GMP文件验证篇
盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案
方案编号: SOP-COD0400
年月
验证方案审批表
盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案目录
1.目的
2.背景
3.稳定性研究
3.1.标签
3.2.对照品溶液配制
3.3.贮存条件
3.4.测试时间点
3.5.分析方法和接受标准
4.参考文件
5.结果报告
6.附件
1.目的：确定盐酸小檗碱对照品溶液的有效期。
2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的盐酸小檗碱对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。
3. 稳定性研究：
3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。
3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—黄连上清片的含量测定项下对照品溶液制备方法。
3.3.贮存条件：按规定将配制好的盐酸小檗碱对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。注意：用于分析前需放臵至室温。
3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。
3.5.分析方法和接受标准:
3.5.1分析方法：高效液相色谱法。色谱条件与系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（35：65）为流动相；检测波长345nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000.
对照品液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成1 ml含20ug的溶液。
分别制备两份盐酸小檗碱对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
3.5.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如出现浑浊，或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。在每次分析时，必须首先保证系统满足该方法的系统适用性（重复性、拖尾因子、分离度、理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%，在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分含量与零点的差异不得过2.0%。
4.参考文件：《中国药典》2010版一部
5.验证报告
6.附件：液相分析数据结果报告
液相分析数据结果报告
分析方法：分析项目：
分析者：日期：
复核者：日期：
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方案编号: SOP-COD0100
盐酸小檗碱对照品溶液稳定性研究报告
年月
年月
盐酸小檗碱对照品溶液稳定性研究报告
盐酸小檗碱对照品溶液稳定性研究报告目录
1.目的
2.设备
3.对照品名称和测试过程
4.贮存条件
5.结果
6.变更
7.结论
1.目的：依据盐酸小檗碱对照品溶液稳定性研究方案（SOP—COD0400），评估黄连上清片中含量测定方法中对照品溶液的稳定性，制订盐酸小檗碱对照品溶液的内部使用有效期。
2.设备：
3.对照品名称和测试过程：
3.1对照品名称：
3.2测试过程：高效液相色谱法。色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（35：65）为流动相；检测波长345nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000.
对照品液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成1 ml含20ug的溶液。
测定法分别精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。
4.贮存条件：验证用的盐酸小檗碱对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。
5.结果：在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时间点。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。结果见附件1。具体计算见附页。
6.结论：
附件1 液相分析数据结果报告
分析方法：分析项目：
分析者：日期：
复核者：日期：
GMP文件验证篇 盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案 方案编号: SOP-COD0400 年月
验证方案审批表 验证方案名称盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案 验证方案编号SOP—COD0400 方案起草人起草日期 方案审核部门审核人审核日期审核意见化验室 质量部 批准意见 批准人 批准日期 执行日期
盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案目录 1.目的 2.背景 3.稳定性研究 .标签 .对照品溶液配制 .贮存条件 .测试时间点 .分析方法和接受标准 4.参考文件 5.结果报告 6.附件
1.目的：确定盐酸小檗碱对照品溶液的有效期。 2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的盐酸小檗碱对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。 3. 稳定性研究： .标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。 .对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—黄连上清片的含量测定项下对照品溶液制备方法。 .贮存条件：按规定将配制好的盐酸小檗碱对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。注意：用于分析前需放置至室温。 .测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。 .分析方法和接受标准: 3.5.1分析方法：高效液相色谱法。色谱条件与系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈L磷酸二氢钾溶液（35：65）为流动相；检测波长345nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000. 对照品液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成1 ml含20ug的溶液。 分别制备两份盐酸小檗碱对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
. . 对照品溶液稳定性研究方案 文件类型：方法研究编号： 文件编号：﹡﹡ 页（） 作者 分析师： 审核： 主管/经理 批准： 质量部经理： 签名：日期： 1.目的： 本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。 2.背景 目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。 3.稳定性研究： 3.1标签 所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研教育资料word . . 究”。 3.2对照品溶液配制 对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。 3.3储存条件 对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用
于验证分析前需放置至室温。 3.4测试时间点 备注：×=测试点，【×】=可选择点 3.5程序和接受标准 3.5.1HPLC方法 3.5.1.1对照品溶液的制备 分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 3.5.1.2接受标准 在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停教育资料word . . 止对照品溶液的测试。 在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得 过2.0。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过 2.0。 3.5.2 UV方法 …… 4参考文件： 《中国药典》﹡﹡﹡﹡年版﹡﹡部（或其他方法号）
山东xx制药有限公司对照品溶液稳定性研究报告 文件类别：操作文件 颁发部门：质量管理部 持有部门： 分发号： 生效日期： 分发部门：中心检验室、质量管理部
1.目的：为研究检验方法中未规定效期的对照品溶液的稳定性，特制定此规程。 2.范围：本规程适用于检验方法中未规定效期的对照品溶液。 3.依据：《药品生产质量管理规范》、《中华人民共和国药典》、《确认与验证管理规程》以及各品种质量标准。 4.责任：质量控制部部长、QC主管、QC检验员对规程的实施负责。 5.正文： 5.1.稳定性研究方案：各品种检验中使用的对照品溶液如需在一定时期内重复使用，QC检验员应制定稳定性研究方案，经组长或QC主管审核，质量控制部负责人批准后方可进行。稳定性研究方案中应明确对照品溶液的名称和浓度，配制过程、检测方法（包括检测前对照品溶液的稀释）、贮存条件、拟研究的时间及测试时间点等。稳定性研究方案应有编号，编制规则：P+方案制定日期（两位年两位月）+两位流水号，如：P120801：5.2.稳定性研究的实施： 5.2.1.标签：所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上都需标注“用于对照品溶液效期研究”。 5.2.2.对照品溶液配制：对照品溶液的配制应按品种规定的方法进行。 5.2.3.