ICP-OES法测定化妆品中7种重金属元素的含量

当代化工研究Modern Chemical Research151 2021•01科研开发ICP-0ES测定矿石中镣、铅、镒的含量*李文有李青（云南华联锌锢股份有限公司云南663701）摘耍：本论文利用电感耦合等离子体(ICP-OES)快速、连续、准确测定矿石中鎳、铅、猛元素的含量.实验通过称取粒度小于200目曲矿石试样于盛装有过氧化钠飽刚玉绘塢中，高温熔融，取出冷却至室温，将刚玉址塢放入盛有蒸馅水的小烧杯中浸取，在盐酸介质中利用电感耦合等离子体(ICP-OES)连续快速测定矿石中铢、铅、猛餉含量.该方法与原子吸收方法相比较分析效率高、劳动强度小，能满足E)常生产检测分析要求.关键词：矿石；快速测定；ICP-OES中图分类号：TQ文献标识码：ADetermination of Nickel,Lead and Manganese in Ore by ICP-OESLi Wenyou,Li Qing(Yunnan Hualian Zinc&Indium Stock Co.,Ltd.,Yunnan,663701)Abstract:In this paper,inductively coupled plasma(ICP-OES)was used f or the rapid,continuous and accurate determination of nickel, lead and manganese in ores.In the experiment,an ore sample with the particle size less than200meshes was weighed into a corundum crucible containing sodium peroxide,melted at high temperature,taken out and cooled to room temperature,and the corundum crucible was put into a small beaker containing distilled water f or leaching.The contents of n ickel,lead and manganese in the ore were continuously and rapidly determined by inductively coupled p lasma(ICP-OES)in hydrochloric acid pared with the atomic absorption method,the method has the advantages of high analysis efficiency and low labor intensity,and can also meet the requirements of r outine production detection and analysis.Key words：ore；rapid determination^ICP-OES1.前言随着我国矿企选矿水平的快速发展，在含有多金属的选矿厂，一个流程样品需要同时被检测出多种元素含量。

ICP-AES法测定皮革中七种重金属元素钟锋【摘要】To establish an ICP-AES method for the determination of multiplex elements in leather, the samples were digested by microwave and 7 elements were assayed by ICP-AES. The mutual interference of the 7 elements and the treatment of the sample were studied in details. For all of the analyzed elements the relative standard deviations (RSD) are less than 4% and the recoveries of most elements were in the range of95%~104%. This method used in this study was simple, accurate and fast in detecting 7 elements in leather, and hence could be used as an effective measurement of multiplex elements for its quality control.%建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定皮革中七种重金属元素含量的方法.采用微波消解处理样品,并考察了不同元素间相互干扰,采用ICP-AES同时测定七种重金属元素.对所测定元素的相对标准偏差(RSD)均小于4％,回收率在95％～104％之间,结果可信度高.【期刊名称】《皮革与化工》【年(卷),期】2012(029)003【总页数】3页(P29-31)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;皮革;重金属;微波消解【作者】钟锋【作者单位】安徽大学水基高分子研究中心,合肥安科精细化工有限公司,安徽合肥230088【正文语种】中文【中图分类】O657.31Abstract:Toestablish an ICP-AES method for the determination of multiplex elements in leather,the samples were digested by microwave and 7 elements were assayed by ICP-AES.The mutual interference of the 7 elements and the treatment of the sample were studied in details.For all of the analyzed elements the relative standard deviations(RSD)are less than 4%and the recoveries of most elements were in the range of95%~104%.This method used in this study was simple,accurate and fast in detecting 7 elements in leather,and hence could be used as an effective measurement of multiplexelements for its qualitycontrol.Key words:ICP-AES；leather；heavymetal elements;microwave acid digestion重金属对人体的累积毒性相当严重，铅、镉等重金属元素，对人体健康有害。

ICP-OES法快速测定化妆品中铅、砷、汞摘要：化妆品试样经硝酸消解，将各种元素溶出到酸溶液中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的铅，砷，汞。

