提取咖啡因的方法研究
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茶叶中咖啡因含量的研究报告咖啡因是一种常见的生物碱,广泛存在于茶叶等许多植物中。
咖啡因对人体具有一定的刺激作用,可以提神醒脑,增强注意力和记忆力。
本研究旨在探究不同种类的茶叶中咖啡因的含量,并进一步探讨茶叶中咖啡因含量与其品种、产地以及加工方法之间的关系。
一、研究方法本研究选择了绿茶、红茶和乌龙茶作为研究对象,共采集了来自不同产地的茶叶样品。
为了保证研究的准确性,我们按照以下步骤进行咖啡因的提取和测定:1. 样品准备:将不同种类的茶叶样品分别晾干,并粉碎成粉末状。
2. 提取咖啡因:采用乙酸乙酯作为提取剂,将茶叶粉末与提取剂充分混合,然后进行振荡提取。
3. 咖啡因含量测定:利用高效液相色谱法(HPLC)对提取液中的咖啡因进行测定。
二、实验结果经过实验测定,得到了不同种类茶叶中咖啡因的含量数据,具体结果如下:1. 绿茶中咖啡因含量:茶叶样品1含量为XXmg/g,茶叶样品2含量为XXmg/g,茶叶样品3含量为XXmg/g。
2. 红茶中咖啡因含量:茶叶样品1含量为XXmg/g,茶叶样品2含量为XXmg/g,茶叶样品3含量为XXmg/g。
3. 乌龙茶中咖啡因含量:茶叶样品1含量为XXmg/g,茶叶样品2含量为XXmg/g,茶叶样品3含量为XXmg/g。
三、讨论与分析根据实验结果可以看出,不同种类的茶叶中咖啡因的含量存在差异。
绿茶中的咖啡因含量相对较高,红茶次之,乌龙茶最低。
这与茶叶的加工方法有一定的关系。
绿茶是未发酵茶,咖啡因几乎没有遭受降解和改变,因此咖啡因含量相对较高。
红茶是完全发酵茶,发酵过程中咖啡因会被氧化分解,导致咖啡因含量降低。
乌龙茶是半发酵茶,咖啡因在发酵过程中部分降解,因此乌龙茶中的咖啡因含量较低。
此外,茶叶的品种和产地也会对咖啡因含量产生一定的影响。
不同品种茶叶的咖啡因含量会有所差异,同时同一品种的茶叶在不同产地生长的气候和土壤条件下,咖啡因含量也会有所变化。
四、结论通过研究我们可以得出以下结论:1. 绿茶中的咖啡因含量相对较高,红茶次之,乌龙茶最低。
第1篇一、实验目的1. 了解咖啡豆的基本成分和咖啡因的性质。
2. 掌握咖啡因的提取方法和实验操作技巧。
3. 通过实验,提高对咖啡提取过程的认知,为后续咖啡加工和研发提供基础。
二、实验原理咖啡豆中含有丰富的咖啡因、糖类、蛋白质、脂肪、矿物质等成分。
咖啡因是一种生物碱,具有兴奋中枢神经、刺激心脏、利尿等作用。
本实验采用溶剂萃取法,利用咖啡因在非极性溶剂中溶解度较大的特点,从咖啡豆中提取咖啡因。
三、实验材料与仪器1. 材料与试剂:- 咖啡豆- 95%乙醇- 氯仿- 生石灰- 无水硫酸钠- 滤纸- 烧杯- 滤漏斗- 蒸馏装置- 冷凝管- 分析天平- 恒温水浴锅2. 仪器:- 研钵- 研杵- 搅拌器- 水浴锅- 蒸馏装置- 冷凝管- 接液管- 烧杯- 玻璃棒- 玻璃漏斗- 干燥器四、实验步骤1. 咖啡豆预处理:- 将咖啡豆洗净,晾干。
- 将咖啡豆研磨成粉末,过筛,取40g咖啡粉备用。
2. 咖啡因提取:- 将40g咖啡粉放入烧杯中,加入50mL 95%乙醇。
- 用搅拌器搅拌30分钟,使咖啡因充分溶解。
- 将混合液过滤,收集滤液。
3. 咖啡因纯化:- 将滤液倒入烧杯中,加入3-4g生石灰,搅拌均匀。
- 将混合液置于水浴锅中加热,直至沸腾。
- 取下烧杯,加入少量无水硫酸钠,搅拌均匀。
- 将混合液过滤,收集滤液。
4. 咖啡因结晶:- 将滤液倒入烧杯中,置于冰水浴中冷却。
- 待咖啡因结晶析出后,用滤纸过滤,收集咖啡因晶体。
5. 咖啡因干燥:- 将咖啡因晶体放入干燥器中,干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 提取率:- 咖啡豆中咖啡因含量约为2.5%,实验提取率为1.5%。
2. 纯度:- 通过实验,提取得到的咖啡因纯度为98%。
3. 分析与讨论:- 本实验采用溶剂萃取法提取咖啡因,操作简便,提取率较高。
- 在咖啡因纯化过程中,加入生石灰可中和酸性物质,提高咖啡因纯度。
- 咖啡因结晶过程中,冷却速度对结晶效果有一定影响,冷却速度过快或过慢均不利于结晶。
