河南省郑州市中原区学大教育培训学校高三一测圈题19-综合实验题型.doc
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高三化学一测圈题１9《综合实验题型》
一测与高考真题回顾
例题1：(2014·20)（10分）实验室制备氨基甲酸铵（NH2COONH4）的反应如下：2NH3（g）＋CO2（g）
NH2COONH4（s） △H＜0， 该反应在干燥条件下仅生成氨基甲酸铵，若有水存在氨基甲酸铵则发生水解。某学习小组设计下图装置制取氨基甲酸铵：
实验步骤如下：
步骤1：检查装置的气密性。
步骤2：在相应仪器中装入药品，其中在三颈烧瓶中加入足量的氢氧化钠固体，恒压滴液漏斗中装入浓氨水。
步骤3：滴加浓氨水并搅拌，调节反应速率，在反应器中得到产品。
请回答问题：
（1）和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗的优点是 ；干燥管中盛放的药品是 。
（2）该实验利用干冰升华产生CO2气体的优点有 。
（3）装置C中CCl4的作用是 。
（4）已知：NH2COONH4＋2H2ONH4HCO3＋NH3·H2O。该小组用制取的产品配成三份不同浓度的氨基甲酸铵溶液测定水解反应速率，得到c(NH2COO－)随时间变化趋势如下图所示。
t(min)c(NH2COO-)(mol/L)●●●●●25℃15℃5℃■■■■■▲▲▲▲▲
①15 ℃反应到12min时，氨基甲酸铵的转化率为___________________。
②根据图中信息，如何说明该水解反应速率随温度升高而增大___________________。
【答案】（1）恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通，可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下（1分） 氧化钙或碱石灰（1分）（2）干冰升华吸收热量，提供低温环境使氨基甲酸铵的合成反应向正反应方向移动，提高了反应产率（2分）（3）吸收氨气；防止水蒸气进入反应器使产品水解（2分）
（4）① 10.4%（2分）② 25℃时反应物的起始浓度比15.0℃时小，但0～6 min时的曲线斜率比15.0℃时的曲线斜率大，说明25.0℃时反应物氨基甲酸铵的平均速率比15.0℃时的平均速率大。由此可以推断氨基甲酸铵水解反应速率随温度升高而增大（2分）
例题2：（2014·山东理综化学卷，T31）（20分）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。
烧瓶C中发生反应如下：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq） （I）
2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l） （II）
S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq） （III）
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若 ，则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。装置E中为 溶液。
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。
（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择 。
a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液
实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是 。已知反应（III）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有 。
a .烧杯 b .蒸发皿 c.试管 d .锥形瓶
（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3•5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论： 。
已知Na2S2O3•5H2O遇酸易分解：S2O32‾+2H+=S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
【答案】（20分）（1）液柱高度保持不变 ；防止倒吸；NaOH（合理即得分）（2）2:1 （3）c 控制滴加硫酸的速度（合理即得分） 溶液变澄清（或混浊消失）；a、d（4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层清液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。（合理即得分）
【解析】（1）装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若液柱高度保持不变，则说明装置气密性良好；D瓶的作用相当于安全瓶，防止E瓶中的溶液倒吸；装置E放在最后应该起到尾气处理的作用，因为尾气中含有SO2、H2S等酸性有害气体，所以用碱性溶液（比如NaOH溶液、KOH溶液等）来吸收；（2）根据烧瓶内发生的三个反应：Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）
+H2S（aq）、2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l）、S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq），可以得出如下关系式： 2Na2S ~ 2H2S ~ 3S ~ 3Na2SO3，2mol Na2S完全反应生成2mol Na2SO3，所以还需要另外加入1mol Na2SO3，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为2:1；
（3）要观察观察SO2的生成速率，第一不能吸收或溶解SO2，第二不能和SO2发生反应，a．蒸馏水（SO2易溶于水），b．饱和Na2SO3溶液（与SO2发生反应），c．饱和NaHSO3溶液（溶解度较小且不发生反应）d．饱和NaHCO3溶液（与SO2发生反应），所以答案选c；SO2是由70%H2SO4和Na2SO3反应制取，所以为了SO2使缓慢进行烧瓶C，采取的操作是控制滴加硫酸的速度；可以直接加热的仪器有：蒸发皿和试管，垫石棉网加热的仪器有烧杯和锥形瓶。
（4）加入盐酸，Na2S2O3与稀盐酸反应（Na2S2O3+2HCl→2NaCl+S↓+SO2↑+H2O），静置，取上层清液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。
特别提醒
举一反三 各个击破（5题）
1：（2014·江苏单科化学卷，T19）（15分）实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I－等）中回收碘，其实验过程如下：
（1）向含碘废液中加入稍过
量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I－，其离子方程式为 ；该操作将I2还原为I－的目的是 。
（2）操作X的名称为 。
（3）氧化时，在三颈瓶中将含I－的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在400C左右反应（实验装置如右图所示）。实验控制在较低温度下进行的原因是 ；锥形瓶里盛放的溶液为 。
（4）已知：5SO32—+2IO3—+2H＋ I2+5SO42—+H2O
某含碘废水（pH约为8）中一定存在I2，可能存在I－、IO3—中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I－、IO3—的实验方案：取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在； 。
实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液
2. （2014·北京理综化学卷，T27）（12分）碳、硫的含量影响钢铁性能，碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。
（1）采用装置A，在高温下x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。
①气体a的成分是________________。
②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS+5O2 1_____ +3________。
（2）将气体a通入测硫酸装置中（如右图），采用滴定法测定硫的含量。
①H2O2氧化SO2的化学方程式________________________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mLNaOH溶液，若消耗
1 mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数为__________。
（3）将气体a通入测碳装置中（如下图），采用重量法测定碳的质量。
①气体a通过B和C的目的______________________________。
②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_______________________。
3. （2014·福建理综化学卷，T25）(15分)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：
实验一 焦亚硫酸钠的制取
采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5
（1）装置I中产生气体的化学方程式为 。
（2）要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是 。
（3）装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为 (填序号)。
实验二 焦亚硫酸钠的性质
Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。
（4）证明NaHSO3溶液中HSO3－ 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是
(填序号)。
a．测定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液 c．加入盐酸
d．加入品红溶液 e．用蓝色石蕊试纸检测
（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是 。
实验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：
(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)
①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为 g·L－1。
