TSQ Quantum液质联用仪操作说明

ZQ使⽤waters液质联⽤仪的使⽤1. 分别打开质谱、液相⾊谱和计算机电源，此时质谱主机内置的CPU会通过⽹线与计算机主机建⽴通讯联系，这个时间⼤约需要1⾄2分钟。

2. 等液相⾊谱通过⾃检后，进⼊Idle状态，依照液相⾊谱操作程序，依次进⾏操作。

(具体根据液相⾊谱不同型号来执⾏，下⾯以2695为例)。

a. 打开脱⽓机(DegasserOn)。

b. 湿灌注(WetPrime)。

c. Purgeinjector 。

d. 平衡⾊谱柱。

3. 双击桌⾯上的MassLynx4.0图标进⼊质谱软件。

I柱如:.円』注：如果进⼊Masslynx软件时出现提⽰:Theembeddedsystemis no tresp ondin g,Thesystemwillr unin sta ndal on emode ”，贝U说明质谱内置的CPU(EPC与电脑主机的通讯联系还未建⽴，此时⽆法控制质谱，请稍等后再进⼊软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进⼊软件也会有同样提⽰）4. 检查机械泵的油的状态（每星期），如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运⾏超过3000⼩时，请及时更换机械泵油。

5. 点击质谱调谐图标（MSTune 进⼊质谱调谐窗⼝6. 选择菜单“ Options - Pump，这时机械泵将开始⼯作，同时分⼦涡轮泵会开始抽真空。

⼏分钟后，ZQ就会达到真空要求，ZQ前⾯板右上⾓的状态灯“ Vacuun”将变绿。

7. 点击真空状态图标检查真空规的状态, 以确认真空达到要求。

8.确认氮⽓⽓源输出已经打开，⽓体输出压⼒为90psi9.设置源温度（SourceTemp到⽬标温度质谱调谐窗⼝各项参数设定电喷雾电离源（ESI）1. 在质谱调谐窗⼝选定要使⽤的离⼦模式的各项参数加在ESI 源内⽑细管上的⾼压，正离⼦模式⼀般是在 2.5-3.75KV 之间优化，负离⼦模式⼀般是在 2.0-3.0KV 之间优化。

.开机步骤1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源，此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。

2. 等液相色谱通过自检后，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。

（具体根据液相色谱不同型号来执行，下面以2695为例）。

a. 打开脱气机 (Degasser On)。

b. 湿灌注(Wet Prime)。

c. Purge Injector。

d. 平衡色谱柱。

3. 双击桌面上的 MassLynx4.0图标进入质谱软件。

注：如果进入Masslynx软件时出现提示：“The embedded system is not responding, The system will run in standalone mode”，则说明质谱内置的CPU(EPC)与电脑主机的通讯联系还未建立，此时无法控制质谱，请稍等后再进入软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示）。

4. 检查机械泵的油的状态（每星期），如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运行超过3000小时，请及时更换机械泵油。

5. 点击质谱调谐图标（MS Tune）进入质谱调谐窗口。

6. 选择菜单“Options – Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。

几分钟后，ZQ就会达到真空要求，ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。

7. 点击真空状态图标，检查真空规的状态，以确认真空达到要求。

8. 确认氮气气源输出已经打开，气体输出压力为90 psi。

9. 设置源温度（Source Temp）到目标温度。

质谱调谐窗口各项参数设定电喷雾电离源（ESI）1. 在质谱调谐窗口选定要使用的离子模式。

2. 点击进入下面Source界面，设定Source界面里的各项参数。

Capillary(KV) 加在ESI源内毛细管上的高压，正离子模式一般是在2.5-3.75KV 之间优化，负离子模式一般是在2.0-3.0KV之间优化。

目的1制定TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪使用操作规程, 确保操作人员能正确规范的使用液质联用仪进行检测工作。