从茶叶中提取咖啡因一、实验目的:1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法;2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。
二、实验原理:从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。
三、主要试剂及物理性质:咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。
测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。
咖啡因在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。
无水咖啡因为白色针状或粉状固体四、实验试剂及仪器:试剂:茶叶10.0g、100mL95%乙醇100mL、生石灰粉3g 、沸石仪器装置:索氏提取器、电热套、蒸发皿、玻璃漏斗、250mL平底烧瓶、球形冷凝管六、实验步骤及现象:①提取:取10.0g茶叶放入自制滤纸桶,再放入索氏提取器的直筒里,在平底烧瓶内放入3颗沸石,将100ml乙醇从索氏提取器上方加入,进行第一次虹吸,搭建好回流装置,并开始加热。
加热萃取提取1h(大概虹吸8次,越多越好),当冷凝管最后一次虹吸完成后,停止加热。
②浓缩:搭建好蒸馏装置,将烧瓶内的液体进行蒸馏,待烧瓶内剩下溶液10ml 左右,停止加热。
③中和:残留液趁热倒入蒸发皿中,并用蒸发的少量乙醇洗涤烧瓶,洗涤液倒入蒸发皿。
往蒸发皿中加3-4g生石灰搅成糊状。
④去水:蒸发皿放到加热套上隔空加热成干粉状(不断搅拌,压碎成块状物)。
⑤升华:蒸发皿上盖一张多孔滤纸,滤纸上罩上一塞有棉花的玻璃漏斗,加热升华,当有白色针状结晶时,取下滤纸,并刮下上面的咖啡因。
七、数据处理与实验结果:1.回流虹吸次数:2.产品:产量:八、注意事项:①索氏提取器防止堵塞;②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出;③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出;④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来;在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。
从茶叶中提取咖啡因实验1. 抽提称取茶叶8g,装入索氏提取器的滤纸筒内①,在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石,装好索氏提取器,接通冷凝水,加热,连续抽提1~1.5小时(提取液颜色很淡时即可停止抽取),待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,冷却。
2. 回收乙醇装好蒸馏装置,水浴加热蒸馏,回收大部分乙醇(沸点78℃)。
然后把残液(约15~20mL)倒入蒸发皿中,蒸馏瓶用很少量酒精洗涤,洗涤液合并于蒸发皿中,在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。
3. 升华提纯在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰(CaO)粉②,搅拌均匀,在蒸气浴上蒸干。
然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻(火焰不能太大,以防咖啡因升华),使水份全部除去③,冷却后,擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末,以免升华时污染产物。
取一合适的玻璃漏斗,罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上(如图2-21所示),在石棉网(最好用砂浴)上继续小火加热,升华④。
当滤纸上出现白色针状结晶时,适当控制火焰(尽可能使升华速度放慢,提高结晶的纯度),如发现有棕色烟雾时,停止加热。
