2019-分享课件-12-1-理想晶体衍射衬度

二级复型——塑料-碳二级复型 萃取复型——半直接样品
1. 塑料一级复型
2. 碳一级复型
3. 塑料-碳二级复型
优点
▪ 不破坏金相试样表面， 必要时可复制
▪ 从试样表面易于剥离 ▪ 二级碳膜复型的导热、
导电性好，稳定性好 ▪ 重金属投影后，图象衬
度好，且具立体感
* AC纸-醋酸纤维素薄膜
4. 抽取复型 1) 制备原型试样表面； 2) 喷碳； 3) 划格分格； 4) 分离碳膜； 5) 清洗复型
2) 将悬浮液滴在支持膜上。 3) 待支持膜液体干燥后进行观察。
支持膜的制备方法有： 1) 水面张开法制备方华膜 2) 解理面喷碳制备碳膜
1）水面张开法制备方华膜
(a) 在培养皿的水面上滴入方华（聚乙烯醇缩甲醛）溶剂；(b) 溶剂在水面张开 后，在其上摆放铜网；© 用滤纸突然垂直提拉并翻转；(d) 干燥后取下备用
▪ 样品相对于电子束必须有足够的透明度 ▪ 薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过
程中不会引起变形和损坏； ▪ 在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。
2. பைடு நூலகம்品制备的工艺过程
一般分三个步骤：
(1) 切薄片样品 (2) 预减薄 (3) 终减薄
（1）切（取）薄片样品
从实物或大块试样上切割厚度一般 厚约200-300um的薄片，切割方法 一般分两类
2）解理面法
• 用云母或NaCl单晶新劈开的解理面上喷碳； • 碳膜划成方格； • 在水中提拉或溶解，碳膜上漂； • 用铜网将膜捞出待用
4.2.3 薄膜样品的制备方法 1. 样品的基本要求 样品薄膜的厚度取决于电子的穿透能力和获取样品信息的能力
穿透能力与电子的能量有关，即与加速电压有关。以Fe 膜为例，200kV下，500nm；1000kV，1500nm。

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第三章 X射线衍射原理
1、晶体衍射两要素 2、劳厄（Laue）方程 3、布拉格（Bragg）方程 4 劳厄方程与布拉格方程的一致性 5 衍射矢量方程和厄尔瓦德图解
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3.1衍射的两个要素
晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规 律。 晶体的X射线衍射包括两个要素： （1） 衍射方向，即衍射线在空间的分布规律，由晶胞大小、 类别和位向决定（hkl）。 （2） 衍射强度，即衍射线束的强度， 取决于原子的种类和 它们在晶胞中的相对位置。
（2）不同晶面的反射线若要加强，必要的条件是相 邻晶面反射线的光程差为波长的整数倍。
布拉格方程是X射线对晶体产生衍射的必要条件而非 充分条件。有些情况下晶体虽然满足布拉格方程，但 不一定出现衍射线，即所谓系统消光。
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选择反射
（重点：与可见光的镜面反射的区别） X射线在晶体中的衍射实质上是晶体中各原子散射波之间的
因此，衍射矢量S-S0必垂直于晶面(hkl)。
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矢量方程的讨论
1、产生衍射的条件是入射线矢量、反射线 矢量与倒易矢量构成等腰三角形。
2、对于一个给定的X射线（λ一定），高晶 面指数（H, K, L大）要形成衍射，要求S0 -S越大，即2θ角度越高。
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衍射的厄瓦尔德（Ewald）图解
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根据图示，光程差：
干涉加强的条件是：
式中：d晶面间距，n为整数， 称为反射级数；θ为入射线或 反射线与反射面的夹角，称为 掠射角，由于它等于入射线与 衍射线夹角的一半，故又称为 半衍射角，把2 θ称为衍射角。
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因此，已经证明：当一束单色平行的X射线照射到晶 体时，
（1）同一晶面上的原子的散射线，在晶面反射方向上 可以相互加强；

IB
IB
这说明用来制复型的材料总散射截面越大或复型相 邻区域厚度差别越大，复型图像衬度越高。
t m in
0.05 Q
0.05tc
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2、衍射衬度成像原理
❖ 对于晶体薄膜样品而言，厚度大致均匀，原子 序数也无差别，因此，不可能利用质厚衬度来 获得图象反差，晶体薄膜样品成像是利用衍射 衬度成像，简称“衍射衬度”
入射电子的运动方向发生改变，能量也会发生
变化。称非弹性散射。
❖ 其散射角: q Ure ❖ 非弹性散射截面： e re2
❖ 那么一个原子的弹性散射截面与非弹性散射截
面之和：
0 n Z e
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（2）透射电子显微镜小孔径角成像
为确保高分辨率，采用小孔径角成像。在物镜 背焦面插入一小孔径的物镜光栏来实现。
第十一章 成像分析
多媒体制作： X. C. He
南京工程学院材料教研室
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一、质厚衬度和衍射衬度
❖像衬度:
在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感 光度的差别。透射电镜的像衬度来源于样品对入射电 子束的散射。
❖基本类型：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度三种。
1、非晶样品质厚衬度成像
复型样品电子显微图像衬度是样品不同微区间存在 原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度。建立 在非晶样品中原子对电子的散射和透射电子显微镜小 孔径成像的基础上的。
❖ 明、暗场衬度的互补性 在衍射条件接近理想的双光束条件下，即除了透射束 以外，只有一支强衍射束，而其它的衍射束强度近似 为0，设入射束强度为I0，则有 I0 = ID + IT 这时，明、暗场衬度互补，但在非双光束条件下明、 暗场像不完全互补。

01
X射线衍射实验方法
通过X射线衍射实验，获取晶体的衍射图谱，进一步分析点阵参数。
02
点阵常数的计算
利用衍射图谱中的衍射角、波长等信息，计算晶体的点阵常数。
03
点阵类型的确定
根据点阵常数的计算结果和晶体对称性，确定晶体的点阵类型。
晶体结构解析实例
结构因子的计算
以具体晶体为例，计算 其结构因子，为后续的 晶体结构解析奠定基础。
倒易点阵与正点阵关系 倒易点阵是在倒易空间中描述晶体衍射的点阵，与正点阵 存在倒数关系，即正点阵中晶胞体积越大，倒易点阵中对 应点越密集。
倒易空间中矢量运算 倒易空间中矢量运算遵循与正空间相同的规则，如点乘、 叉乘等，方便进行衍射计算。
衍射几何关系建立
布拉格方程
01
布拉格方程描述了晶体衍射中入射X射线、衍射X射线和晶格平
X射线产生与特性
X射线产生
X射线管中的电子在高压电场下被 加速撞击金属靶而产生的。
X射线特性
波长短、穿透力强、散射能力强等。
晶体与X射线相互作用
衍射现象
X射线通过晶体时，受到晶体内部原子的散射而发生干涉现象，形 成衍射图谱。
布拉格方程
描述衍射现象的基本方程，可用于计算晶格常数、晶面间距等参数。
衍射实验方法
衍射花样形成机制
衍射花样
晶体衍射实验得到的衍射图谱， 反映了晶体内部原子排列的信息。
形成机制
X射线在晶体中产生衍射，形成 一系列不同角度的衍射束，这些 衍射束相互干涉，形成特定的衍
射花样。
衍射花样分析
通过对衍射花样进行指标化、点 阵类型确定和晶胞参数计算等步 骤，可以解析出晶体的结构信息。
03
衍射实验方法与技巧