储存条件：对照品溶液一般密封储存在2～8℃冰箱内，用于验证分析前需放置至室温。在研究过程中对照品溶液应始终保存在指定的贮存条件下。 5.2.5.程序和接受标准 5.2.5.1.程序：分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 5.2.5.2.接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），则停止对照品溶液的测试。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果相对偏差不得过1.0%。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的相对偏差不得过1.0%。 5.3.验证结果评定与报告：对照品溶液效期研究结束后，QC 检验员需要起草报告总结分析数据，报告应有编号（将相应方案中的P替换为R）。报告经组长或QC主管审核、质量控制部负责人批准后，确定的有效期可以生效。QC检验员在有效期生效后应登记台账以便于查对。 5.4.如有必要，可在增加中期报告或进行进一步的稳定性研究。 6.附则： 6.1.相关文件：无。
糠酸莫米松对照品溶液使用周期验证方案 验证编号：VM1402 华润三九（南昌）药业有限公司 2014.05
目录 1 概述 (3) 2 目的 (3) 3 范围 (3) 4 引用文件 (3) 5 验证用仪器、人员、文件、实验消耗品确认 (3) 6 对照品溶液使用周期检验方法的验证项目及合格标准 (4) 7 对照品溶液使用周期含量检验方法验证 (4) 8 验证实施 (7) 9 偏差处理 (7) 10 验证报告及最终评价 (7) 11 再验证 (7) 12 培训评估 (7)
糠酸莫米松对照品溶液使用周期验证方案 1 概述 目前，药典中没有规定糠酸莫米松对照品溶液的使用周期。因此，对没有规定使用周期的糠酸莫米松对照品溶液进行使用周期验证，来确定对照品溶液的使用周期。对于对照品溶液使用周期的验证使用高效液相色谱法。 2 目的 通过本验证确认糠酸莫米松对照品溶液的使用周期，并符合规范要求。 3 范围 本验证方案适用于糠酸莫米松对照品溶液使用周期的验证。 4 引用文件 国家食品药品监督管理局药品认证中心编写《药品GMP指南》 (2011年6月) Agilent1200高效液相色谱仪SOP《SOP02·08·0070 》 DV215CD型电子分析天平SOP 《SOP02·08·0030》 5 验证用仪器、人员、文件、实验消耗品确认 5.1验证用检测仪器的确认 表1 验证用检测仪器的确认 5.2操作人员的确认
5.3 文件确认 5.4 实验消耗品的确认 6对照品溶液稳定性检验方法的验证项目及合格标准 7对照品溶液稳定性检验方法验证 7.1 溶液的制备 7.1.1色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水（67:33）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按糠酸莫米松峰计算应不低于1000，糠酸莫米松峰与内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备取丙酸倍氯米松适量，加甲醇溶解并稀释制成1ml中约含0.5mg的溶液，摇匀，即得。 7.1.2对照品溶液的制备 对照品溶液制备取糠酸莫米松对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.14mg的溶液，精密量取15ml，精密加入内标溶液15ml，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 7.1.3储存条件 对照品溶液密封保存在2～8℃冰箱内，验证分析前需放置至室温。 7.2确认项目 7.2.1系统适用性试验 ①方法：理论板数按糠酸莫米松峰计算应不低于1000，糠酸莫米松峰与内标物质峰的分离度应
对照品溶液稳定性研究方案 文件类型：方法研究编号： 文件编号：﹡﹡ 页（） 作者 分析师： 审核： 主管/经理 批准： 质量部经理： 签名：日期： 1.目的： 本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。 2.背景 目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。 3.稳定性研究： 3.1标签 所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。 3.2对照品溶液配制 对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。 3.3储存条件 对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。 3.4测试时间点 测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。 备注：×=测试点，【×】=可选择点 3.5程序和接受标准
