仪器分析绪论董慧茹版课件

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保障人类健康
仪器分析在保障人类健康方面具有重 要意义，如环境监测、食品药品安全 检测等。
仪器分析的发展历程
早期仪器分析
早期的仪器分析方法比较简单， 如比重法、折光法等。
20世纪发展
20世纪是仪器分析发展的重要时 期，随着科技的不断进步，新的 仪器分析方法不断涌现，如光谱
法、色谱法等。
现代仪器分析
现代仪器分析已经进入了一个全 新的时代，各种高灵敏度、高分 辨率、高自动化程度的仪器不断 涌现，为科学研究和技术创新提
工业生产控制
总结词
仪器分析在工业生产控制中是重要的工具，能够监测 和控制生产过程中的各种参数。
详细描述
仪器分析通过实时监测和控制工业生产过程中的温度、 压力、流量、浓度等参数，确保生产过程的稳定性和产 品质量，提高生产效率和降低能耗。
05
仪器分析的挑战与未来发展
Chapter
提高仪器分析的灵敏度与准确性
结合纳米技术、生物技术、信 息技术等新兴领域，开发新型 仪器分析工具。
探索微型化、便携式仪器分析 设备，满足现场快速检测的需 求。
实现仪器分析的自动化与智能化
通过自动化技术实现仪器分析流 程的连续性与高效性，降低人为
误差和提高分析效率。
利用人工智能和机器学习算法对 仪器分析数据进行处理、建模和 预测，提高分析的智能化水平。
气相色谱法
总结词
基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 系数差异而建立的分析方法。
详细描述
气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动 相之间的分配系数差异进行分析的方法，通 过分离和检测混合物中的各组分来测定各组 分的含量。该方法具有分离效果好、分析速 度快、应用范围广等优点。

使用多种教学 方法
“活”学：
采取多种学法 “乐”学： 鼓励学生自学 主动学习，技 能大赛 教学做一体化， “博”学： 注重学生实验 利用图书馆、 操作能力 网络资源
4、课程实施——教学方法
教学做 任务驱动教学法
启发 视频 引导 演示
案例分析法
师生 互动
讨论法 讨论法
如：利用分光光度计测 运河水中磷的含量
仪器分析技术
2013.3
内容简介
1 2 3 4 5 6
课程的性质与定位
课程内容 教学资源 课程实施 课程的改革与教学效果 教学示例
1
课程的性质与定位
课程名称：仪器分析技术 课程类型：职业能力 基本信息 学时：96 学分：6
1、课程的性质与定位
专业培养目标所需
以社会职业岗位的实际需要为培养依据，强调应用性， 突出综合实践能力培养的要求
理论课与实验课 几乎同步进行
“教中做”、“做 中学” 卷面考核与实践 考核并重
考核中增加了实 践部分成绩
教学做一体化模式 过渡教学模式
传统教学模式
5、课程的改革与教学效果
5、课程的改革与教学效果
Text 教学内容 in here 精选
教学 成果
教学方法 实施
考核方式 的改变
5、课程的改革与教学效果
校企合作教材正在编写之中！
（2）参考教材：
①李继睿、杨迅、静宝元. 仪器分析. 北京：化学工业出版社，2010 ②董慧茹. 仪器分析（第二版）. 北京：化学工业出版社，2011 ③郭景文. 现代仪器分析技术. 北京：化学工业出版社，2011 ④谷雪贤，黎春怡，柳滢春. 仪器分析实用技术. 北京：化学工业出版社， 2011
4、课程实施——教学方法

π→π* trasnsition: red shift with the increase in the solvent polarity
.
8
例题3： 在下列化合物中，哪一个的摩尔吸光系数最大？ （1）乙烯；（2）1,3,5-已三烯；（3）1,3-丁二烯
例题4： 下列化合物中哪一个的λmax 最长？ （1）CH4；（2）CH3I；（3）CH2I2
0.463 7 .6 4140 cCo 5.5 213c 0Ni
0.371 4 .2 413c 01.7 5140 c
Co
Ni
.
13
第四章 原子吸收分光光度法
第二节：基本原理 第三节：AAS分光光度计 第四节：分析技术 第五节：干扰和消除
.
14
一. 基本原理
例6：原子谱线变宽的主要因素有哪些？对原子吸收 光谱分析有什么影响？
N=16(tR/W)2 =5.54(tR/W)2
4、分离度resolution （R） 分离度亦称分辨率。是指相邻两个峰的分离程度。
.
30
例12：若用He为载气，Van Deemeter 方程中， A=0.08cm，B=0.024cm2s-1，C=0.04s试求：
（1）最小塔板高度
（2）最佳线速
H m iA n 2 B 0 C .0 8 2 0 .0 0 0 2 .04 4 0 .10 4
.
27
二、色谱图中一些重要参数
1.基线 （操作条件稳定后，无样品通过时的响应信号。） 2.保留时间（死时间t0 、保留时间tR、调整保留时间tR’ ） 3.峰宽（半峰宽、峰底宽、标准偏差）
.
28
三、色谱分离中的一些重要参数
1、相对保留值relative retention (α) 亦称选择性因 α＝ t ' R2/ t ' R1

