《仪器分析原理》大作业

天津开放大学20 --20 年度第学期期末考试试题姓名：学号：成绩：考试科目：仪器分析试卷号：2606 考试时间：年月专业名称：应用化工技术考核方式：开卷答卷时间：90分钟一、填空题（本大题共10 小题，每小题2分，共20分）。

1. 分光光度法中，双组份含量的测定是依据吸光度的列联立方程组。

2.朗伯-比耳定律中比例常数ε称为摩尔吸光系数，其单位为。

3.分子伸缩振动的红外吸收带比的红外吸收带在更高波数位置。

4.当浓度增加时，苯酚中的OH 基伸缩振动吸收峰将向方向位移。

5.原子吸收分光光度分析中，是利用处于基态的待测原子蒸气，对从光源辐射的的吸收来进行分析的。

6.原子吸收光谱法的定量分析依据是。

7.在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为___________。

8.在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行_________________处理。

9.电位分析法定量分析的理论依据是。

10．常用的参比电极是和。

二、单项选择题（本大题共10 小题，每小题2分，共20分）。

1. 可见分光光度法中如果显色剂或其他试剂在测定波长有吸收，此时的参比溶液应采用（）A试剂参比 B溶剂参比 C试样参比 D褪色参比2. 用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数？测定值的大小决定于 ( )A 配合物的浓度B 配合物的性质C 比色皿的厚度D 入射光强度3. 某化合物在max=356nm处，在乙烷中的摩尔吸收系数max=87，如果用1cm收池，该化合物在已烷中浓度为1.0 ×10-4mol/L，则在该波长处，它的百分透射比约为( )A 87%B 2%C 49%D 98%4.一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( )A 玻璃B 石英C 卤化物晶体D 有机玻璃5. 下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是 ( )A 凡极性分子的各种振动都是红外活性的，非极性分子的各种振动都不是红外活性的B 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的C 分子的偶极矩在振动时周期地变化，即为红外活性振动D 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化，必为红外活性振动，反之则不是6.在原子吸收分析的理论中，用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是( )A光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多B光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当C吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多D单色器能分辨出发射谱线，即单色器必须有很高的分辨率7. 在原子吸收分析中，采用标准加入法可以消除 ( )A基体效应的影响 B光谱背景的影响C其它谱线的干扰 D电离效应8.用气相色谱法分析氧气和氮气，可选用的固定相为（）A 氧化铝 B分子筛 C 硅胶 D 活性碳9.在电位分析中，最常用的参比电极是( )A 离子选择性电极；B 标准氢电极；C 银电极；D 饱和甘汞电极10.氟化镧单晶氟离子选择电极膜电位的产生是由于（）A氟离子在膜表面的氧化层传递电子B氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构C氟离子穿越膜而使膜内外溶液产生浓度差而形成双电层结构D氟离子在膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构三、多项选择题（本大题共10小题，每小题2分，共20分）。

仪器分析总习题及参考答案1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法？有何特点？大致分哪几类？具体应用最广的是哪两类？2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。

作用略。

3、请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。

能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X 射线。

波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。

4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱分子光谱特征谱线电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流，它即有波动性，又具有粒子性．电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列，便得到电子波谱．电子波谱无确定的上下限，实际上它包括了波长或能量的无限范围．发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱．吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱．荧光光谱――在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。

通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱．原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱．分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱．特征谱线――由于不同元素的原子结构不同（核外电子能级不同），其共振线也因此各有其特征。

元素的共振线，亦称为特征谱线。

5、解释名词：灵敏线共振线第一共振线共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线．主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常是最灵敏线、最后线灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线，通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。

AAS解释下列名词：多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽，它是发射原子热运动的结果，主要是发射体朝向或背向观察器运动时，观测器所接收到的频率变高或变低，于是出现谱线变宽。

