FTIR红外光谱与GC-MS色谱-质谱联用综合分析线路板失效原因
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1、自动调谐出错错误提示信息:Tune action stopped:Cannot achieve constant pea k widths仪器型号:Agilent6890-5973i原因:电子倍增器角管老化解决方法:更换部件费:1W.2、没信号:错误信息:刚清洗过离子源,抽真空12个小时后,调谐,检测漏气漏水,都没问题,开始走一个空白样,约走了1秒钟,就没信号了,换到调谐界面,显示找不到调谐物质的锋,换到灯丝2,结果也是没信号。
原因:控制灯丝的电路板上一个PWM controller IC烧坏。
3、抽真空通不过:这次去参加色谱会议,从咱色谱盟友那里学到的一点知识,和大家分享一下。
错误信息:安捷伦的气质,抽真空的时候通不过,10次开机,能有9次通不过,抽一段时间后自己关机。
解决过程:对分子涡轮泵进行了更换、对初级泵进行了检查,均未发现异常;对侧面板粘合情况进行了检查,也未发现异常。
原因:初级泵和仪器连接的管子中的螺旋钢圈出现了问题,管子一抽就瘪了。
解决方法:更换。
4、错误提示信息:灯丝耗尽,质谱过热。
...仪器型号:GCMS-QP2010plus原因:CPU信号板坏解决方法:更换5、2010plus默认开电源就打开载气,如果此时进样口总流量较低会出现漏气报警。
6、2010 如果仪器长时间停用再开机时,自动调谐之前如果查看峰监视窗口判别是否泄漏,可能会因为质量偏差较大,造成判断错误。
可以先做一个自动调谐,校正一下质量数。
7、现象:6890/5973N的质谱背景太高。
原因:质谱计内有固体颗粒污染,导致信号极化,基线抬高。
处理办法:放空质谱计后,用丙酮擦四极杆和光电倍增管的白色瓷器部分,然后再用氮气冲扫几分钟,装好质谱计,抽真空2h后重新做调谐,一切恢复正常。
OK!8、错误信息:刚开始出现负峰,不久峰出现间隔中断,至最后完全没有信号,调协时检测器没通过仪器型号:GC-MS PolarisQ2000原因:加热模块坏解决方法:更换6个月后又出现同样问题,经工程师检查,加热模块有两个焊点连接,用小锉锉一下装上就可以了,问题是被测样品太脏9、错误信息:28(氮气)的峰一直很高仪器型号:GC-MS PolarisQ2000原因:排除漏气,气体不纯的可能性后,发现新更换的补集阱内有氮气做为保护气解决方法:卸掉进样品端柱子,用氦气对补集阱吹气2-3小时10、1.调谐死活通不过,解决方法:彻底用丙酮或者乙醇把真空室及四周密封部位通通清洁一遍,柱子重新安装,经过反复折腾,就OK了2.开机没多久质谱主机面板上即黑屏无任何显示,后经过检查是质谱侧面整个电路板烧毁,解决方法:更换11、仪器型号:Finnigan trace GC Ultra ,trace DSQ现象:运行序列不进样故障提示如下图解决方法:重启GC.11、仪器型号:Finnigan trace GC Ultra ,trace DSQ现象:运行序列不进样故障提示如下图解决方法:重启GC.12. 7890-5975C偶尔会出现联机不上的情况重启GC与工作站一般能解决。
傅里叶红外光谱仪压片失败原因傅里叶红外光谱仪压片失败原因篇一:前言傅里叶红外光谱仪是一种适用于化学、药学、生物学和材料学等领域的仪器。
该仪器运用傅里叶变换技术,通过分析样品的红外光谱,可以判定样品的组成和结构。
其中最常用的方法是对固态样品进行KBr压片,但有时候会出现压片失效的情况。
本文将探讨傅里叶红外光谱仪压片失败原因,为大家带来一些理解和启示。
篇二:仪器介绍傅里叶红外光谱仪是一种利用红外线分析样品的仪器,通过样品吸收红外线的特性来判断样品的组成和结构。
该仪器可以通过KBr压片法实现对固态样品的分析,还有液态样品的反射法和气态样品的传输法。
KBr压片法是最常用的分析固态样品的方法,可以制成透明的KBr片来进行红外光谱的分析,但压片过程中可能出现失效的情况。
篇三:失效原因1. 压片机不匀:KBr压片需要经过高压力,如果压片机不匀,可能会导致压力不均匀,从而导致压片失效。
2. 样品不均匀:样品的不均匀性会影响压片的成功率,如果样品的厚薄不均匀,有一些地方没有充分压片,那么可能会导致压片失效。
3. KBr质量问题:如果所用KBr质量不好,可能会导致压片失败。
KBr 应该是纯度高、结晶性好的,否则可能导致压片不均匀。
4. 压片时间不合理:如果压片时间过短或过长,都可能导致压片不均匀。
过长的时间会导致压片压力不均匀分布,过短的时间则可能导致KBr未压进样品中。
篇四:解决方案1. 压片机检修:定期检修和保养压片机是非常重要的步骤,可以避免因压片机不匀而导致的压片失效问题。