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二、仪器分析发展和作用
role and development of instrument analysis
20世纪40年代后： 仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位； 原因： （1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展； （2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫 切需要）； 分析化学 = 化学分析+仪器分析； 仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息
结束
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现 代 仪 器 分 析 课 件
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第一章 绪论
introduction
第一节 概述
generalization
一、 概述
generalization
二、仪器分析的发展和 作用
role and development of instrument analysis
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一、概 述
理论
技术
对技术
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分析化学六面体
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内容选择
第一节 仪器分析概述 generalization 第二节 仪器分析分类与发展 classification and development of instrument analysis 第三节 课程主要内容与学习方法 main content and learning methods of the course
generalization
分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一； 分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及 其相关理论的科学； 分析化学是化学中的信息科学； 分析化学的发展促进了分析科学的建立; 分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解 释世界的过程； 20世纪40年代前：分析化学=化学分析； 越来越多的问题化学分析不能解决： 快速、实时检测方法？ 痕量分析方法？结构确定？

中红外光谱分为：基团频率区（官能团区）和指纹区。
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20
二、红外吸收产生的原理与条件
条件一：辐射光子的能量应与振动跃迁所 需能量相等。（刚好满足振动跃迁）
条件二：辐射与物质之间必须有耦合作用 （偶极矩发生变化）
T值为0％至100％内的任何值。
A值可以取任意. 的正数值。
12
2. 多组分普通的分光光度法
A1c1l2c2l
(nm)
Co Ni
510 3.64×104 5.52×103
656 1.24×103 1.75×104
将0.376g土壤样品溶解后定容至50ml，取25ml试液进行处理，以除 去干扰元素，显色后定容至50ml，用1cm吸收池在510nm处和656nm 处分别测得吸光度为0.467和0.374，计算土壤样品中钴和镍的质量分数 。
π→π* trasnsition: red shift with the increase in the solvent polarity
.
8
例题3： 在下列化合物中，哪一个的摩尔吸光系数最大？ （1）乙烯；（2）1,3,5-已三烯；（3）1,3-丁二烯
例题4： 下列化合物中哪一个的λmax 最长？ （1）CH4；（2）CH3I；（3）CH2I2
0.463 7 .6 4140 cCo 5.5 213c 0Ni
0.371 4 .2 413c 01.7 5140 c
Co
Ni
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第四章 原子吸收分光光度法
第二节：基本原理 第三节：AAS分光光度计 第四节：分析技术 第五节：干扰和消除
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一. 基本原理
例6：原子谱线变宽的主要因素有哪些？对原子吸收 光谱分析有什么影响？

汇报人：
样品保存：选择合适的保存方法， 如冷藏、冷冻、真空等
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
样品处理：对样品进行预处理，如 清洗、干燥、粉碎等
样品运输：确保样品在运输过程中 的安全和完整性
实验准备： 仪器、试 剂、样品 等
实验步骤： 按照实验 规程进行 操作
实验记录： 详细记录 实验数据、 现象和结 果
实验分析： 对实验数 据进行分 析和解释
PART SIX
实验结果的图形表示：如柱状图、折线图、饼图等 数据的统计分析：如平均值、标准差、置信区间等 实验结果的解释：如误差分析、相关性分析等 实验结果的应用：如预测、决策等
实验结果的准确性：确保实验结果的准确性是解读实验结果的前提 实验结果的可靠性：确保实验结果的可靠性是解读实验结果的关键 实验结果的重复性：确保实验结果的重复性是解读实验结果的基础 实验结果的解释：根据实验结果，对实验现象进行解释，得出结论
声学原理：声波、声 速、声压等
电磁学原理：电磁场、 电磁波、电磁感应等
信号处理：傅里叶变换、快速傅里叶变 换等
统计分析：方差分析、回归分析等
数值计算：数值积分、数值微分等
优化算法：梯度下降法、牛顿法等
概率论与数理统计：概率分布、参数估 计等
线性代数：矩阵运算、向量空间等
PART FOUR
样品采集：选择合适的样品，确保 其代表性和完整性
食品农药残留检 测：检测食品中 的农药残留含量
药物成分分析：确定药物中的有效成分和杂质 药物质量控制：确保药物的质量和稳定性 药物代谢研究：研究药物在人体内的代谢过程 药物相互作用研究：研究药物与药物、食物或其他物质的相互作用
环境监测：监测大气、水质、土壤等环境因素 食品检测：检测食品中的添加剂、农药残留等 药物分析：分析药物成分、药效、副作用等 材料科学：分析材料的成分、结构、性能等

