(完整版)NCO含量的滴定方法
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相对NCO残留量测定方法
1.定义
相对NCO残留量:检测样与标准样对比,等质量样品消耗盐酸溶液的体积差
2.方法原理
试样溶解于二正丁胺/甲苯溶液中,充分反应后,加入异丙醇,以溴甲酚绿为指示剂,用盐酸溶液滴定
3.试剂
测定方法中,应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水
3.1盐酸溶液:盐酸(分析纯):水=1:25,(体积比)
3.2二正丁胺甲苯溶液(二正丁胺:甲苯=1:12.5,体积比)
3.3甲苯(分析纯)
3.4异丙醇(分析纯)
3.5溴甲酚绿指示剂:0.5%(质量分数)无水乙醇溶液
4.仪器
4.1锥形瓶:250mL
4.2酸式滴定管:分度值为0.1mL
4.3电子天平:感量为0.01g
5.测定步骤
5.1准确称取2.0±0.01g检测样于锥形瓶中。
5.2加入10mL二正丁胺,20mL甲苯,溶解检测样,并与室温放置5min。
5.3加入50mL异丙醇,摇匀,用盐酸溶液滴定至锥形瓶中溶液由蓝色变成黄色即为
终点,记录盐酸溶液体积v1。
5.4用5.1~5.3同样方法做空白测试,记录消耗盐酸溶液体积v0。
6.测定结果计算与判定
v=v0-v1
其中
v:相对NCO含量
v0:空白测试消耗盐酸溶液体积
v1:检测样消耗盐酸溶液体积
结果判定:v≤0.02mL为合格
制定:审核:。
全自动电位滴定仪分析聚氨酯中的NCO 含量展开全文NCO是指化学材料中异氰酸酯基,其值是指100g试样所含的异氰酸酯(-NCO)基团的质量。
利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲,再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量。
仪器配置1. CT-1Plus 电位滴定仪2. 搅拌台3. PH 复合电极4. 100mL 滴定杯试剂滴定剂:0.5mol/L 盐酸乙醇标准溶液溶剂:乙酸乙酯样品:聚氨酯胶黏剂反应物:0.5mol/L 二丁胺甲苯溶液测定方法利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲,再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量。
R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON(C4H9)2(C4H9)2NH+HCL→(C2H9)2NH·HCL在100mL 滴定杯中加入25mL 乙酸乙酯和5mL 的二丁胺甲苯溶液,设置空白滴定方法,用盐酸乙醇溶液进行空白滴定。
称取试样 1 克左右试样于100ml 的滴定杯中,加入25ml 乙酸乙酯,摇匀使溶解,5mL二丁胺甲苯溶液充分摇匀后,置于电位滴定仪上,设置好NCO 滴定方法进行滴定,测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。
结果计算公式:NCO%=(V0-V1)×0.5×4.2÷m 式中:V0 ——空白耗用HCL 标准溶液的体积( ml );标准溶液的体积( ml );m ——试样的质量( g );仪器参数终点模式:智能判断终点终点判断体积:前0.5;后0.3 最慢滴加体积:7uL每滴间隔时间:600ms终点判断微分值:100斜率计算间隔:4最高滴定速度:4搅拌速度:200HOGON 电位滴定样品测定记录环境湿度:55% 环境温度:24 ℃空白滴定记录:样品测定记录:滴定曲线举报/反馈。
nco含量测定方法一、nco含量测定的重要性1.1 nco这个东西啊,在很多领域那可是相当关键的。
