大庆油田化工公司甲醇分公司

2019年03月天然气制甲醇工艺流程及其控制研究李博（大庆油田化工集团甲醇分公司，黑龙江大庆163000）摘要：通过对我国天然气制备甲醇的状况开展分析，明确了掌握相关制取工艺流程的重要性。

在此基础上，对转化工艺、合成工艺、精馏工艺进行了探究，以便提高天然气制甲醇的有效性。

同时论述了控制甲醇质量和产量的方法，为关注这一类话题的人们提供参考。

关键词:天然气；甲醇；工艺流程；转化合成工艺；精馏工艺石油资源在社会经济发展中发挥着重要作用。

但近年来，逐渐出现了石油资源短缺的现象，石油价格呈现了上升趋势。

为了满足当前经济的发展需求，寻找代替石油的资源是十分重要的。

这就需要对天然气资源加以重视，甲烷是其最主要的成分，能够进行甲醇的提取，因此需要了解相关流程，以便提高制备效率。

1天然气制甲醇的转化工艺在甲醇生产中，天然气制备比例不断提高，发达国家已经达到了80%以上，但我国天然气制甲醇的比例仅为35%。

因此，需要更熟练的掌握相关工艺流程。

其中，转化工艺是最主要的流程之一，与天然气制甲醇成功率是息息相关的。

一般来说，天然气转化分为2大类，一类是直接转化，另一类是间接转化。

其中，后者的应用是比较多的，而且有利于实现良好的转化效果。

天然气制甲醇的间接转化法主要是依据蒸汽裂解原理进行的，通过制作碳氢比的合成气生产相应的原料，例如甲醇。

在科学技术不断发展的今天，间接转化法也更加成熟和完善，但其也有很多缺点，如高能耗等。

而直接转化法在一定程度上弥补这一缺陷，其能耗是比较少的，节约了实际的操作成本[1]。

在运用天然气转化法进行合成气制备这一环节中，经常会出现二氧化碳量与一氧化碳量不足的问题，影响其转化效率。

为了避免这一现象发生，可以运用加二氧化碳的蒸汽转化法，主要是当二氧化碳不足时，进行外部供应，以便满足合成气的需求。

解决这一问题，还可以应用二段转化法，在使用该方法时最好以天然气为原理。

具体而言，是将整个转化过程分为两段，第一段进行天然气的蒸汽转化，被称为蒸汽催化转化工艺。

102研究与探索Research and Exploration ·工艺流程与应用中国设备工程 2023.07 （下）近年来，我国的化工行业进步明显，各个化工企业为适应行业现代化的发展步伐，都越发关注工艺革新，希望通过现代化工艺克服传统工艺的不足，提升生产效率与质量。

PSA 变压吸附制氢工艺的流程多、要素多，其工艺应用效果与许多因素有关，化工企业内应用PSA变压吸附制氢工艺时应立足实际情况，创造良好的工艺条件，强化工艺中的流程把控。

一些化工企业的PSA 变压吸附制氢工艺中存在诸多技术不足，未来这些企业需加强工艺优化与技术改进。

1 影响变压吸附的主要因素1.1 PSA 变压吸附制氢影响吸附能力的主要因素PSA 变压吸附制氢工艺中，吸附能力为衡量该工艺应用效果的关键指标，就实际的生产过程来看，吸附能力与诸多因素都有关，主要因素为：（1）原料气温度，这一因素与吸附能力有着紧密的联系，二者呈反比曲线，温度越大对应着越小的吸附剂容量，也就导致吸附、解吸、再生循环的效率大大提升，时间缩短，吸附塔的处理能力偏低。

（2）原料气组分，企业中采用PSA 变压吸附制氢工艺时使用的原料有一定差异，其差异主要体现在物质组分方面，如原料中的杂质含量超标，吸附塔的吸附能力显著下降，在工艺中为达到最佳的吸附效果，应选用低杂质原料。

（3）操作压力，PSA 变压吸附制氢工艺中压力与吸附量为正向变化的关系，压力越大吸附量越大，此时吸附塔有较强的处理能力，但解吸气的压力值越小，意味着吸附剂具有更强的再生能力，因此，吸附剂的动态吸附容量越大，吸附塔具有更强的处理能力。

（4）氢气纯度，在PSA 制氢工艺的吸附剂再生阶段，氢气损失较大，此时的吸附塔处理能力越强，对应的再生周期较长，而单位时间内的再生次数相对较少，在此关系下，如在工艺中减小氢气损失量，可提升整体效率。

