中南林业科技大学课程考试试卷课程名称： 无机材料合成与制备；试卷编号： A 卷；考试时间：100分钟一、是非题（1分×10=20分，选全对或全错，计零分）1微波有很强的穿透力，微波加热时能深入到样品内部，其燃烧波首先从样品的表面向内部传播，最终完成微波烧结。
（ × ） 2插层反应的特征是，要有一定的结构开放性，能允许外来原子或离子易于扩散进或逸出。
（ √ ） 3用五个9纯度的晶体Se ，在氩气下(0.8ml/s)，球与金属质量比在10的条件下球磨5h 就转变成非晶Se 。
（ √ ）4大块非晶合金的制备思路是均匀形核的推迟和非均匀形核的避免。
（ √ ）5磁控溅射可显著地提高溅射速率，可控制二次电子的运动，避免高能粒子对衬底的轰击，降低衬底温度，但靶材的利用率不高，一般低于40%。
（ √ ）6直接凝固成型是依靠有机单体交联形成高聚物，温度诱导絮凝成型是依靠分散剂的分散特性。
（ × ） 7 Au 衬底上长Pb 单晶膜一般是薄膜的层状生长模式，在Si 表面沉积Bi 、Ag 一般是薄膜的层岛生长模式。
（ √ ）8反应温度低于200℃的固相反应为低热固相反应，反应温度介于200～600℃之间的固相反应为中热固相反应，反应温度高于600℃的固相反应为高热固相反应。
（ × ）9水热与溶剂热合成的体系一般处于非理想非平衡状态，在高温高压条件下，水或其它溶剂处于亚临界或超临界状态，反应活性提高。
（ √ ）10为了减少污染和节约用水，镉黄颜料的工业生产采用低热固相反应法，即镉盐和硫化钠的固态混合物在球磨机中球磨2～4小时。
（ √ ）11时间-温度-结晶的“3T 曲线”头部的顶点对应了析出晶体体积分数为 10-6时的最短时间。
（ √ ） 12分子束外延是以蒸镀为基础的超薄层材料生长新技术，是超真空(10-8Pa)条件下的精控蒸发技术。
（ √ ） 13沉积温度较高，原子的扩散得以进行得比较充分，形态T 和形态3型的生长称为高温热激活型生长。
（ × ） 14陶瓷材料结构中同时存在晶相、玻璃相和气相。
（ √ ）15空间无规网络模型认为非晶态材料是由“晶粒”非常小的微小晶粒所组成，认为微小晶粒内的短程序和晶态相同，但各个小晶粒的取向是散乱分布，造成长程无序，晶粒之间原子的排列方式和液态结构相似。
（ × ） 16压延法制备非晶条带的方法是将熔体落入两个相对运动而导热良好的表面之间，受到挤压后迅速冷却而成非晶。
（ × ）17沉积温度较高，原子的扩散得以进行得比较充分，形态T 和形态3型的生长称为高温热激活型生长。
（ × ） 18过冷度越大,越容易均匀成核，越不容易非均匀形核。
（ × ）学专业班级 装订线(答题不得超过此线)19金属醇盐的化学通式是M(OR)n，其溶胶凝胶过程通常是往金属醇盐-母体醇中加入水进行水解反应。
（√）20弧熔法制备单晶时，熔化区域完全依靠表面张力和高频电磁力的支托，悬浮于多晶料棒与下方生长的单晶之间的方法。
（×）二、选择题（3分×10=30分）1 C ）A SHS能产生高温，产品纯度高，反应转化率接近100%。
B扩大生产规模简单，从实验室走向工业生产所需的时间短C SHS技术在燃烧过程中，材料经历了很大的温度变化，非常高的加热和冷却速率，使生成物中缺陷和非平衡相比较集中，因此此技术产物比用传统方法制造的产物更难烧结。
D SHS燃烧波为反应混合物的反应传播面。
一般为：初始混合物→预热区→反应区→后烧区→最终产物。
2 下列关于单晶的制备方法哪个是错误的（ D ）A降温法是利用物质较大的正溶解度温度系数，在晶体生长过程中逐渐降低温度，使析出的溶质不断地进行晶体生长。