《仪器分析原理》大作业江南大学现代远程教育考试大作业考试科目:《仪器分析原理》一、大作业题目(内容):1、带状光谱形成的机理。

一个电子能级的跃迁旺旺叠加许多振动能级,而一个振动能级的跃迁又可以叠加许多转动跃迁。

若分子中的原子多于两个,跃迁的状态就更加多样复杂,分子发生电子能级跃迁时的这种能级多重叠现象,决定了分子光谱的形状——带状光谱。

2、紫外—可见光谱理想的光源就是什么,常用的光源有哪几种？在使用波长范围内有足够的辐射强度与良好的稳定性,辐射就是连续的,其强度不随波长的变化而发生明显的变化。

紫外光源——氢灯或氘灯,波长160~375nm;可见光源——钨灯或碘钨灯,波长350~1000nm 3、元素的原子化。

试样中待测元素转变为气态的能吸收特征辐射的基态原子的过程,为元素的原子化。

4、原子吸收光谱法的产生与过程。

产生:基于试样蒸汽相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生的共振吸收,其吸光度在一定浓度范围内与蒸汽相中被测元素的基态原子浓度成正比,以此测定试样中该元素含量。

过程:试液以一定的速率被燃气与助燃气带入火焰原子化器中,当从空心阴极灯光源发出的某种元素的特征性锐线光产生的共振吸收,使光线减弱。

火焰中基态原子的数目越多,浓度越大,吸光程度也越大,所以根据其吸光度即可测定试样中待测的元素含量。

5、无火焰原子化装置及原子化过程。

装置:将试样或试液置于石墨炉中用300A的大电流通过石墨炉并将其加热到3000℃使试样原子化。

过程:干燥-灰化-原子化-净化四阶段进行程序升温干燥:在灰化或原子化过程中,为了防止试样突然沸腾或者渗入石墨炉壁中的试液激烈蒸发二引起飞溅,必须预干燥,温度一般在100℃左右,每微升试液的干燥时间为1~2s。

灰化:为了除去共存的有机物或低沸点无机物烟雾的干扰,灰化时间与试样量成正比。

一般低于600℃时大部分元素不会损失,所以灰化温度应适当高一些时间短一些。

原子化:一般原子化温度每提高100%,信号峰提高百分之几。

仪器分析课后习题与思考题答案课后部分练习答案第3章紫外-可见分光光度法Ui-visP503.1分⼦光谱如何产⽣？与原⼦光谱的主要区别它的产⽣可以看做是分⼦对紫外-可见光光⼦选择性俘获的过程，本质上是分⼦内电⼦跃迁的结果。

区别：分⼦光谱法是由分⼦中电⼦能级、振动和转动能级的变化产⽣的，表现形式为带光谱；原⼦光谱法是由原⼦外层或内层电⼦能级的变化产⽣的，它的表现形式为线光谱。

3.2说明有机化合物紫外光谱产⽣的原因，其电⼦跃迁有那⼏种类型？吸收带有那⼏种类型？有机化合物的紫外-可见光谱决定于分⼦的结构和分⼦轨道上电⼦的性质。

有机化合物分⼦的特征吸收波长（λmax）决定于分⼦的激发态与基态之间的能量差跃迁类型与吸收带σ→σ* 发⽣在远紫外区，⼩于200nmn →σ* 吸收峰有的在200nm附近，⼤多仍出现在⼩于200nm 区域π→π* ⼀般在200nm左右，发⽣在任何具有不饱和键的有机化合物分⼦n →π* ⼀般在近紫外区，发⽣在含有杂原⼦双键的不饱和有机化合物中。

3.3在分光光度法中，为什么尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长？因为在实际⽤于测量的是⼀⼩段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能⼒不同，就导致了对Beer定律的负偏离。

吸光系数变化越⼤，偏离就越明显。

⽽最⼤吸收波长处较平稳，吸光系数变化不⼤，造成的偏离⽐较少，所以⼀般尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长。

3.5分光光度法中，引起对Lambert-Beer定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响偏离Lambert-Beer Law的因素主要与样品和仪器有关。

样品：(1)浓度(2)溶剂(3)光散射的影响；克服：稀释溶液，当c <0.01mol/L时, Lambert-Beer定律才能成⽴仪器：（1）单⾊光（2）谱带宽度；克服：Lambert-Beer Law只适⽤于单⾊光，尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长3.9 按照公式A=-lgT计算第5章分⼦发光分析法P1085.3（b）的荧光量⼦率⾼，因为（b）的化合物是刚性平⾯结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分⼦的振动，使分⼦与溶剂或其他溶质分⼦的相互作⽤减少，即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强，苯胺在酸性溶液中易离⼦化，单苯环离⼦化后⽆荧光；⽽在碱性溶液中以分⼦形式存在，故显荧光。