1.2 PSA 变压吸附制氢影响氢气收率的因素在PSA 变压吸附制氢工艺中，氢气收率也是需重点关注的部分，但氢气收率同样与很多因素有关。

经验交流或:舍为2020年第22期做好“点、线、面”安全管理三者有机融合筑牢安全风险防控网王慎东大庆油田化工集团甲醇分公司黑龙江大庆163411摘要：围绕分公司开展的“点、线、面”安全管理实践活动，明确了“点、线、面”三者有机融合的安全风险防控创新管理新模式，总结了“精心创建安全防控示范点，以点带线，营造一流文明生产氛围；用心抓好装置与操作两条线，以线带面，创建平安和谐工作环境；全力抓好防控三层面，以人为本，强化日常安全管理力度”的经验。

关键词：“点、线、面”安全管理；风险防控；创新化工企业安全管理的重点是重要生产岗位，安全防控的主线是装置安全、操作安全两条线，安全监督的层面是管理、监督、操作三个层面，概括起来就是以点带线、以线带面的安全风险防控“点、线、面”三者有机融合的安全管理模式。

“点”是建立一个安全标准化防控示范点，确定安全防控尺度、明确安全防控力度；“线”是抓住装置运行、操作两个安全风险防控主线，加大安全防控力度、延伸安全防控长度；“面”是在管理、监督、操作三个层面开展强化日常安全管理活动，拓宽安全防控幅度，拓展安全防控广度。

实现安全风险防控“点、线、面”安全管理三者的有机融合，有利于化工企业的持续平稳安全生产，有利于和谐环境的构建。

1创建安全防控示范点加强安全文化建设是抓好安全管理工作的重点之一。

甲醇分公司以创建安全文化示范点为载体，采取以点带线、以防促控等措施，不断推进文明生产活动深入开展。

11开展标准化培训，推广安全防控文化全面推广安全防控文化，经常组织基层干部、班组长到安全文化示范点观摩，通过操作标准的图像化展示、影像化显示，让参观者得到启示。

在学到方法、受到启发的同时，各单位自行创建安全防控文化活动迅速启动，使以点带面的安全防控文化推广工作得以实现。

例如：给排水车间结合其管理特点，设计HSE活动室，确定应急救援、影像培训、现场教学三个分区，注重“三定”事宜（见图1）,安全防控文化的构思基本成型；合成氨车间建立安全文化墙，通过连环画展示、警示语提醒等形式，向员工明示了日常操作的要领，岗位操作处处体现了标准化；车队探索、推行驾驶员以“行为管理、思想管理、安全预防”为内容的交通安全管理特色文化，坚持每周二上一堂交通安全防控文化课，使每名驾驶员养成了“三不”好习惯（见图2）,打造了一支标准化“星级车队”。

现代经济信息174加强精细化管理提升成本效益王　颖 大庆油田化工有限公司甲醇分公司摘要：随着经济的发展，成本是企业管理的重心，直接关系到企业的生存与发展，本文剖析了成本精细化管理的必然原因，从小核算控制大成本，细化管理见成效；小指标实现高管控，严控出效益；精细分析，事事做精，精益中求效益；发挥考核机制的作用，推动成本精细化管理四个方面展开论述，探讨了成本精细化管理的方法与途径。

关键词：精细化管理；成本效益中图分类号：F270 文献识别码：A 文章编号：1001-828X(2016)004-000174-01随着经济的发展，成本是企业管理的重心，直接关系到企业的生存与发展，也贯穿于企业管理中的各个环节，是全过程、全方位、全员的管理。

当前环境中，成本管理必须创新的观念，不断探索新的管理模式，以精细化管理提升成本效益。

首先，精细化管理是形势发展的客观需要。

自2014年以来，国际油价持续走低，油田企业利润也随之迅速下降，生存产生了危机。

大庆油田有限责任公司提出“着力稳增长，降本提效益”，形势的发展要求我们进行精细化管理提升成本效益。

其次，精细化管理是解决企业面临的诸多问题的方法。

我们分公司的主要产品甲醇、液氨的价格近两年来一直下行，而原料天然气的价格一直居高不下，三套主要生产装置均运行十余年，设备进入老化期，能耗逐渐上升，使用成本增加。

只有实行成本精细化管理，深入挖潜，降低成本，才能增加效益，解决目前企业生产经营所面临的诸多问题。

第三，精细化管理是企业发展的必然需求。

精细化管理对于降本增效无论从时间还是效果上则较为显著，现代企业的发展要求我们在成本管理上做文章，要从转变管理思维开始，探索新的管理模式，提升企业管理的科学性和有效性，增加利润空间，所以长期看，精细化管理是根本，唯有这样才能确保企业持续高效地发展。

精细化管理的核心就是做精、做细。

在成本管理过程中把精细化管理理念贯彻到管理的全过程，以精细化的分析、精细化的操作、精细化的核算严格执行制度标准和程序规定，严格控制偏差，实现从经验管理、粗放管理到科学管理、精细管理的转变。

