Agilent 6890气相色谱仪自动进样器技术手册

使用方法：一、开机：1.打开气源（按相应的检测器所需气体）。

2.打开计算机，进入Windows界面。

3.打开6890N GC电源开关。

4.待仪器自检完毕，双击Instrument 1 Online 图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N显示“Loading”。

5.从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，点击“Show top toolbar”，“Showstatus toolbar”，“Instrument diagram”，“Sampling Diagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。

二、数据采集方法编辑：1.开始编辑完整方法从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项，选中除“Data Analysis”外的三项，点击OK，进入下一界面。

2.方法信息：在“Method Comments”中输入方法的信息（如，this is for test），点击Ok进入下一界面。

3.进样器设置：●如果未使用自动液体进样器7683，则在“Select Injection Source/Location”画面中选择Manual，并选择所用的进样口的物理位置（Front或Back或Double）；●如果使用自动液体进样器，则选择GC Injector；●点击Ok，进入下一画面。

4.柱参数设定：●点“Columns”图标，进入柱参数设定画面，在“Columns”下放选择1或2，然后点击“Change…”钮；●点击“Add”钮，点击“Increment”钮，点击Ok，从柱子库中选择柱子，点击“Installas columns 1”或“Install as columns 2”；●Mode—选择合适的模式，恒压或恒流；Inlet—柱连接进样口的物理位置；Detector—柱连接检测器的物理位置；Outlet Psi—选择Ambient●选择合适的柱头压、流速、线速度。

Agilent 6890气相色谱仪操作规程1目的规范Agilent 6890气相色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检验工作顺利进行。

2适用范围适用于Agilent 6890气相色谱仪的使用操作。

3职责3.1操作人员按照本规程操作仪器，并做使用登记；3.2保管人员对仪器进行定期维护，保养；3.3科室负责人负责仪器的全面管理工作。

4技术参数4.1色谱性能:保留时间重现性＜0. 0008%或＜0. OOSmin峰面积重现性＜ 1%RSD4.2柱温箱：规格28 X 31 X 16cm4.3操作温度范围符合于所有色谱柱及色谱分离要求。

液氮冷却80-450°C4.4温度设定值精度：1°C4.5支持6阶柱箱升温梯度，7个恒温平台，可梯度降温4.6 最大升率：120°C/min4.7柱箱冷却降温（22 ° C 室温），从300 ° C 到50 ° C需要4. 5 min4.8标准化的大气压力传感器补偿高度或环境温度的变化4.9压力设定精度0. Olpsi4.10可选定设定载气和尾吹气类型：He H2 N2和Ar/CH44.11分流/不分流和程疗:升温汽化进样口有控制分流比的流量传感器4.12所有检测器都包括EPC控制且所有检测器气体都有电子开/关控制，可以双通道流失补偿。

配备有ECD检测器（带EPC） FPD检测器4.13 7683液体自动进样器8位4.14 JK-2L空气发生器JK-300H氢气发生器5操作程序5.1开启氮气钢瓶，使氮气压力恒定在0. 5MP。