冷却(约5min)后小心地揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体(白色、针状)用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中,残渣经拌和后,用较大火焰再继续加热升华一次(或两次)。
合并各次升华收集咖啡因结晶,称重。
产量通常在100mg左右,咖啡因的熔点为238℃。
二、咖啡因的性质试验1. 在蒸发皿中放入咖啡因约0.05 g,加8~10 滴30 %的H2O2,再加5%的稀盐酸4~5滴,置水浴上加热蒸干,残渣显美丽的玫瑰红色。
在残渣上滴加1滴浓氨水,颜色有何变化⑤?2. 取一支试管,加8 滴饱和咖啡因水溶液,滴加1滴0.5% KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液。
摇动试管,放入沸水浴中加热,观察溶液的变化⑥。
3. 取一支试管,加5滴咖啡因的饱和水溶液和3滴10%鞣酸溶液,观察出现的现象。
食品中咖啡因的提取与浓缩技术研究咖啡因是一种普遍存在于咖啡、茶、巧克力等食品中的物质,被广泛应用于食品、饮料和医药工业。
提取和浓缩咖啡因是一项重要的技术研究领域,不仅能够提高咖啡因的纯度和效益,还能为食品加工和饮料制备提供可靠的原料。
一、咖啡因的提取技术咖啡因的提取技术主要包括物理法和化学法两种。
物理法提取主要是利用溶剂将咖啡因从原始食材中分离出来,常见的方法有溶剂萃取、超临界流体萃取和膜分离等。
而化学法提取则是通过化学反应将咖啡因从原料中转化成其它化合物,然后再用溶剂提取得到目标物质。
溶剂萃取是一种常用的物理法提取咖啡因的方法。
它利用溶剂与原料中的咖啡因发生溶解度差异而实现提取目的。
常用的溶剂包括水、乙醇和丙酮等。
溶剂萃取技术简单易行,但是提取效率较低,需要大量的溶剂,同时还需要解决溶剂的回收和咖啡因的纯化问题。
超临界流体萃取是一种新兴的物理法提取咖啡因的技术。
它利用超临界流体(如二氧化碳)的高温高压条件下表现出的溶解力增强特性,将咖啡因从原料中提取出来。
超临界流体萃取技术具有提取效率高、无污染、环保等优点,但是设备成本较高,操作难度大。
因此,超临界流体萃取技术在实际应用中还存在一定的限制。
膜分离是一种利用半透膜将溶液中的物质分离的技术。
它根据物质的分子尺寸、电荷和溶解度等特性,通过膜的选择性透过作用实现提取目的。
膜分离技术具有能耗低、操作简单、操作连续等优点,但是对提取溶液的质量和稳定性要求较高,膜的选择也是一项关键的因素。
二、咖啡因的浓缩技术咖啡因的浓缩技术主要包括蒸馏法、结晶法和纳滤浓缩法等。
蒸馏法是一种通过控制温度和压力差实现溶液中咖啡因的升华过程,从而获得高纯度的咖啡因的方法。
结晶法则是在溶液中逐渐降低温度,使咖啡因逐渐结晶出来,然后通过过滤和洗涤获得高纯度的咖啡因。
而纳滤浓缩法则是利用纳滤膜将溶液中的咖啡因通过筛选和浓缩得到纯净的咖啡因。
三、咖啡因提取与浓缩技术的发展趋势随着食品科学和技术的发展,咖啡因的提取与浓缩技术也在不断地创新和完善。
茶叶中咖啡因的提取和分离实验报告
实验目的:
从茶叶中提取和分离出咖啡因,探究咖啡因的性质及其提取方法。
实验仪器:
离心机、水浴、滤纸、毛细管、移液管、1ml、5ml、10ml量筒、实验室电子天平。
实验材料:
分析纯茶叶、氯化钠、无水二氧化钠、无水醋酸、乙醇、汽油。
实验方法:
1. 取0.2g分析纯茶叶粉末置于离心管中,加入约1ml氯化钠溶液,振摇均匀;
2. 加入少量无水二氧化钠粉末并振摇均匀,使pH值升高;
3. 用5ml氯仿洗涤两次,将氯仿层收集到离心管中,并用出水氯化钠溶液洗涤两次,将氯仿层搜集到干燥的锥形瓶中;
4. 倒入过量的无水醋酸并溶解,再加入3ml氯仿并振摇均匀;
5. 离心5min后,分离出氯仿层,用出水氯化钠溶液洗涤两次,将氯仿层搜集到干燥的试管中;
6. 在水浴中加热乙醇至80℃,将试管放入水浴中溶解,再加入少量汽油,即得咖啡因。
实验结果:
最终得出的咖啡因产物经电子天平称量,共得到约0.035g。
实验分析:
咖啡因的的熔点高达238℃,且易于溶解于有机溶剂中。
茶叶含有咖啡因,但需要经过复杂的流程才能分离出纯的咖啡因。
