玉米脂肪酸检测非标方法的确认
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玉米脂肪酸值检测方法研究作者:程莉等来源:《现代农业科技》2013年第07期摘要玉米脂肪酸值检测方法试验结果表明,脂肪酸值随着蒸馏水加入量的增加逐渐减小,最佳的检测方法为:试样量、乙醇加入量、移取样液量不变,无二氧化碳蒸馏水的加入量由原来的50 mL增加到100 mL,并且在滴定前一次加入,然后再进行滴定,此方法便于观察、精密度较好、结果准确度高。
关键词玉米;脂肪酸值;检测方法中图分类号 S513 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2013)07-0307-01玉米是东北地区主要粮食品种,在各级储备粮储存品种中占有较高的比例。
玉米籽实的形态特点是胚部较大,脂肪含量较高,脂肪中的不饱和脂肪酸随储藏时间的增加易被外界因素影响发生氧化和水解,尤其在高温高湿季节,脂肪水解速度较快,游离脂肪酸含量增加,导致玉米脂肪酸值上升。
玉米中脂肪酸的含量多少是检测玉米储存质量好坏的重要指标之一。
各级储备粮库、玉米收储库点和粮食质量监管部门掌握脂肪酸值指标的变化,对玉米安全储存和及时轮换具有重要意义。
现行国家标准方法GB/T20570-2006附录A规定,玉米脂肪酸值以中和100 g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。
目前的玉米脂肪酸值测定方法(GB/T20570-2006附录A)中,存在滴定终点颜色变化不明显、终点难于观察、检测结果与真值存在误差等问题。
为此,进行了多次试验,认为滴定时增加加入蒸馏水的量,可改善滴定终点颜色变化的对比度,从而提高了玉米脂肪酸值检测结果的准确度及精密度[1]。
1 材料与方法1.1 材料与试剂供试药剂为无水乙醇(分析纯)、氢氧化钾、蒸馏水。
供试仪器为锤式旋风磨:上海嘉定粮油仪器有限公司;天平:感量为0.01 g,日本岛津;振荡器:往返式,频率100次/min,杭州仪器厂;具塞磨口锥形瓶:500、250 mL;移液管:50.0、25.0 mL;量筒:100 mL;短颈漏斗:∮=7 mm;滤纸:中速定性滤纸;锥形瓶:150、250 mL;选筛:40目。
玉米中脂肪酸值的测定Xxxxxx系09级专业:xxx 姓名:xxx 2009210790摘要:本实验介绍了玉米脂肪酸值在测定过程中的影响因素,介绍了操作方法和技巧,结合实际经验总结出终点判定的辅助方法,减少平行试验的误差。
关键词:玉米脂肪酸值测定影响因素实验平行试验试验误差脂肪酸值的测定一直是玉米储存品质判断的重要依据,2006年11月2日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布了《玉米储存品质判定规则》(GB/T 20570-2006),并于2006年12月1日开始实施。
规则中将脂肪酸值作为玉米储存品质判定的一项重要指标,因此在玉米入库及存储过程中,脂肪酸值的测定都显得尤为重要。
由于玉米脂肪酸值测定过程中滴定终点变化不敏锐,个体差异大等问题,容易造成平行试验误差较大。
我们对该方法进行仔细研究,总结了大量经验,摸索出玉米脂肪酸值测定中应注意的一些事项及终点判断的辅助方法,大大减少了平行试验的误差。
1 玉米脂肪酸值测定的方法在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。
试样制备→试样称取→浸出→过滤→滴定→结果计算。
2 影响测定结果的因素分析2.1样品的制备(1)取样要有代表性,分别取混合均匀的样品80~100g。
(2)按GB/T 5507检验样品细度,粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQl筛的应达到95%以上。
筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。
(3)在常温下,粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加,因此,必须及时进行测定。
如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24小时。
(4)样品称取时采用百分之一天平即可,称取试样10 g±0.01 g,称量前要混匀样品。
用称量纸及角匙称取,注意样品转移时无洒漏。
2.2样品的处理(1)用50 mL单标线移液管加入50 mL无水乙醇浸泡试样,并置于振荡频率为100次/min的往返式振荡器上振摇30min。
玉米脂肪酸的测定方法
玉米脂肪酸的测定方法可以通过色谱法和质谱法进行。