打开空气、氢气发生器，使其压力均大于3MPo5.2打开计算机电源，待系统完全开启完毕后，打开6890主机。

5.3仪器开始自检，电脑上打开Chemstion工作站（联机），仪器进入连接。

5.4待工作站连接正常后，打开“视图”，选择在线信息1、样品视图、仪器视图。

5.5点击在线信息1图中任意图表进入仪器方法设定界面，选择合适的进样器（为前进样器）。

Bhjmfou!HD79:1O!છᔫᐶ۾ݷᔫগገ!!GC6890开机操作过程1打开载气(N2或He空气氢气等气瓶的总阀开关调整载气空气输出气压为约0.5M Pa(FPD 空气应调到0.6MPa氢气调整为0.2M Pa(若有ECD,把ECD的排气管堵头取掉2打开气相色谱仪前左下方的电源开关GC进入自检后启动完成提示Power on Successful3启动电脑进入Windows 系统后4. 双击电脑桌面的Instrument 1 Online图标进入GC化学工作站Method & RunControl界面5. 调用或者编辑相应的操作方法GC6890关机操作过程1. 根据仪器配备的情况把FID/FPD的Flame(点火Off NPD的Bead(铷珠电压OffTCD的Filament(灯丝Off2. 再把前后Inlet进样口和前后Detector检测器的温度Off,设置Oven炉温为403. 等Oven炉温降到40后把Oven 0ff4. 约等2030分钟后进样口检测器的温度降到100以下仪器冷却后先退出GC 化学工作站软件再关掉GC的电源(若有ECD,把ECD的排气管堵头堵住5. 退出电脑Windows系统关掉电脑电源6. 关掉载气空气氢气总阀GC数据采集的操作过程1. 从化学工作站的Method中Edit Entire Method(编辑完整的方法或者LoadMethod(调用原来已经编好的方法, 一般是方法存在如D:\HPCHEM\1\METHODS\___.M , 即运行此方法2. 手动进样或自动进样器单针进样时从Run control中的Sameple Info(样品信息建议使用前缀/自动记数建议分类建立子目录建议输入样品名称以备查询 3. 待工作站提示Ready(变绿色仪器基线平衡稳定后自动进样把样品放在 1 位置从Run Control中Run Method开始做样采集数据手动进样拿注射针取样品如1.0ul,从气相的进样口快速注入按气相右上角的Start键4. 自动进样器使用Sequence(序列表做样A.从Sequence中的Sequence Parameters (序列表参数B. 从Sequence中的Sequence Table(编辑序列表:C. 储存序列表从Sequence中Save Sequence as ... ___.S序列表名字后缀为.SD. 从Run control中按Run Sequenc e运行序列表采集数据(注意检查文件名不应有重复如何编辑一个完整的方法方法包括所有的仪器参数及数据分析的条件从Method中的 Edit Entire Method...编辑一个完整的方法1.Edit Method: 方法的内容Method information 方法的信息Instrument/Acquisition 仪器参数/数据采集条件Data Analysis 数据分析条件Run Time checklist 运行时间顺序表一般四个都选上,OK2.Method information:.... 方法信息 OK3.Select injection Source/Location 选择进样方式/位置(1 Select Injection Source: GC Injector(自动进样器/ Manual(手动进样(2 Select Injection Location: Front/Back/Dual 前/后/双进样口Ok4.Instrument|Edit|...编辑气相仪器参数(1Injector自动进样器(2Valves 气动阀(3Inlets 进样口前后(4Columns 分离柱1,2(5Oven炉温箱(6Detectors检测器前后(7Signals 气相信号1 2(8Aux 辅助装置(9Runtime 运行时间表(10Options选项按 OK全部确定退出5.Signal Details:信号细节直接按OK6.Edit Integration Events编辑积分事件参数Ok (见数据分析第3部分7.Specify Report指定的报告格式OK (见数据分析第4部分8.Run Time Checklist运行顺序列表储存方法从Method中Save Method as ...___.m方法名字是一个文件夹,后缀为 .M一般把方法存在Path(路径为: D:\HPCHEM\1\METHODS\下数据分析面积百分比报告及打印图谱:从菜单View中选2.Data Analysis 数据分析1.File--load signal... filename OK 调用数据信号文件2.Graphics--signal Options... 调整色谱图的显示3.Integration--Intergration Events 优化积分参数4.Report--Specify Report 指定的报告格式或按图标5.从Report—Print Report打印报告或打印预览以上所设定的数据分析参数可以存入方法中 File—Save As—Methods...Calibration:校正标准曲线新建校正表的具体步骤 1.File--load signal... filename OK 调用标样第 1 个溶度信号并积分后 2.Calibration--New Calibration table...新建校正表 Automatic setup: Level 1 OK Compound:输入各个化合物的名字 Amt:输入各个标样的溶度 OK 3.File--load signal... filename OK 调用标样第 N 个溶度信号并积分后4.Calibration--Add Level...增加一级校正 (N=2,3,4,5,6... Level N OK Amt: 输入该 N 信号各个标样的溶度 OK 5.重复 3 4 的步骤可得到多级(点的校正表可从Calibration--Calibration table... 观看修改校正表 6.Report--Specify Report 报告格式中更改 Calculate: ESTD 外标 7.以上所设定的校正表可以存入方法中 File—Save As—Methods... 8.File--load signal... filename OK 调用待测样品数据文件并积分后 9.File—PrintPreview 打印预览,或从 Report—Print Report 打印报告可得待测样品各个化合物外标定量报告重新校正原来校正表的具体步骤 1.File--load signal... filename OK 2.Calibration—Recalibrate...重新校正选择 Level 1 级选平均 Average 或 3.File--load signal... filename OK 4.Calibration—Recalibrate...重新校正选择 Level N 级选平均Average 或调用标样第 1 个溶度重复进样的信号并积分后替代 Replace 调用标样第N 个溶度重复进样的信号并积分后替代 Replace 5.重复 3 4 的步骤可得到多级校正表的重新校正过保留时间及响应因子的校正表可以有选择的重新校正某 N 级溶度的标样也可以重新校正该 N 级溶度多次 Created by LuoZK V3.0 Page 11 of 11。

