质检室工作手册
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******************************************实验室工作手册依据GB/T 19001-2000 idt ISO 9001:2000标准发放号:受控状态:发布日期:2011年09月20日实施日期:2011年09月20日编制:审核:批准:**********************公司批准修改记录质检室人员岗位职责1、化验员岗位职责1)、遵守公司的各项规章制度。
2)、化验人员必须熟悉仪器、设备性能和使用方法,按规定要求进行操作。
3)、实验中不得擅自离开,实验完成后立即做好善后清理工作,以防事故发生。
4)、实验中产生的废液、废物应集中处理,不得任意排放,酸、碱或有毒物品溅落时,应及时清理及除毒。
5)、及时准确的进行检测,并将检验报告交到有关人员手中。
6)、实验人员遵守安全用电规程。
7)、监督生产车间对《卫生管理制度》的执行情况。
2、质检员岗位职责1)根据厂有关技术文件的规定,负责本厂技术、质量、计量、化验、实验等工作。
质检员直接向生产技术部负责。
2)负责全厂工艺技术操作规程,对各工序质量检验负责并进行业务知道并进行业务指导,负责质检培训。
3)监督检查工艺纪律,对不按操作规程工作,违章操作人员进行指导、批评、教育、罚款。
4)开展新技术实验活动,改革工艺规程,做到产品更新换代,搞好产品质量技术交流。
5)制定检验项目,推广使用检验标准,关键检验项目,指派专人负责,保证产品质量,保证企业信誉。
6)编制质量检验报表,并进行登记,定期向生产技术部汇报质量方面出现的问题,做好质量档案管理工作。
7)定期或不定期地召开质量分析会,提出改进措施。
定期访问用户,搞好质量信息反馈工作。
8)负责制定环保规划和环保措施半成品检验规程1、薯渣中淀粉含量的测定 1.1、仪 器:天 平:精度为0.01g 烧 杯:容量为250ml 分样筛:筛号为120目 1.2、检验步骤:1)、烧杯的准备:将洗干净的烧杯进行称量,精确至0.01g 。
2)、薯渣抽样:从生产车间薯渣取样口随机抽取薯渣,盛满250ml 烧杯,精确至0.01g 。
3)、称量:将烧杯连同薯渣一起称量。
4)、冲洗过滤:薯渣稀释以后用120目的分样筛进行过滤。
5)、沉淀:将滤液沉淀三十分钟后,倒出上清液,移入烧杯内,再次沉淀二十分钟后,倒出上清液。
1.3、结果计算:式中:X :薯渣中淀粉含量,%m 1:空杯的重量,gm 2:空杯加沉淀淀粉的重量,g m 3:空杯加薯渣的重量,g 报告:结果保留两位小数。
2、蛋白水中淀粉含量的测定 2.1、仪器:天平:精度为0.01g 烧杯:容量为250ml 分样筛:筛号为120目m 2-m 1m 3-m 1X=×1002.2、检验步骤:1)、烧杯的准备:将洗干净的烧杯进行称量,精确至0.01g 。
2)、蛋白水抽样:从生产车间一级旋流器蛋白水取样口随机抽取蛋白水,盛满250ml 烧杯。
3)、称量:将烧杯连同蛋白水一起称量,精确至0.01g 。
4)、沉淀:将蛋白水沉淀三十分钟后,倒出上清液。
2.3、结果计算:式中:X :蛋白水中淀粉含量,%m 1:空杯的重量,gm 2:空杯加沉淀淀粉的重量,g m 3:空杯加蛋白水的重量,g 报告:结果保留两位小数。
3、湿淀粉水分的测定(快速水分测定仪) 3.1、原理:水分从已知量的淀粉中蒸发掉。
3.2、仪器:快速水分测定仪; 托盘。
3.3、准备:1).调节水分仪为水平; 2) .仪器使用前预热30min ; 3) .保持天平及托盘为室温。