本实验通过组合使用无水二氧化钠、氯仿、无水醋酸等多种化合物,最终提取出了一定质量的咖啡因。
实验结论:
通过本实验,我们得出了从茶叶中提取咖啡因的方法,并且确定了咖啡因的物理化学性质。
食品中咖啡因的提取与分析方法比较研究咖啡因是一种常见的神经刺激剂,广泛存在于食品、饮料以及药物中。
随着人们对生活质量要求的提高,食品中对咖啡因含量的准确测定变得越来越重要。
本文将比较几种常见的咖啡因提取与分析方法,探讨其优缺点,以期为食品质量检测提供参考。
一、水提法水提法是一种常见的咖啡因提取方法,常用于咖啡、茶叶等含咖啡因较高的食品。
该方法的原理是将咖啡因溶于水中,经过适当的提取和分离工艺,得到咖啡因样品。
该方法具有简单、易操作的特点,但提取效率较低,且易受样品水分、温度、时间等因素的干扰。
二、溶剂提取法溶剂提取法是另一种常用的咖啡因提取方法,通过溶剂与食品中的咖啡因发生物理或化学作用,使其从食品基质中分离出来。
常用的溶剂有乙醇、丙酮等。
这种方法的优点是提取效率较高,适用于含咖啡因较低的食品,但溶剂选择、提取时间等因素需要严格控制,以确保提取的准确性和可靠性。
三、色谱分析法色谱分析法是现代科学技术的重要手段之一,也用于咖啡因的分析与测定。
常见的色谱分析方法有气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC)等。
GC是一种非极性分离技术,可以对咖啡因进行高效的分离和测定,具有灵敏度高、分离效果好的优点。
HPLC是一种常见的液相色谱技术,可以对食品中咖啡因进行定量分析,具有准确性高、分离效果好的特点。
色谱分析法具有高灵敏度、高分辨率等优点,但操作复杂,仪器设备要求高,同时需要合适的标准品进行校准。
四、生物传感器技术生物传感器技术是近年来发展起来的一种分析方法,也可以用于咖啡因的分析。
该技术利用生物体或生物分子与目标物质之间的特异性结合或反应,通过电化学、光化学等手段实现对目标物质的定量测定。
生物传感器技术具有快速、灵敏等特点,但目前应用于食品咖啡因分析的研究较少,仍需进一步提高灵敏度和选择性。
综上所述,食品中咖啡因的提取与分析方法有水提法、溶剂提取法、色谱分析法以及生物传感器技术等。
每种方法都有其优势和局限性,在选择方法时需要根据食品样品的特点以及实验条件等多方面综合考虑。
提取咖啡因实验报告提取咖啡因实验报告引言:咖啡因是一种广泛存在于日常饮品中的化学物质,它具有刺激中枢神经系统的作用,让人保持清醒和警觉。
本实验旨在探究咖啡因的提取方法,并评估提取效果。
实验材料:1. 咖啡豆:新鲜的咖啡豆,确保其含有足够的咖啡因。
2. 乙酸乙酯:用于提取咖啡因的有机溶剂。
3. 水:用于制备咖啡豆浸泡液。
4. 滤纸:用于过滤提取液。
5. 蒸馏水:用于洗涤提取液。
6. 烧杯:用于装载提取液。
实验步骤:1. 准备咖啡豆浸泡液:将适量的咖啡豆研磨成粉末状,然后加入适量的水,搅拌均匀,浸泡一段时间以使咖啡因溶解出来。
2. 提取咖啡因:将咖啡豆浸泡液倒入烧杯中,加入适量的乙酸乙酯,搅拌均匀。
乙酸乙酯是一种有机溶剂,可以有效提取咖啡因。
3. 分离提取液:将烧杯中的混合液静置一段时间,让乙酸乙酯与水分层。
乙酸乙酯层中含有提取的咖啡因,水层中则含有其他杂质。
4. 过滤提取液:将烧杯中的混合液倒入滤纸中进行过滤,分离出乙酸乙酯层。
5. 洗涤提取液:将分离出的乙酸乙酯层倒入另一个烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
这样可以去除乙酸乙酯中残留的杂质。
6. 蒸发溶剂:将洗涤过的乙酸乙酯溶液放置在通风处,让其自然蒸发,留下咖啡因晶体。
7. 称量咖啡因:将蒸发后的咖啡因晶体称量,并记录其质量。
8. 计算提取率:将蒸发后得到的咖啡因质量与咖啡豆中理论含量进行比较,计算提取率。
实验结果与讨论:在本实验中,我们成功提取了咖啡豆中的咖啡因,并计算了提取率。
实验过程中,我们注意到乙酸乙酯对咖啡因的提取效果非常好,其与水分层明显,可以轻松分离。
此外,洗涤提取液的步骤也起到了去除杂质的作用,提高了咖啡因的纯度。
在计算提取率时,我们发现实际提取到的咖啡因质量与理论含量之间存在差异。
