ICP-MS法测定钢铁中痕量镁和钙含量

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素孔令强;邵国强【摘要】提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法.采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳的仪器工作条件下直接测定.铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89 ng/mL,回收率在98.6％～102.8％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0％～3.0％.方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业的质量控制分析.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)004【总页数】3页(P59-61)【关键词】纯金;杂质元素;电感耦合等离子体质谱法【作者】孔令强;邵国强【作者单位】山东国大黄金股份有限公司,山东招远265400;烟台国大萨菲纳高技术环保精炼有限公司,山东招远265400【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH8431 引言近年来，黄金交易在我国日趋活跃。

目前，上海黄金交易所交易的金锭大都是金含量在99.95%以上的2＃金，这种含量的金锭国家标准规定用杂质差减法来确定金的纯度。

随着纯金在工业领域的应用逐渐增加，工业用金在杂质方面有特殊要求，因此纯金中杂质元素的准确测定显得尤为重要。

现行纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素测定的国家标准方法［1］（GB ／T 11066.3～10—2009）采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火花源原子发射光谱法、原子荧光光谱法。

原子吸收光谱法和原子荧光光谱法只能进行单元素分析，需要分离金基体，分析过程较长，容易损失或者污染待测元素，不太适合生产企业对分析结果快速性的要求；火花源原子发射光谱法需要对样品进行物理加工，且不能以液体方式进样，方法的适应性不强。

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Ｒｅ ｕ ｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔｉ ｏ ｋ ｏ ｌ —３ ｍｉ ｏ ｖ ｒ ａ ｌ ．Ｔｈ ｅ ｅ ｔｏ ｉ ｔｗａ ｏ ｒ ｈ ｃ ｕ ａ ｓｈ ｇ ｓ ｌｓ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｔｔ ｏ ｎｙ ２ ｎ ｆ ｒｅ ｅ ｙ ｓ ｍｐ ｅ ｅ ｄ ｔｃ ｉｎ ｌｍｉ ｓｌ ｗｅ ，ｔ ｅ ａ ｃ ｒ ｙ ｗａ ｉｈ，ａ ｄ ｔ ｅ ｎ ｈ
３ ９ —３ ５． １ ２
［ ］ 何蔓 ， ３ 胡斌 ， 江祖成． 用于研究 ＩＰ— Ｓ中基体 效应 的逐级稀 释法 Ｃ Ｍ ［ ］ 高等学校化学学报 ，０ ４ ２ （２）２ ３ Ｊ． ２ ０ ，５ １ ：２ ２—２３ ． ２７ ［ 齐 文启 ， ４］ 孙宗光 ， 国刚， Ｉ Ｐ—ＭＳ及 其在 环境 分析 中的应 用 李 等．Ｃ
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（ 上接 第 １４页） ２
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ＩＰ— Ｃ ＭＳ是 以电感 耦合 等 离子 体为 离 子源 ， 以质谱 计 进行 检测的无机多 元素 分析 技术 。Ｉ Ｐ—Ｍ Ｃ Ｓ法具 有灵 敏度 高 、 检
出限低 、 干扰少 、 析速 度快 、 态线性范 围宽 ， 分 动 可多元 素 同时分 析 等 优 点 ＩＪ 已被 广 泛 应 用 于 环 境 、 质 、 料 、 工 、 药 、 ４。 地 材 化 医 食 品安全等领域 。 本文采用 ＩＰ—ＭＳ法测定 地表 水 中的痕 量金 属元 素 ， Ｃ 对检 出限 、 准曲线相关系数 、 校 标准样 品的测定 以及 实 际样 品的测定

ICP-MS法测定钢铁中痕量镁和钙含量
亢德华;于媛君
【期刊名称】《鞍钢技术》
【年(卷),期】2013(000)005
【摘要】建立了电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中痕量镁和钙元素含量的分析方法.在优化的仪器工作条件下,采用内标法与加入校正法相结合,在补偿基体效应的同时,提高了测定结果的稳定性.该方法加标回收率为90.0％～ 110.0％,相对标准偏差小于10.0％,该方法准确、快速,满足冶金行业对钢铁中痕量镁和钙元素的测试需要.