江南大学现代远程教育考试大作业考试科目:《仪器分析原理》一、大作业题目（内容）：1、带状光谱形成的机理。

一个电子能级的跃迁旺旺叠加许多振动能级，而一个振动能级的跃迁又可以叠加许多转动跃迁。

若分子中的原子多于两个，跃迁的状态就更加多样复杂，分子发生电子能级跃迁时的这种能级多重叠现象，决定了分子光谱的形状——带状光谱。

2、紫外—可见光谱理想的光源是什么，常用的光源有哪几种在使用波长范围内有足够的辐射强度和良好的稳定性，辐射是连续的，其强度不随波长的变化而发生明显的变化。

紫外光源——氢灯或氘灯，波长160~375nm；可见光源——钨灯或碘钨灯，波长350~1000nm3、元素的原子化。

试样中待测元素转变为气态的能吸收特征辐射的基态原子的过程，为元素的原子化。

4、原子吸收光谱法的产生和过程。

产生：基于试样蒸汽相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生的共振吸收，其吸光度在一定浓度范围内与蒸汽相中被测元素的基态原子浓度成正比，以此测定试样中该元素含量。

过程：试液以一定的速率被燃气和助燃气带入火焰原子化器中，当从空心阴极灯光源发出的某种元素的特征性锐线光产生的共振吸收，使光线减弱。

火焰中基态原子的数目越多，浓度越大，吸光程度也越大，所以根据其吸光度即可测定试样中待测的元素含量。

5、无火焰原子化装置及原子化过程。

装置：将试样或试液置于石墨炉中用300A的大电流通过石墨炉并将其加热到3000℃使试样原子化。

过程：干燥-灰化-原子化-净化四阶段进行程序升温干燥：在灰化或原子化过程中，为了防止试样突然沸腾或者渗入石墨炉壁中的试液激烈蒸发二引起飞溅，必须预干燥，温度一般在100℃左右，每微升试液的干燥时间为1~2s。

灰化：为了除去共存的有机物或低沸点无机物烟雾的干扰，灰化时间与试样量成正比。

一般低于600℃时大部分元素不会损失，所以灰化温度应适当高一些时间短一些。

原子化：一般原子化温度每提高100%，信号峰提高百分之几。

第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱)，或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统.进样系统、分离系统、酒控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行'管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时':(1)柱长缩短，(2)固定柑改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2) 固定相改变会引起分配系数改变(3) 流动相流速增加不会引起分配系数改变(4) 相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化?为什么?答:k=KIh，而b=V M/V S ，分配比除了与组分，两相的性质，柱掘，柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速，柱长无关.故:(1)不变化，(2)增(3)不改变，(4)减小加，5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(v a n D ee m e requation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速.P13-24 0(1)选择流动相最佳流速。

(2)当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气〈如N2，A时，而当流速较大时，应H时，同时还应该考虑载气对该选择相对分子质量较小的载气(如H2，不同检测器的适应性。

(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引跑固定液的挥发流失。

作业第三章原子吸收1、原子吸收分光光度计的单色器倒线色散率为16Å·mm-1，欲测定Si 2516.1Å的吸收值，为了消除多重线Si 2514.3Å和Si 2519.2Å的干扰，应采取什么措施？2、硒的共振线在196.0 nm，今欲测人发中硒，应采用何种火焰，并说明理由。

