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漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定(实验报告)实验目的：1.通过复杂络合滴定法测定漂白粉中有效氯的含量。
实验原理：1.有效氯的测定漂白粉中有效氯含量的测定常用的是复杂络合滴定法。
它利用亚铁离子作为指示剂，由于亚铁离子与氯离子配位形成淡黄色的六配合态络合物，因此可以利用该配合物的演变过程来测定样品中的有效氯含量。
复杂络合滴定法的步骤如下：a.将样品加入三氧化二铁溶液中，使得漂白粉中氯离子转化为元素状态的氯。
b.加入过量的硝酸钾和硫酸铵，使得亚铁离子被氧化为三价铁离子。
c.滴加0.1mol/L亚硫酸钠标准溶液，使得余量的亚硫酸钠还原三价铁离子为二价铁离子，生成一些硫酸根离子和氯离子，在一定溶液条件下形成淡黄色的六配合态络合物Fe(SCN)63-。
d.不断滴加亚硫酸钠标准溶液，直到滴加的亚硫酸钠的体积达到所需要的体积，此时样品中的有效氯完全与亚硫酸钠反应。
e.通过计算亚硫酸钠标准溶液的体积和滴定后残留的亚硫酸钠标准溶液的体积来确定实验样品中有效氯的含量。
2.固体总钙的测定b.加入甲醛，使得样品中的铁、铜、镍等干扰元素被稳定。
c.再加入乙二胺四乙酸二钠缓冲底液和艾琳染料指示剂，调节样品的pH值到10左右。
d.滴加标准EDTA标准溶液，使得EDTA与样品中的钙离子络合生成无色EDTA-钙复合物，当钙离子被络合完全时，样品的颜色被改变。
实验步骤：1.制备标准EDTA标准溶液：称取0.3728g二羧酸EDTA，溶解后转移至1000ml容量瓶中，定容到刻度，摇匀。
2.样品的处理：a.有效氯含量的测定：取一份漂白粉样品(0.5g)并研磨成细粉末，称取0.5g样品加入50ml三氧化二铁溶液中，加温加热至样品完全熔解后，加入过量的硝酸钾和硫酸铵，把亚铁离子氧化成三价铁离子。
冷却后加入少量水，滴入铁氰钾指示剂，再滴入0.0025mol/L 亚硫酸钠溶液，冷却之后再加适量准确的甲酸和甲醛。
b.固体总钙含量的测定：取一份漂白粉样品(0.5g)并研磨成细粉末，取5g用稀盐酸溶解，然后加入乙二胺四乙酸二钠缓冲底液，并调节pH至7左右，再滴入3-4滴艾琳染料指示剂。
实验9 漂白粉中有效氯含量的测定漂白粉是水产养殖业最为常用的药物之一。
在采购、运输、储存和使用过程中，特别是在其包装开过封后，漂白粉中的有效氯很容易挥发，而使得它达不到应有的含量。
如此在使用时，养殖户就把握不好正确的剂量，达不到预期的消毒和预防效果。
现介绍一种简单的有效氯测定方法。
（1）用具。
天平一台，100毫升玻璃杯子2个，50毫升量杯（筒）1个，橡皮玻璃吸管2支，新鲜蓝墨水1瓶，100毫升烧杯1个，待测漂白粉若干。
（2）测定方法。
①用天平称重2克漂白粉，放入玻璃杯A内，加水40毫升，搅拌1～2分钟，使漂白粉全部溶化。
②5分钟后用吸管A吸取上部澄清液，在玻璃杯B内滴入38滴。
③用吸管B吸取蓝墨水，一边滴一边数，一滴一滴地慢慢滴入玻璃杯B内，每滴入1滴均要搅动1次。
由于漂白粉中有效氯的作用，蓝墨水刚滴入即被氧化，逐渐变为棕黄色。
到滴入后不变色为止，所滴入蓝墨水的滴数（包括不变色的最后一滴）就是漂白粉的有效氯含量。
为了使测定结果更可靠，可测定2～3个样品后取其平均数，然后根据此数据决定用量，可达到最佳的消毒与预防效果。
分析化学实验思考题实验一分析天平称量练习1. 称量结果应记录至几位有效数字?为什么?答:小数点后4位.因称量误差≦0.1%2. 称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么?答：因为是等臂天平. 放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确.3. 本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么?答：因为称量一次,允许产生±0.2 mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生±0.4 mg的偏差4. 加减法码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：因为如果不关闭天平会损害玛瑙刀口。
5. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：不能。
因为用小勺称量，就会有部分样品粘在小勺上，使称量误差变大，影响称量的准确度。
