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第1篇一、实验目的1. 理解化学需氧量（COD）的概念及其在水环境监测中的重要性；2. 掌握化学需氧量测定原理和方法；3. 熟悉实验操作步骤，提高实验技能。
二、实验原理化学需氧量（COD）是指在一定条件下，水样中能被化学氧化剂氧化的还原性物质的量，以氧的mg/L表示。
COD是衡量水体有机污染程度的重要指标。
本实验采用重铬酸钾法测定化学需氧量。
实验原理：在水样中加入一定量的重铬酸钾溶液，在酸性条件下加热回流，使水样中的有机物被氧化。
反应结束后，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定，根据消耗的硫酸亚铁铵溶液体积计算出化学需氧量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、锥形瓶、回流装置、恒温水浴锅、电子天平、移液管、烧杯、滴定管夹、洗耳球等。
2. 试剂：重铬酸钾溶液（0.25mol/L）、硫酸亚铁铵溶液（0.1mol/L）、硫酸溶液（1+1）、试亚铁灵指示剂、水样。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制：（1）取6个锥形瓶，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml重铬酸钾标准溶液，用去离子水稀释至25ml，加入5ml硫酸溶液，混匀。
（2）加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液呈紫色。
（3）记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积，以硫酸亚铁铵溶液体积为横坐标，对应重铬酸钾质量为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 化学需氧量测定：（1）取一定量的水样，用去离子水稀释至25ml。
（2）加入5ml硫酸溶液，混匀。
（3）加入5ml重铬酸钾溶液，混匀。
（4）将锥形瓶置于回流装置中，加热回流2小时。
（5）取下锥形瓶，冷却至室温。
（6）加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液呈紫色。
（7）记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，计算相关系数R²，验证曲线的线性关系。
2. 化学需氧量测定：根据实验数据，利用标准曲线计算出水样的化学需氧量（COD）。
水和废水中化学需氧量的测定研究作者：熊严军来源：《现代农业科技》2010年第09期摘要化学需氧量是评价水体有机污染程度的综合指标,是水质监测的一个重要参数,是反映水体中耗氧有机物监测工作的重要监测项目,是我国实施污染物排放总量控制的指标之一。
通过对化学需氧量的回流消解—滴定法(重铬酸钾法)、密闭催化消解—分光光度法、经水浴超声器处理的水样密闭催化消解—分光光度法进行比较,得出测定水样COD时,密闭催化消解—分光光度法结果偏高,但测定废水时,与传统回流消解—滴定法测定结果呈良好线性相关;该2种方法精密度和准确度较为理想,符合实验室质量控制和环境定量检测的要求。
关键词水;废水;化学需氧量;测定中图分类号 X832.02 文献标识码A文章编号 1007-5739(2010)09-0019-03化学需氧量是指水样在规定条件下用氧化剂处理时,其溶解性或悬浮性物质消耗该氧化剂的量,它是以氧的mg/L表征水中还原性污染物的指标。
还原性物质包括有机物,也包括一些无机物,如硝酸盐、硫化物等。
由于有机污染极为普遍,故通常以化学需氧量作为有机污染的综合指标[1-3]。
根据所应用的氧化剂的种类,在化学需氧量测定时,可分为高锰酸钾法和重铬酸钾法2种。
现国家标准测定方法为重铬酸钾法[4],即在强酸并加热的条件下,过量重铬酸钾处理水样时所消耗氧化剂的量,水样经回流氧化处理后,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾(试亚铁灵作指示剂),操作简单,测定结果重现性好,但所需样品量较多,试剂用量较多(试剂有毒)并且会造成二次污染,分析时间相对较长,流程长,能耗较大,实验装置所占空间较大,分析成本较高。
密闭催化消解—分光光度法测定化学需氧量,所需样品量较少,试剂用量较少,分析时间相对较短,样品消化能耗少,批量处理样品分析速度较快,自动化程度较高,减少了分析人员的工作量,实验装置所占空间较小,降低了分析成本。
水浴超声器处理的水样也是测定工业废水中化学需氧量的快速测定法,操作简便,作用时间短,对样品的空化作用完全是一种物理性质的处理过程,不改变水样的成分、含量和性质[5-8]。
废水中的化学需氧量测定实验研究【摘要】化学需氧量是综合评价水体污染程度的重要指标之一，也是水质监测的一个重要项目。
因此，寻找一种快速准确的化学需氧量测定方法具有重要意义。