3、分析矿石中的锆，应选用何种火焰，并说明理由。

4,如何用氘灯校正背景，此法尚存在什么？5,简述塞曼效应扣除背景的原理。

6、何谓双线法校正背景？第四章原子发射光谱法1、光谱定性分析时，为什么要用哈特曼光阑？2、对一个试样量很小的未知试样，而又必须进行多元素测定时，应选用下列哪种方法？（1）顺序扫描式光电直读（2）原子吸收光谱法（3）摄谱法原子发射光谱法（4）多道光电直读光谱法3、分析下列试样应选用什么光源？（1）矿石中定性、半定量（2）合金中的铜（质量分数：～x％）（3）钢中的锰（质量分数：0.0x％～0.x％）（4）污水中的Cr、Mn、Fe、V、Ti（质量分数：10－6～x％）4、分析下列试样应选用什么类型的光谱仪？（1）矿石的定性、定量分析（2）高纯Y2O3中的稀土元素（3）卤水中的微量铷和铯5、欲测定下述物质，应选用哪一种原子光谱法？并说明理由。

（1）血清中的锌和镉(Zn 2ug/mL,Cd 0.003 ug/mL)（2）鱼肉中汞的测定（x ug/mL）（3）水中砷的测定（0.x ug/mL）（4）矿石中La、Ce、Pr和Sm的测定（0.00x％～0.x％）（5）废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co和Cr的测定（10－6～10－3）6、什么是内标？为什么要采用内标分析？第五章紫外－可见分子吸收光谱法1、1.0×10－3mol·L-1的K2Cr2O7溶液在波长450nm和530nm处的吸光度A分别为0.200和0.050。

1.0×10－4mol·L-1的KMnO4溶液在波长450nm处无吸收，在530nm处的吸光度为0.420。

仪器分析原理-江南大学现代远程教育第2阶段测试题及参考答案（第4章至第5章）江南大学现代远程教育第二阶段测试卷考试科目:《仪器分析原理》第4章至第5章（总分100分）时间：90分钟__________学习中心（教学点）批次：层次：专业：学号：身份证号：姓名：得分：一、名词解释(每小题3分，共计30分)；1、聚酰胺吸附层析：属于氢键吸附，聚酰胺通过分子中的酰胺羰基与酚羟基，或酰胺键上游离胺基与羰基形成氢键缔合而产生吸附。

吸附强弱则取决于各种化合物与之形成氢键缔合的能力。

2、分配色谱：将两相溶剂中的一相涂覆在硅胶等载体上作为固定相，再用与固定相不相混溶的另一相溶剂作为流动相，物质可在两相溶剂相对做逆流移动过程中不断进行动态分配而得?以分离。

3、反相层析：以弱极性成分如石蜡油为固定相，流动相则以水、乙腈、甲醇强极性溶剂，则两相可以颠倒，称之为反相(reverse phase)层析，更适合于水溶性成分的分离。

4、离子交换色谱：离子交换色谱法是利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法。

5、色谱峰：色谱图中曲线突起的部分称为色谱峰，是进行色谱分析的主要区域，有峰高、区域宽度和峰面积三个参数。

6、汽化室：汽化室的作用是将液体样品瞬间汽化为蒸汽7、多孔层开管柱：在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液，它实际上是气固色谱开管柱。

8、交联型开管柱：采用交联引发剂,在高温处理下,把固定液交联到毛细管内壁上。

9、聚合物固定相：合成固定相又称聚合物固定相，包括高分子多孔微球和键合固定相。

10、浓度型检测器：在一定浓度范围内,响应值R(检测信号)大小与流动相中被测组分浓度成正比。

二、填空题(每空1分，共计20分)；1、在柱色谱分离过程中，用一定的溶剂系统洗脱柱子时，由于溶剂(洗脱剂)与混合物里各组分争夺吸附剂的__活性表面____，发生__吸附与解吸过程____，解吸出来的组分与溶剂始终存在着对__吸附剂的竞争吸附____，因此吸附与解吸始终贯穿整个柱色谱过程。

仪器分析习题参考答案仪器分析习题参考答案仪器分析是化学分析的重要分支，通过仪器设备对样品进行检测和分析，得到有关样品组成和性质的信息。

在学习和掌握仪器分析的过程中，习题练习是必不可少的一环。

下面将针对几个常见的仪器分析习题，给出参考答案。

一、光度法习题1. 一种染料溶液的吸光度为0.5，在1 cm厚度的比色皿中测得，溶液的摩尔吸光系数为1.2×10^4 L·mol^-1·cm^-1，溶液的浓度为多少？解答：根据比尔-朗伯定律，吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。