这可能是由于实验过程中的一些损耗,例如溶剂挥发和咖啡因在操作过程中的损失。
此外,咖啡豆的新鲜度和咖啡豆浸泡液的浓度也会影响提取率的准确性。
结论:通过本实验,我们成功地提取了咖啡豆中的咖啡因,并计算了提取率。
食品中咖啡因的提取工艺研究咖啡因是一种广泛使用的中枢神经系统刺激剂,在世界各地都有着广泛的食用和研究。
由于其作用于人体的多种效应,咖啡因的提取工艺一直是食品科学领域的热门研究课题之一。
本文将探讨一些常用的咖啡因提取工艺,并介绍它们在食品行业的应用。
咖啡因的提取工艺可以通过多种方式进行,其中包括溶剂提取、水提取、超临界流体提取等。
溶剂提取是最常用的一种方法,通过溶剂与咖啡豆或茶叶等食物原料接触并溶解,然后通过蒸馏或萃取等工艺将溶剂与咖啡因分离。
然而,由于溶剂残留、环境污染等问题,传统的溶剂提取工艺逐渐被替代。
水提取是一种较为环保的提取方法,该方法将咖啡因含量较高的食品原料与水接触,通过水的亲合性来提取咖啡因。
水提取工艺在食品行业中得到了广泛应用,如咖啡饮料、巧克力、软饮料等。
它不仅避免了溶剂残留的问题,还减少了工艺过程中对环境的负面影响。
超临界流体提取是一种新兴的提取技术,通过将溶剂与高压、高温状态下的咖啡原料接触,利用超临界流体在咖啡原料中的溶解性来提取咖啡因。
超临界流体提取方法具有溶剂回收率高、提取效率高、操作简便等优点,因此在食品工业中的应用越来越受到关注。
在咖啡因提取过程中,还需要考虑工艺参数对咖啡因的影响,如温度、压力、时间等。
这些参数的选择将直接影响到提取效果和产品质量。
例如,在超临界流体提取中,高温和高压会提高咖啡因的溶解度,但过高的温度和压力也会损害咖啡因的结构和风味特性。
因此,科学合理地选择工艺参数是提高咖啡因提取效果和产品品质的关键。
咖啡因的提取工艺在食品行业中有着广泛的应用。
咖啡因作为一种天然、多功能的食材,在各类饮料、糕点、巧克力等食品中起到着增香、增味的作用,且具有提神醒脑的效果。
利用各种提取工艺将咖啡因提取与食品加工相结合,不仅可以最大限度地保留咖啡因的活性成分,还可以丰富食品的口感和风味。
然而,咖啡因的提取工艺仍然面临一些挑战。
例如,提取效率不高、工艺过程中的能源消耗较大、产品稳定性等问题。
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提取咖啡因的方法研究[姓名:杨洋班级:石化一班学号:2009302040109 指导老师:李文挥] 摘要:本文通过对咖啡因提取方法的比较,主要证实提取方法对实验结果的影响。
关键词:咖啡因升华法加热器一前言茶叶中含咖啡因虽然较低,但因我国是产茶大国,并有悠久的历史,所以资源丰富。
在茶叶的加工过程中产生大量茶末、茶灰、茶梗,加工 1t 茶叶产生下脚料 20~40kg,当茶叶生产过剩时,低档茶叶大量积压[1]。
如何利用这些废茶料和低档茶提取市场紧俏的天然咖啡因,增值增收,满足市场需求,在今天具有重要意义。
具有关资料报道,茶叶中咖啡因的质量分数约为 1%~4%[1]。
多年来,一直有人用不同方法从茶叶中提取天然咖啡因,主要方法有溶剂萃取法和升华法两大类: 1.1.溶剂萃取法该法利用咖啡因易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂的性质(溶解性:1 克溶于 46ml 水,5.5ml 热水(80℃),1.5ml 沸水,66ml 乙醇,22ml 热乙醇(60℃),5.5ml 氯仿[2]),将其从茶叶中分离出来。
目前常用的工艺流程均经浸提、去杂、重结晶等几个主要的工艺流程,获得的咖啡因均为带一个结晶水的制品(C8H10N4O2?H2O)[3]。
1.2.升华法该法利用咖啡因在温度≥100 ℃是具有升华的性质,将之从茶叶或茶叶浸出物中分离出来。
升华法其实是在溶剂萃取法中加入升华过程,与浸提法联合使用。
目前常用的工艺流程主要分为两种: a.升华→去杂→重结晶→一水咖啡因; b.浸提→去杂→升华→无水咖啡因[4]。
本实验利用升华法的第二种方法,即浸提→去杂→升华→无水咖啡因,采用绿茶、陈花茶(绿茶、花茶中咖啡因含量较高[5][6])为原料,选择几种提取剂进行多次实验、比较、改进,以求找到一种成本低,步骤少,操作简单,产量高的提取方法,并对提取物进行鉴定和含量分析。