2适用范围本操作规程适用于TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪的使用。

3操作规程3.1开机(从Off\停机至就绪\Standby 状态)1.打开氮气与氩气钢瓶的开关, 调节分压分别为0.55~0.65MPa 和0.135MPa 左右；2.打开排风；打开空调，保持实验室温度在(18～25℃)；3.检查洗针溶液和后密封清洗溶液的量以及流动相的量；4.流动相须现配并超声, 缓冲盐溶液过0.22μm 微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）；5.打开稳压电源以及UPS 电源开关, 检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于1V；6.检查机械泵油量, 油面应该在视窗的1/2 多一些；7.打开质谱右侧（Main power）开关——ON 位置, 此时机械泵也会随之启动；真空开关开启约12 小时后(或者隔夜), 打开电子开关（Electronics）在Operational 状态；8.打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU 会通过网线与电脑主机建立通讯联系, 这个时间大约要1～2 分钟）；9.确认质谱前面板上的power、vacuum、communication 指示灯均为绿色, 双击桌面上Tune 图标, 进入质谱界面, 查看质谱状态, 确认前级压（Fore Pump Pressure）TSQ Quantiva 小于 4.5 Torr, TSQ Endura 小于2.0 Torr, 离子规压力（Ion Gauge Pressure）小于4e-6 Torr（TSQ Endura）, 9e-6（TSQ Quantiva）；10.打开质谱扫描, 打开液相自动进样器和泵以及柱温箱的电源；11.设定质谱及色谱条件参数, 平衡色谱柱, 准备进样。

3.2质谱操作双击TSQ Quantis 3.0Tune软件看仪器状态Spray V oltage（喷雾电压）Ion Transfer Tube Temp （离子传输管温度）Vaporizer Temp（蒸发温度, 辅助气加热温度）Sheath Gas 鞘气Aux Gas 辅助气Sweep Gas 反吹气看真空VacuumSource Pressure 小于1.5Analyzer Pressure 小于6e-63.3液相控制软件双击Tracefinder软件右上角Real time status————Instrument Controls——Thermo Scientific SII for Xcalibur——最下面Direct Control53.4怎样/判断联机Home界面, 每个模块左下角connect 前面方框勾上。

根据欧盟91/414/EEC指令，用TSQ Quantum Ultra进行液质联用法测定加工水果和蔬菜中不同种类的农药残留Eleni Botitsi, Anastasios Economou, Spyros Antoniou, and Despina Tsipi;General Chemical State Laboratory, Pesticide Residues Laboratory, Athens, Greece引言富含水果和蔬菜的食物往往被认为可以减少得某些癌症、动脉硬化症和心脏病的危险。

然而，商业种植的农产品经常含有较高的农药残留量，给消费者带来严重的健康问题。

由于绝大部分公众关注着食品中的农药残留量，欧盟已经制定了数条指令来限制植物来源的食品中不同农药的最大残留限量。

最大残留限量表示在良好的农业规范下生产出来的商品中，农药残留的最大允许浓度，一般都是在0.01 mg/kg 到10 mg/kg之间。

尽管最大残留限量不是最大的毒性限量，还是要注意确保最大限量时不会产生毒物学的问题。

迄今为止，最大残留限量规定了大约250种活性物质。

为了覆盖所有种类的未加工的农产品（大约有260种植物源和动物源农产品），最大残留限量必须制定超过260,000种农药/日用品化合物。

在欧盟，市场上的植物保护产品像农药的出售，主要由91/414/EEC指令来控制。

根据法令，农药中的化学品或者微生物只有经过安全评估后才能被批准使用。

所有给人食用的食品和动物饲料，在欧盟都有农药残留最高限量标准，以保护人类和动物的健康。

EC 396/2005 就制定了可用于各种各样的食品和饲料的限量标准。

它考虑了良好农业规范后，建立了植物源和动物源产品的最大残留限量。

这个指令也是基于下列指令多次修改后制定的：• 76/895/EEC, 涉及特殊水果和蔬菜中农药残留的最高水平的修订；• 86/362/EEC,针对谷类和谷类产品；• 86/363/EEC,针对动物源产品；• 90/642/EEC,针对植物源产品；另外，关于婴幼儿食品中的农药残留，已获得了更严厉的立法规定。

