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惰气熔融一热导法测定钒氮合金中氮

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助熔剂
一
测定值
９． ８ １ ５ １ ． ８ ２．
９． ｌ２
３ １ ０ １ ２ ．
．０ ８
８０ ．６５
２ ，１
０５ ９５
１ ５ ２． ０
４６ 一 ２
第 ２ 卷增刊 ４ ２０ ０４年 １ ０月
文章编号：００ ７ ７ （０４ 增 一 ４ ５ ０ １０ 一 ５ １２０ ） ０２ 一 ２
冶 金 分 析 Ｍｅ ｌｒｉ ｌ ａ ｓ ｔｌ ｇ ａＡ ｌ ｉ ａｕ ｃ ｎ ｙ ｓ
Ｖ ｌ ４ Ｓｐｌ ｏ． ｕｐ． ２ ，
Ｏｃｏ ｅ ， ０ ｔｂｒ ２ ４ ０
气体逸出， 经非色散红外测试仪检测， 氧化成 Ｃ ２ ０ 后脱去； 氮以 Ｎ 的形式释放， ： 由热导检测器测
定， 标准称样量条件下， 测定范 围： ２ ０ ０ 为 一 ０１ 质量分数）Ｎ 为０ ．％（ ．％（ ，： 一０５ 质量分数）。 １２ 实验条件及方法 ．
１２ １ 实验条件 ： ．． 脱气功率为 ６ 分析功率为 ｋ Ｗ，
测定的经验［， ２ 选用合适的助熔剂， Ｅ Ｇ ｌ 应用 Ｍ Ａ 一 ２Ｗ 氧氮仪， ６０ 测定了钒氮合金中氮含量， 并和
碱熔定氮仪测定结果进行了比较。
１ 实验部分
１１ 仪器及测定原理 ．
日 Ｅ Ａ一６０ 氧氮仪， 本掘场 ＭＧ ２Ｗ 热导法测 定氮。测定原理为： 样品在惰性气体（ 高纯氦） 激 发熔融分离氧和氮， 氧与石墨钳祸反应生成 Ｃ Ｏ
８ －１０目之间的样品进行分析。 ０－ ０ － ２２ 助熔剂的选择 ． 不加助熔剂， 结果偏低且不稳定， 样品提取气 体状态不佳； 使用锡助熔剂结果偏低且不稳定， 气 体提取状态没有明显的改善。使用铁助熔剂大大 提高了样品熔解速度， 改善了气体提取状态， 分析
结果稳定 。 本法选择纯铁作助熔剂 ， 测定其氮含量作为 空白。
３ 样 品分析
不加助熔剂、 分别用锡和铁作助熔剂对同一 样品的分析结果和碱熔定氮分析结果列于表 ｔ ｏ
一 ４５ 一 ２
第 ２ 卷增刊 ４ ２０ ０４年 １ 月 ０
冶 金 分 析 Ｍｅ ｌｒｉ ｌ ｌ ｉ ｔｌ ｇ ａＡ ａ ｓ ａｕ ｃ ｎ ｙ ｓ
表 １ 样品分析结果
ｎ ， ％ ＝４ ｗ／ 碱熔定氮值
５ 分析时间为 ４ ｓ 比较水平数为 ０ １ 实 ｋ Ｗ， ５ ， ．％， 际积分时间取决于比较器水平设置。
Ｉ ％氮合金为一种新型的炼钢添加剂， 在冶炼
钢 程 向 中 人 氮 金可 到 化 淀 过 中 钢 加 钒 合 ；起 强 沉 、
细 晶 、加 合 钢 屈 强 等 用 化 粒增 微 金 的 服 度 作 喊
蒸馏； 或直接用碱熔样， 用载气将氮以Ｎ ３ Ｈ 的形
式提取出， 通人盛有吸收液的接收杯内， 用已知浓 度的稀酸滴定， 测定出氮含量。两种检测方法虽 然能得出精确的结果， 但检验周期长， 效率太低 ， 不能起到及时反馈分析结果、 指导生产的作用。 日 Ａ一６０ 氧氮仪 ， 本掘场的 Ｅ ＭＧ ２Ｗ 主要用
惰气熔融 一热导法测定钒氮合金中氮
王会娟 ， 玮 刘
（ 承钢技术中心． 河北承德 ０７０ ） ６４０
Ａ 词一 ｔ Ｉ，
摘要 验 ＥＡ 氧“定材钒合中值 将定果碱定仪定果行比。 妙 用Ｍ － 氮测新料氮金氮， 测结与熔氮测结进了较 Ｇ６ ２ ０ Ｗ 并
气 ； 金助 ＇ 钒 ， ｍ 犷 卿 ．
全， 结果明显偏低。本实验借鉴烧结氮化硅中氮
２ 结果与讨论
２１ 粒度的影响 ． 将块状钒氮合金砸碎、 研磨， 分别通过 ８ ０目
和 １０目 将 １０目 ０ 筛， ０ 筛子上、 下样品分装。在相
同测试条件下 ， 样品粒度大小对分析结果几乎无 影响， 但是， 随粒度的增大， 熔样效果变差（ 从气体 提取动态曲线观察）综合考虑各因素， ， 本法采用
钒氮合金中氮含量是该产品的重要指标， 准确测 淀 其含量非常必要。 １ 氮的测定 一般采用化学法 ： ， 酸溶解试样， 碱
１２２ 实验方法： ００ 一００ ｇ ．． 称取 ．１ ． 试样， ３ 视情 况分三种方式进行测定： （） １柑祸脱气后， 快速在增涡内称量样品， 进
行分析 ；
Ｖ ｌ ４ Ｓ ｐｌ ｏ． ｕｐ． ２ ，
Ｏｃ ｂｒ ２ ０ ｔ ｅ， ４ ｏ ０
参考文献：
［］ １欧武昌 ． 译 钢铁饥钦［ ， ０ ， （）３． Ｊ ２ １２ １： Ｉ０ ３ ５ 冶金分析［Ｉ１９， （）４ ． Ｊ， ９２ ３ ： ９ ０ ５ ［１ ２梁连科 ． 汇〕 ３朱跃进 ， 李素娟 ． 冶金分析［ ， ０，１２ ：． Ｊ ２ １２（）１ Ｉ０
（） ０５ ２将样品在 ． ｇ 锡箔上称量， 然后用锡箔
将样品包裹、 压实， 放人脱气后的增涡； 或在脱气 后的增祸内称量样品后加人锡粒， 进行分析。
（） ３在脱气后的柑祸内称样， 加人０５ ．ｇ 左右
的纯铁作助熔剂 ， 进行分析。
于测定钢材中（ 块状样）０ １ １－数量级氧氮含量。 而钒氮合金中氮含量高（ １ －数量级）且为粉 约 ０２ ， 状（ 或粒状） 样品， 该仪器虽有测定粉状（ 或粒状） 样品的功能， 但若按操作规程测定， 气体释放不完