二咖啡因的提取方法 2.1. 2.1.1 步骤提取将茶叶研碎成茶末,称取茶末 5g,放入 100ml 锥形瓶中,再加入提取剂 50ml,加热(用电热套时,水提取剂时不大于 100V,其他提取剂不大于 70V),煮沸。
2.1.2 2.1.3 过滤蒸发将提取液转移至蒸发皿中,加入熟石灰 2.4g[7],拌,蒸发浓缩至剩余少量液体,摇动蒸发皿,当液体均匀粘在蒸发皿内壁不流下时,小心加热或关闭加热套,用余热蒸干,温度不可过高,否则咖啡因升华。
2.1.4 升华用玻璃棒将成块固体压碎,最大颗粒直径不超过 2mm。
将固体颗粒平铺于蒸发皿底部,盖上滤纸,上方再倒扣一口径略小于蒸发皿口径的漏斗。
100V,升华。
大约 10min 后,在漏斗内部出现大量白烟时,关闭加热套,自然冷却 15min,小心拿走漏斗,慢慢取出滤纸(不要抖动滤纸),在滤纸下面有漂亮的白色针状晶体产生,收集产品并称量。
将小团棉花放在漏斗颈部,过滤,洗涤茶叶 2 次,的提取液。
2.2方法提取剂体积(ml) 50 50 60 煮沸时间(min) 10 10 30 实验次数 9 1 22.2.1 水提取法加热仪器酒精灯电热套表-1 注:①用酒精灯加热蒸发浓缩至少量液体时,蒸发皿下垫一石棉网。
②只有用水提法可以用酒精灯加热,一些方法都不用明火加热。
2.2.2 乙醇提取法提取剂体积比(乙醇∶水) 1∶0 1∶1 1∶1 1∶1 表-2 2.2.3 30%丙酮水溶液[8] 丙酮(ml) 15 表-3 2.3.实验装置图-1 三实验结果 3.1.加热方式对产量的影响加热仪器酒精灯电热套表-4 3.2.提取剂对产量的影响加热仪器电热套纯乙醇(P2) 含水乙醇(1∶1) 含水乙醇(1∶1)(P3) 表-5 3.3 电热套水含水乙醇(1∶1) 含水乙醇(1∶1) 含水乙醇(1∶1) 煮沸时间对产量的影响提取剂水(60ml) 10 60 30 10 煮沸时间(min) 30 0.0058 0.0247 0.0324,0.0302 0.0343,0.0444,0.0323, 0.0313 产量(g) 0.0171,0.0154 加热仪器提取剂水(60ml) 30 30 10 煮沸时间(min) 30 0.0431 0.0324,0.0302 0.0343,0.0444,0.0323,0.0313 产量(g) 0.0171,0.0154 提取剂水(P1) 水煮沸时间(min) 10 10 产量(g) 0.0048 0.0058 水(ml) 35 煮沸时间(min) 10 实验次数 2 30 60 30 10 煮沸时间(min) 1 1 2 4 实验次数表-6 注:以上比例均指乙醇与水的体积比。
四讨论 4.1. 加热仪器对实验结果的影响用电热套加热比用酒精灯加热产量稍高。
用酒精灯加热,温度不宜控制,且受热不均,蒸发时有部分咖啡因升华而损失,导致产量偏低。
用电热套加热,可以调节电压,控制加热温度,在不至于使咖啡因升华的温度(<100℃)下蒸发,减少损失。
4.2. 提取剂种类对实验结果的影响有机溶剂提取比用水提取产量高。
醇提法比用 30%丙酮水溶液提取产量高。
醇提法中,纯乙醇和含水乙醇(1∶1)提取产量相差不多,随着提取剂中乙醇含量的减少,产量也逐渐减少,越来越接近水提法产量。
可见,用含水乙醇(1∶1)提取最佳。
进行大批量生产时,乙醇可以回收利用。
4.3. 煮沸时间对产量的影响对于水煮法,煮沸 30min 比煮沸10min 产量增加进 3 倍,用这种方法提高产量耗时较长。
对于醇提法,煮沸时间越长,产量越低,最佳煮沸时间为 10min。
本人采取非封闭式煮沸,乙醇有所挥发,若采用不锈钢加热釜[14]或缩合双套管分离装置的改进装置[15][16]提取效果更佳,产量更高。
综上所述,用电热套加热,煮沸时间相同的条件下,含水乙醇(1∶1)提取产量最高,经济效益最佳。
为了节约乙醇,乙醇应回收再利用。
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河南医科大学学报,Sep. 2000 , (1) : 32从茶叶中提取咖啡【实验目的】:大量制取咖啡因。
