液相色谱分析原始记录

高效液相色谱-质谱法分析（啶虫脒 ）原始记录

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检测项目 啶虫脒 检测开始时间 年 月 日

检测依据 GB/T20769-2008 检测结束时间 年 月 日

检测方法 高效液相色谱质谱联用法 温度/相对湿度 ℃ ％

仪器名称/型号 PE Qsight220/A30 仪器编号 ××/××-070-2

电子天平FA2004 ××/××-074-2

样品处理情况 按照 GB/T20769-2008对样品进行处理。 样品空白

标准溶液名称/浓度 啶虫脒标准溶液浓度：100μg/ml

色谱条件 色谱柱：UPLC-C18 柱温： 40 ℃ 流速： 0.4mL/min 进样量： 10 μL

流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液 梯度洗脱

质谱条件 离子化模式：ESI + 质谱扫描模式：MRM

母离子 子离子 定量

离子

定量方法

标准曲线 序号 1 2 3 4 5 6

标液浓度（μg/mL）

标液峰面积（A）

回归方程 Y=aX+b a= b= r=

检出限 0.36 μg/kg 定量限 /

计算公式 计算公式：X=10001000mVc

式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;

V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；

c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/mL）；

m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。

注：计算结果应扣除空白值。

质控

（自控）

情况 样品总数 平行样个数 加标样个数

仪器使用情况 使用前： 使用后：

高效液相色谱法分析（ 6-苄基腺嘌呤）原始记录

受理号 ： 第 1 页，共 页

检测项目 6-苄基腺嘌呤 检测开始时间 年 月

日

检测依据 GB/T 23381-2009 检测结束时间 年 月 日

检测方法 高效液相色谱法 温度及相对湿度 ℃ ％

仪器名称及型号 高效液相色谱仪

仪器编号 ××/××-

FA2004 电子天平 ××/××- 074

样品处理情况 按照GB/T 23381-2009对样品进行处理。

混合标准使用液名称及浓度 6-苄基腺嘌呤标准溶液： lmg/mL

仪器

检测条件 检测器：PDA检测器 色谱柱：C18反相柱

柱温： 25.0 ℃ 流速： 1.0 mL/min 进样量：10 μL 波长： 267 nm

流动相：甲醇：0.02mol/L乙酸铵溶液=1:1

标准曲线 序号 1 2 3 4 5

标液浓度（μg/mL）

峰面积（A）

回归方程 Y=aX+b a= b= r=

定量限 0.02mg/kg 定量限 / 样品空白值

计算公式：X=1000mc12AVA

式中：X--样品中待测组分含量， （mg/kg）; c--标准溶液中待测物的浓度，（μg/mL）；

V--样品定容体积， （mL）； m--样品质量，（g），

A2--样品溶液中待测物的峰面积， A1---标准溶液中待测物的峰面积。

计算结果保留两位有效数字。

质控

（自控）

情况 样品总数 平行样个数 质控样个数

仪器使用情况 使用前： 使用后：

XXXXXXXX有限公司

气相色谱分析测试原始记录

管理编号：XXXXX 共 页 第 页

校核： 检测： 试验编号 采样日期

样品名称 检测日期

样品编号 环境条件

检测设备 □气相色谱仪 □检测器(□MS□FID□ECD□FPD□ ) □顶空进样器 □吹扫捕集装置 □

方法依据 □HJ 605-2011 □HJ 642-2013 □HJ 736-2015 □HJ 735-2015 □ HJ 834-2017 □

吹扫

捕集 吹扫流量(mL /min) 吹扫温度(℃) 吹扫时间(min) 吹干时间(min) 脱附温度(℃) 脱附时间(min) 烘烤温度(℃) 烘烤时间(min) 线传输温度(℃)

顶空 平衡温度(℃) 平衡时间(min) 进样针温度(℃) 进样时间(min) 传输线温度(℃) 拔针时间

(min) 顶空瓶压力psi 提取液体积(mL) 提取液稀释倍数(mL)

质谱

条件 检测器

类型 载气类型 扫描方式 扫描范围（amu） 离子化能量（eV） 接口温度(℃) 四极杆温度(℃) 检索谱库

EI He 全扫描 NIST62、NIST12

色谱

条件 进样口温度(℃) 分流比 柱流量

(mL /min) 进样口压力（psi） 检测器温度(℃) 升温程序

℃( min)min/℃ ℃( min)min/℃ ℃( min)

仪器性能检查 □十氟三苯基膦（DFTPP）□4-溴氟苯（BFB）□ 进样量(uL) 评价

检测方法 □内标法 □外标法 □面积归一法 □校正面积归一法 □ 校准曲线编号

校准点 浓度 现测浓度 评价

xxx-xxx

XX 市 XXX有限公司

高效液相色谱法原始记录

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温度(℃)： 相对湿度(%)：

样品编号 样品名称

批 号

检验项目 □鉴别 □检查(项目名称： )

□含量测定 □其他

检验依据 □中国药典2000年版二部附录ⅤD/ⅥD

□其他

仪器名称 仪器编号

天平型号 天平编号

色谱条件

色谱柱固定相类型：

□C18 □C8 □TMS □CN □NH2 □Si □其他（ ）

色谱柱编号：____ 粒径：____μm _____ × _____ cm

柱温：_____℃ 预柱：

□紫外检测器： _____ nm □其他检测器：

流动相组成：

□恒比例：

□梯度洗脱：

流速：_____ ml/min 进样量： _____μl

衰减：_____ 灵敏度：_____ 纸速：_____

系统适用性

理论板数(N)：_______ 拖尾因子：_______

分 离 度(R)：_______ 容量因子：_______

分析方法 □外标法 □内标法 □归一化法

□其他（ ） xxx-xxx

对照品溶液的制备

及校正因子

供试品溶液的制备

计算公式

实测结果

标准规定

结 论 □ （均）符合规定 □ （均）不符合规定