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惰气熔融-脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮

惰气熔融-脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮

惰气熔融-脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮高光洁子;李艳萍;冯圣雅;李红;况春江;曹枨【摘要】在称样量为0.067～0.12 g,镍助熔剂为0.37 g,分析功率为5.5 kW的条件下,建立了用惰气熔融脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮含量的方法,并对氧和氮校准曲线的制作问题进行了讨论.对人造金刚石样品中氧和氮进行了9次测定,其测定结果的相对标准偏差分别小于3.0％和3.5％.按照方法,使用不同氧氮标样建立的两条校准曲线对人造金刚石样品中氧和氮进行测定,所得氧和氮的测定值一致,并且与惰气高温萃取脉冲加热法所得氧和氮的测定值一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)006【总页数】4页(P16-19)【关键词】惰气熔融脉冲加热法;人造金刚石;氧;氮【作者】高光洁子;李艳萍;冯圣雅;李红;况春江;曹枨【作者单位】安泰科技股份有限公司,北京100081;安泰科技股份有限公司,北京100081;安泰科技股份有限公司,北京100081;安泰科技股份有限公司,北京100081;安泰科技股份有限公司,北京100081;钢铁研究总院,北京100081【正文语种】中文【中图分类】O657.33;O659.2随着人造金刚石合成工艺中新技术的采用，近些年来世界上人造金刚石的产量及其应用有了很大的发展。

氮杂质作为人造金刚石的最主要结构缺陷，对晶体本身的光学、热学、电学和机械性能有着重要影响［1－3］，其在人造金刚石晶体中的浓度可以从十万分之几到万分之几甚至更高。