实验二酸碱标准溶液的配制和浓度比较1．配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH(s)而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管是用于标准量取不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分。
所以只需用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
2滴定两份相同的试液时，当第一次实验用去20mL，第二次滴定为什么必须添加标准溶液至零刻度附近，而不可继续使用余下的部分溶液进行滴定？答：应该添加之滴定管刻度“0.00“附近然后再滴定，这样可以保持几次滴定在相同条件下进行，会减小读数的误差实验三 NaOH和HCl标准溶液浓度的标定1、用碳酸钠标定盐酸时，为什么用甲基橙作为指示剂？能用酚酞作为指示剂嘛？为什么？答：根据酸碱质子理论，碳酸钠是碱，甲基橙在碱性条件下是黄色，用盐酸滴定时，溶液逐渐由碱性过度到酸性，颜色由黄色过度到红色，而人眼对红色比敏感，易于观察。
2、甲基橙的变色范围在3.1~4.4，在反应突越范围之内。
当滴定达终点时，溶液PH为酸性，而酚酞的颜色突变范围为碱性，所以不能用酚酞。
漂白粉中有效氯和总钙量的测定摘要：漂白粉的分子式为：CaCl2·Ca(OCl)2·2H2O,有效氯和固体总钙含量是衡量其品质好坏的关键指标，所以准确地测定其含量是具有重要的意义。
本实验采用间接碘量法测定漂白粉中的有效氯 ,即在酸性溶液中,次氯酸盐与碘化钾反应，析出定量的单质碘,加入淀粉溶液后，再用Na2S2O3标准溶液滴定生成的碘，最后用公式计算出有效氯的含量；而漂白粉中固体总钙量则采用络合滴定法测定（即EDTA标准溶液测定钙）,由于漂白粉中的次氯酸盐能使钙指示剂褪色，先用镁溶液及NaOH溶液调节溶液的PH，接着加入钙指示剂，然后用EDTA标准溶液滴定，最后计算出固体总钙量。
关键词：漂白粉有效氯总钙含量碘量法络合滴定法 Na2S2O3溶液 EDTA溶液前言：漂白粉中有效成分是CaCl2·Ca(OCl)2·2H2O2，是CaCl2 与 ca(ClO)2混合物，有效成分为次氯酸钙CaCl2 有效氯约 35% ，高级品可达70% 。
是白色粉末，微容于水，有氯的气味。
暴露在空气里会潮解失效。
遇水或酒精会分解。
在漂白时因稀酸或二氧化碳的作用，使漂白粉生成次氯酸而氧化掉有色有机物。
用于棉织品及纸浆的漂白、污水处理、蔬菜瓜果及自来水消毒、环境卫生等，亦用于制药、脱色等。
实验原理有效氯的测定原理漂白粉的有效成分Ca (OCl) 2,在酸性溶液中与碘化钾反应析出碘,然后与标准Na2S2O3溶液反应,当溶液颜色由棕色变为浅黄色时,加入2mL 淀粉溶液(指示剂) ,并滴定至无色为终点,其反应如下:Ca (OCl) 2 + 4HCl = CaCl2 + 2Cl2↑+ 2H2O上述反应中产生的Cl2 与I- 作用,其反应如下:Cl2 + 2I- = 2Cl - + I2再以淀粉为指示剂,用Na2 S2O3溶液滴定析出的I2 ,其反应如下: I2 + 2 Na2 S2O3 = 2NaI + Na2 S4O6滴定反应进行的条件：(1)酸度，在中性或弱酸性条件下进行滴定若酸性太强，会使S2O32-分解，还会使指示剂淀粉变为糊精。
漂白精中有效氯和总钙量的测定一、 实验目的1、掌握典量法和络合滴定法。
2、掌握漂白精中有效氯和总钙量测定的操作方法。
3、掌握络合滴定发测定固体总钙量的方法。
二、 实验原理H I k Cacl KI H ocl Ca 222222444)(+++==++++无色澄清的淀粉溶液呈蓝色NaI O S Na O S Na I 226422222+==+溶液的蓝色褪去--+==+242CaY Y Ca溶液由酒红声色变成纯蓝色。
三、 实验仪器：酸式滴定管、锥形瓶、洗瓶、容量瓶、滴液管、烧杯、电子天平、移液管、玻璃棒四、实验步骤1、 漂白精中有效氯的测定称取漂白精0.10-0.12g ，加Hcl 溶液，并移入250ml 容量瓶中。
用25ml 移液管取一份到锥形瓶中，加入Hcl 和10%的KI,此时加入淀粉溶液，溶液呈蓝色，用222O S Na 滴定，至黄色（蓝色消失），再加入淀粉溶液再次滴定，直至蓝色彻底消失时为终点。
2、 固体总钙量的测定（1） EDTA 的标定钙标准溶液的配制（称取3CaCO 0.5-.06g 至烧杯中，加1：1Hcl 溶解，加热转入250ml 容量瓶，稀释，摇匀，用移液管去25ml 至锥形瓶中，加入25ml ，镁溶液2ml10%NaOH5ml 及适量钙指示剂，摇匀后用EDTA 滴定。
溶液由酒红色恰好变为纯蓝色即为终点。
（2） 用标定好的EDTA 测定+2Ca ：用25ml 移液管移去25ml 漂白精溶液至锥形瓶中，加入10% 3CaCO 10ml,再加入10%NaOH15-20ml,调节12 PH ,加入适量钙指示剂，用EDTA 溶液滴定用酒红色变为终点。