分配色谱创始人马丁和辛格
马丁1910年3月1日生于伦敦，1932年获剑桥大学学 士学位，1936年获博士学位；
辛格1914年10月28日出生于利物浦， 1933年进入剑 桥大学三位一体学院（学习物理、化学和生理学）， 1936-1939年间在该校生物化学实验室做研究生。
1938年，马丁与辛格在研究乙酰氨基酸时观察到，这 些氨基酸在氯仿和水之间的分配系数明显不同，他们尝 试在两种逆向流动的溶剂间分配氨基酸以便分离它们， 但没有成功，后来发现如果使水吸附在硅胶上保持水相 不动，只许氯仿相流动，分配过程就可以顺利进行。
气液色谱的问世
Martin 和 Synge 在 1941 年研究液-液分配色谱时就 提出可以使用气体作流动相，即气-液分配色谱。
一直到 1950 年 Martin 最后证实自己预言的正确。 Martin 于 1950 到国家医学研究所，他邀请年青科学 家 A.T. James 参加他的研究，用气体做流动相的气液分配色谱，对脂肪酸进行精细分离，他们使用硅藻土 助滤剂做载体，用硅油固定相，用气体流动相,这就是 气-液分配色谱了，把色谱柱末端浸入有指示剂的溶液 中，分离出来脂肪酸的量用滴定法测定。但是不久 Martin 就研究出一种自动滴定的仪器来。后来知道对 高沸点化合物，必须把色谱柱加热才行，于是就在色谱 柱外面加一个蒸汽套。
为什么学习仪器分析
？
环境分析中的种种问题？
环境介质中有什么潜在有毒物质？来自何方？ 进入环境后有什么变化？【污染物的存在形 态、污染水平、迁移及转化规律和对人体接 触量】
民用化学品中有害化学物质的存在形态、含 量、与人体的接触途径和总接触量？
异构体、对映体在环境中的累积迁移？ ……
一、分析化学的发展及仪器分析的产生

并加以评析:
举例分析:
1.大雪三日，湖中人鸟声俱绝。
这句在结构上可谓横空出世，突兀而来，使人陡 生荒寒之感。尽管这时作者还没有描绘雪景，但 已可以想见大雪封湖之状，读之使人遍体生寒 了。 ——通过听觉写景，写出了大雪后一片静寂， 湖山封冻，人鸟瑟缩不敢外出，寒噤不敢作声，连 空气仿佛也冻结了。一个“绝”字巧妙地从人的听 觉和心理感受上画出了大雪的威严。这不禁让我 们联想到唐人柳宗元《江雪》中的“千山鸟飞绝，万 径人踪灭”。（视觉）二者虽写法不同，但达到了同 样的艺术效果。
更定 毳衣 雾凇 沆砀
gēng
cuì
sōng
读一读
hàng dàng
朗读课文,读出味道.
注意感情基 调.细微变
第一段:独往 湖心亭看雪
第二段:大喜 曰:焉得湖中 更有此人
自读课文， 疏通文句 并质疑。
同桌之 间讨论交 流，质疑 解难。
积累文言字词： 是日更定（ 这
古代计时单位，一夜分
）（
） 五更，美更约两小时
（2） ︱r︱=0时， y与x之间完全不存在线性关系。
（3） 0<︱r︱<1时， y与x之间存在一定的线性关系。
︱r︱值愈接近1，线性关系就愈好
例：用光度法测定合金钢中Mn的含量，吸光度与Mn的含量间有下列关系： Mn的质量/µg 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 未知样 吸光度/A 0.032 0.135 0.187 0.268 0.359 0.435 0.511 0.242 试求出标准曲线的回归方程及其相关系数r并计算未知样品中Mn的含量
0
0.1 0.3 0.5 0.7 0.9 1.1 1.3 C
（二）灵敏度
物质单位浓度或单位质 量的变化引起响应信号值 变化的程度，称为方法的 灵敏度，用S表示。

