应用价值。
在材料科学领域，压汞数据可以帮助研究人员了解样品的孔隙结构、孔隙大小分布等重要参数，为材料的设计和制备提供重要依据。
在环境科学领域，压汞数据可以帮助研究人员了解土壤、岩石等天然材料的孔隙结构和某些环境物质的吸附特性，为环境污染物的去除和修复提供重要依据。
压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度
第4部分
压汞法和气体吸附法是两种常用的测定固体材料孔径分布和孔隙度的方法。
压汞法是一种基于物理原理的测量方法，它利用压缩汞的性质来测定固体材料的孔隙度和孔径分布。
该方法的原理是将固体材料浸泡在汞中，然后通过施加压力来压缩汞，使其进入材料的孔隙中。
通过测量压缩汞的体积变化，可以计算出固体材料的孔隙度和孔径分布。
气体吸附法是一种基于化学原理的测量方法，它利用气体分子在固体表面的吸附作用来测定固体材料的孔隙度和孔径分布。
该方法的原理是将固体材料暴露在一定压力下的气体环境中，然后通过测量气体吸附量的变化来计算出固体材料的孔隙度和孔径分布。
这两种方法各有优缺点。
压汞法可以测量孔径范围较大的孔隙，但不能测量孔径小于汞表面张力的孔隙。
气体吸附法可以测量孔径范围较小的孔隙，但不能测量孔径大于气体分子直径的孔隙。
此外，压汞法需要使用有毒的汞，对环境和人体健康有一定的危害，而气体吸附法则相对环保。
在实际应用中，选择哪种方法取决于具体的测量需求和实验条件。
如
果需要测量孔径范围较大的孔隙，可以选择压汞法；如果需要测量孔
径范围较小的孔隙，可以选择气体吸附法。
同时，还需要考虑实验条
件和安全因素，选择合适的实验方法。
总之，压汞法和气体吸附法是两种常用的测定固体材料孔径分布和孔
隙度的方法，各有优缺点。
在实际应用中，需要根据具体的测量需求
和实验条件选择合适的方法。
同时，还需要注意实验安全和环保问题。
氮气物理吸附法和压汞法表征FCC 催化剂孔径分布研究曹庚振，王 林，张艳惠，杨周侠，杨一青，王宝杰（兰州化工研究中心，甘肃 兰州 730060）摘要：分别采用氮气物理吸附法和压汞法考察了不同类型的FCC 催化剂老化前后的孔径分布情况。
结果表明，氮气物理吸附法应用BJH 模型可以表征2~100 nm 的孔，但对大 于100 nm 的孔计算不准确。
压汞法使用Wasburn 公式能弥补氮气吸附法在大孔孔径分 析方面的不足，两者结合可以有效表征催化剂的中大孔孔径分布。
关键词：氮气物理吸附法； 压汞法； 孔径分布； 催化剂催化裂化催化剂由基质和分子筛组成，其中分子筛的质量分数仅占10%～20% ,大部分为无定型硅酸铝基质。
在重油反应过程中，大分子在基质上初步裂化，然后扩散到分子筛上进行裂化得到所需产品。
因此，油品在催化剂中的扩散性对催化剂的反应性能有着极其重要的影响[1]。
随着原料油的日趋重质化，必然要求FCC 催化剂增大孔径，以加速重油分子在催化剂中的扩散，提高催化剂的反应性能。
因此，增大催化剂的孔径、改善催化剂的孔结构已成为当前新型渣油催化裂化催化剂研究的重要课题。
孔径范围定义：大于50 nm 为大孔，2～50 nm 为中孔，小于2 nm 为微孔。
目前，氮气物理吸附法可以有效表征催化剂的微孔和中孔的孔径分布情况，对于大孔孔径分布目前广泛使用压汞法进行测试。
由于压汞法要求的圆柱体模型与催化剂复杂的孔隙相差较大，同时受技术水平的限制，其对微孔孔径和中孔孔径的分析准确度不高，仅限于大孔孔径分析[2]。
文中采用氮气物理吸附法和压汞法对不同类型的FCC 催化剂进行中孔和大孔孔径表征，分析不同类型的催化剂孔径分布的特点和催化剂老化前后孔径分布的变化，并比较2种表征测试方法的优缺点。
