【CN109833893A】一种碳化钛复合磷掺杂氧化钨光电催化剂及其制备方法【专利】

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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910203065.9
(22)申请日 2019.03.18
(71)申请人 山东大学
地址 250199 山东省济南市历城区山大南
路27号
(72)发明人 吴拥中 常彬 郝霄鹏 
(74)专利代理机构 济南金迪知识产权代理有限
公司 37219
代理人 陈桂玲
(51)Int.Cl.
B01J 27/22(2006.01)
C25B 11/06(2006.01)
C25B 1/04(2006.01)
(54)发明名称
一种碳化钛复合磷掺杂氧化钨光电催化剂
及其制备方法
(57)摘要
本发明公开了一种碳化钛复合磷掺杂氧化
钨光电催化材料及其制备方法。

该材料为纳米片
结构,化学式为Ti 3C 2@P -WO 3;首先将Ti 3C 2与钨酸
盐溶液超声混合均匀后酸化得到前驱体,然后将
前驱体置于惰性气氛下低温磷化,即得到终产
物。

氧空位与掺杂元素磷的存在使该系列材料具
有良好的可见光-近红外光吸收,Ti 3C 2的存在抑
制了光生电子-空穴的复合。

Ti 3C 2@P -WO 3材料本
征具有一定的电催化产氢反应(HER )活性,而在
光照条件下,其产氢效率大幅提升至接近贵金属
Pt性能。

该催化材料制备方法简单易操作,生产
成本低廉,光照条件下电催化产氢性能优越,在
光电协同能源转化领域中有非常大的应用价值。

权利要求书1页 说明书5页 附图6页CN 109833893 A 2019.06.04
C N 109833893
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109833893 A
1.一种碳化钛复合磷掺杂氧化钨光电催化材料,其特征在于:所述光电催化材料的化学式为:Ti3C2@P-WO3。

2.如权利要求1所述的碳化钛复合磷掺杂氧化钨光电催化材料,其特征在于:所述光电催化材料为纳米片结构。

3.一种权利要求1所述碳化钛复合磷掺杂氧化钨光电催化材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将钨酸盐和商品化Ti3C2混合于去离子水中,超声搅拌分散均匀,制得混合悬浊液;
(2)调节混合悬浊液pH至0~5,搅拌,进行酸化反应;
(3)搅拌酸化反应完成后,洗涤,干燥,得到前驱体;
(4)将前驱体在惰性气氛保护下以次亚磷酸钠为磷源进行低温磷化,得到产物光电催化材料。

4.根据权利要求3所述碳化钛复合磷掺杂氧化钨光电催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述混合悬浊液中Ti3C2与钨酸盐的摩尔百分比为1:50~1:5。

5.根据权利要求3所述碳化钛复合磷掺杂氧化钨光电催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述超声搅拌时间为40~120分钟。

6.根据权利要求3所述的一种碳化钛复合磷掺杂氧化钨光电催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,搅拌转速为700~1500转/分钟。

7.根据权利要求3所述碳化钛复合磷掺杂氧化钨光电催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中酸化反应时间为2~16小时。

8.根据权利要求3所述碳化钛复合磷掺杂氧化钨光电催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中洗涤指水洗和醇洗各2次;干燥是真空干燥,干燥温度为50~80℃,真空环境为相对压力-0.1MPa至-0.001MPa,干燥时间为8~16小时。

9.根据权利要求3所述碳化钛复合磷掺杂氧化钨光电催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,所述惰性气氛为氩气或氮气,气体流速为10~30mL/分钟;所述次亚磷酸钠与前驱体质量比为1:10~2:1;所述低温磷化的温度为300℃~500℃,升温速率为2℃/分钟~10℃/分钟,磷化时间为1小时~5小时。

10.权利要求1所述碳化钛复合磷掺杂氧化钨用于光电协同催化分解水产氢,具体是以Pt为对电极,Ag/AgCl为参比电极,催化剂涂覆FTO玻璃做工作电极,采用三电极反应装置,在光照及电场辅助下实现高效光电协同催化分解水产氧。

2。