就好比在化工行业里,它就像一个小指挥官,影响着产品的质量呢。
如果nco含量不准确,那生产出来的东西可能就会有大问题,就像盖房子基础没打好,迟早得出事。
1.2 对于研究人员来说,准确测定nco含量就像是找到宝藏的地图。
只有知道了这个数值,才能更好地进行后续的研究和开发,不然就跟盲人摸象似的,只能瞎猜。
2.1 化学分析法2.1.1 滴定法是个很传统但又很靠谱的方法。
就像老中医号脉一样,通过特定的试剂和nco发生反应,然后根据消耗试剂的量来算出nco的含量。
这个方法虽然有点老派,但是准确性还是挺高的。
不过呢,它也有点麻烦,就像老太太裹脚布——又臭又长,操作步骤比较繁琐。
2.1.2 比色法也算是化学分析法里的一员。
它是根据nco和某些物质反应后颜色的变化来测定含量的。
这就有点像我们看脸色行事一样,通过观察颜色的深浅来判断nco的多少。
但是这个方法容易受到干扰,就像在嘈杂的环境里听不清别人说话一样,其他物质可能会影响颜色的判断。
2.2 仪器分析法2.2.1 红外光谱法那可是个高科技的手段。
就像用X光透视一样,可以快速准确地测定nco的含量。
它是利用nco在红外波段的特征吸收来进行分析的。
不过呢,这个仪器比较贵,就像豪车一样,不是谁都能买得起的,而且操作也需要一定的技术水平,不是随便拉个人就能干的。
2.2.2 气相色谱法也是个不错的选择。
它可以把nco从混合物中分离出来,然后进行定量分析。
这就好比从一群人里把小偷找出来一样。
但是它也有局限性,对于一些复杂的样品,可能就有点力不从心了,就像小马拉大车,有点费劲。
三、测定方法的选择要点3.1 首先得看样品的性质。
如果样品比较简单,像清水里的鱼一样一目了然,那化学分析法可能就够用了。
但如果样品像个大杂烩,复杂得很,那可能就得用仪器分析法了。
3.2 成本也是个不得不考虑的因素。
单组份聚氨酯预聚物的nco含量计算下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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NCO 含量的测定一、测定原理:-NCO基团与过量的二正丁胺反应生成脲,过量的二正丁胺再以溴甲酚绿作为指示剂,用盐酸滴定,从而计算出-NCO 基团所消耗的二正丁胺量,进而推算出被测试物中-NCO基团的百分含量。
1、采用二正丁胺反滴定法测定体系中的一NCO基团含量,异氰酸酯与二正丁胺起定量反应生成脲:R-NCO+(C4H9)2NH→RHCON(C4H9)22、过量的二正丁胺用盐酸标准滴定溶液滴定,盐酸与过量的二正丁胺反应:(C4H9)2NH+HCl→(C4 H9)2NH·HCl3、NCO基团含量的计算公式:NCO%=(V1-V2)C*0.042/M×100%式中,V1为空白试验用去的盐酸标准溶液毫升数;V2为滴定试验用去的盐酸标准溶液毫升数;C为标准盐酸溶液的摩尔浓度,mol/l ;M为样品的质量克数,g;二、仪器:250ml锥形瓶,带PE塞或用铝箔包裹的软木塞;1000ml容量瓶;25ml移液管;50ml酸式滴定管;分析天平,最大称量200g,分度值0. 1 mg;搅拌棒。
三、标准溶液的配制:1、0.1%溴甲酚绿指示剂的配制称取0.25g溴甲酚绿溶于250ml体积分数为20%的乙醇溶液中。
2、0.1mol/L二正丁胺-甲苯溶液的配制将12. 9g二正丁胺溶于甲苯中,移入1000ml容量瓶中,用甲苯稀释至刻度,充分摇匀,贮存于棕色试剂瓶中待用。
四、具体的操作方法在反应进行到一定的程度时,准确称取1g左右的样品,称量需精确到0. 001 g。
将样品置于干净的250ml锥形瓶中。
用移液管准确转移40ml浓度为0. 1 mol/L的二正丁胺-甲苯溶液加入样品中,摇晃使其混合均匀,室温放置20~30min。