3.5.1HPLC方法 分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。 在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过 2.0。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。 3.5.2 UV方法 …… 4参考文件： 《中国药典》﹡﹡﹡﹡年版﹡﹡部（或其他方法号） 5结果报告： 对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。在对照品效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。如必要，可以增加中期报告，或进行进一步的稳定性研究。 6.附件 附录一：液相分析数据结果报告 附录二：紫外分析数据结果报告 …… 附录一：液相分析数据结果报告 分析方法： 分析项目： 对照品溶液Ⅰ编号： 对照品溶液Ⅱ编号：
液相色谱仪验证方案 引言 液相色谱仪（HPLC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于制药、化学、食品、环境等领域。为确保液相色谱仪的准确性和可靠性，需要进行验证。本文将介绍液相色谱仪验证的具体方案。 1. 验证目的 液相色谱仪验证的主要目的是确保仪器的性能符合预定的质量要求，包括准确性、精确性、灵敏度、线性范围、重复性和系统适用性等。验证结果的准确性可以提供可靠的分析数据，确保产品质量和安全。 2. 验证内容 液相色谱仪验证的内容主要包括以下几个方面： 2.1 仪器准确性 仪器准确性验证是评估液相色谱仪在一定条件下测量结果的准确性和偏倚。常用的方法包括使用标准样品进行比对试验，比较仪器测量结果与标准值的差异。
2.2 仪器精确性 仪器精确性验证是评估液相色谱仪在一定条件下测量结果的重现性和稳定性。可以通过重复测量同一样品，计算测量结果的变异系数来评估仪器的精确性。 2.3 灵敏度验证 灵敏度验证是评估液相色谱仪在检测限值范围内的最小浓度下的检测能力。常用的方法包括逐渐稀释样品，观察测量结果的变化。灵敏度还可以通过信噪比或峰高度来评估。 2.4 线性范围验证 线性范围验证是评估液相色谱仪在一定范围内的浓度变化下的测量结果与真实值之间的关系。常用的方法是测量一系列不同浓度的标准溶液，绘制浓度与峰面积或浓度与峰高度之间的曲线。 2.5 重复性验证 重复性验证是评估液相色谱仪在一定条件下重复测量同一样品的结果的一致性。可以通过测量同一样品的多个复制样品，计算测量结果的方差、标准差和变异系数来评估重复性。
2.6 系统适用性验证 系统适用性验证是评估液相色谱仪对特定样品矩阵的适应性。常用的方法是测量同一样品在不同的色谱柱、流动相条件和检测器下的结果差异。 3. 验证步骤 液相色谱仪验证的具体步骤如下： 3.1 确定验证方法和试剂 根据验证的内容和要求，选择合适的验证方法和试剂。验证方法应具有准确度高、可重复性好的特点。 3.2 准备标准样品和样品溶液 根据验证方法的要求，准备标准样品和样品溶液。标准样品要求纯度高，浓度准确。 3.3 进行测量 按照验证方法对标准样品和样品溶液进行测量。确保测量过程符合验证要求，包括仪器参数、采样方式、注射量等。
安捷伦高效液相色谱仪最新验证方案 最新的安捷伦高效液相色谱仪验证方案主要包括以下几个方面：设备 确认、性能验证和系统适用性验证。 设备确认是为了确保色谱仪的各项技术指标满足要求，在正式验证前 进行设备安装、操作人员培训、常规保养和维修等步骤。这一过程主要包 括以下几个方面： 1.色谱仪的外观检查：检查仪器是否有损坏、松动或其他物理缺陷。 2.检查仪器的电源和数据线连接是否正确，确保仪器可以正常开启。 3.进行预洗和标记检查：清洗液、溶剂和样品的标记必须正确无误。 4.进行性能检查：使用标准品测量色谱仪的性能，包括流速、分辨率 和定量能力等方面。 性能验证是通过测试和评估色谱仪在特定条件下的准确性和可重复性，以确保其满足质量管理的要求。在性能验证中，需要进行以下几个步骤： 1.参考物质的准备：准备一系列标准品，包括浓度、纯度和稳定性均 已确定，以确保后续测试的准确性。 2.线性检测：使用不同浓度的标准品进行测试，并绘制标准曲线，评 估色谱仪的线性范围和相关性。 3.精密度检测：在一定条件下重复测试同一样品的多个平行样品，并 评估色谱仪的精密度。 4.重复性检测：在一定条件下，重复测试不同样品的多个平行样品， 并评估色谱仪的重复性。
5.检测限和定量限的评估：使用极低浓度的标准品进行测试，评估色谱仪的最小可检测限和最小定量限。 系统适用性验证是为了评估色谱仪在应用特定样品时的适用性，包括方法学适用性和系统稳定性。具体步骤如下： 1.方法学适用性验证：基于特定的分析方法，使用已知浓度的标准品进行测试，以评估方法的适用性和准确性。 2.样品的适应性测试：使用实际样品进行测试，并与以前测试的标准品进行比较，评估色谱仪在处理特定样品时的性能。 3.系统稳定性测试：在一定条件下，使用长时间运行和多次分析的方式进行测试，评估系统的稳定性和可靠性。 以上是最新的安捷伦高效液相色谱仪验证方案的主要内容，通过这些验证步骤，可以确保色谱仪的准确性和可靠性，从而为后续的分析工作提供有力支持。