1 测试原理 1.1 氮气吸附法氮气吸附法将烘干脱气处理后的样品置于液氮中，调节不同试验压力，分别测出对氮气的吸附量，绘出吸附和脱附等温线。
压汞算平均孔径压汞法是一种常用的测量材料孔隙结构的方法，通过测量材料对汞的吸附量，可以得到材料的孔隙体积和平均孔径。
本文将以压汞算平均孔径为主题，介绍压汞法的原理、应用以及其在材料科学领域的重要性。
我们来了解一下压汞法的原理。
压汞法是利用汞的表面张力和毛细现象，通过测量材料对汞的吸附量，来推断材料的孔隙结构特征。
压汞法的基本原理是，将干燥的材料样品浸入汞中，然后通过逐渐增加压力，使汞进入材料的孔隙中。
当达到平衡状态时，记录下压力和吸附的汞量，即可计算出材料的孔隙体积和平均孔径。
压汞法被广泛应用于材料科学领域，特别是在研究材料孔隙特征和表征材料吸附性能方面。
通过测量材料的孔隙体积和平均孔径，可以评估材料的孔隙分布、孔隙连通性以及各种物质在材料中的吸附性能。
这对于研究材料的吸附、渗透、传输等过程具有重要意义，对于开发新型吸附材料、催化剂、分离膜等具有指导作用。
在实际应用中，压汞法可以用于研究各种材料的孔隙结构，如多孔材料、纳米材料、介孔材料等。
例如，在催化剂研究中，通过压汞法可以确定催化剂的孔隙大小和分布，从而评估催化剂的活性和选择性。
在吸附材料研究中，压汞法可以用来测量吸附材料的孔隙容积，评估吸附材料的吸附性能。
在纳米材料研究中，通过压汞法可以了解纳米材料的孔隙结构和孔隙填充情况，从而优化纳米材料的性能。
压汞法是一种常用的测量材料孔隙结构的方法。
通过测量材料对汞的吸附量，可以得到材料的孔隙体积和平均孔径。
压汞法在材料科学领域具有重要的应用价值，可以用于研究各种材料的孔隙结构和表征材料的吸附性能。
通过压汞法，我们可以深入了解材料的孔隙特征，从而为材料设计和应用提供有力的支持。
希望本文能够帮助读者了解压汞法的原理和应用，并对材料科学领域的研究提供一些启发。
压汞算平均孔径压汞法是一种常用的测量材料孔隙结构的方法。
孔隙结构是材料中的重要参数，对于许多工程应用具有重要意义。
然而，测量孔隙结构并不是一件容易的事情，因为孔隙结构的大小和形状多种多样，难以直接观察和测量。
压汞法通过测量材料吸附汞的体积来间接确定材料的孔隙结构，是一种准确可靠的方法。
压汞法的原理很简单。
首先，将待测材料置于一个容器中，然后施加一定的压力，使得汞能够进入材料的孔隙中。
当达到平衡状态时，测量容器中吸附汞的体积，即可得到材料的孔隙体积。
通过对不同压力下吸附汞体积的测量，可以得到材料的孔隙结构的分布情况，进而计算出平均孔径。
压汞法的优点在于测量结果准确可靠，并且适用于各种类型的材料。
然而，压汞法也有一些限制。
首先，压汞法只适用于具有一定孔隙结构的材料，无法测量无孔隙或孔隙非常小的材料。
其次，压汞法需要较长的测试时间，特别是对于孔隙结构较复杂的材料，需要较长时间才能达到平衡状态。
此外，压汞法还需要一定的设备和技术支持，对于一些实验条件受限的情况下，可能无法进行。
为了提高压汞法的测量精度，研究人员还提出了许多改进方法。
例如，可以通过改变压力和测量温度来探索材料孔隙结构的变化规律。
此外，还可以结合其他测试方法，如气体吸附法和孔隙度测量等，来获得更加准确的结果。
总的来说，压汞法是一种常用的测量材料孔隙结构的方法，具有准确可靠的优点。
通过测量材料吸附汞的体积，可以间接确定材料的孔隙结构，并计算出平均孔径。
然而，压汞法也存在一些限制，需要合理选择实验条件和改进方法，以提高测量精度。
希望通过不断的研究和改进，压汞法能够在材料科学和工程应用中发挥更大的作用。
一，名词解释1，有效渗透率：当多相流体并存时，岩石对其中某一相流体的渗透率，称为岩石对该相流体的相渗透率，也成为有效渗透率。
2，圈闭：适合于油气聚集形成油气藏的场所。