反应完全后,加入40~50ml异丙醇,同时洗涤瓶口,终止反应。
滴入2-3滴溴甲酚绿乙醇溶液(质量分数约为0.1%)指示剂,此时体系呈蓝色。
以0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至蓝色消失,逐渐由绿色到青色再到黄色出现,并保持1 min不变色,此时为滴定终点。
聚氨酯测定NCO的方法:采用瑞士Metrohm公司的808Tritrando测定PU聚体中NCO%含量。
测定方法为二正丁胺法。
步骤:取样3克左右于锥形瓶中,加入15ml甲苯溶液和5ml二正丁胺溶液,静置15min,用移液管加入50ml乙醇,用0.5mol/L的HCL-C2H5OH溶液滴定。
计算公式为:W%=[(V0-VS)*C*42/(1000m)]*100%V0:空白滴定时消耗标准HCL溶液体积 ml;Vs:滴定样品溶液消耗标准HCL溶液体积 ml;C:0.5mol/L的HCL溶液;42:NCO的摩尔质量 g/mol;m:样品质量 g这是我们做聚氨酯时测定NCO的过程,希望对你有用!作者: 非你不可发布日期: 2008-06-29可以采用电位滴定法更准确称取0.2~0.3g(精确至小数点后四位)试样于250mL烧杯中,加入10mL三氯甲烷溶解试样,再用移液管准确加入20.00mL 0.2mol/L六氢吡啶氯苯溶液,约30min待其反应完全后,加入150mL无水乙醇,然后将烧杯放在滴定装置的磁力搅拌器上,插入参比电极及复合电极,在不断搅拌的情况下,用0.1mol/L盐酸标准溶液进行电位滴定,边滴边记下相应滴定体积下的pH值,接近终点时每加入一次连续增量(0.1mL)滴定剂后,记录相应的pH值,待pH值变化缓慢后停止滴定,同时进行空白实验。
实验值用origin处理求出突跃点-NCO%=(V0-V1)*C*4.202/m【NCO含量的测定:本标准参考采用美国试验与材料学会ASTM D2572-87《氨基甲酸酯物料或预聚体中异氰酸酯基标准试验方法》过量的二正丁胺用盐酸标准溶液滴定:试剂:甲苯:无水或经分子筛小球干燥;异丙醇;二正丁胺-无水甲苯溶液;C[(C4H9)2NH]=0.1mol/L,取16.6ml(12.9g)二正丁胺,溶于甲苯后稀释至1L;盐酸标准滴定溶液:C(HCl)=0.1mol/L,用溴酚蓝指示剂标定;溴酚蓝指示剂:1g/L将0.1g酸性非水溶性溴酚蓝溶于1.5ml的C(NaOH)=0.1mol/L的NaOH溶液中,用蒸馏水稀释至100ml。
指示剂配制方法(1):溴甲酚绿(1g/L):准确称取0.1g溴甲酚绿指示剂,溶解于100ml乙醇溶液中,溶解均匀即可.(2):甲基红(2g/L): 准确称取0.2g甲基红指示剂,溶解于100ml乙醇溶液中.(注:甲基红难溶解,溶解时多搅拌.) (3):溴甲酚绿--甲基红(3:1): 即3份溴甲酚绿指示剂,混合于1份甲基红指示剂混合均匀即可.(4):0.1%溴酚蓝指示剂: 0.1g溴酚蓝指示剂,溶解于100ml乙醇溶液中.2.5N HCL(盐酸配制方法)准确称取HCL(分析醇),210ml,溶于1000ml(水中蒸馏水),溶解均匀即可.C1V1=C2V212 V1=2.5×LV1=208ml一般HCL的浓度C1 为12mol.L-1,有公式可计算,故此要配制1L浓度为2.5N的HCL?需称取210ml浓度为12N的HCL,稀释至1L的水中2.5mol.L-1盐酸标准液的标定方法:先将无水碳酸钠放于110℃的烘箱中,衡重1小时。
然后将其放在干燥皿中,冷却至室温。