【总页数】4页(P37-40)
【作者】亢德华;于媛君
【作者单位】鞍钢股份有限公司技术中心,辽宁鞍山114009;鞍钢股份有限公司技术中心,辽宁鞍山114009
【正文语种】中文
【中图分类】TF0657
【相关文献】
1.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁铸铁中常量及痕量元素 [J], 王铁;亢德华;于媛君;顾继红;杨丽荣
2.ICP-MS法测量钢铁中痕量B元素的稳定性 [J], 刘弘炜;李剑非
3.ICP-MS法对生铁中痕量Pb、Bi、B的同时测定 [J], 张慧书
4.ICP-MS法测定大米中钙含量 [J], 李土贵
5.微波消解-ICP-MS法测定人造石中硅铝钙含量 [J], 王帅;周峰;周元元;邹勇平;杨嘉;胡云
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分析测试经验介绍 (328 ~ 333)电感耦合等离子体质谱法测定镁合金中的痕量元素黄丹宇（上海材料研究所有限公司，上海　200437）摘要：采用操作简单的基体匹配法和内标法校正基体，建立了一套完整的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS ）法检测镁合金中的铜、钴、银、铅、锑、铍、铬、铟、钇、镉、锰、钛、钽、镧、铈15种痕量元素. 检出限、加标回收、精密度的相关试验表明，各元素的检出限范围为0.003 9~1.6 µg/L ，加标回收率为95.1%~109.2%，精密度为0.2%~2.3%. 方法简单、快速、高效，可满足市场上对镁合金中痕量元素的检测需求.关键词：镁合金；电感耦合等离子体质谱法；基体匹配；内标法；痕量元素中图分类号：O657. 63 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2023）03-0328-06DOI ：10.16495/j.1006-3757.2023.03.013Determination of Trace Elements in Magnesium Alloys by InductivelyCoupled Plasma Mass SpectrometryHUANG Danyu（Shanghai Material Research Institute Co. Ltd., Shanghai 200437, China ）Abstract ：A complete set of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was established to determined 15trace elements including copper, cobalt, silver, lead, antimony, beryllium, chromium, indium, yttrium, cadmium,manganese, titanium, tantalum, lanthanum and cerium in magnesium alloys by simple matrix matching method and internal standard method. The test results showed that the detection limits of each element were in the range of 0.003 9~1.6 µg/L. The recoveries were 95.1%~109.2%. The precision was 0.2%~2.3%. The method is simple, fast and efficient,and can meet the market demand for the detection of trace elements in magnesium alloys.Key words ：magnesium alloy ；ICP-MS ；matrix matching ；internal standard method ；trace elements金属镁是目前应用中质量最轻的结构材料之一，密度仅为1.738 g/cm 3，只有铝密度的2/3[1]. 高纯金属镁及其合金是半导体、电子工业、航空、运输、军事、生物医学等领域的重要材料，也是除氧剂、脱硫剂和还原剂[2]的重要组成部分，其纯度直接影响其材料的耐腐蚀性、抗氧化性等. 同时高纯金属镁也是镁标准储备溶液的原材料，其纯度直接影响镁标准溶液的定值和使用[3]. 其中铜、钴、铟、铅、锑、银等杂质元素的存在会直接影响材料的耐腐蚀性、抗氧化性、强度等各项性能[4-9]. 作为21世纪的绿色工程材料，镁在高新技术领域（如半导体、电子工业、航空等）有着举足轻重的地位，而材料的纯度将直接决定这些行业发展高度的上限[10]. 