圈闭必须具备三个基本要素：储集层，盖层，遮挡条件3，异常低地层压力：某一深度的底层压力明显小于该深度的静水压力4，输导体系：从烃源xx到圈闭的油气运移通道的组合5，油气田：受单一局部构造因素控制的，在同一面积内的油藏，气藏，油气藏的总和1，储集层：能够储存流体，并且能渗滤流体的岩层2，圈闭：适合于油气聚集形成油气藏的场所。
必须具三要素：储集层，盖层，遮挡条件3，油气聚集带：同一个二级构造带中，互有成因联系的，油气聚集条件相似的以系列油气田的总和4，相渗透率：当多相流体并存时，岩石对其中某一相流体的渗透率，称为岩石对该相流体的相渗透率5，干酪根：沉积岩中所有不溶于非氧化性酸，碱和非极性有机溶剂的有机质1、石油：一种存在于地下岩石孔隙介质中的由各种碳氧化合物与杂质组成的，呈液态和稠态的油脂状天然可燃有机矿产。
2、门限温度：随着埋藏深度的增加，当温度升高到一定数值，有机质才开始大量转化为石油，这个温度界限称门限温度。
3、相渗透率：储集层中有多相流体共存时，岩石对每一单相流体的渗透率称该相流体的有效渗透率。
4、地层圈闭：主要是由于储集层岩性发生了横向变化或者是由于储集层的连续性发生中断而形成的圈闭。
5、油气二次运移：是指油气脱离生油岩后，在孔隙度、渗透率较大的储集层中或大的断裂、不整合面中的传导过程，它包括聚集起来的油气由于外界条件的变化而引起的再次运移。
6、油气聚集：油气在储层中由高势区向低势区运移的过程中遇到圈闭时，进入其中的油气就不能继续运移，而聚集起来形成油气藏的过程，称为油气聚集。
7、二级构造单元：盆地中由一系列相似的单一构造所组成的构造带称为盆地中的二级构造单元。
8、CPI值：称碳优势指数，是指原油或烃源岩可溶有机质中奇数碳正构烷烃和偶数碳正构烷烃的比值。
吸附剂中孔隙结构及比表面的表征解析在深的吸附势阱中，对低相对压下的分子就具有相当强的捕捉能力，表现为I型吸附等温线，这是由于微孔内相对孔壁吸附势的重叠从而引起低相对压力下促进的微孔充填(Micropore Filling)。
初看起来微孔充填与毛细凝聚有些类似，但实际上微孔充填是取决于吸附分子与表面之间增强的势能作用的微观现象，而毛细凝聚则是取决于吸附液体弯液面(Meniscus)特性的宏观现象，两者应区别对待；另外对于极性分子和表面官能团作用的情形，应考虑除Lennard-Jones相互作用势以外的其它相互作用[9]。
Fig．1-8 10-4-3 Potential of nitrogen in slit-like pores(Here，the zero point of z as the center of pores)图1-8狭缝型孔隙中氮的吸附势(零点Z看作孔隙中心)这种吸附力场的改善已经由高的吸附等容热提供了实验证据[37,38]；同时Everett和Powl[39]通过理论计算表明，在小于两个分子直径的狭缝型孔隙内以及在小于六个分子直径的圆形孔隙内会引起吸附势的增强；Gregg和Sing等表明这种改善效应可以在比Everett和Powl所预测的孔径更大的孔隙内发生[11]。
正是由于纳米空间内分子间相互作用的增强，不仅使固体-吸附质之间的相互作用增强，而且使吸附质-吸附质之间的相互作用改善，这就使得对于吸附在纳米空间的物质表现出一些特异的现象[40]。
用α-FeOOH改性的ACF通过铁氧化物的化学助吸附(Chemisorption-Assisted)表现为对NO较高的吸附容量(303K，300mg／g)，可以形成NO的二聚体(NO)_2，而且该二聚体相当稳定。
在与SO_2共存的条件下，NO会发生如下歧化反应生成N_2O：3(NO)_2=2N_2O+2NO_2,而该反应在通常条件下只有在高压下才得以进行[8，41]。
