硫化法沉铜

第３Ｏ卷　２００２年１　１月　分析化学（ＦＥＮＸ１　ＨＵＡＸＵＥ）　研究简报　

Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ第１　１期　ｌ３５２一ｌ３５４　

硫化镉纳米荧光探针荧光猝灭法测定痕量铜　

汪乐余　朱英贵　朱昌青　王　伦　宋海燕一　李世珍一　李兴江一　

（安徽师范大学化学与材料科学学院，芜湖２４１０００）　

摘要制备了无机纳米溶胶ＣｄＳ，研究了纳米粒子的大小和荧光性质，以该纳米粒子为探针，建立了荧光猝　灭法测定铜离子的新方法。该方法已成功用于人发样品测定，方法简单，快速，选择性好，灵敏度高，在最佳实　验条件下，测定铜离子的线性区问为２．０～２４．０　ｔ．ｔｇ／Ｌ，检出限为０．２３　ｔｚｇ，／Ｌ。　

关键词　硫化镉，纳米粒子，铜离子，荧光猝灭　

１　引　言　

Ｃｕ离子含量的测定方法很多¨　。而利用具有优良的光学特性的ＣｄＳ纳米溶胶荧光猝灭法测定　

ｃｕ离子的研究，尚未见报道。本文对该方法进行了研究，结果表明该法具有简单，快速，灵敏度高，选择　

性好等优点。有可能通过对该纳米粒子进行功能化修饰，解决无机纳米粒子的水溶性和生物特异性问　题，从而使纳米粒子直接与生物分子作用。利用其优良的光学特性（如荧光量子产率高，光化学稳定，荧　

光光谱峰窄、对称性好等）将在生物染色、疾病诊断、ＤＮＡ序列测定和免疫分析等方面得到广泛应　用　。　

２　实验部分　

２．１仪器与试剂　Ｆ一４５００型荧光分光光度计（日本日立公司），Ｈ一６００型透射电子显微镜（日本日立公司），ＰＨＳ．３Ｃ型酸　

度计（上海大中分析仪器厂），纳米溶胶的合成装置（自装）。０．１　ｍｏｌ／Ｌ　Ｃｄ（ＣＩＯ　）　溶液（Ａｌｆａ），０．１　ｍｏｌ／Ｌ　

六偏磷酸钠溶液（Ｒｉｅｄｅｌ　ｄｅ　Ｈａｅｎ），Ｃｕ标准溶液：用基准ｃｕ按常规方法配成含Ｃｕ“１．０　ｇ／ｍＬ储备液，使　

用时稀释成０．２　ｍｇ／Ｌ标准工作溶液。所有试剂均为分析纯且没有进一步纯化，实验用水均为二次水。　２．２　实验方法　２．２．１　ＣｄＳ纳米溶胶的制备　ＣｄＳ纳米粒子已按文献方法合成　’　。在１０００　ｍＬ的三颈烧瓶中注入８００　ｍＬ去离子水，通氩气２０　ｍｉｎ。然后加入１．６　ｍＬ　０．１　ｍｏｌ／Ｌ的ｃｄ（ｃｌ０４）　溶液，再加入１．６　ｍＬ　０．１　ｍｏｌ／Ｌ　

高砷硫化铜精矿火法熔炼规律

丁伟安　郭先健

(北京有色金属研究总院　北京　100088)

摘　要　本文研究了含砷0.5%以上高砷硫化铜精矿单独直接火法熔炼基本规律。试验考查了熔炼温度、富氧浓度、冰铜品位及炉渣渣型等对高砷铜精矿熔炼脱的影响,并给出了熔炼过程砷公布。研究结果表明,火法熔炼直接处理高砷硫化铜精矿是可行的。本研究对开发利用高砷硫化铜矿资源提供了可行性研究依据。关键词　砷　硫化铜　铜精矿　熔炼

1　前言

传统火法炼铜要求精矿含砷低于0.5%,对于含砷0.5%以上的高砷铜精矿,多采用与低砷铜精矿搭配方法处理,未有单独处理的工业生产实践,本文研究了单独处理高砷铜精矿熔炼基本规律,旨在阐明火法熔炼直接处理高砷铜精矿的可行性。

2　试验

2.1　原料　试验所用高砷铜精矿主要化学成分为(%):Cu19.07、Fe22.19、S30.95、As0.71、SiO215.59、Al2O35.41、CaO0.11、其它5.97。其含铜矿物主要为兰辉铜矿;有毒杂质砷主要矿物是硫砷铜矿。熔炼用熔剂采用纯度99%以上的二氧化硅试剂和氧化钙试剂。熔炼用空气采用瓶装空气,富氧空气由瓶装空气和瓶装氧气混合而成。2.2　设备和方法　熔炼试验在传统竖式电阻炉内进行。试验用刚玉坩埚作熔池。气体吹管为刚玉管,内径4mm。气体流量采用转子流量计检测。铂铑——铂热电偶测温。熔炼程序包括:(1)称取高砷铜精矿

1000g及配入一定量石英和石灰石熔剂;(2)