3.4、操作步骤:1).按TARE 键,使天平回零;2).于天平的托盘上放置4~8g 淀粉,并使淀粉均匀分散成薄层;m 2-m 1 m 3-m 1X=×1003).盖上干燥单元,按START/STOP键,屏幕既显示出水分变化;4).仪器发出“嘀”声,表明干燥已完成,记下仪器上所显示数据,即为样品水分含量。
4、波美度的测定4.1、仪器:波美计:0~75 Be。
量筒:250ml4.2、检验步骤:1)、量筒的准备:清洗干净量筒。
2)、用量筒从不同的旋流器取样,取样量为200ml。
3)、快速用波美计进行测量。
4)、直接进行读数。
成品检验规程淀粉灰分的测定(GB12086-89)原理:将样品在900°C高温下灰化,直到灰化样品的碳完全消失。
得到样品的剩余物重量。
仪器:坩埚:由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成,容量为50ml。
干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板。
灰化炉:有控制和调节温度的装置,可提供900±25°C的焚化温度。
分析天平:精确至0.0001克。
电炉。
分析步骤:1.坩埚的准备:坩埚必须先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,然后用蒸馏水漂洗。
将洗净的坩埚置于焚化炉内,在下加热30min,冷却至400°C以下时,将坩埚移入干燥器内,冷却至室温,然后称重,精确至0.0001g。
2.样品的准备:样品充分混合,用水分测定仪测出样品的水分含量。
3.样品量:迅速称取样品2~10g,精确至0.0001g,将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。
4.预灰化将称好淀粉的坩埚放于电炉上,小心加热,直至样品完全碳化。
5.焚化将坩埚放入灰化炉内,将温度升高至900°C,并保持此温度直至剩余的碳完全消失为止。
一般为1小时。
使坩埚冷却,将坩埚移入干燥器内,冷却至室温。
称坩埚和所含剩余物重量,精确至0.0001g(灰化要直至恒重)。
计算:1.计算方法:灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的百分比表示,为x={(m2-m1)/[(m3-m1)(100-H)]}×100x——样品灰分(以干基计),%;m1——灰化前坩埚的重量,g;m2——灰化后坩埚和剩余物的重量,g;m3——灰化前坩埚和样品的重量,g;H——样品的水分,2.允许差当灰分不大于1%时,误差应不超过结果的0.02%;当灰分大于1%,误差应不超过结果的2%。
淀粉细度的测定仪器:天平:精度为0.1g;分样筛:筛号为100目;步骤:1.称取混合好的样品50g,精确至0.1g,均匀倒入分样筛中。
2.均匀摇动分样筛,直至部下为止。
3.小心倒出分样筛上的剩余物,称重,精确至0.1g。
计算:应以样品通过分样筛重量对样品的原重量的百分比表示,为X=[(M0-M1)/M0] ×100X——样品细度,%;M0——样品的原重量,g;M1——样品未过筛的筛上剩余物重量,g;报告:结果保留1位小数。
淀粉水分的测定(快速水分测定仪)原理:水分从已知量的淀粉中蒸发掉。
仪器:快速水分测定仪;托盘。
准备:1.调节水分仪为水平;2.仪器使用前预热30min;3.保持天平及托盘为室温。
步骤:1.按TARE键,使天平回零;2.于天平的托盘上放置4~8g淀粉,并使淀粉均匀分散成薄层;3.盖上干燥单元,按START/STOP键,屏幕既显示出水分变化;4.仪器发出“嘀”声,表明干燥已完成,记下仪器上所显示数据,即为样品水分含量。