安捷伦6890N 气相色谱操作方法一.开机过程分为以下步骤1.连接气体：打开氮气、干空气、氢气的气阀，接通气体；2.接通电源：打开稳压电源；3.开机：气相色谱仪的电源开关在左下角，按下电源键接通电源，然后启动电脑；4.启动化学站：点击桌面上的图标，进入工作站。

二.建立方法：1. 点击“方法”—“新建方法”。

“方法”—“编辑完整方法”。

弹出编辑方法对话框，点击“确定”。

弹出“方法信息”对话框，点击“确定”。

2．弹出“选择进样源/位置”对话框，选择进样方式和进样器位置，点击“确定”。

3．弹出“仪器|编辑|柱箱：（6890）”对话框，设置柱箱温度。

4．点击进样器，设置自动进样器参数。

5．点击进样口，选择进样口并设置进样口条件。

6．点击色谱柱，选择色谱柱并设置色谱柱参数。

7．点击检测器，选择检测器并设置检测器参数。

8．弹出对话框，然后保持默认参数，一直点击确定。

9．保存方法。

菜单栏点击“方法”—“保存方法”。

三．建立序列：单个进样无须建立序列，批量进样需建立序列。

1．菜单栏点击“序列”—“序列表”。

弹出序列表对话框，设置序列参数，栏点确定。

2．菜单栏点击“序列”—“保存序列”。

四.检测过程1.调用序列：点击“序列”—“调用序列”，选择目标序列，确定；2.调用方法：点击“方法”—“调用方法”，选择目标方法，确定；3.运行样品：点击“运行方法任务”键或，待准备就绪后点击“开始”，检测样品。

五.数据处理样品检测完毕后会自动生成数据报告，可直接打印。

进入数据选择界面，选择相应数据，确定；2.调出数据后会出现波形图，其左下方为文件信息，记录数据的保存路径、检测时间、检测方法、操作者等信息；3.波形图右下方为波形数据，记录测出峰的峰高、峰面积等信息，选择目标峰，记录峰信息；4.峰校正：如果系统自动积分的峰不理想，可通过手动调整，进行重新积分。

六.关机样品检测完毕后，必须待检测器和柱箱温度降到50°Ｃ以下才能关机。

Agilent 6890气相色谱仪技术参数1. 色谱性能1.1. 保留时间重现性<0.008% 或<0.0008 min1.2. 峰面积重现性<1%RSD2. 系统性能2.1. 双通道设计可使用双进样口和双检测器。

2.2. 全量程的数字化数据输出，可在一次进样中定量测定最大峰和最小峰。

2.3. 所有的进样口和检测器全面使用EPC，对特殊的进样口和检测器部件的控制范围和分离性能进行了优化。

2.4. 用于毛细管柱的EPC 具有控制四种色谱柱流量控制的模块，恒压模式和梯度压力（三阶梯度）模式，恒流模式或梯度流速（三阶梯度）模式。

2.5. 可计算色谱柱的平均线流速2.6. 标准化的大气压和温度补偿，即使实验室环境有变化时，检测结果也不会有改变。

2.7. 自动液体进样器完全整合到主机的控制中。

2.8. 可以用本机键盘或通过网络数据系统，设定参数和自动控制。

可通过前面板对时钟时间编程进行初始化，在未来的日期或时间启动某一事件（开启/关闭，启动方法等）。

2.9. 每一次分析时间的偏差都记录在案，以保证所有分析方法的参数都存档并保存。

2.10. 在GC 仪器或数据系统上显示所有GC 和自动液体进样器(ALS) 的设定值。

安捷伦通过提供通讯协议支2.11. 持与其它供应商产品的开放式连接。

3. 柱温箱3.1. .规格：28 × 31 × 16 cm。

可容纳两根105 m × 0.530 mm 内径毛细管柱或两根10 英尺玻璃填充柱（盘绕直径9 英寸，1/4 英寸外径）或两根20 英尺长不锈钢填充柱（1/8 英寸外径）。

3.2. 操作温度范围适合于所有的色谱柱及色谱分离要求。

高于环境温度+4 °C 至450 °C。

—用液氮冷却：.80 至450 °C。

—用CO2 冷却：.40 至450°C。

3.3. 温度设定值精度：1 °C。

Agilent 6890气相色谱仪操作规程
一，开机
1、打开气源（氮气，氢气，空气）。

2、打开计算机，进入win2000界面。

3、打开6890N GC 电源开关。

4、仪器自检完毕，双击Instrument online图标，化学工作站自动与
6890通讯。

二、进样分析
1、从View菜单种选择“Method and run control”画面，设置分析参
数（包括进样口温度，分流比，柱子型号，柱流速，柱温程序，检测器温度，氢气流速，空气流速，补充气流速）。