称取无水碳酸钠1.6g,准确称准至0.0001g在三角锥形瓶中,50ml蒸馏水将其完全溶解,燃后加入10滴溴酚绿-甲基红指示剂.接着用配制好的盐酸溶液滴定至浅蓝色,加热煮沸2分钟,冷却后再滴定至暗红色为终点.同时做空白实验.C HCL=M÷(V1-V空白)×0.05299注:CHCL-盐酸标液浓度mol.L-1M-无水碳酸钠重量(克).V1-盐酸标液耗量mlV空白-空白实验中盐酸标液耗量.B:标定盐酸标液时要标定三次,做一次空白实验,取其平均值.C空白实验:即在上述操作中,不加入无水碳酸钠,其它方法不变,滴定所消耗的量为V空白,ml.NCO的含量测定1.乙酸乙脂(分析醇) 丙酮(分析醇) 二正丁胺(分析醇)溴酚蓝指示剂(0.1%乙醇溶液)2.5N盐酸标液HCL2,材料分析天平,250ml具塞三角瓶,20ml移液管,量筒.3检验步骤:准确称取6克左右式样,加入30ml乙酸乙脂溶液,移液管移取20ml 二正丁胺,静置0.5H(待放热量完全释放出来),加入80ml﹙或50ml﹚丙酮并滴入5滴溴酚蓝指示剂.用标准盐酸溶液滴定浅黄色至终点.同时做空白实验.不加入试样即空白实验.NCO%=(V空白-V1)×C×4.2÷MV空白-空白实验中盐酸标液耗量mlV1-实际实验中盐酸标液耗量mlC-盐酸标液浓度mol.L-1M-试样重量2010.11.1品保部氢氧化钾—乙醇溶液配制及标定一、配制准确称取2-3克氢氧化钾于蒸馏水20-30ml溶开,再用乙醇稀释成1000ml摇匀即可KOH=M÷56.1×85%M-氢氧化钾,g 85%-氢氧化钾本身浓度﹝含量﹞。
异氰酸酯的滴定方法聚氨脂预聚物中的异氰酸酯基与过量二正丁胺在甲苯溶液中反应,生成相应的取代脲,反应完成后,用盐酸标准溶液滴定所剩余的二正丁胺。
测定方法在水性聚氨酯的合成过程中要多次测量异氰酸酯的含量即NCO% 来确定反应的进度和反应时间本论文选用以下的分析方法测定准确称取3g 左右的样品于干净锥形瓶中加入10ml 无水甲苯使样品溶解用移液管加入20.0ml 二正丁胺甲苯溶液摇晃使瓶内溶液混合均匀室温放置20-30min 加入40-50ml 异丙醇以溴甲酚绿为指示剂用0.5mol/L HCl 标准溶液滴定当溶液由蓝色变黄色为终点15s 不变色并做空白实验W NCO = ( V0– V S )* C * 42 / (1000m) * 100% 式2-1式中V0 , V S分别为空白滴定和样品滴定消耗盐酸标准溶液的体积ml C 为盐酸溶液的浓度mol/Lm 为取样量g42 为NCO 基的摩尔质量g/mol溶液的配备(实验室现有为0.5mol/L的二正丁胺-甲苯溶液)1mol/L 二正丁胺-甲苯溶液的配制用量筒量取170ml二正丁胺溶液加入干燥的1000m1的容量瓶中用干燥的甲苯,将二正丁胶溶液稀释到l000ml 即得1mol/L的二正丁胺-甲苯溶液溴甲酚绿指示剂的配制先配制1mol/L的氢氧化钠溶液准确称量10克氢氧化钠固体溶于去离子水中在转入250ml容量瓶中用去离子水稀释到250ml刻度线即得1mol/L的氢氧化钠溶液,称取0.4克的溴甲酚绿在其中滴入1.5ml的1mol/L的氢氧化钠溶液在用去离子水稀释至1000ml 即得溴甲酚绿指示剂.盐酸标准溶液的配制和标定用50ml量筒和移液管准确量取41.5ml浓盐酸(分析纯) 加入l000ml的容量瓶中用去离子水稀释到l000ml 然后用碳酸钠进行标定准确称量碳酸钠(己在烘箱中于120 烘干)将称量好的碳酸钠溶于l00ml热的去离子水中摇动使之溶解加甲基橙指示剂1滴用欲标定的盐酸溶液慢慢滴定滴到锥形瓶中的溶液由黄色变为橙色为终点滴定两次算出盐酸浓度取平均值。
nco 滴定方法-回复NCO滴定方法是一种常用的化学分析技术,用于测定某种物质中所含NCO(异氰酸酯基团)的含量。
这种方法的原理是NCO与含反应活性羟基(-OH)的试剂反应生成尿素,通过测定生成的尿素的量来计算出样品中的NCO含量。
本文将逐步介绍NCO滴定方法的步骤和操作流程。
第一步:试剂的准备在进行NCO滴定之前,需要准备以下试剂:1. 含NCO的样品2. 甲醇溶液:将甲醇加入去离子水中,制备浓度为50的甲醇溶液。