备注:样品干基含量为:干基=1-水分%淀粉PH值的测定原理:用PH计测定淀粉悬浊液的PH值。
仪器:100ml烧杯 PH计试剂:蒸馏水或去离子水步骤:每天测量前:1.检查电极中是否有盐结晶;2.用新的PH=7和PH=4的缓冲溶液进行校正(或用PH=6.86和PH=4.0的缓冲溶液);3.纪录校正结果。
测量时:1.称25g淀粉于100ml烧杯中;2.加入50ml蒸馏水或去离子水;3.搅动使之成为悬浊液;4.使悬浊液静止至少5min,然后重新搅拌;5.在沉淀之前,测量PH值;6.在测量悬浊液之前用蒸馏水或去离子水冲洗电极;7.显示值即为结果;8.在测量多个样品之间,用蒸馏水或去离子水冲洗电极。
每次测量之后:1.用完后,用蒸馏水或去离子水冲洗电极并小心用软纸擦拭;2.将电极浸于PH=4的缓冲溶液中。
计算:显示值即为结果。
报告:结果保留1位小数。
淀粉电导率的测定原理:用电导仪测定淀粉悬浊液的电导率。
仪器:100ml烧杯电导仪试剂:蒸馏水或去离子水步骤:测量前1.称25g淀粉于100ml烧杯中;2.加入50ml蒸馏水或去离子水;3.搅动使之成为均匀的悬浊液;4.在沉淀之前,将电极插入杯子中,立即测量电导率;5.稳定后的显示值即为结果,有时需要改换量程来得到结果。
每次测量之后1.测量多个样品之间,用蒸馏水或去离子水冲洗电极并小心用软纸擦拭;2.不用时,电极储存于蒸馏水或去离子水之中,每天更换蒸馏水或去离子水,使之电导率不超过2.0μS;3.用完后,用蒸馏水或去离子水冲洗电极,将电极储存于蒸馏水或去离子水之中。
结算:显示值即为电导率,S(西门子)报告:结果无小数位,单位为S(西门子)淀粉白度的测定原理:通过样品对蓝光的反射率与标准白板对蓝光的反射率进行对比,得到样品的白度。
仪器:白度仪(蓝光反射457nm)压样盒步骤:测定前样品白板的制作:1.将粉末压样盒部件清刷干净,特别是玻璃垫板必须用药棉加少量酒精擦干净;2.将洁净的玻璃垫板放在底盖中,将样品盒体拧入底盖,压住玻璃垫板,不得有松动现象;3.将被测粉末样品加入样品盒内,以满为宜,在距离桌面上10mm处自由下落几次,让粉末样品充实于样品盒内;4.将压垫板放置于粉体上面,用右手轻轻地将压垫板压入样品盒内腔;5.降压盖拧在样品盒体上,顺时针旋转3至4圈;6.将旋转手柄的螺杆拧进压盖的螺孔内,继续旋到底。
当压力达到恒定值时,手柄便产生滑动,听到响声后,表示自动停止加压,在压制过程中,手柄连接处不得松动。
7.反时针旋转手柄2~3圈,再反时针旋转,卸下粉末压样盒上压盖,将压垫螺钉旋进压垫板螺孔内,取出压垫板;8.将垫板放在样品盒内,并将定位盖旋入样品盒上;9.转180,将底盖旋出,这时玻璃垫板盖在样品上面;10.很可能玻璃垫板粘在粉体表面,用双手握住样品盒,用大拇指轻轻一推玻璃垫板,有点滑动即可拿去玻璃垫板,这时,就可见到表面光滑,平整的粉体样品。
白度仪的准备:用标有白度的陶瓷白板或优级纯硫酸钡制成的标准白板进行校正。
测定:1.用白度仪对样品白板进行测定,计下白度值;2.对同一样品白板测定6次,取平均值。
结果:白度以白度仪侧得的样品白度值表示。
淀粉斑点的测定原理:用肉眼观察样品中的斑点数目。
仪器;SBN型,淀粉斑点计数器,参见附录A(补充件)。
试验程序:称取样品 50 克(精确至 0.1克),充分混匀,平铺于洁白的白纸、玻璃或瓷板上,然后将斑点计数器置于淀粉样品的表面上并轻轻压实,在明暗适度的阳光下,用肉眼观测(相当目力5.2),并读取10小格内的斑点数(包括不同于淀粉本地的各色斑点)。
然后,将样品再充分混匀,以同样的方法重复检测三次。