该方法定量检出限为铅：2 mg/L、砷 1 mg/L、汞0.2 mg/L。

线性相关系数≥0.995。

在精华水、精华露和粉饼中的元素添加回收率在85%～115%之间、精密度＜15%。

符合日常快速检测的要求。

关键词：等离子发射光谱化妆品铅砷汞化妆品中铅，砷，汞等元素是主要污染元素，是进出口化妆品的主要检测项目。

根据《化妆品卫生规范》 2007年版的规定，化妆品中铅不得超过40 mg/kg；砷不得超过10 mg/kg；汞不得超过1 mg/kg。

目前，测量化妆品中元素的方法主要包括有《化妆品卫生规范》 2007年版第三部分规定的火焰原子吸收法、氢化物原子荧光法等方法。

这些方法都是比较常用的方法，虽能满足检测要求，但也有一定的局限性，主要是高通量能力不足，不能满足实验室大量化妆品样品检测的要求。

所以，根据上述限量要求和本实验室的检测经验，实验室制定了一次消解，采用等离子发射光谱法同时测量铅、砷、汞的检测方法，大大提高了检测效率。

1 实验部分1.1 仪器和试剂电感耦合等离子体发射光谱仪(PE OPTIMA8000DV，美国PE公司)；消解仪、水浴锅或类似加热装置，加热的最小温度为100℃。

超纯水：18MΩcm；硝酸，优级纯或经过提纯；1.2 标准溶液铅、砷标准溶液：有证标准溶液。

临用时逐级稀释，先配成铅20mg/L，砷10mg/L 的混合储备溶液，配置在5%硝酸中，使用期为三个月。

临用时逐级稀释，最终配成铅浓度为40 μg/L，80 μg/L，120 μg/L，160 μg/L，200 μg/L，砷浓度为20 μg/L，40 μg/L，60 μg/L，80 μg/L，100 μg/L的混合标准工作液，配置在2%硝酸中，使用期为一个月。

汞标准溶液：有证标准溶液。

分析检测超级微波消解-ICP-OES法测定蓝莓中7种营养元素陈耿欢1,2,3，陈　奇1,2,3，陈　娇1,2,3（1.广东省食品工业研究所有限公司，广东广州 511442；2.广东省食品工业公共实验室，广东广州 511442；3.广东省食品质量监督检验站，广东广州 511442）摘　要：本文建立了超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry，ICP-OES）同时测定蓝莓中钾、钙、镁、铁、磷、铜和锌7种营养元素的方法。

实验结果表明，7种元素的线性关系良好，相关系数在0.999 73～0.999 98，样品加标回收率在94.7%～103.0%，RSD在0.62%～6.50%，满足GB/T 27404—2008的相关要求。

该方法试剂消耗量少、简单快速、测定准确，可同时测定蓝莓浆果中7种营养元素。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）；超级微波消解；蓝莓；营养元素Determination of Seven Nutrient Elements in Blueberry by Super Microwave Digestion-ICP-OESCHEN Genghuan1,2,3, CHEN Qi1,2,3, CHEN Jiao1,2,3(1.Guangdong Food Industry Institute Co., Ltd., Guangzhou 511442, China; 2.Guangdong Provincial Public Laboratory of Food Industry, Guangzhou 511442, China; 3.Guangdong Food Quality Supervision and InspectionStation, Guangzhou 511442, China)Abstract: This article establishes a method for the simultaneous determination of potassium, calcium, magnesium, iron, phosphorus, copper, and zinc in blueberries using super microwave digestion inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). The experimental results show that the linear relationship between the seven elements is good, with correlation coefficients ranging from 0.999 73 to 0.999 98. The sample recovery rate is 94.7% to 103.0%, and the RSD is 0.62% to 6.50%, meeting the relevant requirements of GB/T 27404—2008. This method has low reagent consumption, is simple, fast, and accurate, and can simultaneously determine 7 nutrient elements in blueberry berries.Keywords: inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES); super microwave digestion; blueberry; nutrient elements蓝莓，系杜鹃花科越橘属丛生灌木，于2000年在我国开始进行商业化栽培，经过20年的发展，我国蓝莓栽培面积从10 hm2增加到6.64万hm2，种植主要省份有贵州、辽宁、山东、云南、吉林、四川和安徽[1-3]。