3. 甲醇饱和的苯酚溶液:在适量的苯酚中加入甲醇,摇匀,使其饱和。
4. 叠氮化钠溶液:将适量的叠氮化钠加入去离子水中,摇匀,制备5的叠氮化钠溶液。
5. 苯酚酚酞指示剂:将苯酚酚酞溶解在乙醇中,制备0.1的指示剂溶液。
第二步:滴定前的准备工作1. 调节滴定溶液的pH值:将pH值调节至7-9之间,可以使用湿法指示纸或pH计进行准确测量和调节。
2. 样品的预处理:将样品溶解在甲醇中,摇匀,保证样品充分溶解。
第三步:滴定操作流程1. 取10ml的甲醇溶液加入滴定烧杯中。
2. 滴加2滴苯酚酚酞指示剂,溶液颜色变为粉红色。
3. 开始进行滴定时,将甲醇饱和的苯酚溶液从滴定管中缓慢滴入样品溶液中,同时轻轻搅拌。
4. 滴定至溶液颜色从粉红色变为无色,表示反应结束。
记录滴定消耗的滴定剂体积。
第四步:数据处理1. 计算NCO的摩尔浓度:根据滴定剂的体积和浓度,计算出NCO的摩尔浓度。
2. 计算样品中NCO的含量:将NCO的摩尔浓度与样品的摩尔质量进行计算,得出NCO的含量。
第五步:结果分析与讨论1. 分析实验结果的准确性和重复性,如果有必要,可以进行重复试验来验证结果。
2. 根据实验结果,评估样品中NCO的含量是否符合要求。
3. 分析实验中可能存在的误差来源,提出改进和优化的建议。
总结:NCO滴定方法是一种可靠、简单且常用的化学分析方法,用于测定样品中NCO的含量。
通过合理的试剂准备、滴定操作和数据处理,可以得出准确的样品NCO含量。
1 NCO值的测定
NCO值是指100g固化剂所含的NCO基团的质量。
除非另有规定,本项试验所用试剂均为化学纯以上试剂,乙酸正丁酯要求水分≤ 0.1%,醇含量≤0.15%,所用蒸馏水均符合GB/T6682-1992实验室三级水规定。
1.1 溶液的配制
1.1.1二正丁胺-乙酸正丁酯溶液量取10mL二正丁胺加入50mL乙酸正丁酯中,混合均匀,置于密封容器,本溶液即配即用。
1.1.2 0.5mol/L HCl标准溶液按GB/T601-1988规定配制及标定。
1.1.3 0.1%(m/V)溴甲酚绿指示剂称取0.1g溴甲酚绿,溶于100mL无水乙醇中。
1.2 操作方法
准确称取(1~1.5)g(准确至0.001g)固化剂置于磨口带塞三角烧瓶中,用移液管准确移入10mL二正丁胺丁酯溶液(注:难溶解时可先加入10mL乙酸丁酯溶解),用瓶塞盖紧,轻轻摇动使其溶解混合均匀,静置20min后,加入30mL无水乙醇,摇匀,滴入(3~5)滴0.1%溴甲酚绿指示剂,用0.5mol/L HCl标准溶液滴定至刚好变成黄色为滴定终点,同时做空白试验。
1.3 计算
1.3.1 NCO值按式(1)计算
(V0—V1)× CHCl×4.2
NCO值(%)=————————————(1)
m
式中:
V0——空白试验消耗HCl标准溶液的体积,mL;
V1——试样消耗HCl标准溶液的体积,mL;
CHCl—— HCl标准溶液浓度,mol/L;
m——试样质量,g。
1.3.2结果的表示
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对误差不得大于0.2%。
nco滴定原理
NCO滴定(Nitrite Count in Oil)是一种用于测定油中亚硝酸盐含量的方法。
其原理基于亚硝酸盐与含有对亚硝酸盐有捕捉能力的试剂发生化学反应。
在NCO滴定中,首先将待测油溶于有机溶剂中,然后加入一定量的对亚硝酸盐敏感的试剂。
这些试剂可以是含有苯酚类化合物和亚硝酸钠等物质的混合物。
当试剂与亚硝酸盐反应时,会产生一种可观测的颜色变化。
通过向反应体系中滴加试剂直到颜色发生明显变化,并记录滴定试剂的用量,就可以根据滴定试剂的用量推算出待测油中亚硝酸盐的含量。