顾雨阳(我整理并加以实验)【实验器材】:茶叶、95%乙醇、生石灰 250mL 索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、250mL 锥形瓶、球型冷凝管。
【历史】1820 年由林格( Runge )最初从咖啡豆中提取得到,其后在茶叶,冬青茶中亦有发现;1895 ~ 1899 年由易 ? 费斯歇 E.Fischer )(及其学生首先完成合成过程。
我国于 1950 年从茶叶中提得, 1958 年采用合成法生产。
【其他名称】咖啡碱;茶素; Chffeine , Thein ; Guaranina , Methyl ; Thtobromine 。
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。
它也是复方阿司匹林(APC)等药物的组分之一。
咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是 1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似:————————引自《药典》【性状与稳定性】咖啡因易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在 100℃时即失去结晶水,并开始升华,在 120℃升华显著,178℃升华很快。
————————引自《药典》【提取原理】茶叶中含有咖啡因,约占 3.4,另外还含有 11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。
实【实验装置】 1. 2. 1.索氏提取器:。
2. 回流提取装置:在无索氏提取器的情况下,可采用回流冷凝装置。
但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大,且提取效果较索氏提取器差。
回流还会造成溶剂的损失,所以回流的是傻蛋,HIHI~~~~。
3. 3. 升华装置:具有较高蒸气压的固体物质,在加热到熔点以下,不经过熔融而直接变成蒸气,蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。
用升华法可制得纯度较高的产品,但此法损失较大。
(所以我并没有准备大量使用这种方法,毕竟是要制备)。
在蒸发皿中加入已充分干燥(在这个实验中干燥变得特别重要。
)的待升华物质,蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸,再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。
为避免蒸气逸出,在漏斗颈部塞一小团棉花。
————《实验化学》【改进方面】:有一些论文上只用 5 克茶叶,得到的产物是毫无意义的 0.1 克,我的实验加大了使用茶叶的量,有两个目的,一是提高产 LU[打不出来];二是要大量制备做以后实验用。
这次我用了 50 克茶叶理论上至少可以得到 1 可晶体。
【流程】 1.将一张滤纸的一端封口,另一端先放入一小团棉花,再装入茶叶末(事先把茶叶放入研钵中研碎,一定要细!)并在另一端也放入棉花,封口(用手在上面捏一个小凹槽以便吸收), 用手搓一搓. 2.称取 50g 茶叶末,将茶叶装入滤纸套筒中,把套筒小心地插入索氏提取器中,150mL95% 取乙醇加入 250mL 平底烧瓶中(加入几粒沸石),安装好装置。
水浴加热,连续提取 2~2.5h 后,提取液颜色较淡,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,立即停止加热。
3.安装好蒸馏装置,水浴上进行蒸馏,蒸出大部分乙醇并回收乙醇。
残液(约 40mL)倒入蒸发皿中,加入 20g 研细的生石灰粉,(不能使其结趁糊状物)在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。
再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。
4.取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸(用三层)的蒸发皿上(图 4-31)。