一般认为，氧在人造金刚石中以微量金属氧化物存在或以可替代方式固溶于人造金刚石中。

测定人造金刚石中氧和氮的含量对人们了解氧和氮与人造金刚石性能之间的内在关系有重要的现实意义和经济价值［4－5］。

惰气熔融－脉冲加热法是目前测定材料中氧和氮最常用的一种分析方法，它已被广泛地应用于测定钢铁、有色金属及其合金中氧和氮含量［6－8］。

本文以镍囊作为助熔剂和载体，选用合适的钢铁标样绘制氧、氮校准曲线，建立了惰气熔融－脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮的方法。

脉冲惰气熔融-热导法测定高温合金中的氮元素

脉冲惰气熔融-热导法测定高温合金中的氮元素


引 言
合 金 钢 中 的氮元 素 检 测采 用 脉 冲惰气 熔 融 一 热 导 法… ， 其检测方法简单 ， 快速 ， 但 是 在 长期 的 分 析 丁作 中发 现 ， ＿ 由于 检 测设 备 老化 ， 对 于 氮元 素 含量
ｈ ａ ｄ ｅ ｘ ｃ ｅ ｌ ｌ ｅ ｎ ｔ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： Ａｌ ｌ ｏ ｙ ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ ， Ｐ ｕ ｌ ｓ ｅ ｉ ｎ ｅ ｒ ｔ ｇ ａ ｓ ｆ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ － ＴＣ Ｄ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ， Ｎｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ
牛 淑 霞
（ 攀长特公 司பைடு நூலகம்量检测 中心 ， 四川江油 ６ ２ １ ７ ０ １ ）
摘 要： 采用脉冲惰气熔融一 热导 法分析合金钢 中小 于０ ． ０ １ ０ ％的 氮元素 ， 试验着重分析 了影响测 定结 果稳
定性和精 密度 的因素， 系统分析 了测定 氮元素时所引入的误 差来源， 以及消除误 差的方法； 同时优化 了分析参
第ｌ ９ 卷 总第 ７ ５ 期 ２ ０ １ ３ 年第 ２ 期
特钢技术
Ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ａ ｌ Ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｏ ｎ ｌ ｏ ｇ ｙ
Ｖｏ １ ． １ ９ （ ７ ５ ）
２ ０１ ３ ． Ｎｏ ． ２
脉 冲 惰气 熔 融 一 热 导 法 测 定高 温 合 金 中 的氮 元 素
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｎｏ ｍｏ ｒ ｅ ｔ ｈ ａ ｎ ０ ． ０ １ ０ ％ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ａ ｌ ｌ ｏ ｙ ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ ｗａ ｓ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ａ ｄ ｏ ｐ ｔ ｉ ｎ ｇ ｐ ｕ ｌ ｓ ｅ ｉ ｎ ｅ ｒ ｔ ｇ ａ ｓ ｆ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ — ＴＣ Ｄ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｎ ｔ ｈ ｉ ｓ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ． Ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｌ ｆ ｕ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ｓ ｏ ｎ ｓ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ａ ｎ ｄ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｗａ ｓ ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｅ ｄ ｄ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ｔ ｅ ｓ ｔ ． Ｅ ｒ ｒ ｏ ｒ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ｏｒ ｆ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ａ ｎ ｄ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｏｒ ｆ ｅ ｌ ｉ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｅ ｒｏ ｒ ｗｅ ｒ ｅ ｉ ｎ ｔ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｅ ｄ ， ｍｅ ａ ｎ ｗｈ ｉ ｌ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｍａ ｓ ｓ ｉ ｖ ｅ ｔ ｅ ｓ ｔ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｃ ａ ｒ ｒ ｉ ｅ ｄ ｏ ｕ ｔ ａ ｉ ｍｉ ｎ ｇ ａ ｔ ｃ ｒ ｕ ｃ ｉ ｂ ｌ ｅ ｓ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ， ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｐ ｒ ｅ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｎ ｄ ｉ ｎ ｓ ｔ ｕ ｍｅ ｒ ｎ ｔ ｃ ｌｉ ａ ｂ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ， ｔ ｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍａ ｌ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏｒ ｆ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｎ ｎ ｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｉ ｎ ａ ｌ ｌ ｏ ｙ ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ ｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ． Ｃ ｏ ｍｐ ａ ｉ ｒ ｎ ｇ ｗｉ ｔ ｈ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓ ｔ ｅ ｅ ｌ ｄ ａ ｔ ａ ， ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｗ ｉ ｔ ｈ ｉ ｎ ｐ ｅ ｒ ｍｉ ｓ ｓ ｉ ｂ ｌ ｅ ｖ ａ ｒ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量

脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量

脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量侯红霞;杨倩倩;郭飞飞【摘要】目前,金刚石微粉在切削、磨削、钻探等领域的应用日趋广泛,国内外市场需求也有所扩大.文章采用脉冲加热惰气熔融-热导法测定金刚石微粉中的氧氮含量,对分析功率、助熔剂等进行了研究,在称样量为0.02～0.05 g,镍助熔剂为0.37 g,分析功率为5.5 kW的条件下,通过脉冲加热惰气熔融-热导法并同时采用测定金刚石微粉中氧和氮含量的方法,对金刚石微粉样品中氧和氮进行了9次测定,其测定结果的相对标准偏差分别为2.36％和4.08％.结果与脉冲加热惰气熔融-质谱法所得氧和氮的测定值一致.【期刊名称】《超硬材料工程》【年(卷),期】2015(027)006【总页数】4页(P5-8)【关键词】金刚石微粉;氧氮含量;脉冲加热惰气熔融-热导法;脉冲熔融-飞行时间质谱法【作者】侯红霞;杨倩倩;郭飞飞【作者单位】钢研纳克检测技术有限公司,北京 100094;钢研纳克检测技术有限公司,北京 100094;钢研纳克检测技术有限公司,北京 100094【正文语种】中文【中图分类】TQ164金刚石微粉由于其硬度高、耐磨性好,可广泛用于切削、磨削、钻探等,是研磨抛光硬质合金、陶瓷、宝石、光学玻璃等高硬度材料的理想原料。

金刚石微粉中的杂质含量,主要来自细化之前的金刚石原料[1]。

杂质含量是测评金刚石微粉的一个重要指标,直接影响后续工程应用中的使用效果。

不同的应用领域,对其杂质含量的高低也有所不同,例如将平均粒径小于10μm以下的金刚石微粉用于电镀工具、线锯等,其杂质含量高的微粉极易结成坚硬结块,不容易分散开来,严重影响金刚石制品的质量。

氮杂质作为人造金刚石的最主要结构缺陷,对晶体本身的光学、热学、电学和机械性能有着重要影响[2-4]。

一般认为,氧在人造金刚石中以微量金属氧化物的形式存在或以可替代方式固溶于人造金刚石中。

测定人造金刚石中氧和氮的含量对人们了解氧和氮与人造金刚石性能之间的内在关系有重要的现实意义和经济价值[5-6]。

一次性综合检测钢铁中O、N、H三种元素含量的惰性气体熔融测定方法验证研究

一次性综合检测钢铁中O、N、H三种元素含量的惰性气体熔融测定方法验证研究

一次性综合检测钢铁中O、N、H三种元素含量的惰性气体熔融测定方法验证研究■ 廖雅倩（山西省产品质量监督检验研究院）摘 要：高效、快速、准确地对钢铁及合金中O、N、H三种元素含量进行测定具有重要的意义。

本文提出了钢铁及合金中O、N、H三种元素含量的一次性综合测定方法验证，主要从方法原理及设备、空白试验及校准、试样分析及时间、方法验证进行了分析研究。

关键词：一次性综合检测，氧氮氢三种元素，惰性气体熔融，方法验证DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2020.10.037Study on Melting Method Validation of Inert Gas for the Determination ofO, N and H Elements in SteelLIAO Ya-qian（Shanxi Institute of Product Quality Supervision and Inspection）Abstract: It is of great significance to detect the contents of O, N and H in steel and alloy conveniently, quickly and accurately. This paper proposes one-time comprehensive test validation for the three elements of O, N and H in steel and alloy, and makes analysis and research mainly in the aspects including the method principle and equipment, blank test and calibration, sample analysis and time as well as method validation.Keywords: one-time comprehensive test, oxygen, nitrogen and hydrogen, inert gas melting, method validation检测认证我国已成为世界第一产钢大国，但我国钢铁产品仅靠产量居胜，附加值低，占领不了尖端市场，产品质量亟待提高。