但囿于金属镁制备工艺的局限性，金属镁中常会存在一定量的杂质残留. 因此对于镁合金而言，探寻一种简单、快捷、高效的杂质含量检测方法具有重要的现实意义.目前已报道的检测金属镁中杂质元素的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES ）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）、辉光放电质谱法等. 2005年，施立新[11]报道了原子吸收光谱法测定镁及镁合金中的铁和铜，原子吸收光谱法操作复杂、检测时间长，无法满足多种元素收稿日期：2023−06−26；　修订日期：2023−08−25.作者简介：黄丹宇（1993−），女，硕士研究生，中级工程师，研究方向为材料化学，Email ：.第 29 卷第 3 期分析测试技术与仪器Volume 29 Number 32023年9月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Sep. 2023同时检测. 2007年，张华等[12]报道了ICP-MS测定镁合金中的多种元素，但其能检测的元素种类少，无法满足市场需求. 2012年，聂西度等[13]报道了ICP-AES测定金属镁中的杂质元素，ICP-AES虽能进行多种元素的同时测定，但其检出限较高，无法满足高新技术领域的材料要求. 2018年，刘元元等[14]报道了辉光放电质谱法测定高纯镁中的12种杂质元素，但该方法成本高昂. 2023年，张喜林等[15]报道了一种ICP-AES测定可溶性镁合金中高含量镍元素含量的分析方法.ICP-MS具有检出限低、线性动态范围宽、选择性好、灵敏度高、进样量小、分析时间短等优点，满足极低浓度元素同时测定的要求[16-17]，被广泛应用于地质科学、材料科学、食品安全、冶金工业、电子工业、环境分析等领域[18-19]. 本文建立了一套完整的ICP-MS测定镁合金中铜（Cu）、钴（Co）、银（Ag）、铅（Pb）、锑（Sb）、铍（Be）、铬（Cr）、铟（In）、钇（Y）、镉（Cd）、锰（Mn）、钛（Ti）、钽（Ta）、镧（La）、铈（Ce）15种元素的分析方法，满足目前市场的需求，该方法利用基体匹配法和内标法消除基体的干扰，优化了仪器参数和工作条件，并证实试验结果的精密度和准确性符合预期.1　试验部分1.1　仪器与试剂NexION 2000G型电感耦合等离子质谱仪（PerkinElmer，美国）；Master-S超纯水机（HHitech ，和泰）；ME104E 电子天平（Mettler toledo，瑞士）.试验所用硝酸均为超高纯试剂（傲班，微量元素<10 µg/L）；超纯水电阻率均大于18.2 MΩ/cm；Cu、Co、Ag、Pb、Sb、Be、Cr、In、Y、Cd、Mn、Ti、Ta、La、Ce、Rh标准储备液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）：1 000 mg/L；所用试样为金属镁锭（陕西省泰达煤化有限公司）；高纯镁（北京中金研新材料有限公司）.1.2　溶液的配制100 mg/L Cu、Co、Ag、Pb、Sb、Be、Cr、In、Y、Cd、Mn、Ti、Ta、La、Ce标准储备液的配制：移取5 mL 1 000 mg/L Cu、Co、Ag、Pb、Sb、Be、Cr、In、Y、Cd、Mn、Ti、Ta、La、Ce标准储备液加入1 mL超纯硝酸，用超纯水定容至50 mL容量瓶.10 mg/L Cu、Co、Ag、Pb、Sb、Cd、Be、Cr、In、Y、Mn、Ti、Ta标准储备液的配制：移取5 mL 100 mg/L Cu、Co、Ag、Pb、Sb、Be、Cr、In、Y、Cd、Mn、Ti、Ta标准储备液，加入1 mL超纯硝酸，用超纯水定容至50 mL容量瓶.1 mg/L La、Ce标准储备液的配制：移取5 mL 10 mg/L La、Ce标准储备液，加入1 mL超纯硝酸，用超纯水定容至50 mL容量瓶.15 µg/L铑（Rh）内标溶液的配制：移取1.5 mL 1 000 mg/L Rh标准储备液，加入1 mL超纯硝酸，用超纯水定容至100 mL容量瓶.1.3　仪器工作条件在进行试验分析之前，需对ICP-MS进行调谐，调谐的数据如表1所列.