鉴于此，本文结合具体的实验，对测定过程中的影响因素进行了分析，并采取了相应的优化措施，取得了较佳的测定效果，为今后测定化学需氧量的完善发展提供参考。
【关键词】化学需氧量；测定；试验；适用性0 引言化学需氧量是综合评价水体污染程度的重要指标之一，也是水质监测的一个重要项目，而且可作为衡量水体有机物相对含量的指标，是水质评价的重要指标。
化学需氧量表示水中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折算成氧的含量。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，生成化学需氧量的物质会消耗水体中氧气的量，对水体中的生物和微生物有不良影响。
化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。
下面，结合具体实验，就废水中的化学需氧量的测定进行研究。
1 实验部分1.1 主要试剂与仪器（1）试剂：重铬酸钾标准溶液（浓度0.2moL/L）；硫酸银-硫酸溶液（10g/L）；硫酸锰-硫酸溶液（10g/L）；试亚铁灵指示剂；硫酸亚铁铵标准溶液（浓度0.1moL/L）；固体硫酸汞；邻苯二甲酸氢钾标准溶液（浓度2.0824mmoL/L，相当于化学需氧量500mg/L）。
（2）仪器：HH-6型化学需氧量测定仪；10mL具塞比色管；50mL酸式滴定管。
1.2 实验方法吸取3.00mL水样于具塞比色管中，依次加入0.06g硫酸汞粉末、2.00mL重铬酸钾消解溶液和 5.00mL硫酸锰-硫酸溶液，摇匀后，放入已预热至165℃的HH-6型化学需氧量测定仪中，消解8min后取出比色管，冷却至室温，将消解后的溶液倒入100mL的锥形瓶中，然后用蒸馏水冲洗比色管数次，洗液也倒入锥形瓶中，加入2滴试亚铁灵指示剂，用已标定好的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点（由蓝绿色到红褐色）。
水样中化学需氧量的测定实验49水体中化学耗氧量(cod)的测定――kmno4法实验目的（1）初步了解环境分析的重要性以及水样的采集和保存方法。
（2）对水中化学耗氧量(cod)与水体污染的关系有所介绍。
（3）掌握高锰酸钾法测定水中cod的原理及方法。
注意事项（1）水样采集后,应加入h2so4使ph<2，抑制微生物繁殖。
试样尽快分析，必要时在0～5℃保存，应在48h内测定。
取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100ml,污染严重、浑浊的水取样10～30ml，补加蒸馏水至100ml。
（2）若存有须要，称开挑等量蒸馏水替代水样，同时操作方式，求出空白值排序化学耗氧量时将空白值乘以。
注意事项（1）水样收集后,应当重新加入h2so4并使ph<2，遏制微生物产卵。
试样尽快分析，必要时在0～5℃留存，应当在48h内测量。
挑水样的量由外观可以初步判断：洁净透明化的水样挑100ml,污染轻微、混浊的水采样10～30ml，补回蒸馏水至100ml。
（2）若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样，同时操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。
问题讨论（１）测量水中cod的意义何在？存有哪些方法测量cod？答：cod是在规定条件下水中各种还原剂需要氧量的总和，它反映水体受污染的程度。
常用的测定方法有高锰酸钾法和重铬酸钾法。
（２）kmno4标准溶液可以使用何种方法酿制？酿制时应特别注意什么问题？答：高锰酸钾试剂难以得到纯净物，通常采用间接法配制，标定常用的基准物质有草酸、草酸钠、三氧化二砷等。
配制时一是要加热煮沸1h，放置2～3d，确保其中的还原性物质氧化完全；二是过滤除去沉淀；三是贮存与棕色瓶子避光保存。
（３）水样的采集及保存应当注意哪些事项？请问：水样的收集必须特别注意具备代表性，在水的表层、中层和下层分别取样。
水样留存在塑料瓶中，送回实验室，立即放进4～5℃的冰箱贮藏储藏。
（４）水样中加入kmno4煮沸后，若紫红色消失说明什么？应采取什么措施？答：说明水样中有机物质含量多，应该补加适量的高锰酸钾标准溶液。
高含氯废水中低化学需氧量(COD)检测方法
贾琰
【期刊名称】《环保科技》
【年(卷),期】2017(023)001
【摘要】化学需氧量(COD)是评价水体有机污染的一项重要指标,氯离子是COD
测定中的主要干扰物之一,尤其是针对高含氯低COD水样的测定难度很大.如何有
效消除氯离子的干扰,提高COD 测定的准确性,是环境监测/检测、研究工作关注和研发的重要研究方向.本文对高含氯低COD水样测定方法的国内外研究进展作了详细综述,包括氯气校正法,以及简单介绍了新兴的流动注射分析法等,评价了各种方法的适用条件和优缺点,为筛选合适的高含氯低COD水样检测方法以及获取有代表性、精确性、精密性、可比性的数据提供参考.