对照品溶液稳定性研究方案 文件名称方案编号对照品溶液稳定性研究方案 对照品溶液稳定性研究方案 1.目的: 本草案目的是为了研究在HPLC含量测定特定存放条件下方法中未规定对照品溶液的有效期稳定性。 2.背景: 目前，在2010版《中国药典》中没有规定对照品溶液的有效期。对照品因量小价格昂贵，为获取企业利润最大化，避免不必要的费用支出。因此，对于没有规定有效期的对照品溶液研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。 3.稳定性研究: 3.1标签 所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。 3.2对照品溶液配制 对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。 3.3储存条件 对照品溶液密封储存在2,8?冰箱中(其他储存条件需在总结报告中说明)，用于验证分析前需放置至室温。 3.4测试时间点 测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。
测试时间点 0天 7天 14天 31天 2个月 3个月 × × × × 【×】【×】 备注:×=测试点，【×】=可选择点 3.5程序和接受标准 3.5.1HPLC方法 3.5.1.1对照品溶液的制备 分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究 1 文件名称方案编号对照品溶液稳定性研究方案 效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 3.5.1.2接受标准 在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常(如出现浑浊)，或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。 在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性(如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等)。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。 4参考文件: 《中国药典》2010年版一部
对照品溶液稳定性研究方案 1目的2范围3责任 4.概述5内容 1.1验证前确认 1.1.1验证所需文件及培训 1.1.2验证用仪器仪表的校准情况1.1.4使用试剂 1.2稳定性研究 1. 2.1标签 1. 2.2对照品溶液配制 1. 2.3储存条件 1. 2.4测试时间点 1. 2.5程序和接受标准 1.3依据标准 6.偏差分析 7.验证结果评价及结论 8.再验证周期
9.变更历史 10.于1文件检查培训确认记录2液相分析数据结果 1.目的：是为了研究在对照品溶液的贮存效期 2.范围：对照品溶液效期内的稳定性。 3.责任：部门人员职责签名 3.3验证开始前的准备工作 3. 3. 1.验证工作开始前必须保证验证方案已经过批准。 3. 3. 2.所有与本方案有关的仪器、量具(天平、烘箱、滴定管、移液管、容量瓶、量筒等)都已校准并贴合格证，且合格证在效期内。 3. 3. 3.确认验证过程中偏差的处理 3. 3. 3. 1.在确认过程中如有偏差出现，实施部门应将偏差情况说明并填入偏差表格中，由确认小组进行审核并进行评价；如果有些测试没有进行，在偏差表中写明为何未执行的原因和预计执行的日期。
4.验证过程中发生变更管理在确认过程中如发生变更，实施部门应将变更有关的所有信息列入变更表格中，由确认小组进行审核并进行评价。 4.概述：目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期。因此，对于没有规定效期的对照品溶液通过稳定性试验来确定对照品溶液的贮存期。对于对照品溶液效期的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。 5.内容： 5. 3.验证前确认 5. 3. 1..人员培训确认 5. 3. 1.1.确认方式：检查验证方案培训记录(附表1),查看参加确认的人员是否都经过确认方案的培训 5. 3. 1. 2.可接受标准：参加确认的人员都经过确认方案的培训。
1目的 本方案目的是为了研究橙皮苷对照品溶液的有效期. 2适用X围 本方案适用于橙皮苷对照品溶液有效期的研究. 3职责 QC部门负责人：负责监视本方案的执行. QC标准品管理员：负责按照本方案要求对橙皮苷对照品溶液进展稳定性研究. 4内容 4.1对照品溶液的配制 取橙皮苷对照品一定量于25ml容量瓶中,用甲醇色谱纯定容至刻度,得. 4.2储存条件 密封储存于2~8℃冰箱内,用于验证分析前需放置至室温. 4.3测试时间点 4.3.1 4.3.2 4.3.3 备注： [χ]=可选择点 每个测试的时间点可根据具体试验安排适当提前或错后,6个月以内的测试一般应在时间点的前后7天内完成,6个月-12个月的测试前后分别不应超过10天.假如有超出时限的时间更改点,需在总报告中说明. 4.4测试方法和程序 4.4.1测试方法 4.4.1.1照高效液相色谱法进展测定. 4.4.1.2色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶柱为填充剂,以甲醇-醋酸-水〔35：4：61〕为流动相, 检测波长为283nm. 4.4.1.3测定法：精细吸取配制好的对照品溶液10ul,注入液相色谱仪,测定. 4.4.2测试程序