湿法消解ICP-MS测定化妆品中部分重金属离子摘要在化妆品制造中，由于添加了各种原料，如滑石粉、高岭土、碳酸盐和氧化锌等，极易将一些有害重金属元素，引入产品，严重时，会使使用者重金属中毒, 严重影响消费者健康。

本实验用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定了不同化妆品基质中铅、镉、神重金属离子。

样品预处理采用以HNO3-H2O2水溶液作消化试剂的湿法消解以和高压消解罐消解方法，并作对比。

也对不同化妆品基质中消化试剂的用量进行了比较。

针对不同化妆品样品，对试样进行定量分析。

实验证明用硝酸一过氧化氢消解后，样品消解液可供用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测量。

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中的Pb、As、Cd、含量，分析速度快，分析性能指标达到要求oPb.As.Cd三种元素的检出限分别在0.1〜0.15 Pg之间，回收率在80%〜110%之间。

测定结果较满意。

部分去斑类、美白类化妆品样品中重金属含量偏高。

此法简单、快速、准确，适合大批量化妆品的快速消解及微量元素的定量分析。

关键词化妆品/重金属/湿法消解/压力罐消解/电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)oWET DIGESTION ICP-MS DETEMINATIONOF THE HEAVY METALSIN COSMETICSABSTRACTIn the manufacture of cosmetics, because adding a variety of raw materials, such as talc, kaolin, carbonate and zinc oxide, vulnerable to some harmful heavy metals, the introduction of products, serious, heavy metal poisoning users will seriously affect consumers health・ This study of electricity coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), cosmetics of different matrix of lead, cadmium, arsenic heavy metal ions・Sample preparation used to HNO3-H2O2 solution for the reagent to digest the wet digestion to remove high-pressure tank and method of digestion, and contrast・ Also in the matrix of different cosmetics to digest the amount of reagents were compared・Cosmetics for different samples, quantitative analysis of the sample.Experiment proved that with nitric acid - hydrogen peroxide digestion, the digestion of samples for electricity coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) measurement. Inductively coupled plasma mass spectrometry of cosmetics in Pb, As, Cd, content, rapid analysis, analysis of performance indicators meet the requirement, the detection limit of three elements Pb, As, Cd, in 0.1 〜0.15 U g between the recovery of 80% to 110%・The results of satisfyactory. Some Qu ban category, whitening cosmetics samples of high levels of heavy metals. This method is simple, rapid, accurate, high・volume cosmetics for the rapid digestion and quantitative analysis of trace elementsKEY WORDS cosmetics, heavy metals, wet digestion, pressure tank digestion, inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)中文摘要.............................................................. 英文摘要.. (II)—前言 (1)1.1电感耦合等离子质谱简介 (1)1.1.1ICP-MS近代发展历程 (1)1.1.2ICP-MS分析性能 (2)1.1.3ICP-MS结构和机理 (2)1.1.4ICP-MS干扰因素分析 (4)1.1.5ICP-MS在化妆品类使用的注意事项 (6)1.2化妆品中重金属的危害 (6)1.3化妆品前处理的研究131化妆品前处理概诉 (8)1.3.2样品消解方式的改进 (9)二试验部分 (10)2.1实验仪器和试剂 (10)2.2条件试验 (11)221湿法消解条件试验 (11)2.2.2聚四氟乙烯消解罐条件试验 (16)2.3结论试验 (16)三数据处理以及分析讨论 (18)3.1测量数据 (18)3.2含量计算 (19)3.3结束语 (22)致谢 (23)附表： (24)—：ICP-MS检测限及质量分析范围 (24)二：ICP-MS结构原理简图 (25)in三：Elan 9000操作步骤 (25)参考文献 (27)1 前言1.1电感耦合等离子质谱简介1.1.1 ICP-MS近代发展历程Inductively Coupled Plasma—Mass Spectrometry (ICP-MS)从分析的对象看，质谱法可以分为原子质谱法和分子质谱法。

