香料乙酸异戊酯的制备5组

锥形瓶(50ml) 电热套 药品：冰醋酸（C.P.） 、 异戊醇（C.P.） 、浓硫酸 、碳酸钠溶液、氯化钠
溶液（饱和） 、 无水硫酸镁、 沸石
实验装置图
实验步骤
（1）酯化： 实验装置： 带有分水器的回流装置
加 料 量：
异戊醇：18mL 冰醋酸：24mL 浓硫酸：2.5mL 沸 石：几粒
反应温度：保持回流
使用注意事项
• 1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以 免阻塞流液孔。使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆 指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏 斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
• 2)作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。 • 3)振荡时，塞子的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭
乙酸异戊酯的制备先进工艺
• 将稀土硝酸盐与肌苷酸钠盐在常温下直接反应,得到絮状沉淀,采 用常规的方法纯化。
• 用氨基磺酸作催化剂,在不同条件下合成乙酸异戊酯.当异戊醇∶ 乙酸∶催化剂为1∶1.3∶0.02(摩尔比),不用带水剂,在140~150℃ 下油浴回流2h时,产率可达88.5%.
• 由乙酸和异戊醇经酯化反应而得。在乙酸和戊醇混合液中，加入 硫酸进行酯化反应，然后用碳酸钠（或苛性钠）中和，用氯化钙 脱水而制得粗酯，再经蒸馏精制而得成品。
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以防气体冲出，损失产品。 （6）分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当确认
无误后，方可弃去杂质层。
班级药学30901 实训小组成员孙孟 、程双海 项目负责人 孙孟 实训报告
实训项目 香料乙酸异戊酯的制备
实训日期
200912月 初
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
原 料
冰醋酸
浓
异戊醇
用
度 ≥99.5％

乙酸异戊酯的制备
一、实验目的
1.学习酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；
2.巩固回流、洗涤、干燥、蒸馏等基本操作。

二、实验原理
反应式
为了促使可逆的酯化反应向右进行，也须让某一原料过量或连续地移去产物(酯和水)中的一种或全部的方式来达到。

本实验用浓硫酸作催化剂，由于乙酸比异戊醇便宜，且易从反应混合物中除去，因此采用过量乙酸与异戊醇作用。

三、主要原料、产品和副产物的物理常数
5.4mL(0.05mol)异戊醇；
6.4mL(0.11mol)冰醋酸；1.2mL浓硫酸
四、实验装置（a）
五、实验步骤
1.回流
在50mL圆底烧瓶中，加入5.4mL异戊醇和6.4mL冰醋酸，再小心地将1.2mL浓硫酸（分数次加），摇匀。

加热回流50min。

2.分取粗产品
将反应液转入分液漏斗中，加10mL的水，分出粗产品（取上层）。

3.洗涤
分别用8mL 5%碳酸氢钠溶液洗涤2次（取上层），再用 8mL饱和食盐水洗（取上层）。

4. 干燥
洗净的产物用无水硫酸镁干燥。

5.蒸馏收集
138～143℃之间的馏分。

六、注意事项
1. 加浓硫酸（分数次加），摇匀。

2.在每次洗涤分离时，注意要保留有机层。

3.粗产物一定要充分干燥。

乙酸异戊酯与或异戊醇能形成
二元或三元共沸物,纯化前必须除尽异戊醇和水。

七、思考题
1.酯化反应是可逆的，在实验中采用什么方法来提高酯的
产率？
2.如何从反应混合物中分离出纯的乙酸异戊酯？
3.为什么过量的乙酸比过量的异戊醇容易从产品中除
去？。

乙酸异戊酯的合成方案1. 名称：乙酸异戊酯，醋酸异戊酯，香蕉油，香蕉水2. 分子式：C7H14O2；CH3COO(CH2)2CH(CH3)23. 分子量：130.194. CAS RN：123-92-25. 外观：为无色透明液体6. MP/BP：熔点： -78℃。

沸点：143℃。

7. 分子结构：8. 主要物化性质（1）乙酸：性状无色透明液体，有刺激性气味。

熔点 16.635℃沸点 117.9℃相对密度 1.0492折射率 1.3716闪点 57℃溶解性与水、乙醇、苯和乙醚混溶，不溶于二硫化碳。

（2）异戊醇：外观与性状无色液体，有不愉快的气味。

熔点(℃)：-117.2相对密度（水=1）：0.81（0.807-0.813）折射系数：1.405-1.410沸点(℃)：132.5易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。