TSQ Quantum Ultra EMR液相色谱质谱联用仪操作规程一、开机1.打开质谱电源开关至ON状态，打开真空开关电源至ON状态；2.用放电针堵上离子传输毛细管；3.真空开关开启约一小时后，打开电子开关电源；4.打开数据处理系统，即打开计算机；5.计算机与仪器通讯正常后，双击桌面TSQ Tune图标，打开调谐界面，点击心形图标，选择Vacuum项，检查仪器真空状态，当真空度低于5×10-6Mpa时，进行参数的优化；6.质谱仪信号稳定以后，打开液相色谱泵、自动进样器开关；7.待各模块指示灯显示正常后，双击桌面Chomeleon图标,打开液相色谱软件。

二、化合物ESI/MS质谱条件优化1.在TSQ Tune软件中，打开优化界面；并开启扫描模式；2.连接管路，选择合适浓度待测化合物经注射泵注入质谱；3.设置扫描参数；4.调整离子源参数，使目标化合物达e6以上（负离子模式e5以上）；5.分别在MS Only、MS+MS/MS下进行优化；6.优化结束后, 选择Accept;并选择Save tune as 进行保存。

三、建立仪器方法打开TraceFinder软件，新建仪器方法，分别点击Chomeleon、TSQ Quantum按钮对液相色谱、质谱条件按标准进行设置。

四、样品序列建立及样品分析在TraceFinder系统主界面，选择Acquisition，进入界面后选择Setup,设置样品分析批顺序，点击运行。

五、定量数据处理1.在TraceFinder系统主界面，选择Method Development,新建Master Method 数据处理方法；2. 在TraceFinder系统主界面，选择Analysis,新建New Batch批添加数据文件；3.双击File name下的Unknown1，添加要处理的数据文件，设置样品类型、级别后，点击提交按钮。

六、报告生成点击Method View-Reports,选择报告类型，点击Report View查看报告七、关机1.在TSQ Tune界面，将质谱设置为待机Standby状态，关闭质谱软件；2.在Chomeleon界面，关闭液相流速，关闭液相色谱软件；3.先关闭质谱电子开关、再关闭真空开关；4.大约3分钟后关闭质谱主电源开关，5.关闭液相软件各部分模块电源。

hystar；hystarhystar；hystar软件培训资料；布鲁克公司北京应用技术培训中心； hystar软件介绍；软件功能：软件功能：；液质联用仪器控制和维护液质联用数据采集液质联用方；软件启动界面；简洁的软件启动界面，简洁的软件启动界面，按操作流；第一步：第一步：HardwareSetup硬件；调用已配置好并保存的硬件配置文件*.hss；或者；hystarhystar hystarhystar 软件培训资料布鲁克公司北京应用技术培训中心hystar 软件介绍软件功能：软件功能：液质联用仪器控制和维护液质联用数据采集液质联用方法编辑软件启动界面简洁的软件启动界面，简洁的软件启动界面，按操作流程，按操作流程，一步一步设置。

一步一步设置。

第一步：第一步：Hardware Setup 硬件配置调用已配置好并保存的硬件配置文件*.hss；或者新建硬件配置文件；或者新建硬件配置文件；建议将配置文件保存在C盘以外的路径下；的路径下；只有在硬件发生改动时，只有在硬件发生改动时，才有必要进行硬件配置，要进行硬件配置，日常实验可忽略这一步；这一步；Agilent 液相硬件配置模块化设置，模块化设置，分别选择泵、分别选择泵、进样器、进样器、柱温箱、检测器等模块的型号，检测器等模块的型号，特殊型号需安装相应的插件，装相应的插件，请与工程师联系。