NCO滴定原理的关键是试剂和亚硝酸盐之间的选择性反应,以及颜色变化的可观测性。
这种滴定方法通常用于检测油中的亚硝酸盐含量,这对于评估油品质量和判断润滑油的耐热性能非常重要。
nco测定方法1.2 对于工业生产来说,准确测定nco更是重中之重。
这关系到产品质量的好坏,质量不好那产品在市场上就像秋后的蚂蚱——蹦跶不了多久。
企业要是想在市场上站稳脚跟,就得把nco测定这个事儿给整明白喽。
2.1 化学分析法中的滴定法。
这是一种比较传统但很实用的方法。
就像老中医看病,望闻问切,滴定法也是一步一步来。
先准备好合适的滴定剂,然后小心翼翼地进行滴定操作。
这个过程得十分仔细,就像绣花一样,稍微一个不注意,结果就可能差之毫厘谬以千里。
不过呢,这种方法也有缺点,操作比较繁琐,需要操作人员有一定的经验,就像新手开车,得多练练才能熟练掌握。
2.2 仪器分析法中的红外光谱法。
这个方法就比较高大上了。
它就像一个拥有透视眼的超人,能够通过检测特定的红外吸收峰来确定nco的含量。
红外光谱仪就像一个精密的仪器战士,只要操作得当,就能快速准确地给出结果。
但是呢,这仪器可不便宜,对于一些小型企业或者实验室来说,就像天上的月亮——看得见摸不着。
2.3 还有一种是色谱法。
色谱法测定nco就像是一场接力赛。
样品在色谱柱里就像运动员在跑道上奔跑,不同的成分按照先后顺序被分离检测。
这种方法的分离效果特别好,能够把复杂样品中的nco准确测定出来。
不过呢,色谱法对样品的前处理要求比较高,就像参加选美比赛,上台之前得好好打扮一番才行。
三、测定过程中的注意事项。
3.1 不管用哪种方法,样品的采集和保存都是至关重要的。
这就像打仗时候的粮草,要是样品采集有问题,或者保存不当,那后面的测定就全白搭了。
采集样品得有代表性,不能像无头苍蝇一样乱采一通。
保存的时候要注意环境条件,温度、湿度这些都得控制好,不然样品就容易变质,那就成了“烂泥扶不上墙”了。
3.2 操作人员的素质也不能忽视。
操作人员得像一个严谨的工匠,对测定方法得熟练掌握,而且要有耐心和责任心。
不能粗心大意,不然测定结果就会像风中的蜡烛,忽闪忽灭,一点都不可靠。
在操作过程中,每一个步骤都要严格按照规定来,不能随心所欲,不然就会捅娄子。
1.0 原理:测定胶粘剂的不挥发物含量,使试样在一定温度下加热一定时间后,以加热后试样质量与加热前试样质量的百分比值表示。
2.0 仪器:2.1 鼓风恒温烘箱:温度波动不大于±2℃。
2.2 称量容器:直径为40mm,边高25mm的称量瓶。
2.3 分析天平:精度为0.1mg。
2.4 干燥器:装有变色硅胶的干燥器。
3.0 试验温度试验时间和取样量:试验温度150 ±2℃,试验时间120min,取样量1.5g。
4.0 步骤:按要求称取胶粘剂试样,精确到0.001g,置于在试验温度及恒重并称量过的称量瓶中,放入已按试验温度调好的数量显鼓风烘箱内加热,加热120min。
取出试样,放入干燥箱中冷却至室温,称其质量。
取3个样最后测其平均值,平均值为最终结果。
5.0 结果表示:不挥发物含量按下式计算:1/100%X M M=⨯X——不挥发物含量;1M——加热后试样的质量g;M——加热前试样的质量g。
试验结果取两位平行试验的平均值,试验结果保留到小数点三位数。
6.0 本方法依据GB/T2793-1995。
5.4 异氰酸根含量的测定5.4.1 仪器与设备a)分析天平(万分之一);b)实验室用一般仪器。
5.4.2 试剂和溶液a)六氰吡啶;b)无水氯苯:用氯苯加无水氯化钙脱水;c)六氰吡啶氯苯溶液;称取2.5g 六氢吡啶,加入无水氯苯100ml ,摇匀后备用;d)盐酸标准溶液:()H C L C :0.1/m ol L ;e)无水乙醇;f)溴甲酚绿指示剂:10/g L 乙醇溶液。