将已知数据代入公式，可得C=A/ε=0.5/(1.2×10^4)=4.17×10^-5 mol/L。

2. 一种药物在波长为254 nm的紫外光下具有最大吸收，某药片中含有该药物，测得样品溶液的吸光度为0.7，比色皿的光程为1 cm，摩尔吸光系数为2.5×10^4 L·mol^-1·cm^-1，药片中该药物的质量含量为多少？解答：根据比尔-朗伯定律，吸光度A与溶液的浓度C和摩尔吸光系数ε之间的关系为A=εC。

将已知数据代入公式，可得C=A/ε=0.7/(2.5×10^4)=2.8×10^-5 mol/L。

由于药片中的质量含量与溶液的浓度成正比，可得药片中该药物的质量含量为2.8×10^-5 g。

二、电化学分析习题1. 在一次电池中，阳极上的反应为：2Cl^-(aq) → Cl2(g) + 2e^-，阴极上的反应为：2H^+(aq) + 2e^- → H2(g)。

如果电池的电动势为1.36 V，求电池中的标准电动势。

解答：根据电池的电动势公式ΔE=ΔE阳极-ΔE阴极，其中ΔE阳极为阳极反应的标准电动势，ΔE阴极为阴极反应的标准电动势。

根据已知数据，可得ΔE阳极=1.36 V，ΔE阴极=0 V。

代入公式，可得ΔE=1.36-0=1.36 V。

江南大学现代远程教育考试大作业考试科目:《仪器分析原理》一、大作业题目（内容）：1、光谱分析法。

利用光谱学的原理和实验方法以确定物质的结构和化学成分的分析方法。

2、紫外—可见光谱仪器进行定性定量分析的机理和测量条件的选择。

答：1）分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。

由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别其测定该物质的含量,这就是分光光度定性鉴别和定量分析的基础。

其基本原理是朗伯-比尔吸收定律，即在一定的吸收光程下，物质的浓度与吸光度成正比。

2）测量条件的选择如下：（1）入射波长：通常选择被测物质的最大吸收波长作为入射波长——最大吸收原则。

若有干扰，采用“干扰最小，吸收最大”原则。

（2）狭缝宽度：狭缝太小，入射光强减弱，测定灵敏度降低；狭缝太宽，入射光的单色性降低。

一般为试样吸收峰的半宽度的十分之一。

3）吸光度值：一般选A：0.2-0.8，当T=36.8% A-0.434时，吸光度测量误差最小。

调整A的方法：A=εbc①选择不同的吸收池厚度（改变b）。

②改变称样量，稀释浓度（改变c）。

3、单色器构成和作用。

答：将光源发出的光分离成所需要的单色光的器件称为单色器。

单色器由入射狭缝、准直镜、色散元件、物镜和出射狭缝构成。

入射狭缝用于限制杂散光进入单色器，准直镜将入射光束变为平行光束后进入色散元件。

色散元件是关键部件，作用是将复合光分解成单色光。

物镜将出自色散元件的平行光聚焦于出口狭缝。

出射狭缝用于限制通带宽度。

将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任意波长单色光的光学系统。

1入射狭缝：光源的光由此进入单色器；2准光装置：透镜或返射镜使入射光成为平行光束；3色散元件：将复合光分解成单色光，如棱镜或光栅；4聚焦装置:透镜或凹面反射镜，将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝;5出射狭缝。