2、待检测器温度超过150℃时，开始点火，注意观察基线是否平稳。

3、待基线平衡后，就可开始进样分析。

三、关机
1、实验结束后，先熄火，然后关氢气和空气。

2、随即就开始对进样口、柱温箱、检测器等降温。

3、待各部件降温到50℃以下后，退出化学工作站，退出Windows，
关闭计算机。

4、最后关GC电源，关载气。

注意事项：
1，柱老化时切勿将柱的一端街道检测器上，防止污染检测器。

2，柱老化时先通载气10min，在老化，以防空气中的氧气损坏柱子。

3，FPD更换滤光片的步骤：
A，关检测奇迹相应的气体，尤其是电量计。

否则会损坏光电倍增管的。

B，关GC电源。

C，移去PMT管，小心移去已有的滤光片。

换上所需的滤光片，装上PTM管D，开GC 电源。

QTD/TZJ L操06-2004Agilent 6890N 气相色谱仪操作规程一、操作规程1.检查物理连接：外部电源线、电脑与仪器的通讯电缆连接、气源与仪器间的管路连接完好；气相色谱仪内部色谱柱正确安装于进样口与检测器之间。

2.开气：根据所用的检测器选择相应的气体并按需要调节好压力。

3.开机：（1）打开稳压电源开关；（2）打开Agilent 6890N GC 电源开关；（3）打开计算机、打印机电源开关；（4）等各仪器自检完成后进入Windows画面，双击Online图标，化学工作站自动与仪器通讯。

4.测试：待化学工作站与仪器联机成功后即可通过工作站对仪器进行操作，具体方法参照《Agilent 6890 GC化学工作站操作培训教程》。

5.关机：测试结束后，退出化学工作站，在主机键盘上关闭各检测器的气体（H2，Air），同时关闭检测器，降温各热源（Oven temp、Inlet temp、Det temp），待各处温度降下来以后（低于50℃）关闭GC电源，最后关闭载气。

6.关气：关闭所有已打开的气源。

7.数据处理：双击Windows画面中的Offline图标，调用所需的已存储数据进行相关处理，在打印机上输出测试报告。

8.关闭计算机，关闭打印机电源，最后关闭稳压电源。

QTD/TZJ L操06-2004二、注意事项：1.定期检查气路的密封性，尤其应注意H2的安全使用，用毕及时关闭气源。

2.色谱柱安装时需准确控制柱端的伸进长度（进样口出毛细管柱应伸出石墨垫圈尖嘴外1～2 mm；FPD检测器中毛细管伸出长度为153 mm；μECD检测器的柱安装方法为：将柱子完全插到头后向外抽出5 mm，拧紧柱螺母。

）3.测试方法中的仪器参数设定时必须考虑仪器各部分的极限使用范围，确保不超出。

4.定期老化色谱柱时切勿将柱端接到检测器上，以免检测器受污染。

5.经常检查自动进样器上的溶剂瓶与废液瓶，确保前者始终时满、后者始终是空的。

安捷伦6890N气相色谱仪操作规程
1、开机
（1）检查仪器电源线，气路管线连接是否正常，钢瓶压力是否充足。

（2）打开氮气钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使其输出的载气压力为0.4Mpa左右。

（3）依次开启热脱附仪、气相色谱仪及电脑电源开关，根据测试样品要求设置热脱附仪样品管的解吸温度，时间，压力及流量等参数。

启动气相色谱仪工作站，根据分析样品要求，点击“仪器视图”窗口，在弹出界面中设置相关的参数值并保存方法。

（4）方法建好后，调出测试样品相应方法，待仪器的各项参数达到设定值后，再开启空气及氢气钢瓶总阀，并调节减压阀，使其输出压力均为0.4Mpa左右，按下仪器点火开关，观察是否点燃。

（5）待基线稳定后开始测试样品。

2、测试样品
观察仪器基线是否稳定，待稳定后注册样品相关信息。

将采样管帽取下，放入热脱附仪解吸管处，依次点击“密封”、“开始”键，准备装载测试样品。

3、关机
分析完样品后，调出已设置好的关机程序，待热脱附仪、气相色谱仪各参数降至预设值后，关闭电脑及仪器，氮气、氢气和空气钢瓶总阀。

4、注意事项
在放入采样管到热脱附仪时，注意采样管方向（两杠的朝上）。

Agilent 6890 气相色谱仪故障排除Agilent Technologies声明Agilent Technologies, Inc. 2007按照美国和国际版权法的规定，未经Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书 面许可，不得以任何形式或采取任何手段（包括电子存储和检索或翻译成其他语言）复制本手册中的任何内容。