分类
常量组分分析 半微量组分分析
微量组分分析
组分相对含量/%
>1 0.01~1 <0.01
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第十九页，共32页。
仪器分析属于分析化学的范畴，是分析化 学的一类，也有人称其为现代分析化学。
• 分析化学是一门信息科学，它的基本目的 是研究如何获取有关物质系统化学成分与 化学结构方面定性、定量的相关信息，它 对化学科学发展的贡献极大，甚至被有些 人称为 “现代化学之父”。
红外光谱仪
2021/11/20
第二十四页，共32页。
HP高压液相色谱仪
2021/11/20
第二十五页，共32页。
极谱仪
2021/11/20
第二十六页，共32页。
库仑分析仪
2021/11/20
第二十七页，共32页。
X-射线衍射仪
2021/11/20
第二十八页，共32页。
光栅摄谱仪
2021/11/20
The correlation with instrumental analysis and chemical analysis
2021/11/20
第八页，共32页。
一、仪器分析原理
Principium of the instrumental analysis 1.仪器分析原理
定义：仪器分析是指采用比较复杂、特殊的仪器设备， 通过测定某些物理或物理化学性质以确定待测目标的 组成、含量、结构的一类分析方法。 仪器分析的依据：原则上凡能用仪器来表征物质特征 的性质，都可以用来作为分析该物质的依据。
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第二十页，共32页。
化学分析：以化学反应为基础的分析方法，
使用的仪器设备比较简单。

(2)热分析法 该方法是通过测定物质的质量、体积、热导
或反应热与温度之间的关系而建立起来的一种分 析方法。有热重量法，差热分析法等。
§1-2 仪器分析的发展趋势
当前分析化学的特点：不仅要解决静态物质的 成分分析，而且要解决瞬时变化的暂态的物质的 成分分析；不仅要解决物质总体的总量分析，而 且要解决微区、薄层以及元素所存在的状态与价 态分析。
鉴于以上两种情况，本章讨论几种常用的分 离与富集的方法。
§2-1 沉淀分离法 这是一种较经典的分离方法，经过不断的发
展与完善，目前还经常使用。 一.无机沉淀剂沉淀分离法
定量分析中，当试样组成较简单，如碳酸钠、 氢氧化铁等，可直接把它们处理成溶液后进行滴 定；但如果为混合试样时，如Fe3+、Zn2+混合溶 液，要测其中的Fe3+含量，就必须除去Zn2+。 已知： KspFe(OH )3 3.51038 , KspZn(OH )2 1.2 1017
达到了平衡，即： A水 A有
A物质在两相中的浓度关系可用分配系数KD表 示： KD=[A有]/[A水]
如I2在水和CCl4之间的分配系数KD是一常数为 85.3，即: [I ]2 CCl4 /[I 2]H 2O 85.3
有些物质在两相中的存在形式与I2不同比较复
杂，如：Os(锇)，如果同样用CCl4来萃取溶液中 OsO4时，水相中Os是以OsO4、OsO52-、HOsO-5等三 种形式存在；此时若用分配系数(KD=[OsO4]有/ [OsO4]水)来表示锇元素在两相中分配就说明不 了实际情况，为此引入了分配比D的概念，即：
第一章 绪论
§1-1 仪器分析定义、内容和分类 一.定义与内容
分析化学是人们用来认识自然的重要手段之 一，是一门研究物质组成状态和结构的学科。 它包括化学分析和仪器分析两大部分。

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阶段三：
八十年代初，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。 （1）计算机控制的分析数据采集与处理：
实现分析过程的连续、快速、实时、智能； 促进化学计量学的建立。 （2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分 析条件，获得最大程度的化学信息。
化学信息学：化学信息处理、查询、挖掘、优化等。 （3）以计算机为基础的新仪器的出现：
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二、仪器分析方法的分类
电化学分析法
质谱分析法 仪器分析
色谱分析法 分析仪器联用技术
光分析法 热分析法
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仪器分析，基于物质的物理或物理性质而进行的分 析，因此根据测量的特征、性质不同，仪器分析方 法分为：
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1、电化学分析法
测定物质在溶液中的电化学性质及其变化。 根据测定的信号（电导、电位、库仑、 伏安、电流电压）不同，有电导、电位、 库仑、伏安、极谱分析方法。
问：氧化还原滴定，是否可以用测定电位 信号来确定终点呢？？
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电导分析法
电位分析法
电解分析法
电化学分析法 电泳分析法
极谱与伏安分析法
库仑分析法
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2、光分析法
检测能量（光）作用于待测物后，产生辐射讯号或
所引起的其他变化进行的分析。（三个必要条件）
能源 能源与待测物质相互作用 产生检测讯号
分离方法，常用于联用技术。主要用于分离各种复杂
的混合物。
超界色谱法
气相色谱法
薄层色谱法
液相色谱法
色谱分析法 电色谱法
激光色谱法
2019/11/1
4、其他分析方法的分类
质谱分析法