大庆油田化工公司甲醇分公司集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]大庆油田化工有限公司甲醇分公司自行监测方案2014年1月8 日为自觉履行保护环境的义务，主动接受社会监督，按照《国家重点监控企业自行监测及信息公开办法（试行）》（环发[2013]81号），环境影响评价报告书及其批复、国家或地方污染物排放标准、环境监测技术规范等要求，根据我公司的实际生产情况，制定了2014年度自行监测方案，并严格执行。

一、公司基本情况（一）基础信息企业名称:大庆油田化工有限公司甲醇分公司法人代表：蒲燕所属行业：化工地理位置：大庆市让胡路区宏伟化工园区庆化路14号。

（A处为甲醇分公司）生产周期：365天连续生产。

联系人：陈铁军联系方式：（二）生产工艺及产排污情况1、一甲醇车间工艺介绍一甲醇车间由转化工序、压缩工序、合成工序和精馏工序共四个工序组成。

首先通过转化工序将天然气转化成一氧化碳、二氧化碳和氢气，然后通过压缩工序将转化气的压力升压至，再通过合成工序在铜基催化剂的作用下，合成粗甲醇，最后经过精馏塔利用各组分沸点的不同，用精馏的方法得到精甲醇。

主要原料：天然气，水蒸气主要产品及设计产量：甲醇，10万吨/年一甲醇车间工艺流程图见图1-2-1。

图1-2-1 一甲醇车间工艺流程简图2、二甲醇车间工艺介绍二甲醇车间主要由转化单元、压缩单元、合成单元和精馏单元组成。

首先通过转化单元甲醇与水蒸气反应制得合成气，然后通过压缩单元将气体进行加压送入合成单元，在合成单元CO、CO2与水蒸气在催化剂的作用下反应生成粗甲醇，最后通过精馏单元对粗甲醇进行提纯，得到AA级精甲醇。

主要原料：天然气，水蒸气主要产品及设计产量：甲醇，10万吨/年二甲醇车间工艺流程图见图1-2-2。

图1-2-2 二甲醇车间工艺流程简图3、合成氨车间工艺介绍合成氨车间生产过程中分为原料气压缩和脱硫单元、蒸汽转化和热回收单元、一氧化碳变换单元、MDEA脱碳单元、变压吸附PSA单元、合成气压缩单元、氨合成单元、氨冷冻单元、氨球罐单元、蒸汽发电单元以及火炬系统单元等11个单元。

低变催化剂的还原过程张如意【摘要】公司现有年产5万t合成氨生产装置,一氧化碳变换单元系统采用高温变换串联低温变换的形式.装置于2017年10月检修期间更换了低温变换器的催化剂,根据分公司降本增效的要求,本次低变装填的催化剂有三种型号,其中一部分是公司材料库存放的剩料.主要阐述了低变催化剂还原升温的要点和注意事项.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2018(044)009【总页数】1页(P52)【关键词】低温变换;催化剂;还原【作者】张如意【作者单位】大庆油田化工有限公司甲醇分公司合成氨车间,黑龙江大庆 163000【正文语种】中文【中图分类】TQ426.99本次装填的催化剂。

型号Ⅰ：LB205型催化剂，共计装填11 000kg；型号Ⅱ：B206-1型催化剂共计装填3 750kg，型号Ⅲ：ShiftMax208型催化剂共计5 500kg。

1 还原工艺概况简介1.1 反应原理低变催化剂使用前需经过还原活化。

使氧化铜还原成活性金属铜。

还原反应的化学反应式为：CuO+H2=Cu+H2O，这是一个可逆放热反应。

1.2 还原流程开车用热氮及还原氢→低温变换开工加热器→低温变换器→火炬放空。

本次还原用的载气为热氮气（O2＜0.1%），压力为0.5MPa，流量为5 500kg/h。

由于生成的水无法分离出去，所以采用出口氮气直接放空到火炬系统。

还原所用的氢源为分纯度为≥99.9%。

还原升温过程中可以通过低温变换开工加热器来调节进口所需要的温度。

1.3 升温还原程序及指标第一步从常温-120℃，升温速率控制在25/h。

第二步需要在120℃ 恒温 2h，拉平床层温度，使触媒脱水。

第三步待床层温度均匀后，以5℃/h 的速度从120～185℃升温拉平床层温度，准备配入氢浓度0.1%～0.3%。

观察是否有温升和氢气消耗，并分析进出口氢浓度。

第四步是还原主期，在185℃恒温2小时，通入0.5%浓度的氢气后分析进出口气体的H2浓度，并观察是否有温升和氢气消耗。

化工生产中降低甲醇中乙醇含量的总结1. 黑龙江大庆市化工集团有限公司甲醇分公司黑龙江大庆 1634112. 大庆炼化公司黑龙江大庆 163411一、前言大庆油田化工集团甲醇分公司由上海化工设计院设计采用传统的高压法生产技术，即以天然气为原料、一段蒸汽转化、压缩、25MPa高压合成、双塔精馏制甲醇的生产路线，原设计规模为6万吨/年，投产后力可以达到年产10万吨甲醇。