【总页数】7页(P41-46,64)
【作者】贾琰
【作者单位】贵州省环境监测中心站,贵阳 550081
【正文语种】中文
【中图分类】X830
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三种方法测定不同水质化学需氧量的比对分析陈瑞娟;李明【摘要】用三种测定化学需氧量(COD)的方法对低浓度标准样品、高浓度标准样品、河道、水库、滇池及污水处理厂进出口水样进行测定比对分析.由实验结果可知,三种方法中HACH比色法在实验室日常例行样品的测定分析中更实用.HACH比色法的准确度、稳定性、适用范围优于快速消解法;每批次分析的样品数量多,操作程序及成本方面优于HAC-100标准COD消解器法.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2016(035)003【总页数】5页(P101-104,108)【关键词】HAC-100标准COD消解器法;HACH比色法;快速消解法;水样测定;化学需氧量;比对分析【作者】陈瑞娟;李明【作者单位】昆明市环境监测中心,云南昆明650228;云南省辐射环境监督站,云南昆明650032【正文语种】中文【中图分类】X83化学需氧量反应水体中受还原性物质污染的程度，是我国实施排放总量控制的重要指标之一，是企业污染物排放、环境水质状况等水质监测项目的重要指标。
随着社会的发展，环境保护日益重要，环境监测的技术方法也需要不断简捷、快速、精准。
现在COD的测定方法有很多种[1-4]，实验室化学需氧量的分析方法主要有三种：HAC-100标准COD消解器法[5-6]、HACH比色法、快速消解法[7]。
化学需氧量可由加入氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间、催化剂的有无而获得不同的结果，因此化学需氧量也是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
通过三种方法的比对分析，更有利于化学需氧量监测技术方法的提升和完善。
本文结合日常水质监测的实际情况，通过实验室三种测定化学需氧量方法的比对分析，从数据准确度、精密度、操作程序、成本等各方面综合考虑，找出更适用的COD测定方法。
1.1 HAC-100标准COD消解器法按GB/T11914-1989配制试剂，取水样10mL，将已知浓度重铬酸钾溶液5mL加入已取的水样中，再加入硫酸银-硫酸试剂15mL，加入防爆沸玻璃珠，在强酸(浓硫酸)介质中以硫酸银作催化剂，用HAC-100标准COD消解器消解，150℃沸腾消解水样2h，水样冷却后加一定量的蒸馏水冲洗冷凝管，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗硫酸亚铁铵的量计算COD浓度(单位mg/L)。
水质化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指水中化学氧化所需的化学氧化剂的量，是反映水中有机物和有毒物质污染程度的指标之一。
在水环境监测和水处理过程中，COD的测定是非常重要的。
目前，常用的COD测定方法有多种，其中重铬酸钾法是一种经典的测定方法，具有准确、稳定、可靠的特点。
本文旨在对重铬酸钾法进行检测方法验证，以确保该方法的准确性和可靠性。
下面将从验证目的、方法原理、实验步骤、结果分析等方面详细介绍重铬酸钾法的检测方法验证过程。
1. 验证目的重铬酸钾法的检测方法验证旨在验证COD测定方法的准确性和可靠性，以保证其在实际应用中的准确性。
通过验证，确定该方法是否符合标准要求，以便在水处理和环境监测中进行准确、可靠的COD测定。
2. 方法原理重铬酸钾法是通过化学氧化的方法测定水样中有机物的含量，其原理是将水样中的有机物在酸性条件下，用过量的Cr2O7 2-氧化为CO2和H2O。
通过滴定Cr2O7 2-过后剩余的Cr2O7 2-，从而计算出水样中的化学需氧量。
3. 实验步骤3.1 样品处理3.1.1 取样并进行标注，确保标注与样品一致。
3.1.2 根据实际情况，选择适当的稀释倍数。
3.2 试剂配制3.2.1 配制硫酸-汞饱和溶液，浓度为5.0g/L。
3.2.2 配制重铬酸钾溶液，浓度为0.25mol/L。
3.2.3 配制硫酸钾铜硫酸钠溶液，浓度为0.25mol/L。
3.3 检测操作3.3.1 取适量水样，放入反应瓶。
3.3.2 加入硫酸-汞饱和溶液，封口，静置30分钟。
3.3.3 在反应瓶中加入重铬酸钾溶液，混匀。
3.3.4 加入硫酸钾铜硫酸钠溶液，静置2小时。
3.3.5 以硫酸钾铜硫酸钠溶液为白色，重铬酸钾溶液为红色为终点，测定滴定值。
4. 结果分析根据验证实验的结果，对比标准值，分析测试数据的准确性和可靠性。
并结合实际应用，评估重铬酸钾法在实际应用中的适用性。
5. 结论通过对重铬酸钾法的检测方法验证，验证了该方法的准确性和可靠性，具有良好的适用性。