2. 样品制备:在压片之前,需要进行样品的制备工作,力求使样品的形状和大小均匀,这样可以有效避免压片失效。
3. 购买高质量的KBr:购买纯度高、结晶性好的KBr可以避免因KBr 质量问题导致的压片失效问题。
4. 压片时间把握:通过实验,掌握合理的压片时间,使得KBr适当地压进样品中,从而避免因压片时间不合理导致的压片失效问题。
篇五:总结通过以上分析和解决方案,我们可以得出结论:傅里叶红外光谱仪压片失效的原因有很多,但通过检修压片机、样品制备、购买高质量的KBr以及掌握合理的压片时间等措施,可以有效避免压片失效问题。
气质联用仪(GC-MS)故障排除食品实验室服务一、质谱漏气检查流程判断真空系统漏气及解决方法如果在峰监测窗口中M/Z28强度比M/Z18强度大于2,则有漏气的可能,进一步判断M/Z28和M/Z强度比例,小于2即不漏气,大于2则有漏气的可能(如下图)。
排除步骤如下:1.确认真空启动时间,一般情况下真空启动2小时后才能达到较稳定的状态,如果启动时间小于1小时,氮气峰可能会略高。
2.系统中可能存在假漏气:(1)如果刚刚更换钢瓶,氦气管路中混入空气,在一段时间内造成氮气峰较高,可加大分流比,使总流量加大到500ml/min,吹扫10min后再进行漏气检查。
(2)如果刚刚更换氦气气管路过滤器,在一段时间内氮气峰较高,可加大分流比可加大分流比,使总流量加大到500ml/min,吹扫10min后再进行漏气检查。
(3)如果载气管路中安装了氦气过滤器,有较长一段时间仪器没使用,过滤器中有部分氮气会释放,造成峰监测时氮气峰略高。
可加大分流比,使总流量加大到500ml/min,吹扫10min后再进行漏气检查。
(4)如果载气管路中安装了氦气过滤器,长时间使用后,过滤器出现饱和而释放氮气,造成峰监测时氮气峰略高。
建议更换新的氦气过滤器。
(5)氦气纯度不够,杂质中含有部分氮气,在峰监测时氮气峰略高。
3.经过以上判读,若在峰监测时依然漏气,常见漏气可能有:(1)色谱柱两端的螺母没有拧紧,压紧新安装的Vesple压环未,需要升温至200-250度,保持10-30分钟,降温后重新紧固才有可能完全密封。
(2)检查进样口密封垫是否已经超过使用次数,进样口螺母是否拧紧。
(3)检查进样口衬管O型密封圈是否已经破损,进样口衬管螺母是否拧紧。
(4)如果真空腔门的密封圈上沾满灰尘,也会造成系统漏气,请关闭真空后打开真空腔门,清除密封圈上的灰尘,重新启动真空,进行漏气检查。
二、调谐无法通过故障排除流程1.GCMS自动调谐的过程中:当自动调谐无法通过,或调谐过程中出现错误,请参照如下顺序检查:(1)首先确认真空启动时间及真空度,真空一般启动2小时后会达到比较稳定的状态。
热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱联用测定葡萄糖的热分解产物刘春波;申钦鹏;杨光宇;司晓喜;何沛;王昆淼;张宏宇;刘志华;缪明明【摘要】应用热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱联用测定葡萄糖的热分解产物。
葡萄糖样品在同步热分析条件下,分别在氮气和氮氧混合气氛围中进行热解,同时进行红外扫描,根据样品的热重曲线和红外谱图进行判定和选择 GC-MS 温度点,裂解产物进入 GC-MS 进行分离和鉴定。
结果表明:葡萄糖在220℃,300℃,350℃和470℃下的热分解产物中共检出44种化合物;葡萄糖在高温下的热裂解产物中共检出76种化合物。
分析结果对葡萄糖在不同温度下的应用有较好的理论指导。
%A combination of thermal analysis,FTIR and GC-MS was applied to the determination of thermal decomposition products of glucose.Under conditions of simultaneous thermal analysis,the glucose sample was pyrolyzed in atmosphere of nitrogen and nitrogen oxygen gas mixture,and determined by infrared scanning.GC-MS temperature was choosed with thermogravimetric curves and infrared spectra.Products of pyrolysis were separated and identified by GC-MS.The experimental results