由于采用了较先进的工艺技术及扩大规模，提高了设备、原料利用率，改造后的装置各项单耗明显下降，单位成本明显降低，规模效益显著，各项技术经济指标均明显下降，单位成本明显降低，规模效益显著，各项技术经济指标均明显提高，装置总体经不断改进完善，现采用纯氧二段炉、蒸汽透平驱动、低压合成、三塔精馏制取甲醇的生产路线。

装置生产能水平达到国内领先地位。

为了满足高端市场的需求、满足客户对产品质量的要求，我们分公司要求产出精甲醇中乙醇含量<70ppm。

经过生产实践的总结，现将我分公司的有关操作经验介绍如下。

二、三塔精馏工艺流程由合成工序（或贮槽区）来的粗甲醇，经稀碱液中和以后，进入粗甲醇换热器NE601，由0.2Mpa（A）的低压蒸汽，将进料预热到75℃，进入脱醚塔MT601上部，该塔由原浮阀塔改造为规整填料塔。

为萃取蒸馏与甲醇沸点相近的有机杂质，由冷凝液泵P601A/B连续向脱醚塔顶部送入蒸汽冷凝液，流量为进料量的20%左。

在此塔将粗甲醇中残余的溶解气体和以一甲醚为代表的低沸物除去，塔顶出来的蒸汽约72℃，先经脱醚塔冷凝器冷至60℃左右，将其大部分甲醇冷凝下来。

冷凝液的甲醇进入脱醚塔回收槽V603。

甲醇液由脱醚塔回流泵P603A/B送回脱醚塔顶作回流。

不凝气经脱醚塔液封槽后高点放空。

脱醚塔所需热量由塔底两台并联操作的再沸器提供。

一台为原脱醚塔再沸器E602，另一台由原常压塔再沸器E606A改用，两台都采用0.2Mpa（A）低压蒸汽加热，蒸汽冷凝液去冷凝水槽MV610。

104研究与探索Research and Exploration ·监测与诊断中国设备工程 2019.07 (上)现代色谱技术是当今研究最活跃、发展最迅速的仪器分析技术。

它将浓缩、分离、测定结合起来，现已成为对复杂体系中组成和性质相近组分进行分离测定的最重要分析手段。

气相色谱法（GC）是流动相为气体的现代色谱技术之一，是应用最广的分离测定低沸点混合物的一种分析方法，能分析有机物、部分无机物、高分子和生物大分子等，具有分离效率高，分析速度快，灵敏度高，仪器易普及的特点。

1 气相色谱仪的结构气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱和柱温、检测系统、记录系统等组成。

2 气相色谱仪的操作2.1 基本操作2.1.1 气体钢瓶的正确使用钢瓶的瓶嘴上有一阀瓣开关。

用8号扳手顺时针方向旋转为关闭，逆时针旋转为开启，在瓶嘴安装上减压阀后才能开启钢瓶。

2.1.2 减压阀的安装与正确使用减压表上装有2个弹簧压力表，分别指示钢瓶内和减压后的气体压力。

压力可由调节螺杆（T 形阀杆）调节。

顺时针方向旋转增加出口压力，逆时针旋转则相反。

2.1.3 气路的检漏将氮气通往气路系统，观察气流是否通畅，然后关闭出口处，当充入0.3～0.5MPa 氮气后，转子流量计的转子若下降到底，则表明流量计以后的气路不漏气。

浅谈气相色谱仪测定水样中甲醇含量的注意事项与方法肖丽萍（大庆油田化工有限公司甲醇分公司，黑龙江 大庆 163413）摘要：气相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱中气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，然后通过检测器进行检测。

本文根据各组份的保留时间和响应值进行定性和定量分析。

关键词：气相色谱仪；操作；曲线中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1671-0711（2019）07（上）-0104-022.1.4 进样操作（1）用注射器取样时，应先用丙酮或乙醚抽洗5～6次后，再用被测试液抽洗5～6次，然后缓缓抽取一定量试液，此时若有空气带入注射器内，应先排除气泡后，再排去过量的试液，并用滤纸或擦镜纸吸去针杆处所沾试液（切勿吸去针头内的试液）。