表 1 调谐指标Table 1　Tuning indicators调谐指标质量浓度/(µg/L)记数范围RSD/(%, n=6) 9Be 1.00>2 000<3.024Mg 1.00>15 000<3.0115In 1.00>40 000<3.0238U 1.00>30 000<3.0Bkgd 220 1.00≤1<3.0156CeO/140Ce 1.00≤0.035<3.070Ce++/140Ce 1.00≤0.04<3.0对于所测基体的不同，对ICP-MS的仪器参数进行优化，优化所得结果如下：脉冲检测器电压−2 200 V；模拟检测器电压1 300 V；等离子射频功率1.0 kW；冷却气流量18 L/min；重复次数2次；扫描方式为单点跳峰；碰撞气（氦气）流量5.0 mL/min；扫描读取次数20次；辅助器流量1.2 L/min；雾化器流量1.5 L/min.1.4　试验方法1.4.1　试样前处理称取0.1 g试样于50 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2 mL超高纯硝酸加热溶解，然后置于100 mL 容量瓶定容，此为待测溶液.1.4.2　建立工作曲线称取6份0.1 g高纯镁（99.999 9%），分别加入与待测试样等量的超高纯硝酸溶解，使用移液枪和移液管分别依次移取0、50、100、200、500、5 000 µL第 3 期黄丹宇：电感耦合等离子体质谱法测定镁合金中的痕量元素32910 mg/L的Cu、Co、Ag、Pb、Sb、Be、Cr、In、Y、Cd、Mn、Ti、Ta标准储备液于100 mL容量瓶定容，所得Cu、Co、Ag、Pb、Sb、Be、Cr、In、Y、Cd、Mn、Ti、Ta工作曲线的质量浓度分别为0、5、10、20、50、100 µg/L. 另外，分别依次移取La、Ce标准储备液0、10、100、500、1 000、3 000 µL 1 mg/L于100 mL容量瓶定容，所得La、Ce的工作曲线的质量浓度分别为0、0.1、1.0、5.0、10.0、30.0 µg/L.2　结果与讨论2.1　基体效应在ICP-MS对镁合金中痕量元素测试的过程中，基体对待测元素的信号有着不同程度的增强或抑制作用，影响待测元素的测定结果[20]. 由于镁合金中的主要元素为Mg，难以消除或减弱，在测试过程中会对待测离子流造成一系列物理干扰，从而影响测试信号的稳定性. 因此，本试验采用基体匹配法和内标法同时校正基体的干扰.基体匹配法：在99.999 9%的高纯镁的基础上建立校准曲线，进行测试. 内标法：选择15 µg/L Rh作为内标液参与校准.2.2　质谱干扰和同位素选择ICP-MS在标准模式（STD）下的测试除了存在物理干扰以外，还存在质谱干扰，本试验中待测元素的干扰分析如表2所列. 常见的质谱干扰主要有多原子离子干扰和同量异位素干扰. 多原子离子干扰是由与目标同位素原子质量数相同的多原子离子带来的，主要是一些氧化物、氢化物、氩化物、氮化物等. 测试过程中虽然仪器的数学校正能在一定程度上消除干扰，但对测试结果还是有影响[21]. 因此本试验采用的检测模式为动能歧视模式（KED），利用氦气作为碰撞气，与离子束中多原子离子进行碰撞以消除多原子离子的干扰. 同量异位素干扰主要有质荷比相等的不同元素的干扰以及双电荷干扰.本试验中存在的同量异位素干扰是双电荷干扰，这部分的干扰可以通过调谐减少.同位素的选择一般是选用天然同位素丰度值较高的元素，避免选择与基体形成氧化物、氩化物、氮化物的多原子离子的质谱干扰的元素，对于其中天然同位素丰度值相近的元素（如Ag、Cd、Cu），可以参考试验过程中标准曲线的线性系数、检出限、精密度、加标回收率的数值，选择最优的同位素. 最终选择的同位素如下：Cu 63，Co 59，Ag 107，Pb 208，Sb 121，Be 9，Cr 52，In 113，Y 89，Cd 114，Mn 55，Ti 47，Ta 181，La 139，Ce 140. 其中Pb采用208+206+207方程校正.2.3　标准曲线和检出限标准曲线的绘制：以各元素的浓度作横坐标，峰强度作纵坐标. 方法检出限：样品的空白值连续测量11次，测量值的3倍标准偏差对应待测元素浓度. 本试验中各元素的标准曲线线性系数、线性回归方程、检出限及线性范围的数值如表3所列.由表3可知，检测的镁合金中15种元素的线性关系均良好，检出限较低，检出限范围在0.003 9~1.6 µg/L之间.2.4　加标回收本试验分别对样品进行了加标回收试验，其加标质量浓度分别为4.0、20.0及80.0 µg/L，其中由表 2 待测元素干扰分析Table 2　Interference analysis of elements to be tested元素潜在干扰元素潜在干扰Cu 65PO2, SO2, TiO, Ba2+Cd 113Sn, MoOCu 63TiO, PO2Cd 114Sn, MoOCo 59CaO Cr 52ClO, HClO, SO, ArOIn 115Sn, MoO Cr 53ArC, ArNIn 113Cd, MoO Mn 55ArC, HSO, ClO, HClOAg 107ZrO, YO Ti 46ArN, HClO, ClOAg 109ZrO Ti 47Ca, NO2, CO2, SiO, Zr4+Cd 110Pd, MoO, ZrO Ti 48NO2, SiO, CCl, PO, Zr4+Cd 112Sn, MoO, ZrO Ta 181Ca, SO, ArC, NO2, CCl, PO, Zr4+, DyO, HoO 330分析测试技术与仪器第 29 卷于La 和Ce 两种元素检测强度较高，校准曲线选择的质量浓度分别为0、1、5、10、30 µg/L ，故加标量分别为1.0、5.0、30.0 µg/L ，所得的回收率数值如表4、5所列. 