与氧化剂能发生强烈反应。

在火场中，受热的容器有爆炸危险。

（3）硫酸铁：灰白色粉末或正交棱形结晶流动浅黄色粉末。

对光敏感。

易吸湿。

在水中溶解缓慢，但在水中有微量硫酸亚铁时溶解较快，微溶于乙醇，几乎不溶于丙酮和乙酸乙酯。

在水溶液中缓慢地水解。

相对密度(d18)3.097。

热至480℃分解。

商品通常约含20%水呈浅黄色。

也有含9分子结晶水的。

相对密度2.1。

175℃失去7分子结晶水9. 合成路线：10. 实验部分（1）反应方程式投料量：序号名称分子量投料比摩尔量质量密度体积1 乙酸60.05 1 0.1 6.005 1.048 5.732 异戊醇88.15 1.3 0.13 11.46 0.81 14.153 硫酸铁399.88 0.02 0.002 0.9 3.097 0.29实验操作：（1）在装有温度计、回流冷凝管、分水器的100 mL四颈瓶中(另一瓶口用磨口玻璃塞塞住) , 按一定比例依次加入实验所需量的乙酸、异戊醇、硫酸铁和沸石. 以适量环己烷作带水剂, 用电子调温电热套加热, 缓慢升温, 温度控制在85~ 104 e 之间, 当有环己烷- 水的共沸物蒸出, 开始回流时, 记为反应开始时间. （2）酯化反应是一个可逆反应, 反应过程中有水产生, 为使反应朝有利于产物的方向进行, 提高酯化率, 就必须在反应进行的同时把水分离出来, 本实验用分水装置来解决这个问题, 以环己烷作带水剂, 利用其与水形成共沸物, 将水带出. 环己烷的沸点为80. 7 e , 符合本实验反应温度的要求.（3）当反应达到一定时间后, 停止加热, 冷却至室温. 从四颈瓶中取出1 mL反应液, 用10 mL酒精稀释, 再取分水器中的下层水液, 二者分别加入数滴酚酞指示剂后, 再用已标定浓度的0. 1 m ol/L标准NaOH 溶液滴定, 两部分结合, 由下式计算出酯化率（4）将四颈瓶中的生成物冷却后, 分离出催化剂和沸石, 转移至分液漏斗中, 在摇动下, 慢慢向粗产物中加入5% NaHCO3溶液, 经摇振至无CO2 气体放出, 上层酯层经pH 试纸检测呈中性, 静置分离出下层水相; 酯层用10 mL饱和NaC l溶液洗涤后, 用10 mL饱和CaC l2 溶液洗涤两次, 弃去下层液; 酯层自漏斗上口倒入干燥锥形瓶, 用无水MgSO4 干燥.（5）将干燥后的产物过滤后转移至圆底烧瓶中, 进行常压蒸馏, 收集137~ 142 e 的馏分, 然后测定产品的折光率和红外光谱.。

(100mL)， 直形冷凝管， 接液管， 分液漏斗
(100mL) 量筒（25mL） 温度计（200℃）
锥形瓶(100mL) 电热套

异戊醇 冰醋酸 硫酸（98％） 碳酸钠溶液 （10％） 食盐水（饱和） 硫酸镁（无水）


【实验步骤】
⑴ 酯化 在25mL干燥的圆底烧瓶中加入
Байду номын сангаас
5.4mL异戊醇和6.4mL冰醋酸，在振摇与冷却


酯化反应是可逆的，本实验采取加 入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水， 使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰 醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作 用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干 燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下：

【仪器药品】 圆底烧瓶(25mL)，球形冷凝管， 蒸馏烧瓶

思 考 题 ⑴ 制备乙酸异戊酯时，使用的哪些仪器必须是 干燥的，为什么？ ⑵ 分水器内为什么事先要充有一定量水？ ⑶ 酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？是如 何除去的？洗涤时能否先碱洗再水洗？ ⑷ 酯可用哪些干燥剂干燥？为什么不能使用无 水氯化钙进行干燥？ ⑸ 酯化反应时，实际出水量往往多于理论出水 量，这是什么原因造成的？


⑶ 干燥 经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯 层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入 2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置 30min。 ⑷ 蒸馏 安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的 粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒 沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒［4］收集 138～142馏分，量取体积并计算产率。
下加入1.3mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。 安装回流装置，检查装置气密性后，缓缓加热， 当温度升至约108℃时，圆底烧瓶中的液体开 始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