请与工程师联系。

Waters 和Dionex 液相硬件配置整体设置， Waters UPLC 系列和 Dionex Ultimate系列在安装插件后才能在Hystar中显示。

中显示。

第二部：第二部：Method 方法文件配置调用已配置好并保存的方法配置文件*.m；方法文件应包含所有硬件对应的方法；的方法；方法可在下一步Sample Table（样品表）样品表）中分别设置。

中分别设置。

第三步：第三步：Sample Table 样品表编辑调用已编辑好并保存的样品表文件*.xml；或者新建样品表文件；或者新建样品表文件；建议按不同日期建立样品表文件；建议按不同日期建立样品表文件；样品表编辑界面- General样品表以Exel表形式列出，表形式列出，界面整洁；界面整洁；支持W indows 常用的复制、常用的复制、粘贴等命令，粘贴等命令，方便修改；方便修改；样品名进样体积样品盘位置数据保存路径样品表编辑界面- Methods液相方法编辑选择液相方法选择质谱方法对每个样品，对每个样品，可分别调用不同的液相方法、可分别调用不同的液相方法、质谱方法、质谱方法、数据处理方法等等；数据处理方法等等；建议不同硬件的方法，建议不同硬件的方法，如液相方法、如液相方法、质谱方法等，质谱方法等，分别保存在不同的路径下；分别保存在不同的路径下；可以将所有方法合并保存，可以将所有方法合并保存，生成Super method，即第二步中可调用的方法；即第二步中可调用的方法；质谱方法的编辑在 mi crOTOFcontrol 中，编辑好后保存为质谱方法文件，编辑好后保存为质谱方法文件， hystar 中只能调用文件；只能调用文件；液相方法编辑- General方法的描述信息方法编辑后，方法编辑后，可保存成单独的液相色谱文件，谱文件，以备调用。

TSQ Quantum Ultra EMR液相色谱质谱联用仪操作规程一、开机1.打开质谱电源开关至ON状态，打开真空开关电源至ON状态；2.用放电针堵上离子传输毛细管；3.真空开关开启约一小时后，打开电子开关电源；4.打开数据处理系统，即打开计算机；5.计算机与仪器通讯正常后，双击桌面TSQ Tune图标，打开调谐界面，点击心形图标，选择Vacuum项，检查仪器真空状态，当真空度低于5×10-6Mpa时，进行参数的优化；6.质谱仪信号稳定以后，打开液相色谱泵、自动进样器开关；7.待各模块指示灯显示正常后，双击桌面Chomeleon图标,打开液相色谱软件。

二、化合物ESI/MS质谱条件优化1.在TSQ Tune软件中，打开优化界面；并开启扫描模式；2.连接管路，选择合适浓度待测化合物经注射泵注入质谱；3.设置扫描参数；4.调整离子源参数，使目标化合物达e6以上（负离子模式e5以上）；5.分别在MS Only、MS+MS/MS下进行优化；6.优化结束后, 选择Accept;并选择Save tune as 进行保存。

三、建立仪器方法打开TraceFinder软件，新建仪器方法，分别点击Chomeleon、TSQ Quantum按钮对液相色谱、质谱条件按标准进行设置。

四、样品序列建立及样品分析在TraceFinder系统主界面，选择Acquisition，进入界面后选择Setup,设置样品分析批顺序，点击运行。

五、定量数据处理1.在TraceFinder系统主界面，选择Method Development,新建Master Method 数据处理方法；2. 在TraceFinder系统主界面，选择Analysis,新建New Batch批添加数据文件；3.双击File name下的Unknown1，添加要处理的数据文件，设置样品类型、级别后，点击提交按钮。

六、报告生成点击Method View-Reports,选择报告类型，点击Report View查看报告七、关机1.在TSQ Tune界面，将质谱设置为待机Standby状态，关闭质谱软件；2.在Chomeleon界面，关闭液相流速，关闭液相色谱软件；3.先关闭质谱电子开关、再关闭真空开关；4.大约3分钟后关闭质谱主电源开关，5.关闭液相软件各部分模块电源。