showed that,44 compounds were detected in the thermal decomposition products of glucose at temperature of 220 ℃,300 ℃,350 ℃ and 470 ℃;76 compounds were detected in pyrolysis products of glucose at high temperature.The analytical results were valuable for the application of glucose at different temperatures.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(000)011【总页数】6页(P1342-1347)【关键词】热分析;傅里叶变换红外光谱;气相色谱-质谱法;热分解;葡萄糖【作者】刘春波;申钦鹏;杨光宇;司晓喜;何沛;王昆淼;张宏宇;刘志华;缪明明【作者单位】云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室,昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室,昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室,昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室,昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室,昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室,昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室,昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室,昆明 650231;云南中烟工业有限责任公司技术中心云南省烟草化学重点实验室,昆明 650231【正文语种】中文【中图分类】O657.33;O657.63水溶性糖类在烟草制品燃吸过程中能调整适度的酸碱平衡,使烟气的吃味醇和,其反应产物能协调烟草香气,增加香气浓度,在适当范围内,烤烟的糖含量与评吸质量成正相关,但从保持烟气的酸碱平衡关系来看,总糖含量应与烟碱量(或总氮量)保持合理的比例。
傅里叶红外光谱没有出现峰的原因1. 样品中的物质浓度过低在测量傅里叶红外光谱时,如果样品中的物质浓度过低,可能会导致出现峰的信号比较弱或者根本没有信号。
要想确保测量傅里叶红外光谱的精确性,需要尽可能地保证样品中所需成分的浓度。
2. 样品不均匀或不充分在测量傅里叶红外光谱时,如果样品不均匀或不充分,会导致光谱峰出现弱甚至完全不出现的情况。
测量傅里叶红外光谱前,需要确保样品充分制备并取样均匀。
3. 仪器操作问题在使用傅里叶红外光谱仪测量时,有时候仪器的操作不正确,也会导致出现没有峰的情况。
在调整仪器时,可能会出现光程偏差、分辨率调整不当、光源强度不足或光源老化等问题,这些问题都可能导致不存在光谱峰的情况。
4. 样品质量问题如果样品本身就存在质量问题,例如成分不纯或者与所选的溶剂不匹配等问题,也可能导致不存在光谱峰的情况。
选取正确的样品是确保测量结果准确性的重要前提。
5. 历史原因有时候出现没有峰的情况可能是由于历史原因,样品的存放时间过久或者已经受到氧化或化学反应等因素影响。
需要对样品质量进行充分考虑,尽量避免使用处理不当的样品。
测量傅里叶红外光谱中出现没有峰的情况可能是由多种因素导致的。
为了确保实验结果精确可靠,必须要对样品的质量、仪器的操作等方面进行有效的控制,避免出现影响实验结果的因素。
除了上述原因外,导致傅里叶红外光谱没有出现峰的原因还有:6. 溶液中出现气泡或悬浮物在样品制备过程中,如果样品中出现气泡或悬浮物,这些物质都会干扰傅里叶红外光谱的检测,导致光谱峰出现不明显或消失的情况。
此时需要通过超声波处理或者过滤等方法去除气泡或悬浮物。
7. 溶剂本身具有吸收峰如果样品中的溶剂本身具有频率和样品所含物质相近的吸收峰,则会导致样品傅里叶红外光谱的信号被掩盖或者干扰。
在选择溶剂时需要特别注意避免这种情况的发生。
8. 仪器条件设置问题在使用傅里叶变换红外光谱仪时,不同的仪器型号以及不同的测量条件设置会对光谱的质量影响较大。
液相色谱质谱联用LC-MS常见故障与排除方法总结色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。