手册部件号G1530-97011版本2007 年 3 月美国印刷Agilent Technologies, Inc.2850 Centerville RoadWilmington, DE 19808-1610 USA 担保本文档中包含的材料按“原样”提供，若在后续版本中有任何更改，恕不另行通知。

而且，在适用法律允许的最大范围内，Agilent 不对本手册及其所包含的信息做出任何明示或暗示的担保，其中包括但不限于对适销性和对具体用途适用性的暗示担保。

Agilent 不对因提供、使用或执行本文档或其中所包含的信息而造成的任何错误或任何意外或附带的损失承担责任。

如果 Agilent 与用户签有单独的书面协议，且协议中涉及本文档所含材料的担保条款与上述条款发生冲突，则该书面协议中的担保条款具有优先法律效力。

安全声明小心小心事项表示存在危险。

它表示在执行某个操作步骤或操作方法时必须加以注意；如果操作不当或没有遵守相应的规程，则可能会导致产品损坏或重要数据丢失。

只有完全理解并符合指定的条件时，才可以忽略小心事项的要求继续进行操作。

警告“警告”事项表示存在危险。

它表示在执行某个操作步骤或操作方法时必须加以注意；如果操作不当或没有遵守相应的规程，则可能会导致人身伤亡。

只有完全理解并符合指定的条件时，才可以忽略警告事项的要求继续进行操作。

目录1概念和常规任务概念 10如何使用本手册排除故障 10[Status]（状态）键 10需始终保持最新的可配置项目 11色谱柱配置 11自动液体进样器配置 11气体配置 11确定仪器详细信息 12GC 电源配置 12查看运行日志、维护日志和事件日志 13电话联系 Agilent 寻求服务之前要获得的信息 12 2硬件症状推杆错误 16ALS 错误处理的样品瓶 17注射器针头在向进样口中注射的过程中发生弯曲 18FID 不点火 19FID 点火器在点火序列过程中不发光 20FPD 不点火 21NPD 调整补偿值过程失败 223色谱图症状保留时间无法重复 24峰面积无法重复 25污染或残留 26隔离来源 26检查可能原因—所有进样口和检测器组合 26泄漏超出预期 28不显示峰／无峰 29表 1. 检测器故障排除 29柱箱温度程序运行过程中基线上升 30峰分辨率很差 31峰有拖尾 32NPD 32峰沸点或分子量判别困难 33对于任何以分流模式与任何检测器一起运行的进样口 33对于任何以非分流模式与任何检测器一起运行的进样口 33进样口中样品分解／缺少峰 34前拖峰 35噪音检测器，包括漂移和基线尖峰 36噪音基线 36基线漂移 37基线尖峰 37图 1. 循环尖峰 38图 2. 随机尖峰 38峰面积或高度太低 39FID 火焰在运行过程中熄灭并尝试重新点燃 41FID 基线输出大于 20 pA 42FPD 火焰在运行过程中熄灭并尝试重新点燃 43FPD 输出过高或过低 44FPD 峰面积太低 45FPD 在半高处的峰宽度太大 46FPD 基线输出太高，大于 20 pA 47NPD 溶剂硬化 48NPD 响应低 49NPD 基线输出大于 8 百万 50NPD 调整补偿值过程运行不正常 51NPD 选择性低 52对 TCD 发现负峰 53TCD 基线已经抑制了正弦曲线噪音拖尾峰（循环基线）54 TCD 峰在尾部有负向斜行线 554GC 未就绪症状GC 从未变成就绪状态 58流量从未变成就绪状态 59柱箱温度从未冷却／冷却得非常缓慢 60柱箱从未加热 61温度从未变成就绪状态 62无法设定流量或压力 63气体没有达到设定的压力或流量值 64气体超出了压力或流量设定值 65进样口压力或流量存在波动 66无法将压力维持在与分流进样口上的设定值同样低的水平上 67测量出的色谱柱流量不等于显示的流量 68FID 没有点燃 69在进样序列中 FID 点火器没有变得红热 70NPD 调整补偿值过程失败 71FPD 没有点燃 725关闭症状色谱柱关闭74氢气关闭75加热区关闭766不工作的 GC 症状GC 无法打开78GC 打开，然后在启动过程中停止（在自检期间）79PC 无法与 GC 通讯807检查是否漏气漏气检查提示 82检查外部是否漏气 83检查 GC 是否漏气 85毛细管流量（微流体）接头中的漏气检查 868故障排除任务测量色谱柱流量 88测量 FID、TCD、uECD 和 FPD 色谱柱流量 88测量 NPD 色谱柱流量 89测量分流口或隔垫吹扫流量 91测量检测器流量 93测量 FID、TCD、uECD 和 FPD 流量 93测量 NPD 流量 94执行 GC 自检 96调整 FID 点火补偿值 97验证 FID 火焰已点燃 98在点火序列中验证 FID 点火器功能 99测量 FID 泄漏电流 100测量 FID 基线输出 101测量 NPD 泄漏电流 102验证 NPD 铷珠已发热 103验证 FPD 火焰已点燃 104调整 FPD 点火补偿值 105Agilent 6890 气相色谱仪故障排除1概念和常规任务概念 10需始终保持最新的可配置项目 11电话联系 Agilent 寻求服务之前要获得的信息 12电话联系 Agilent 寻求服务之前要获得的信息 121概念和常规任务概念对于您遇到的与 GC 硬件或色谱仪输出相关的错误、“GC 未准备好”消息和其他常见问题，本手册提供了相关症状和需执行的相应任务的列表。