5.4.3 测定步骤称取样品0.5g (精确至0.0002g ),置于250ml 碘量瓶中,加10.0ml 六氢吡啶氯苯溶液,摇匀,放置20min ,然后加入100ml 无水乙醇,4滴溴甲酚绿指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成黄色,15s 不褪色即为终点。
同时做空白试验。
5.4.4 结果的表示和计算异氰酸根的含量以质量分数W 计,数值以%表示:按式(1)计算:01()/1000100V V C MW m -⨯⨯=⨯ (1)式中:1V ——样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(ml );0V ——空白滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(ml );C ——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(/m ol L );m ——样品的质量数值,单位为克(g );M ——异氰酸根的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(/g m ol )(M=42.00)。
NCO含量的滴定方法NCO(异氰酸酯)是一种常用的化学品,广泛应用于化学工业和实验室中。
确定NCO的含量对于产品质量控制和实验结果的准确性非常重要。
下面将介绍两种常用的滴定方法来测定NCO的含量:华氏滴定法和ARGENTOMETRIC滴定法。
1.华氏滴定法:华氏滴定法是最常用的测定NCO含量的方法之一、该方法基于NCO的N原子与二酮类试剂(如他菲)形成蓝色的配合物。
下面是实施该方法的步骤:步骤1:准备滴定溶液。
将5g的他菲和3g的苯酚分别溶解在100ml 的醇(如甲醇或异丙醇)中。
步骤2:样品准备。
将待测液体中的NCO溶解在适量的醇中,并进行适当的稀释,以确保样品浓度在可测范围内。
步骤3:滴定。
取一个已经干净的容量瓶,用他菲-苯酚溶液定容至标线。
然后取出25ml的该溶液,并用醇稀释至100ml。
加入一滴0.1%的Martius黄(滴定指示剂)。
步骤4:将待测液滴定至颜色变为红褐色。
滴定过程中,将标准化的硫酸镉溶液缓慢地滴入待测液中。
硫酸镉溶液是用已知含量的硫酸镉溶于浓硫酸后用乙醇稀释得到的。
步骤5:记录滴定消耗的硫酸镉溶液数量,并根据其浓度计算出NCO 的用量。
NCO的含量可以按照下式计算:2.ARGENTOMETRIC滴定法:ARGENTOMETRIC滴定法是测定NCO含量的另一种常用方法。
该方法基于NCO与银离子形成白色沉淀的反应。
下面是实施该方法的步骤:步骤1:准备滴定溶液。
准备一个标准化的0.01mol/L氯化银溶液。
步骤2:样品准备。
将待测液体中的NCO溶解在甲苯中,并进行适当的稀释,以确保样品浓度在可测范围内。
步骤3:滴定。
取一个已经干净的容量瓶,在其中加入待测液。
然后向容量瓶中滴加0.01mol/L氯化银溶液,直到溶液中的白色沉淀不再出现。
步骤4:记录滴定消耗的氯化银溶液数量,并根据其浓度计算出NCO的用量。
NCO的含量可以按照下式计算:需要注意的是,在进行滴定之前需要进行滴定溶液的标定和校准,以确保测定结果的准确性。
二正丁胺法测NCO值一、执行标准GBT 18446-2009 色漆和清漆用漆基异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定HGT 2409-1992 聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定LYT 1601-2011 水基聚合物-异氰酸酯木材胶粘剂二、原理异氰酸酯基与二正丁胺定量反应生成脲,过量的二正丁胺用盐酸标准溶液进行滴定,测定异氰酸酯基的质量分数。