而且也简化了样品的前处理过程,使样品分析更简便。
色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS),液质联用与气质联用互为补充,分析不同性质的化合物。
液相色谱质谱联用(LC-MS)在分析仪器的使用中占有较大的比例,仪器使用不可避免的会遇到各种的故障。
下面,就LC-MS的各种故障给与详细分析,并提供相应解决方案,方便大家以做参考。
LC-MS液质联用仪常见故障排除LC-MS更多故障排除及解决1、电源接通,LED指示灯不亮原因及解决措施:检查电源线是否正确连接,单相230V电源是否供应到电源板。
2、仪器无法连接原因和解决措施:检查USB电缆的连接。
检查仪器电源为接通后,重新启动PC。
检查Lab solutions软件的环境设置。
3、“STATUS”LED灯闪烁相关问题(1)“STATUS” LED灯为红色原因:大的真空泄漏;真空泵异常包括机械泵和分子泵;泄漏阀异常如果发生这种情况,请停止Lab solutions软件,并关闭PC和MS电源,检查和修理真空泄漏后再打开PC和MS电源,启动Lab solutions软件。
(2)“STATUS” LED灯闪烁绿色当分子泵出入准备,或真空度还没有达到目标值,LED灯闪烁绿色。
待机模式时,LED灯闪烁绿色。
(3)“STATUS” LED灯闪烁绿色且Lab solutions屏幕显示为待机状态。
DL管没有安装。
安装DL管。
DL管断开连接。
检查DL管连接是否正确。
检查PG值,如果PG值大于300Pa,检查是否有真空泄漏。
4、蜂鸣器响声(1)蜂鸣器响检查错误原因,该原因显示在Labsolutions屏幕上。
(2)蜂鸣器响模式“pip pip pip pip”(每秒鸣响两次)仪器前门内侧的泄漏托盘检测到液体泄漏。
傅里叶红外光谱测水分傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy, FTIR)是一种无损检测技术,可以用来测定材料的水分含量。
FTIR测定水分含量的方法主要有两种:基线法和定量法。
基线法是通过对材料样品进行烘烤处理,得到一组傅里叶红外光谱图,然后分析光谱图中水分吸收峰的位置、形状和强度等参数,计算出材料中的水分含量。
该方法的优点是操作简单,但需要测定的样品先进行烘烤处理,时间较长,且不能像定量法一样准确地测定水分的含量。
定量法是通过构建标准曲线,利用FTIR光谱分析水分吸收峰的强度与样品的实际水分含量之间的关系,计算出未知样品的水分含量。
该方法的优点是准确、灵敏,样品处理时间短,可以快速测定水分含量。
FTIR测定水分含量的原理是水分分子在近红外波长范围内会吸收红外辐射,从而在光谱图上产生一个显著的吸收峰。
根据这个吸收峰的位置、形状和强度等信息可以推算出材料中的水分含量。
FTIR测定水分含量的实验步骤主要包括样品的制备、样品的处理、光谱的采集和处理等。
具体操作如下:1. 样品的制备将要测定水分含量的样品粉碎成细粉末,使其表面积与体积比例较大,便于水分吸收和释放。
将样品均匀地摆放在测试窗口的样品台上,使其表面尽量平整。
对于基线法,需要将样品在烘箱中加热,通常烘干温度为105℃~110℃,时间为3~4小时或者更久,直到材料中的水分全部驱除,然后再进行光谱图的采集和分析。
对于定量法,可以将一系列已知水分含量的样品与样品混合,构建标准曲线,再通过光谱谱图的强度等参数计算出未知样品的水分含量。
3. 光谱的采集采用所选用的FTIR仪器对样品进行光谱采集,通常在4000~400 cm-1的波数范围内进行采集。
可以采用ATR(Attenuated Total Reflection, 衰减全反射)样品台或者液体池(liquid cell)进行采集。
ATR样品台是将样品直接与ATR晶体接触,通过全反射和反射衰减来实现样品的近红外光谱采集。
FTIR与GC-MS联用技术在气体组份分析应用中的技术对比
目前,VOC监测技术主要可分为四大类:传感器技术、色谱技术、质谱技术、光谱技术。
传感器技术
常用传感器为PID、FID;PID传感器对烷烃响应低;FID传感器对碳氢响应灵敏;两者监测精度均可达PPb,但无法区分VOC种类;常用于危险区域报警、室内环境空气监测。
色谱技术
通过色谱柱分离可对VOC总量及特征组分进行测量;但分析周期长;一般用于固定污染源在线监测。
质谱技术
灵敏度高(ppt)、响应时间短、测量组分多、无需标定;但价格相对比较昂贵;一般用于实验室、医院、环境应急/溯源监测。
光谱技术
常用技术有FTIR、DOAS、TDLAS;响应速度快,一般用于区域环境空气监测/污染源监测。
常用分析方法的比较。