Agilent 6890N GC 基本操作培训教材（中文版工作站）安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析事业部客户服务中心免费热线: 800-820-3278仪器场地要求：【环境要求】：1.推荐实验室温度为: 20-27℃, 相对湿度: <75%2.推荐气相色谱仪工作台:长2.3米,宽0.8 米,承重大于100公斤,建议离墙距离 0.4 米以上。

【电源要求】：1.单相交流220V,(+5% ~ -10%),50-60Hz,有单独的良好接地2.若电压不稳,需配置稳压电源,功率大于4千瓦3.准备2个10A扁平三角接线插座，固定在墙上或工作台上供气相色谱仪使用,准备1个合格的万用接线板插座(大于3个10A扁平三角接线插孔)供电脑使用。

【气体要求】：1.当配有 FID,NPD,FPD 检测器时:需配备三种气源,纯度>99.999%,并推荐使用除水过滤器。

高纯氮气N2 (钢瓶)高纯氢气H2 (钢瓶)干燥空气Air (钢瓶)2.当配有ECD 检测器时:只需配备高纯氮气N2, 纯度>99.999%,并要求使用除水和脱氧过滤器。

3.当配有TCD 检测器时:需配备高纯氦气He或氢气H2, 纯度>99.999%,用于安装时样品分析。

4.当配备气体自动进样阀时:需再配动力气(干燥压缩空气Air或普通氮气N2钢瓶)5.使用钢瓶气时,必须配上相应的分压表大于6公斤（0.6M）的减压阀,并且安装试漏。

减压阀出口应配上可接1/8”(约3.2mm)外径铜管的接头。

6.用户可选择使用气体发生器,但必须先通电检查发生器是否工作正常,并检查输出气体的酸碱性,可用PH 试纸保证输出气体为中性。

(建议不要使用)【电脑系统要求】：1.操作系统为：中文WindowsXP+SP2。

2.电脑内存最好512M以上，显示器显示分辨率为1280x1024，安装RJ45网卡，系统安装有TCP/IP网络协议。

3.设电脑为固定IP地址。

十一、HP-6890气相色谱仪操作规程1、操作参数（天然气组分分析）2、设备图片11、电源开关2、操作面板3、显示屏3、操作方法3.1方法提要将具有代表性的气样和已知组成的标准气样，在同样的操作条件下，用HP6890气相色谱仪进行分离，将二者相应的各组分进行比较，用标气的组成数据计算出所测气样相应的组份含量。

3.2分析前准备工作3.2.1检查电源线，各气路管线连接是否正确；3.2.2打开氩气钢瓶总阀，调节压力0.5--0.7Mpa，同时检查导气管的密闭性；3.2.3打开辅助气体发生器电源（Air、H2），同时检查导气管的密闭性；3.2.4开启色谱仪电源，等色谱自检完毕后打开工作站，进入在线状态；3.2.5在方法与运行控制画面（Method & Run control）下打开仪器（instrument）菜单，点击编辑参数（Edit Parameter），在此状态下，按“操作参数”设置所有参数，同时启动加热（Heater）、点火（Flame）、点灯丝（Filament）等功能，最后点击应用（Apply）。

3.2.6所有参数设置完毕后，等待仪器稳定（仪器稳定的标准是运行与控制画面中的红色状态栏（Not Ready）变绿（Ready）。

同时看氢火焰与热导的信号值是否在规定值左右，若信号值太高则需老化柱子）。

3.3测量3.3.1校正因子的分析操作1）打开运行控制菜单（Run control），点击样品设置（Sample Info）在信号1（Signal1）和样品名（Sample Name）处填写要做气样的名称，完毕点击“OK”。