把未装料刚玉坩埚放入电阻炉内,启动电阻

炉,空炉升温至预定温度后投料,氩气保护,恒温60～90min;(3)用吹管往熔池内鼓入一定量空气或富氧空气;(4)鼓风熔炼后,恒

温1h,停炉,降温;(5)取出坩埚在空气中

冷却到一定程度后,冲冷水急冷,冰铜和渣

称重,并分别取样分析。熔炼试验主要考查了熔炼温度、富氧浓

度、冰铜品位以及炉渣渣型选择等对高砷铜精

矿熔炼工艺脱砷的影响;同时,给出了高砷铜精矿熔炼过程砷走向情况;阐述了熔炼高砷铜

成都七中高二年级10月阶段性测试化学试卷

试卷满分：100分，考试时间：75分钟

可能用到的相对原子质量：H-1 N-14 O-16 Na-23

一、选择题（本题包括14小题，共42分。每小题只有一个选项符合题意）

1．下列有关化学知识的整理和归纳有错误的一组是（ ）

A．化学与农业：可撒石膏治理盐碱地

B．化学与环境：用可降解聚乳酸塑料代替聚乙烯塑料制作手办，可减少白色污染

C．化学与应用：在锌和稀硫酸反应的体系中，为了加快反应速率，常常采用粗锌

D．化学与生活：泡沫灭火器可用于钠着火的灭火，其成分是和

2．化学反应往往伴随着能量变化，下列说法正确的是（ ）

A． ，则：含的溶液与

浓硫酸完全反应，放出的热量为

B．完全燃烧生成时放热，则的燃烧热是

C．已知 则

D．白锡转化为灰锡的反应焓变为，则白锡比灰锡更稳定

3．设是阿伏加德罗常数的值，下列叙述正确的是（ ）

A．常温下，的溶液中水电离出的数目为

B．和在一定条件下充分反应后，混合物的分子数为

C．向含的溶液中加入适量氨水使溶液呈中性，此时溶液中数目为

D．含的浓硫酸与足量的铜片完全反应，可产生个气体分子

4．化学反应在生活中随处可见，下列反应的离子方程式书写正确的是（ ）

A．新制氯水中加入少量，可增加溶液中的浓度：

B．用醋酸和淀粉溶液检验加碘盐中是否存在碘元素：

C．溶液中滴加溶液至恰好完全沉淀：

D．锅炉除垢过程中将转化为：23NaCO

24

3AlSO



2NaOHaqHClaqNaClaqHOl1

57.4kJmolH

20gNaOH

28.7kJ



2432gNHl

2HOg1088kJ

24NHl1088kJ/mol



22SgOgSOg

1H

22SsOgSOg

2H

12HH

2.18kJ/molH

AN

pH9

3CHCOONaOH5

A10N

22molSO

21molO

A2N

1molCl

4NHCl

4NH

２０１１年９月　电镀与环保　第３１卷第５期（总第１８１期）　・３・　

［５］　

［６］　

［７］　

［８］　

［９］　

［１Ｏ］　温仕浩。董文胜，朱宝骐．柴油机曲轴的复合修理技术［Ｊ］．大　连海运学院学报，１９９４，２０（４）：ｌ１卜ｌ１２．　董文仲，董文胜，董文波，等．船机曲轴无刻蚀镀铁新工艺研究　［Ｊ］．中国修船，１９９５（６）：１５－１９．　宋修福．低温镀铁及自修复材料复合镀的研究［Ｄ］．大连：大　连海事大学，２０１０．　刘忆，杨森，殷锦捷，等．低温镀铁时电流密度对镀层性能的　影响ＥＪ］．电镀与涂饰，２００８，２７（２）：９－１１．　殷锦捷，杨森．铁含量对低温镀铁工艺及性能的影响［Ｊ］．电镀　与环保，２００８，２８（１）：１４—１５．　杨森，殷锦捷，刘忆，等．温度对低温镀铁工艺及性能的影响　［１１］　

［１２］　

［１３］　

［１４］　ＥＪ］．电镀与环保，２００８，２８（２）：２４—２５．　杨森．ｐＨ值对低温镀铁层性能的影响［Ｊ］．电镀与环保，　２Ｏ１０，３０（１）：６－７．　宋邦才。赵文轸．刷镀铁工艺研究与应用ＥＪ］．材料保护，２００４，　３７（１２）：３１—３２．　黄小婷，杨莉，蔡刚毅，等．厚型电刷镀铁液配方的开发［Ｊ］．郑　州纺织工学院学报，１９９９，１０（４）：７０—７３．　张浩，蒋林华，陈施英，等．周期反向脉冲对镀铁性能的影响　［Ｊ］．材料保护，２００６，３９（２）：７－１０．　收稿日期：２０１０—１２－０６　

电镀配位废水处理的研究进展及工程实例　

Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｐｒｏｇｒｅｓｓ　ｉｎ　Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ　０ｆ　ＥｌｅｃｔｒＯｐｌａｔｉｎｇ　Ｃｏｍｐｌｅｘ　

Ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ　ａｎｄ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｃａｓｅｓ　

林梓河，宋卫锋　（广东工业大学环境科学与工程学院，广东广州５１０００６）　

ＬＩＮ　Ｚｉ—ｈｅ，　ＳｏＮＧ　Ｗｅｉ－ｆｅｎｇ　（Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