4.4.2.1零时间点测试程序 分别制备两份对照品溶液,在零时间点,对每份对照品溶液测试两次,互相复核,计算,并记录结果. 4.4.2.2在零时间点以外的测试程序 新鲜配制一份对照品溶液,对新鲜配制的对照品溶液和零时间点配制的两份对照品溶液分别测试两次.用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值,来重新计算零时间点配制的两份对照品溶液的含量值,记录结果. 4.5承受标准 4.5.1在每次分析前,观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致.如果溶 液异常〔如出现浑浊〕,或者色谱图中出现显著的杂质峰,如此停止对照品溶液的测试.在每次分析时,必须首先保证系统满足方法的系统适用性〔如重复性、拖尾因子、别离度、理论塔板数等〕. 4.5.2在零时间点,每份对照品溶液互相复核的结果相对标准偏差不得过2.0%. 4.5.3在零时间点以外的测试点,对照品溶液的活性成分的含量与零点的相对标准偏差不得过 2.0%. 5参考文件 《中国药典》2010年一部 6结果报告 对照品溶液稳定性研究完毕后,对数据进展总结分析,并出具研究报告,报告经质量检验科科长审核、主管厂长批准后执行该有效期. 7
【最新整理，下载后即可编傅】 对照品溶液稳定性确认方案 编号:VDP-DZP-001-00 对照品溶液名称： 起草人：起草日期: 审核人：审核日期: 批准人：批准日期: 1.目的： 本草案目的是为了研究在HPLC含量测定特定存放条件下方法中未规定对照品溶液的有效期稳定性。
2.背景： 目前，在2015版《中国药典》中没有规定对照品溶液的有效期。对照品因量小价格昂贵，为获取企业利润最大化，避免不必要的费用支出。因此，对于没有规定有效期的对照品溶液研究至少需要半年的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。 3•稳定性研究： 3.1标签 所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。 3.2对照品溶液配制 对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。称样量大于10mg, 先配制成贮备液，再用溶剂稀释至规定的浓度范围。 3.3储存条件 对照品溶液密封储存在2〜&C冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。 3.4测试时间点 对照品溶液存放6个月时或7个月时。 3.5程序和接受标准 3.5.1 HPLC 方法 3.5.1.1对照品溶液的制备 我单位制定对照品溶液的使用期限为半年，所以需对首次配制的对照品溶液在存放6个月后进行标定。具体方法为：用新配制的对照品溶液对存放6个月、7个月的对照品溶液进行标定。新配制的对照品溶液连续进5针做系统性实验，将6个月或7个月前配制的对照品溶液作为样品进行含量测定。 3.5.1.2接受标准
在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新配制的对照品 溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。 在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等）。 在6月或7月测定的含量与在零月的含量差异不超过5.0%, 判定结果为对照品溶液在6个月内含量稳定。计算时以0月配制的浓度为依据。 在6月或7月测定的含量与在零月的含量差异超过5.0%时，判定结果为对照品溶液在6个月内含量降解。同时用新标定的浓度和（）月时的配制浓度计算校正因子。在（）〜6月使用该对照品溶液时，计算该对照品溶液浓度时以（）月配制的浓度乘以校正因子为依据。 4参考文件： 《中国药典》2015年版四部、药品GMP指南《质量控制实验室与物料系统》P91-P97。 5结果报告： 对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。在对照品溶液稳定性研究记录复核后，报告经主管领导签宇后，新的效期可以执行。如必要，可以增加中期报告，或进行进一步的稳定性研究。6.附件： 附录一：液相分析数据结果报告 1、本次对照品溶液稳定性研究实验过程中使用的设备:
岛津高效液相色谱仪验证方案 一、引言 高效液相色谱仪是一种广泛应用的分析仪器，用于分离、鉴定和测定复杂混合物中的化合物。为确保色谱仪的准确性和可靠性，在购买和使用新仪器之前，需要进行一系列的验证实验。本文将提出一种岛津高效液相色谱仪的验证方案。 二、验证目标 1.确保色谱仪的性能符合规格要求。 2.验证色谱仪的方法准确性和可靠性。 3.验证色谱仪的稳定性和重复性。 三、验证项目 1.系统准确性验证：通过使用标准物质进行色谱分析，验证色谱仪的峰面积准确性和重复性。选择具有不同保留时间和峰面积的标准物质，进行3次测定，计算相对标准偏差（RSD），要求在规定范围内。 2.方法准确性和可靠性验证：使用已验证的方法，分析已知浓度的化合物，通过计算回收率和相对误差，评估方法的准确性和可靠性。要求回收率在90-110%之间，相对误差在±2%之内。 3.仪器稳定性验证：将标准物质连续注入色谱仪，连续分析5次，观察峰形和峰面积是否保持稳定，计算相对标准偏差（RSD），要求在规定范围内。