一、色谱法:
1. 准备样品:将玉米样品研磨成粉末状。
2. 提取脂肪酸:使用有机溶剂如正己烷提取玉米样品中的脂肪酸。
3. 酯化反应:将提取得到的脂肪酸与酯化剂如甲醇和硫酸进行酯化反应,得到脂肪酸甲酯。
4. 气相色谱仪分析:将脂肪酸甲酯样品注入气相色谱仪中进行分析。
通过比较样品中脂肪酸的峰面积和标准曲线,可以确定样品中脂肪酸的浓度和组成。
二、质谱法:
1. 准备样品:将玉米样品研磨成粉末状。
2. 精确称量:精确称取一定量的玉米样品。
3. 提取脂肪酸:使用有机溶剂如正己烷提取玉米样品中的脂肪酸。
4. 酯化反应:将提取得到的脂肪酸与酯化剂如甲醇和硫酸进行酯化反应,得到脂肪酸甲酯。
5. 质谱分析:将脂肪酸甲酯样品注入质谱仪中进行分析。
质谱仪可以通过分子离子峰的质荷比来确定样品中脂肪酸的分子结构和相对丰度。
以上方法可以根据实验室的设备和要求进行相应的调整和优化。
玉米储存品质判定规则1 范围本标准规定了玉米储存品质的术语和定义、分类、技术要求、检验方法、检验规则及判定规则。
本标准适用于评价在安全储存水分和正常储存条件下玉米的储存品质,指导玉米的储存和适时轮换。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用必不可少。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 5490-2010 粮油检验一般规则GB 5491 粮食、油料检验,扦样、分样法GB/T 5492 粮食、油料检验色泽、气味、口味鉴定法。
GB/T 5497 粮食、油料检验水分测定法GB/T 5507 粮食、油料检验粉类粗细度测定法。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25069 稻谷储存品质判定规则GB/T 29405-2012 粮油检验谷物及制品脂肪酸值测定仪器法3 术语和定义GB/T 25069界定的以及下列术语和定义适用于本标准。
3.1 色泽color玉米在规定条件下的综合颜色和光泽。
3.2 气味odor玉米在规定条件下的综合气味。
3.3 蒸煮品评cooking quality evaluation将玉米制成玉米粉,在规定条件下制作成窝头后,对其色泽、气味、外观结构、内部性状、滋味等进行品评的试验,结果用品尝评分值表示。
3.4 品尝评分值tasting assessment value窝头品评试验所得的色泽、气味、外观结构、内部性状、滋味等各项评分值的总和。
4 储存品质分类按储存品质的优劣将玉米分为宜存、轻度不宜存和重度不宜存三类。
5 储存品质指标玉米储存品质指标见表1。
表1 玉米储存品质指标6 检验方法6.1 脂肪酸值检验:按附录A执行。
6.2 色泽、气味评定:按附录B的B.3执行。
6.3 品尝评分值检验:按附录B执行7 检验规则7.1 一般规则按GB/T 5490-2010 执行。
玉米脂肪酸值的测定国标一、引言玉米是我国重要的粮食作物之一,其种植面积和产量居全球前列。
玉米中含有丰富的脂肪酸,对人体健康有着重要的影响。
因此,测定玉米脂肪酸值的国家标准的制定对于保障人民健康具有重要意义。
二、玉米脂肪酸的意义玉米脂肪酸是指玉米中所含的不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸的含量。
不饱和脂肪酸对人体健康有着重要的作用,可以降低血脂、预防心血管疾病、促进脑部发育等。
而饱和脂肪酸则会增加血脂、导致肥胖、增加心血管疾病的风险等。
因此,测定玉米脂肪酸值对于保障人民健康具有重要的意义。
三、玉米脂肪酸值的测定方法测定玉米脂肪酸值的方法有很多种,其中比较常用的是气相色谱法和高效液相色谱法。
气相色谱法是通过将样品中的脂肪酸蒸发成气态,然后通过气相色谱仪进行分离和检测。
高效液相色谱法则是通过将样品中的脂肪酸溶解在溶剂中,然后通过高效液相色谱仪进行分离和检测。
这两种方法都有其优缺点,需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。
四、玉米脂肪酸值的国家标准为了保障人民健康,我国制定了《玉米脂肪酸值的测定国家标准》(GB/T 17377-2008)。
该标准规定了玉米脂肪酸值的测定方法、样品的制备、仪器设备的要求、检测结果的计算等内容。
该标准的制定对于保障人民健康、促进玉米产业的发展具有重要的意义。
五、结论玉米脂肪酸值的测定对于保障人民健康具有重要的意义。
目前,我国已经制定了相应的国家标准,为玉米脂肪酸值的测定提供了规范和指导。
在今后的实践中,我们需要进一步完善测定方法,提高测定精度,为人民健康和玉米产业的发展做出更大的贡献。