2）在仪器稳定后，按下色谱仪右侧键盘上的预运行（Pre Run），待机子重新稳定后由进样口进入适量标准气样（一定要将气管、柱子内的气体置换完全），立即按下色谱仪键盘上的开始键（Start），让仪器开始运行。

3）所有峰出完后，在方法与运行控制状态栏下选择数据分析（Data Analysis）栏，打开校正菜单（Calibration），点击新建校正表（New Calibration Table），在自动建立（Aotomatic setup）处选择校正级数（Level）1，单击“OK”，在校正表（Calibration Table）中加入和所出谱图中时间相对应的峰的化合物名称，并在百分含量（Amt%）栏输入相应化合物的百分含量。

6890N 气相色谱仪操作步骤一、仪器设备：1、进样口：毛细柱进样口（分流/不分流）2、色谱柱：毛细柱3、检测器：氢火焰离子化检测器（FID ）二、气体准备：1、高纯氢气（≥99.999%）： SPH-300型氢气发生器2、干燥空气：SPB-3全自动空气源3、高纯氮气（≥99.999%）：氮气钢瓶三、基本操作步骤：1、开机操作步骤：1.1先打开气源：空气发生器（0.4MPa ）、氢气发生器（4kg/cm 2）、氮气罐阀门（0.5MPa ）；1.2 打开计算机，进入Windows2000画面；1.3 打开6890N 气相色谱主机的电源开关；1.4 待仪器自检完毕，双击“Instrument 1 Online ”图标，化学工作站自动与主机连接，此时主机显示屏上显示“Loading...”；当化学工作站与主机连接成功后，主机上“Remote ”信号灯会亮。

2、进样运行操作步骤：2.1选择“Method and Run Control”（方法与运行控制）；根据检测目的不同选择不同的运行方法。

2.2如需修改方法中的运行参数，在“Inlets”（进样口参数设定）、“Columns”（柱参数设定）“Oven”（柱箱温度参数设定）、“Detectors”（检测器参数设定）窗口中设定运行参数，在修改后点击“Apply”（应用）；2.2.1设置温度时应注意，进样口温度能达到气化温度即可，柱温必须低于柱子最高温度20℃，检测器温度应大于等于柱温；2.2.2可以根据不同的样品选择程序升温；2.2.3载气的压力与流量已设置好，一般无须改变；检测器中氢气与空气的流量比为1︰10左右，补偿气流量通常与氢气流量相同，但如果检测器点火失败，可适当调整各种气体的流量。

2.3在“RunControl”（运行控制）中选择“Sample info…”（样品信息），输入操作者姓名、样品名称、文件名、备注等，点击“OK”确认；2.4当仪器运行参数未达到设定要求时，电脑显示“Not Ready”，主机上“Not Ready”指示红灯亮，此时可按主机上“Status”（状态）查询主机当前状况；2.5当仪器运行参数达到设定要求时，电脑显示“Ready”，主机上“Not Ready”指示红灯熄灭，准备进样；如选择节约载气模式，则电脑显示“Ready”，主机上“Not Ready”指示红灯一直亮，节约载气模式指示灯也一直亮。

Agilent6890N气相色谱仪操作规程技术参数1.操作规程1.1 安全操作和使用环境1.1.1 仪器实行专人负责，使用申请的管理原则，使用人员必须经过专门培训，方可独立操作。

1.1.2 使用环境：仪器只适用于无尘，无污染和腐蚀性气体的场合。

1.1.3 仪器使用过程中，如出现报警警示，应迅速更正错误操作或满足仪器运行条件。

如出现故障，应立即报告仪器负责人员和质管室负责人，不得擅自“修理”，做好故障情况登记，并配合有关人员进行故障排除工作。

1.1.4 室温极限范围15～35℃，最佳工作温度20～25℃，相对湿度极限范围15～95%，最佳工作相对湿度范围40～80%。

1.2 使用前准备1.2.1色谱柱选择、安装（只要柱头重新穿过了石墨垫圈，就要切割掉前端一小段）及检测器选择。

1.2.2 检测电源。

1.2.3 仪器使用前检查氮气（N2）、氢气（H2）钢瓶的压力；空气压缩机是否正常（空气、氢气为FID提供）。

1.2.3 把供给气相色谱仪的气体调到适合的压力：氮气0.4~0.5MPa、空气4Bar、氢气0.2MPa。

1.2.4 检查气相色谱主机开关是否设在“关”状态，否则应把其电源开关置于“关”。

1.3 开机1.3.1 开启气相色谱主机电源开关，气相色谱仪进行自检，自检通过后再往下操作。

1.3.2开启电脑主机、打印机电源开关，电脑进入桌面介面后，用鼠标双击工作站图标“Instrument 2 Online”，进入工作站。

1.3.3 在工作站主画面上，View栏下各功能的选择，在它们前面打“√” ，常用的有：Method and Runcontral, Show Status Toolbar, Sampling Diagram, Instrument Diagram, Chemstation Satus, Command Line。

