标准溶液配制标定及复标记录

试验标准溶液的配制与标定（一）标准溶液的配制与标定的一般规定：1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。

2．工作中使用的分析天平砝码，滴管，容量瓶及移液管均需较正。

3．标准溶液规定为20℃时，标定的浓度为准（否则应进行换算）。

4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得数字为准。

5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再使用。

6．配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。

7．配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷却水稀释，必要时重新标定。

8．碘量法的反应温度在15－20℃之间。

（二）１C(HCl)，0.5C(HCl)，0.2C(HCl)，0.1C(HCl)及0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制1．配制0.02ＮＨＣＬ溶液：量取1.8毫升盐酸，注入1000mL水。

0.1ＮＨＣＬ溶液量取9毫升盐酸，注入1000mL水。

0.2ＮＨＣＬ溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。

0.5ＮＨＣＬ溶液：量取45毫升盐酸，注入1000mL水。

2．标定（1）反应原理：Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点pＨ值为5.1，其酸色为暗红色很好判断。

（2）仪器：滴定管50mL；三角烧瓶250mL；135mL；磁坩埚；称量瓶。

（3）标定过程基准物处理：取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的磁坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用磁盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270-300℃１小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。

邯郸市丛台区安东食品加工厂
标准溶液配制与标定原始记录
标准溶液的配制
标准溶液名称预配浓度配制方法配制日期
氢氧化钠标准溶液0.1 mol/L GB/T601-2002年月日
标准溶液的标定
基准物名称温度℃湿度％所用仪器及试剂
邻苯二甲酸氢钾（99.9%）
1酚酞指示剂
2无二氧化碳水
3烘箱
标定标定日期：年月日
序号基准物质的质
量m ; (g)
消耗标准溶液的
体积V1 ; (ml)
空白消耗标准溶液
的体积V0 ;(ml)
计算结果
mol/L
平均结果
mol/L
1
2
3
4
复标复标日期：年月日1
2
配制人：标定人：复标人：如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！。

滴定液标定记录标准溶液名称亚硝酸钠滴定液配制浓度 mol/L 基准物名称基准对氨基苯磺酸配制时间年月日配制温度℃配制人标定时间年月日标定温度℃标定人复标时间年月日复标温度℃复标人配制方法取亚硝酸钠 g，加无水碳酸钠（Na2CO3） g，加水适量使溶解成ml，摇匀。

标定方法取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。

每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。

根据本夜的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，计算：F=W样×1000V×17.32×100%称量与标定计算结果 W样1 V1 F1 =××=W样2 V2 F2 =××=W样3 V3 F3 =××=RD = % 0.1%标定平均F值相对偏差是否符合规定是否称量与标定计算结果W样1 V1 F1 =××=W样2 V2 F2 =××=W样3 V3 F3 =××=RD = % 0.1%复标平均F值相对偏差是否符合规定是否二次相对偏差是否符合规定是否标准溶液F值有效期至年月日。

标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录标准溶液编号：有效期：标准溶物质的依据标准液名称量浓度（ mol/L ）GB/T 601-2002基准试剂摩尔溶液名称：编号：质量（ M ）g/mol温度（℃）仪器编号天平：滴定管（仪器）：容量瓶编号：配制配制日期：溶质称量（ g）：溶剂名称：标定标定日期：序号1234基准试剂质量m(g)滴定末数V1 (mL)空白修正V0 (mL)温度修正系数f(mL/L)(GB/T 601-2002附录 A)溶液体积V(mL)C B(mol/L)平均值 (mol/L)复标标定日期：序号5678基准试剂质量m(g)滴定末数V1 (mL)空白修正V0 (mL)温度修正系数f(mL/L)(GB/T 601-2002附录 A)溶液体积V(mL)C B(mol/L)平均值 (mol/L)计算式： V=(V 1-V 0) ×(1+f/1000)C B=1000m/(M ×V)说明：每次滴定必须从“0”开始备注：配制人：标定：复标：审核：标准物质配制（标定）记录编号： CHEC／ QBG-075名称：、配制方法：使用天平型号编号室温℃、湿度%RH配制：取定溶mL标定：取份：⑴⑵⑶⑷用溶液滴定，滴定消耗量（ mL）V1=、 V2=、 V3=、V4=、V0=。

标准溶液浓度计算公式： C=计算结果（）：C1=C2=C3=C4= C =相对偏差（ %）：S1=S2=S3=S4=备注：。

配制人：复核人：配制日期：年月日有效期年月日标准溶液配制记录编号： CHEC／QBG-147标准溶液名称：规格：配制方法：仪器名称：溯源标准：温度：℃、湿度：%RH标准溶液拟配浓度：配制或稀释过程：配制日期：年月日有效期：年月日配制人：复核人：0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定编号： JL/LJ-001-01一、标定方法： GB/T5009.1-2003二、使用仪器： AEL-200 电子天平（仪器编号： JYB001）马弗炉 (仪器编号：JYC009)三、操作1、量取 9ml 盐酸，加适量水并稀释至 1000ml 。

标准及常用溶液的配置及标定1 目的：准确的配制标准及常用溶液，使测量用试剂达到检验要求。

2 适用范围：适用于标准及常用溶液的配制。

3 职责：3.1 化验员负责配制标准及常用溶液。

3.2 质检办主任负责对标准溶液的配置进行监督、检查。

4 配制4.1 配制0.1N氢氧化钠标准溶液4.1.1称取120g氢氧化钠（AR），加100ml蒸馏水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。

4.1.2 吸取以上氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加无CO2蒸馏水(新煮沸15-30分钟后并冷却),定容至1000 ml,摇匀。

4.1.3 配制1%酚酞指示剂：称取酚酞1g,溶于60ml95%的乙醇溶液中,定容至100ml。

4.1.4 标定：将基准邻苯二甲酸氢钾干燥至恒重(105-110℃烘箱中烘干1-2小时并冷却),称取约0.6 g(精确至0.0001 g)加80ml无CO2的蒸馏水充分溶解至锥形瓶中,加2-3滴酚酞指示剂。

用所配制的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30秒不褪色。

记录所消耗的氢氧化钠滴定溶液的用量。

4.1.5 空白试验用80ml无CO2的蒸馏水作空白试验，记录所消耗的氢氧化钠标准溶液用量。

4.1.6 计算：氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算，mC= —————————(V1-V2)×0.2042式中：C——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）；m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量（g）；V1——氢氧化钠标准滴定溶液用量（ml）；V2——空白试验中氢氧化钠标准溶液滴定溶液用量（ml）；0.2042——与1.00 ml氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢甲的质量（g）。

4.1.7 用邻苯二甲酸氢钾标定三次，取三次的平均值作为最终结果。

4.1.8 复标周期：30天4.2 45.0%糖溶液的配制4.2.1 用感量1/100克天平准确称取蔗糖（分析纯）45.00克溶于55ml蒸馏水中，待全部溶解，混合均匀后用阿贝折射仪测量其浓度。