B 蒸发法是将溶剂不断蒸发减少，使溶液保持在过饱和状态，从而使晶体生长。
C 升华法是将固体在高温区升华，蒸气在温度梯度的作用下向低温区输运结晶的一种生长晶体的方法。
D 底部籽晶法是原料在坩埚底部高温区熔融于助熔剂中，形成饱和熔融液，在旋转搅拌作用下扩散和对流到顶部相对低温区，形成过饱和熔液，在籽晶上结晶生长晶体。
P2343 有关薄膜的四种典型组织形态的叙述错误的是（ A ）A 形态1型的薄膜的强度较形态T时显著提高。
B 形态2型的薄膜组织形成于Ts/Tm=0.3(0.5的温度区间。
C 形态1型的组织形成于温度很低 (T/Tm<0.3)、压力较高，入射粒子能量很低的条件下。
D 形态3型的薄膜组织形成于Ts/Tm>0.5的温度区间。
4 下列关于陶瓷原位凝固成型工艺的说法错误的是（ D ）A 在原位凝固的过程中，坯体没有收缩，介质的量没有改变。
B 凝胶注模成型分为水溶液凝胶注模成型和非水溶液凝胶注模成型。
P139C 凝胶注模成型工艺是一种陶瓷近净尺寸成型技术。
D 成型坯体组分和密度皆均匀，但有机物含量多，排除较难。
5关于非晶态材料的基本特征描述错误的是（ C ）A.只存在小区间内的短程有序，在近邻和次近邻原子间的键合具有一定的规律性，而没有任何长程有序B.它的衍射花样是由较宽的晕和弥散的环组成，没有表征结晶态的任何斑点和条纹，用电镜看不到晶粒，晶界晶格缺陷等形成的衍衬反差C.当温度连续升高时，在某个很窄的温区内，会发生明显的结构相变，是一种非常稳定的材料D对高温熔液以每秒10万摄氏度的超急冷方法使其凝固，因而来不及结晶而形成的材料6 有关合成与制备方法错误是( C )A 先驱物法是软化学方法中最简单的一类，又称前驱体法、初产物法等。
其关键在于先驱物的分子设计与制备。
B 溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶。
C 水热（溶剂）合成反应主要以界面扩散为其特点。
P51D 微波加热的显著特点材料整体变热，避免材料内外温差，使材料内外的结构均匀。
7下列有关辉光放电的描述错误的是（ D ）A溅射离子来源于气体放电，主要是辉光放电。
B二级电子在飞往阳极的过程中使气体碰撞电离，这也是辉光放电持续不灭当的原因。
C正常辉光放电时，阴极表面开始，依次为：阿斯通暗区、阴极光层、阴极暗区、负辉光区、法拉第暗区、正柱区、阳极暗区和阳极光层，其中以负辉光区、法拉第暗区和正柱区为主体。
D正柱区是大量电离区，产生大量的正离子，正离子与电子复合发光。
8 下列（ B ）图示是泡生法制备晶体的方法。
A B C D9下列叙述中错误的是（ D ）A 热电偶是接触式温度传感器，与温度显示仪表配合使用。
B 光学高温计是利用受热物体的单波辐射强度，即物质的单色亮度随温度升高而增长的原理来测量高温。
C 化学转移反应是把所需要的沉积物质作为反应源物质，用适当的气体介质与之反应，形成一种气态化合物，这种气态化合物借助载气输运到源区温度不同的沉积区，再发生逆反应，使反应源物质重新沉积出来的反应过程。
D 降低到-150℃至4.2K之间称为普通制冷或普冷，降低到4.2K以下称为深度冷冻或深冷。
10下列关于溅射镀膜设备说法错误的是（ A）A 射频溅射的优点是靶上发射的二次电子对基片没有辐照损伤。
B 磁控溅射是在阴极靶面上建立一个环状磁场，将电子和高密度等离子体束缚在靶面附近，使正离子有效地轰击靶面，具有高速、低温、低损伤的优点。
C 反应溅射是溅射镀膜时，引入某些活性反应气体来控制生成薄膜的组成与特性的方法，是一种制备介质薄膜的方法。