检查View栏最下面的short menu是否出现（若出现Full menu，则单击一次，便可改为Short menu）。

气相色谱仪6890n （手动进样器，双通道）开机，打开氢气、空气发生器。

注意检查气体发生器的排空阀是否拧1.打开载气气瓶N2紧；2.打开计算机，进入联机工作站；3.打开6890n GC主机电源开关；数据采集方法编辑1.方法编辑：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，选择前两项，点击确定。

2.方法信息：在“方法注释”中输入方法的信息（如测试方法），确定；3.进样器设置：在“选择进样源/置”界面中选择“手动”，并根据需要选择所用的进样口的物理位置（前或后或两个），点击“应用”；4.填充柱进样口参数设定：点击“进样口”图标进入进样口设定画面。

点击“应用”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（前或后）；点击“载气”右方的下拉式箭头，选择N;2点击“模式”右方的下拉式箭头，选择进样方式为“不分流”（或“分流”方式），在“设定值”下方的空白框内输入进样口温度，然后点中加热器，输入温度，输入分流比，自动计算得出总流量与分流流量；在“分流口吹扫流量”右边的空白框内输入吹扫流量和时间（如0.75min和60ml/min）;点击应用；5.色谱柱参数设定：点击“色谱柱”图标，在“色谱柱”下方选择柱1或柱2，然后依次点击“改变”“添加”“增量”“确定”，从柱子库中选择试验所需的柱子，则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方，点击确定，点击“安装为色谱柱1”或“安装为色谱柱2”。

（填充柱不定义）选择合适的模式，恒压或恒流模式；选择实际的进样口物理位置（前或后）和检测器的物理位置（前或后）；选择合适的压力、流速和线速度（三者只输入一个即可），点击应用；6.柱温箱参数设定：点击“柱箱”图标，根据样品需要输入初始温度，点击“打开”左边的方框，柱箱配置的参数保持不变。

如有需要可以设定程序升温，点击应用。

7.FID检测器参数设定：点击“检测器”图标，进入检测器参数设定。

点击“应用”上方的下拉式箭头，选择检测器的位置（前或后）；在“设定值”下方的空白框内输入各参数：如H：35ml/min; Air：350ml/min；2：25ml/min；并选中“打开”下面除“恒定柱流量检测器温度：300℃；辅助气N2和尾吹气流量”选项的所有参数，点击“应用”。

XXX有限公司GMP文件1 目的建立气相色谱仪Agilent 6890标准操作规程，指导实验人员正确规范操作仪器。

2 适用范围适用于气相色谱仪Agilent 6890。

3 责任人QC人员4 内容4.1 原理色谱法又叫层析法，它是一种物理分离技术。

它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。

当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用。

由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。

因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。

当用气体作为流动相时，称为气相色谱。

4.2 仪器组成气相色谱仪Agilent 6890系统主要由工作站与主机组成，其中主机包括分流/不分流进样口、柱温箱、FID检测器组成。

各部分的操作及数据处理均由计算机工作站控制完成。

工作站与气象色谱仪之间可采用局域网LAN通讯方式进行连接。

4.3 工作站界面简介化学工作站有几个主画面，分别用于仪器控制和数据分析。

每个画面都有其铁定的菜单和工具条。

可通过左上角下拉框或者单击【View】（显示）菜单，选择其中进行画面切换。

主画面包括：【Method and Run Control】（方法和运行控制）：该画面下，可执行单个运行或自动序列，实现实际进样和样品数据采集。

【Data Analysis】（数据分析）：该画面下，可执行数据分析任务，如积分和生成报告。

【Report Layout】（报告设计）：该画面下，可自定义报告版面设计。

4.3.1 【Method and Run Control】可利用工具设置图标和菜单项来打开和存储最近使用的方法、序列。

该画面的菜单包含【File】（文件）、【RunControl】（运行控制）、【Instrument】（仪器）、【Method】（方法）、【Sequence】（序列）、【View】（显示）、【Abort】（中止）、【Help】（帮助）。