仪器分析原理试题及答案一、单选题（每题2分，共20分）1. 质谱分析中，用于确定分子离子峰的是：A. 电子轰击B. 化学电离C. 场解离D. 快原子轰击答案：A2. 红外光谱中，用于测定分子中化学键振动频率的是：A. 紫外光谱仪B. 红外光谱仪C. 核磁共振仪D. 质谱仪答案：B3. 原子吸收光谱分析中，用于测定元素含量的是：A. 原子发射光谱B. 原子吸收光谱C. 质谱分析D. 红外光谱分析答案：B4. 核磁共振氢谱中，用于表征分子中不同化学环境的氢原子的是：A. 化学位移B. 耦合常数C. 积分面积D. 峰宽答案：A5. 色谱分析中，用于分离混合物的固定相是：A. 移动相B. 固定相C. 检测器D. 进样器答案：B6. X射线衍射分析中，用于测定晶体结构的是：A. 衍射角B. 衍射强度C. 衍射峰D. 衍射图谱答案：D7. 气相色谱分析中，用于分离挥发性物质的是：A. 液相色谱柱B. 气相色谱柱C. 离子色谱柱D. 薄层色谱板答案：B8. 紫外-可见光谱分析中，用于测定分子中电子跃迁的是：A. 紫外光谱B. 红外光谱C. 核磁共振谱D. 质谱答案：A9. 热重分析中，用于测定物质热稳定性的是：A. 质量变化B. 温度变化C. 压力变化D. 体积变化答案：A10. 电感耦合等离子体质谱分析中，用于测定元素含量的是：A. 质谱B. 核磁共振C. 红外光谱D. 紫外-可见光谱答案：A二、多选题（每题3分，共15分）1. 以下哪些是质谱分析中常用的离子源？（）A. 电子轰击源B. 化学电离源C. 场解离源D. 快原子轰击源答案：ABCD2. 红外光谱分析中，哪些因素会影响分子振动频率？（）A. 分子结构B. 分子内氢键C. 分子间相互作用D. 温度答案：ABCD3. 核磁共振氢谱中，哪些参数可以提供分子结构信息？（）A. 化学位移B. 耦合常数C. 积分面积D. 峰宽答案：ABC4. 色谱分析中，哪些因素会影响分离效果？（）A. 固定相的选择B. 移动相的流速C. 温度D. 压力答案：ABCD5. X射线衍射分析中，哪些因素会影响衍射图谱？（）A. 晶体的纯度B. 晶体的尺寸C. 晶体的取向D. X射线的波长答案：ABCD三、判断题（每题1分，共10分）1. 质谱分析中，分子离子峰的质荷比等于分子的相对分子质量。

2020年自考《仪器分析、检验仪器原理及维护》习题及答案（卷一）一、选择题1.下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是( C )A 电动势B 电流C 电容D 电量2.列方法中不属于电化学分析方法的是( D )A 电位分析法B 伏安法C 库仑分析法D 电子能谱3.分电解池阴极和阳极的根据是( A )A 电极电位B 电极材料C 电极反应D 离子浓度4.H玻璃电极膜电位的产生是由于( A )A 离子透过玻璃膜B 电子的得失C 离子得到电子D 溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换5.璃电极IUPAC分类法中应属于( B )A 单晶膜电极B 非晶体膜电极C 多晶膜电极D 硬质电极6.测定溶液pH时，所用的参比电极是：( A )A 饱和甘汞电极B 银-氯化银电极C 玻璃电极D 铂电极7.璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是：( D )A 清除不对称电位B 清除液接电位C 清洗电极D 使不对称电位处于稳定8.体膜离子选择电极的灵敏度取决于( B )A 响应离子在溶液中的迁移速度B 膜物质在水中的溶解度C 行营离子的活度系数D 晶体膜的厚度9.氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是( C )A Cl-B Br-C OH-D NO3-10.实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。

( D )A 不对称电位B 液接电位C 温度D不对称电位和液接电位11.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于( A )A内外玻璃膜表面特性不同B 内外溶液中H+ 浓度不同C 内外溶液的H+ 活度系数不同D 内外参比电极不一样12.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为( D )A体积要大，其浓度要高B 体积要小，其浓度要低C 体积要大，其浓度要低D 体积要小，其浓度要高13.离子选择电极的电位选择性系数可用于( B )A估计电极的检测限B 估计共存离子的干扰程度C 校正方法误差D 计算电极的响应斜率14.在电位滴定中，以E/V-V(E为电位，V 为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线, 滴定终点为：( C )A曲线的最大斜率(最正值)点B 曲线的最小斜率(最负值)点C 曲线的斜率为零时的点DE /DV 为零时的点二、填空题1.正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为_扩散电位_____,它没有___强制____性和__选择____性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层，形成__膜____电位。