２０１２年第１期分析仪器１３ＩＣＰ—ＭＳ及ＩＣＰ—ＡＥＳ在化妆品中重金属分析中的应用冯先进１李皓琳２杨利军２（１．国家重有色金属质检中心，北京，１０００４４；２．北京市第四中学，北京，１０００３４）摘要化妆品中重金属污染越来越受到人们的重视。

电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ—ＭＳ）以及电感耦合等离子体光谱法（ＩＣＰ—ＡＥＳ）由于其适用于多元素分析及痕量元素分析等特点，在化妆品重金属分析中得到应用。

本文对国内近年来这两种方法在化妆品重金属分析中的应用情况进行了综述。

关键词电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体光谱法化妆品重金属１前言２００６年，宝洁公司的ＳＫ一Ⅱ的１２种化妆品被国家质检总局检查出含有铬和钕，随后香港标准及鉴定中心又公布雅诗兰黛、倩碧、兰蔻和迪奥等４种产品含有金属元素铬和钕，被停售和下架。

“ＳＫ一Ⅱ事件”无疑是中国化妆品市场最具影响力的一件大事，从此，化妆品中重金属污染日益受到人们的重视。

化妆品在使用过程中直接接触人体相应的部位，我国政府历来将化妆品列入强制性管理，对化妆品质量和安全性实施严格的监管，其中，对化妆品中重金属含量有着非常严格的规定。

欧盟以及我国化妆品卫生标准（ＧＢ７９１６—２００７）［１］均把铬，砷，镉，钕，铅列为化妆品禁用物质。

化妆品中铬、砷、镉、钕、铅、汞等重金属元素的分析均有报道。

在化妆品中重金属分析方法标准中，除砷、铅、汞外，我国尚没有测定铬、镉、钕等元素的国家标准方法。

电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ—ＭＳ）及电感耦合等离子体光谱法（ＩＣＰ—ＡＥＳ）由于其适用于多元素分析及痕量元素分析等特点，在化妆品重金属分析中得到应用。

本文对国内近年来这两种方法在化妆品重金属分析中的应用情况进行综述。

２ＩＣＰ—ＭＳ法测定化妆品中重金属与传统无机分析技术相比，ＩＣＰ—ＭＳ测定化妆品中重金属元素具有快速、简便、线性范围宽、检出限低、干扰小、灵敏度高等优点［２叫］。

刘江晖等［５］采用微波消解法进行样品预处理，应用ＩＣＰ—ＭＳ法实现了化妆品中铬、砷、镉、钕、铅的同时测定。

ICP-OES测定测定非金属中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量ICP-OES测定测定非金属中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量1 范围本方法规定了非金属矿中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量的测定方法。

本方法适用于非金属矿样品中以上各元素量的测定。

本方法检出限（3s）：K0.03%,Na0.03%,Ca0.05%,Mg0.05,AI0.05,P6ug/g.本方法测定范围：K0.1-15%,Na0.1-15%,Ca0.2-50%,Mg0.2-20%AI0.2-40%,P20-5000 0ug/g2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款：下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB／T20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。

GB／T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

3 方法提要试料用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解并赶尽高氯酸，用王水溶解后，定容，摇匀。

在等离子体光谱仪上测定。

4 试剂盐酸(1.19g／mL) 分析纯硝酸(1.40g／mL) 分析纯氢氢氟酸(1.13g／mL) 分析纯高氯酸(1.67g／mL) 分析纯王水750mL盐酸与250mL硝酸混合，摇匀。