其反应原理如下:异氰酸酯基与二正丁胺反应:R—NCO+(C4H9)2NH—RNHCON(C4H9)2盐酸与二正丁胺反应:(C4H9)2NH+HCl一(C4H9)2NH·HCl×100%NCO基团含量的计算公式:ω=c×(V0−V)×0.04202m式中:ω——异氰酸酯基质量分数,%;c——盐酸标准溶液浓度,单位为摩尔每升(tool/L);V0——空白滴定消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V——试样滴定消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);0.04202——与1.00 mL盐酸标准溶液[c(HCl)一1.000 mol/L]相当的以克表示的异氰酸酯基的质量;m——试样质量,单位为克(g)。
结果以两个平行试验测定值的算术平均值表示。
两个平行试验测定值的绝对误差不大于0.5%。
三、仪器试剂250ml锥形瓶、天平(精度为0.1 mg)、量筒(容积为100 mL)、移液管(容积为25 mL)、酸式滴定管(容积为50 mL)碘量瓶(容积为50mL)无水甲苯丙酮(1:1)混合溶液、无水乙醇、二正丁胺甲苯溶液{浓度为c[NH(C4H9)2]=0.1mol/L(配制方法为在1000 mL容量瓶中称取12.9g二正丁胺,用无水甲苯溶解并稀释至刻度。
) }、盐酸标准溶液(c(HCl)=0.5mol/L)、0.1%溴甲酚绿指示剂(称取0.1g溴甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL。
)四、操作步骤准确称取0.5g左右的样品,称量需精确到0.001g。
异氰酸酯的滴定方法
聚氨脂预聚物中的异氰酸酯基与过量二正丁胺在甲苯溶液中反应,生成相应的取代脲,反应完成后,用盐酸标准溶液滴定所剩余的二正丁胺。
测定方法
在水性聚氨酯的合成过程中要多次测量异氰酸酯的含量即NCO% 来确定反应的进度和反应时间本论文选用以下的分析方法测定
准确称取3g 左右的样品于干净锥形瓶中加入10ml 无水甲苯使样品溶解用移液管加入20.0ml 二正丁胺甲苯溶液摇晃使瓶内溶液混合均匀室温放置20-30min 加入40-50ml 异丙醇以溴甲酚绿为指示剂用0.5mol/L HCl 标准溶液滴定当溶液由蓝色变黄色为终点15s 不变色并做空白实验
W NCO = ( V0– V S )* C * 42 / (1000m) * 100% 式2-1
式中V0 , V S分别为空白滴定和样品滴定消耗盐酸标准溶液的体积ml C 为盐酸溶液的浓度mol/L
m 为取样量g
42 为NCO 基的摩尔质量g/mol
溶液的配备(实验室现有为0.5mol/L的二正丁胺-甲苯溶液)
1mol/L 二正丁胺-甲苯溶液的配制
用量筒量取170ml二正丁胺溶液加入干燥的1000m1的容量瓶中用干燥的甲苯,将二正丁胶溶液稀释到l000ml 即得1mol/L的二正丁胺-甲苯
溶液
溴甲酚绿指示剂的配制
先配制1mol/L的氢氧化钠溶液准确称量10克氢氧化钠固体溶于去离子水中在转入250ml容量瓶中用去离子水稀释到250ml刻度线即得1mol/L的氢氧化钠溶液,称取0.4克的溴甲酚绿在其中滴入1.5ml的1mol/L的氢氧化钠溶液在用去离子水稀释至1000ml 即得溴甲酚绿指示剂.
盐酸标准溶液的配制和标定
用50ml量筒和移液管准确量取41.5ml浓盐酸(分析纯) 加入l000ml的容量瓶中用去离子水稀释到l000ml 然后用碳酸钠进行标定准确称量碳酸钠(己在烘箱中于120 烘干)将称量好的碳酸钠溶于l00ml热的去离子水中摇动使之溶解加甲基橙指示剂1滴用欲标定的盐酸溶液慢慢滴定滴到锥形瓶中的溶液由黄色变为橙色为终点滴定两次算出盐酸浓度取平均值。