4.重复性验证：使用相同条件下的标准物质进行多批次分析，通过计 算相对标准偏差（RSD），评估色谱仪的重复性。要求RSD在规定范围内。 四、验证步骤 1.系统准确性验证： a.准备不同浓度的标准物质溶液。 b.通过色谱仪进行测定，重复3次。 c.计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。 2.方法准确性和可靠性验证： a.选择已知浓度的化合物，准备标准品溶液。 b.通过已验证的方法进行测定，重复3次。 c.计算每个峰的回收率和相对误差。 3.仪器稳定性验证： a.选择一个相对稳定并具有较大信号的峰，通过连续注入标准物质进 行测定，重复5次。 b.观察峰形和峰面积的变化，计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。 4.重复性验证： a.准备多批次的标准物质溶液。 b.通过相同条件进行测定，重复3次。 c.计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。
对照品溶液稳定性研究 方案 Company number : [0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108] 对照品溶液稳定性研究方案
文件类型：方法研究编号： 文件编号：* * 页0 作者 分析师： 审核： 主管/经理 批准： 质量部经理： 签名：曰期： 1.目的： 本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。 2.背景 目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。 3.稳定性研究： 标签 所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。 对照品溶液配制
对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。 储存条件 对照品溶液密封储存在2~8C。冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于 验证分析前需放置至室温。 测试时间点 测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。 备注：X二测试点，【幻二可选择点 程序和接受标准 方法分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显着的杂质峰.则停止对照品溶液的测试。 在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过。 UV方法 4参考文件：
目录 HPLC法测曲克芦丁含量验证方案 一、简介 二、项目 三、内容 1、测定所用仪器设备及化学试剂一览表 2、色谱条件 3、溶液配制 4、系统适用性实验 5、方式验证： .方式的选择性（分离度） .精密度 .最小检测限（LOD） .最小定量限（LOQ） .线性范围 .方式的准确性 .方式耐用性 6、总结
HPLC法测曲克芦丁验证方案 一、简介 二、本实验的目的是为了验证测定曲克芦丁的液相分析方式的准确性和可行性。实验首先对系统进行确认，确认系统符合作为检测方式的要求，然后对方式进行验证，包括方式的选择性、精密性、最小定量限及最小检测限、线性和不同操作人员依照该方式进行检测时是不是符合分析的要求。 三、项目 测定所用仪器设备及化学试剂一览表 色谱条件 标准溶液配制 系统适用性实验 方式验证 方式的选择性（分离度） 精密度 系统精密度（重复性） 方式精密度 中间精密度 最小检测限 最小定量限 线性范围 方式的准确性 方式耐用性 结论 附一：标准溶液配制时各溶剂浓度计算公式 附二：相邻两峰的保留时间、峰宽示意 附三：曲克芦丁的检测方式 四、内容
3、溶液配制： .标准溶液的制备： 储蓄溶液： a．精密称取曲克芦丁对照品，溶于流动相，并用同一流动相稀释至。 b．将对照溶液（a）用流动相稀释至。 c. 对照溶液（c）: 将曲克芦丁系统适用性对照品溶于流动相中，并用同一流动相稀释至。 .供试品溶液制备：精密称取本品约，溶于流动相，并用同一流动相稀释至。
4.系统适用性实验 .在系统稳定条件下，取对照溶液（c）60μl，进样，要求曲克芦丁峰（主峰）与其他物质峰（次峰）之间的分离度大于，理论塔板数按曲克芦丁峰计算应不低于2000。 .结果： 5.方式验证： 质量标准来源：《国家药品标准》（WS-10001-（HD-0226）-2002）【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录ⅤD）测定。 色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以%枸橼酸溶液-乙腈-四氢呒喃(85:9:6)为流动相；检测波长254nm。理论板数按曲克芦丁峰计算应不低于2000，曲克芦丁峰与其他物质峰的分离度应符合要求。 测定法取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml 中含曲克芦丁的溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取曲克芦丁对照品适量(按外标含量折算并扣除水分)同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