《仪器分析原理》大作业《仪器分析原理》是化学分析中的一个重要分支，它是通过利用现代仪器设备对待测样品进行测定和分析的一门学科。

本文将围绕《仪器分析原理》展开讨论，从仪器分析的基本概念、分析仪器的分类、仪器运作原理和应用等方面进行具体阐述，并结合实例进行说明。

首先，仪器分析是利用仪器设备进行分析的一种手段，其基本原理是通过对待测样品进行特定的处理和测定，从而获得所需的分析结果。

仪器分析广泛应用于化学、生物、医药等领域，是现代化学分析的重要手段之一其次，根据不同的分析原理和测定方法，仪器可以分为光谱仪器、色谱仪器、质谱仪器、电化学仪器等不同类型。

其中，光谱仪器主要通过测定样品吸收、发射、散射等不同光谱信号来获取分析信息；色谱仪器通过样品在色谱柱中的分离和检测来实现分析；质谱仪器则是通过对样品中分子离子的分析来获得信息等。

不同的仪器在原理和应用上有所差异，但都是基于物质在不同条件下表现出的特定性质来进行分析。

在仪器操作原理方面，通常会涉及到样品的预处理、仪器的校准和检测等步骤。

其中，样品的预处理包括样品的制备、前处理、稀释等步骤，旨在提高测定的准确性和精度；仪器的校准和检测则是确保仪器的准确性和稳定性，从而获得可靠的分析结果。

在仪器操作过程中，操作人员不仅需要熟悉仪器的使用方法，还需要具备一定的实验技能和分析思维。

最后，仪器分析在化学、生物、医药等领域有着广泛的应用。

例如，在环境领域，仪器分析可以用于监测大气、水体、土壤等环境中的污染物，为环境保护和治理提供参考依据；在食品安全领域，仪器分析可以用于检测食品中的添加剂、农药残留等有害物质，保障食品安全；在药物研发领域，仪器分析可以用于药物的纯度检测、质量控制等，确保药物的安全有效性。

总的来说，《仪器分析原理》是一门综合性强、实用性强的学科，其研究内容涵盖了化学、物理、生物等多个领域，对各行各业的发展和进步都具有积极的推动作用。

通过学习和掌握仪器分析原理，可以更好地开展实验研究，提高实验操作技能，为科学研究和生产实践提供有效的支持和保障。

1 简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点。

答：基本原理：原子在两个能态之间的跃迁伴随着能量的发射和吸收。

原子可具有多种能级状态，当原子受外界能量的激发时，其最外层电子可跃迁到不同能级，因此可能有不同的激发态。

电子从基态跃迁到能量最低的激发态时要吸收一定频率的光，它再跃迁回基态时，则发射出同样频率的光，这种谱线称为共振发射线。

使电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线。

各种元素的原子结构和外层电子排布不同，不同元素的原子从基态激发至第一激发态时吸收的能量不同，因而各种元素产生的共振线不同且各有其特征，即为元素的特征曲线。

原子吸收分光光度法的基本原理就是利用处于基态的待测原子蒸气对从光源辐射的共振线的吸收来进行分析的一种方法。

异同点：原子吸收光谱法（AAS）是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法；原子发射光谱法（AES）是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。

AES 是基于原子的发射现象，而AAS 则是基于原子的吸收现象。

它们是互相联系的两种相反的过程，同属于光学分析法。

原子的吸收线比发射线的数目少的多，这样谱线重叠的概率就小的多，而试样中共存元素的辐射线，在发射光谱分析中，若不能与待测元素的辐射线相分离，将发生干扰，但对于原子吸收法，即使和邻近谱线分离得不完全，由于空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线，因此其他辐射线干扰小，所以原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服；在原子吸收法的实验条件下，原子蒸汽中基态原子比激发态原子数多的多，所以测定的是大部分原子，这就使原子吸收法往往具有较高的灵敏度；激发态原子数的温度系数显著大于基态原子，所以原子吸收法可以预期将比发射法具有更佳的信噪比。

2 简述ICP的形成原理及优缺点。

答：形成原理：同高频加热原理相似，当在感应线圈上施加高频电场时，由于气体在常温下不导电，，因而没有感应电流的产生，也不会出现等离子体。