用时配制。

5仪器及材料美国Thermo element公司IRIS Intrepid II SXP 型全谱直读等离子体发射光谱仪，TEV A操作软件。

等离子体高频发射功率：1350W辅助气体流量：1.0L/min样品提升量：1.5ml/min雾化器：普通玻璃同心雾化器雾化压力：35psi积分时间：长波＞238nm 7s ；短波＜238nm 10s氩气[φ(Ar)＝99.9%聚四氟乙烯烧杯,规格：50mL容量瓶, 规格：100mL6分析步骤试料试料粒径应小于0.097mm试料量称取0.1000-0.5000g试料，精确至0.0002g。

ICP-OES测量纺织品重金属含量的不确定度评定孙国君;刘婷【摘要】In this paper, the heavy metals of copper, nickel and chromium residue in textile were tested by ICP-OES, and the uncertainties of measurement results were evaluated. The results showed that the expanded uncertainties(k=2) of chromium, nickel and copper were 0.052 mg/kg, 0.10 mg/kg and 0.070 mg/kg respectively. The uncertainties were most influenced by working curve-fitting and test repeatability.%采用ICP-OES法测定纺织品中的可萃取重金属铬、铜、镍的残留量,并评定测量结果的不确定度.结果表明,铬、铜、镍的扩展不确定度(k=2)分别为0.052、0.10、0.070mg/kg,工作曲线的拟合和测试重复性对测试结果的影响最大.【期刊名称】《丝绸》【年(卷),期】2011(048)003【总页数】3页(P29-31)【关键词】不确定度;不确定度评定;ICP-OES;铬;镍;铜【作者】孙国君;刘婷【作者单位】浙江立德产品技术有限公司,杭州,310012;浙江立德产品技术有限公司,杭州,310012【正文语种】中文【中图分类】TS107.4生态纺织品的概念在全世界范围内已经深入人心，生态纺织品成为新的生产和消费热点。

纺织品中残留的重金属浓度超过一定的限量，就会对人体产生不良的影响。

因此重金属的检测成为纺织品实验室检测的一项重要工作。

根据CNAS-CL01：2006[1]的要求，如果不确定度与测试结果的有效性或应用有关，或客户说明中提出要求，或不确定度影响与规范限量的符合性时，测试报告中需加入有关不确定度的信息。

科研开发2018·07155Chenmical Intermediate当代化工研究电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中铬、砷、镉、锑、铅＊刘易佳（上海华测品标检测技术有限公司 上海 201206）摘要：目的：建立了电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中铬、砷、镉、锑、铅5种有害元素的检测方法。

方法：通过选用硝酸-双氧水微波消解体系或硝酸-双氧水湿法消解体系，采用钇、铟、铋内标及碰撞反应池技术校正基体效应，外标法定量进行ICP-MS测定。

结果：方法线性范围为0～100μg/L，方法检出限为0.04～0.07mg/kg，RSD为0.48%～3.61%，加标回收率为90.43%～99.27%。

关键词：化妆品；有害元素；电感耦合等离子体质谱中图分类号：O 文献标识码：ADetermination of Chromium, Arsenic, Cadmium, Antimony and Lead in Cosmetics byInductively Coupled Plasma Mass Spectrometry MethodLiu Yijia(Shanghai Huacepinbiao Testing Technology CO., LTD., Shanghai, 201206)Abstract ：Objective: to establish a testing method for the determination of chromium, arsenic, cadmium, antimony and lead in cosmetics byinductively coupled plasma mass spectrometry. Methods: using nitric acid-hydrogen peroxide microwave digestion system or nitric acid-hydrogen peroxide wet digestion system, using yttrium, indium, bismuth internal standard and collision reaction cell technology to correct matrix effect, and quantitative determination by ICP-MS with external standard method. Results: the linear range of the method was 0~100μ g/l, the detection limit of the method was 0.04~0.07mg/kg, RSD was 0.48%~3.61%, and the spiked recovery was 90.43%~99.27%.Key words ：cosmetics ；harmful elements ；inductively coupled plasma mass spectrometry随着经济的发展和科技的进步，越来越多消费者使用化妆品，而化妆品的种类、配方也越来越复杂。