由表4、5可见，镁合金中15种元素的加标回收率的数值均在95.1%~109.2%范围内，满足试验要求.2.5　精密度试验对同一试样在不同时间段测量8次，并计算8次平行结果的相对标准偏差（RSD ），所得结果数值即为精密度的数值，如表6所列.由表6可知，精密度数值均在0.2%~2.3%之间，表明该方法精密度较好.2.6　不同方法比对为进一步确保试验结果的准确性以及严谨性，本文对比了不同方法之间的试验数值. 对比结果如表7所列.由表7可得，不同方法之间的试验数据是平行表 3 线性回归方程、相关系数、检出限和线性范围Table 3　Linear regression equations, correlation coefficients, detection limits and linear ranges元素线性回归方程相关系数检出限/（µg/L ）线性范围/（µg/L ）Cu y =8.46×10−5x +0.017 10.999 80.140.5~100Co y =3.51×10−4x +0.023 30.999 90.52 2.0~100Ag y =1.93×10−2x −0.077 10.999 90.0580.5~100Pb y =2.28×10−2x −1.699 40.999 80.70 2.0~100Sb y =4.89×10−4x +0.016 30.999 80.42 2.0~100Be y =5.63×10−5x +0.007 50.999 80.003 90.1~100Cr y =1.96×10−5x +0.007 70.999 90.81 3.0~100In y =1.09×10−5x +0.001 60.999 90.0890.5~100Y y =2.27×10−5x +0.014 30.999 90.160.5~100Cd y =7.96×10−5x +0.017 30.999 90.0110.1~100Mn y =2.67×10−5x +0.013 10.999 80.97 3.0~100Ti y =4.91×10−5x +0.003 80.999 8 1.6 5.0~100Ta y =6.00×10−3x +0.155 90.999 80.56 2.0~100La y =5.07×10−4x +0.100 50.999 90.006 30.1~30Cey =4.99×10−4x +0.095 10.999 90.008 90.1~30表 4 回收试验结果Table 4　Results of recovery元素测定质量浓度/（µg/L ）回收率/%4.0 µg/L 20.0 µg/L 80.0 µg/L Cu Co Ag Pb Sb Be Cr In Y Cd Mn Ti Ta11.35.716.04.211.922.87.310.69.89.82.830.44.9103.698.096.099.3100.4101.5105.799.4101.295.1101.998.0100.3101.3105.098.5102.7103.6105.1106.397.399.499.4109.2105.8103.3101.6108.999.5103.0104.2101.6103.195.198.295.6106.1109.0103.0表 5 镧和铈元素回收试验结果Table 5　Results of recovery for lanthanum and ceriumelements元素测定质量浓度/（µg/L ）回收率/%1.0 µg/L 5.0 µg/L 30.0 µg/L La 0.698.1100.095.5Ce0.9101.0101.698.6第 3 期黄丹宇：电感耦合等离子体质谱法测定镁合金中的痕量元素331的，因此所建立的ICP-MS测定镁合金中痕量元素的方法是可行的.3　结论本文同时采用内标法和基体匹配法校正基体，建立了一套完整的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定镁合金中痕量元素的检测方法. 对该方法的精密度、加标回收率、检出限进行考察，测得各元素的精密度为0.2%~2.3%，加标回收率为95.1%~ 109.2%，检出限范围为0.003 9~1.6 µg/L. 并通过不同方法的对比，验证试验结果的准确性. 结果表明，该方法简单、快速、高效，同时具有检出限低、精密度好、准确性高的优点，可为相关检测行业检测镁合金中痕量元素提高参考，满足目前市场需求.参考文献：余琨, 黎文献, 王日初, 等. 变形镁合金的研究、开发及应用[J]. 中国有色金属学报，2003，13（2）：277-288. 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