D 直流二极溅射结果简单、控制不困难，操作时重复性好。
三、填空题（1分×20=20分）1典型的非晶态熔体在转变点Tg 附近通常具有大分子结构，这种结构具有阻碍结晶的作用，也就是说这种结构应是形成玻璃的一个重要条件。
2薄膜的生长分为三种类型：岛状生长模式、层状生长模式和层岛复合生长。
3陶瓷制品的生产都要经过三个阶段：坯料制备、成型、烧结。
4离子熔盐：金属阳离子和无机阴离子组成的熔融液体，如二元和多元混合熔盐：LiCl－KCl、KCl－NaCl －AlCl。
5自蔓延高温合成SHS的工艺流程大致可归纳为混粉、压制、装入容器、点火引燃和燃烧反应。
6水热与溶剂热法中反应混合物占密闭反应釜空间的体积分数称装满度，一般为%60—%80之间。
7固相反应四个阶段：扩散、反应、成核、生长。
8一般，当气体通过冷阱后其蒸汽压小于 1.3 Pa时，认定冷凝彻底了。
9降温法和蒸发法是从溶液中生长晶体的常用方法，前者是通过控制降温速度来控制过饱和度，而后者则是通过控制蒸发量来控制过饱和度。
10溅射成膜时通常采用的是辉光放电。
11要获得非晶态，最根本的条件就是要有足够快的冷却速率、，并冷却到材料的再结晶温度以下。
12在直拉法生长晶体中，通过晶体旋转可以使晶体的直径变小。
13晶体的形成是在一定热力学条件下发生的物质相变过程，它分为晶体成核和晶体生长两个阶段。
14溅射率是决定溅射成膜快慢的主要因素之一，而影响溅射率大小的主要因素有很多，其中起决定作用的是入射离子的能量。
15溶胶是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1-100nm之间。
16控制低温采用两种手段，一是恒温冷浴；二是低温恒温器。
四、简答题（20分）1真空蒸镀制备薄膜包括的物理阶段、主要设备、优点。
（8分）阶段：1.薄膜材料蒸发或升华为气态；2.原子（或分子）从蒸发源输送到基片上；3.蒸气粒子在基片上沉积；4.离子在基片表面重新排列或它们的键发生变化，凝结成膜。
主要设备：优点：P932什么是水热合成反应，其特点是什么？（6分）水热合成是指温度为100～1000 ℃、压力为1MPa～1GPa 条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成。
特点：研究体系一般处于非理想非平衡状态，在高温高压条件下，水或其它溶剂处于亚临界或超临界状态，反应活性提高。
水热/溶剂热化学的可操作性和可调变性，具有其它合成方法无法替代的特点。
3简述凝胶注模成型的工艺过程。
（6分）先由单体，交联剂以及分散剂与去离子水（或其他）配成预混液，预混液配置好后常会调节ＰＨ值，之后，再加入粉料进行球磨，若干小时后取出，抽真空，加入引发剂和催化剂，最后注模。
形成湿坯，脱模后干燥，脱脂，烧结。
五、论述题（10分）1 什么是提拉法？提拉法生长晶体必须注意什么？提拉法制备单晶的优点与缺点？提拉法也称为丘克拉斯基技术，是一种常见的晶体生长方法，可以在较短时间内生长大而无位错的晶体。
晶体生长前，待生长的材料在坩埚中熔化，然后将籽晶浸到熔体中，缓慢向上提拉，同时旋转籽晶，即可以逐渐生长单晶。
注意；①晶体熔化过程中不能分解，否则会引起反应物和分解物分别结晶；②晶体不得与坩埚或周围气氛反应；③炉子及加热元件的使用温度要高于晶体熔点；④确定适当的提拉速度和温度梯度。
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