HPLC对照溶液稳定性确认方案
目录 1、目的 (3) 2、背景 (3) 3、确认小组 (3) 4、实验准备 (3) 4.1、仪器、对照品、试剂相关信息 (4) 4.2、稳定性研究的对照品的标识 (4) 4.3、对照品溶液配制 (4) 4.4、对照品溶液储条件 (4) 4.5、测试时间点 (4) 4.6、测试步骤 (4) 4.7、接受标准 (4) 4.8、含量计算公式 (4) 5、实验内容 (5) 5.1、N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）对照溶液稳定性实验 (5) 5.2、2-吡咯烷酮对照溶液稳定性效期实验 (5) 5.3、甲酸对照溶液稳定性效期实验 (6) 6、实验结论 (6) 7、偏差描述 (6) 8、附件..................................................................................................................... (7) 8.1、对照溶液配制记录表 (8) 8.1、NVP对照溶液储备液稳定性考察评定与报告表 (8) 8.2、2-吡咯烷酮对照溶液稳定性考察评定与报告表 (9) 8.3、甲酸对照溶液稳定性考察评定与报告表 (10)
1.目的 本方案的目的是为了研究在方法中未规定有效期的对照品溶液的稳定性。 2.背景 目前在药典和质量标准中均未规定对照品溶液的有效期，为保证分析的准确性，控制检验成本，因此在没有规定有效期的情况下我们来研究对照品溶液的稳定性，确定液相色谱对照品溶液的有效期。 3. 4.实验准备 4.1. 仪器、对照品、试剂相关信息
《对照品稳定性研究报告》 摘要：三、对照品稳定性考察内容１、稳定性研究得对照品得标识 2、对照品溶液配制３、对照品溶液储条件 4、测试时间点 5、程序与可接受标准５、1 HＰLC 对照品考察方法 5、2 紫外分光光度法对照品考察方法５、3 薄层扫描法对照品考察方法 5、4 GC 对照品考察方法四、验证结果评定与报告五、偏差变更一、概述１、目得:本方案得目得就是为了研究在方法中未规定有效期得对照品溶液得稳定性，F :新鲜配制得对照品溶液得峰面积Ｗ F :新鲜配制对照品溶液中对照品得重量 W Ｔ :研究用对照品溶液中对照品得重量时间点重量(mg) 批号峰面积含量(%），F :新鲜配制得对照品溶液得峰面积 W F ：新鲜配制对照品溶液中对照品得重量 W T :研究用对照品溶液中对照品得重量时间点重量(mg) 批号峰面积含量(％) 含量平均值(%） 类别:确认报告 编号: 部门：质量管理部 页码: 共 页，第 页 对照品稳定性确认报告版 次：□新订 □替代： 起草人部门日期 年 月 日审阅会签（验证领导小组成员) 部门 日
年 月 日 年 月 日 年 月 日批准人部门 日 期 年 月 日 实施日期: 年 月 日授权:现授权下列部门拥有并执行本方案(复印数: ） 复印序列号:
录 一、概述１确认目得 2 确认依据 3 确认计划 4 确认职责二、确认准备 1、确认所需文件 2、确认仪器、人员得检查三、对照品稳定性考察内容１、稳定性研究得对照品得标识 2、对照品溶液配制３、对照品溶液储条件 4、测试时间点 5、程序与可接受标准５、1 HＰLC 对照品考察方法 5、2 紫外分光光度法对照品考察方法５、3 薄层扫描法对照品考察方法 5、4 GC 对照品考察方法四、验证结果评定与报告五、偏差变更一、概述１、目得:本方案得目得就是为了研究在方法中未规定有效期得对照品溶液得稳定性。 2、验证依据目前在药典与质量标准中均未规定对照品溶液得有效期,为保证分析得准确性，控制检验成本，因此在没有规定有效期得情况下我们来研究对照品溶液得稳定性，确定对照品溶液得有效期．对照品溶液得有效期适用于常规分析方法,我公司主要有液相、气相、薄层、紫外等方法。 3 验证时间安排验证时间安为 __＿__年_＿___月___＿__日至_＿___ 年___＿＿月__＿＿＿_日。 ４ 验证职责 1、 30ug/ml 栀子苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 2、 70ｕg/ml 芍药苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表 3、 5ug／ml 阿魏酸对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 4、 0、７５ｍg/ｍl 三七皂苷 Rb1、0、75ｍｇ/ｍl 三七皂苷 Rg1、0、 15mg/ｍl三七皂苷Ｒ1 对照品得甲醇混合溶液稳定性考察评定与报告表 5、 8０ug/ｍl 葛根素对照品３0%得乙醇溶液稳定性考察评定与报告表 6、 0、４ｍg/ml 盐酸麻黄碱对照品得甲醇溶液稳定性考察评定与报告表７、１0ｕｇ／ml 黄芩苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 8、１５ug/ml 麝香酮对照品得无水乙醇溶液稳定性考察评定与报告表 9、 0、04３mg/ml 芍药苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表１0、 50ug/ｍl 红景天苷对照品甲醇溶液稳定性考察评定与报告表 11、６0ｕg/ml 黄芩苷对照品稀乙醇溶液稳定性考察评定与报告表 4、1验证领导小组职责４、1、１