第二章 药物分析基础

第一章药物分析的任务与发展药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。

目的是保证人们用药安全、合理、有效。

药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。

药典是一个国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据。

第二章药物分析的基础知识第一节药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。

取样：鉴别：判断真伪。

检查：称纯度检查，判定药物优劣。

含量测定：测定药物中有效成分的含量。

检验报告必须明确、肯定、有依据。

计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。

符合经济合理、就地就近。

第二节药品质量标准分析方法验证目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。

验证内容：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。

至少用9次测定结果进行评价。

二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。

用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。

1、重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。

至少9次。

2、中间精密度：同一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。

3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。

分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。

三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。

鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。

四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。

用百分数、ppm或ppb表示。

五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。

六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。

第二章药物分析的基础知识考试要求第一节药品检验的基本知识重点1.药品检验的基本流程2.对取样、检验报告的要求3.根据具体情况选择合适的分析仪器一、药品检验工作的基本程序对取样的要求科学性、真实性、代表性全批、分部位取样，一次取得的样品至少可供3次检验用。

对报告记录的要求真实、完整、简明、具体。

错误修改的要求：划线、重写、签名盖章。

二、计量器具的检定县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。

符合经济合理、就地就近。

三、常用分析仪器的使用和校正1.分析天平性能指标：最大称量量、感量根据称量量选择合适的天平★取样量大于100mg时，选用感量为0.1mg的分析天平；★取样量为100～10mg时，选用感量为0.01mg的分析天平；★取样量小于10mg时，选用感量为0.001mg的分析天平。

称量方法★减量法 W1-W2-W3——…… 连续称量★增量法W2- W1（容器+供试品）-（容器）称一定量供试品用标准砝码校正2.玻璃量器根据分析目的选择合适的玻璃量器★容量瓶——准确稀释至一定体积★移液管——准确移取一定体积的液体★滴定管——用来加入滴定液并测量加入滴定液体积★量筒、量杯——粗略的量取液体根据允许误差选择合适体积的玻璃量器★容量瓶：100ml的允差为0.10ml，50ml的允差为0.05ml，25ml的允差为±0.03ml★移液管：100ml的允差为±0.10ml，50ml的允差为±0.08ml，25ml的允差为±0.05ml。

★滴定管：5ml的允差为±0.01ml，10ml的为±0.02ml，25ml的为±0.03ml，50ml的为±0.05ml 用水校正3.温度计第一次使用前加以校正4.分析仪器旋光计、折光计、pH计、紫外-可见光分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪和液相色谱仪等定期校正历年考点1.选择合适的分析仪器（多）2.计算取样数量3.检验、检查报告的内容A型题：精密称取200mg样品时，选用分析天平的感量应为A.10mgB.1mgC.0.1mgD.0.01mgE.0.001mg[答疑编号111020101]『正确答案』CA型题：按中国药典精密量取50ml某溶液时，宜选用A.50m1量筒B.50m1移液管C.50ml滴定管D.50m1量瓶E.100ml量筒[答疑编号111020102]『正确答案』B第二节药物分析数据的处理（难点）重点1.与误差有关的几个概念，判断属于何种误差2.有效数字的修约运算药品检验中测定的数据，由于受分析方法、仪器、试剂、分析工作者以及偶然因素的影响，不可能绝对准确，总是存在一定的误差。

执业药师考试药物分析复习资料汇总资料执业药师考试药物分析复习资料汇总资料(1)第一章药典的知识第一节国家药品标准一、药品质量标准的制订国家药品标准是国家为保证药品质量所制定的对于药品的质量指标、检验办法以及生产工艺的技术要求，是药品生产、经营、使用、检验和药品监管治理部门共同遵循的法定依据。

我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监督治理局药品标准)。

制订药品质量标准的原则：1、坚持质量第一的原则。

2、制订质量标准要有针对性。

3、检验办法的挑选应“准确，灵敏，简便，快速”的原则。

4、质量标准杂质中的限度，即保证质量和符合生产实际制订。

二、国家药品标准的要紧内容(一)名称中文名称按照《中国药品通用名称》（CADN）命名，是药品法定名称。

对属于某一相同药效的药物命名，应采纳该类药物的词干。

幸免采纳有关解剖学、生理学、病理学、药理作用或治疗学给患者以暗示的药名。

英文名按照国际非专利药名（INN）确定或拉丁文名。

(二)药物结构式 (三)分子式和分子量：小数点后第二位(四)来源或化学名称(五)含量或效价规定原料药——分量百分数抗生素或生化药品——效价单位制剂——标示量百分含量(六)性状1.外观、臭、味：具有鉴不意义，在一定程度上反映药物内在质量2.溶解度：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。

3.物理常数：熔点、比旋度、折光率、粘度等(七)鉴不：鉴不药物真伪的重要依据，鉴不办法有物理办法、化学办法和生物学办法等。

(八)检查：包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。

安全性包括无菌、热原、细菌内毒素等。

有效性检查指和疗效相关，但在鉴不、纯度检查和含量测定中别能有效操纵的项目。

均一性要紧是检查制剂的均匀程度。

纯度要求是对药物中的杂质举行检查，普通为限量检查，别需要测定其含量。

(九)含量测定：用规定办法测定药物中有效成分的含量，常用办法有化学分析法、仪器分析法、生物学办法和酶化学办法等。

药物分析每章知识点总结第一章：药物分析基础知识1.1 药物分析的定义和意义药物分析是研究药物成分、结构、性质、功能以及与药物相关的物质的分析科学。

药物分析对药品的质量控制、新药研制和临床应用起到至关重要的作用。

1.2 药物分析的发展历史药物分析学是从化学分析、生物分析和药学分析等多个学科发展而来。

随着科学技术的发展，药物分析的方法和手段也得到了不断的完善和提高。

1.3 药物分析的基本原理药物分析的基本原理是根据药物的特性，利用化学、物理和生物学的方法进行分析，从而确定药物的成分和性质。

第二章：药物分析的方法2.1 药物分析的常用仪器和设备药物分析的常用仪器和设备包括色谱仪、质谱仪、光谱仪、离子色谱仪、红外光谱仪等。

这些仪器和设备可以用来分析药物的成分、含量、结构和性质等。

2.2 药物分析的常用方法药物分析的常用方法包括色谱法、光谱法、质谱法、电泳法、光度法等。

这些方法根据药物的特性和分析的要求，选择合适的方法进行分析，以确保结果的准确性和可靠性。

第三章：药物分析的质量控制3.1 药物的质量标准药物的质量标准是对药物的成分、性状、纯度、含量和稳定性等方面的要求和规定。

药物分析的目的之一就是要确保药物的质量可以符合标准要求。

3.2 药物分析的质量控制方法药物分析的质量控制方法包括对药物的原材料、中间体、成品以及包装材料等进行严格的分析和检测，以保证药物的质量符合标准要求。

第四章：药物分析的应用4.1 药物分析在新药研制中的应用药物分析在新药研制中起着至关重要的作用，可以用来确定新药的成分、性质、含量、稳定性以及在体内的代谢和作用等。

4.2 药物分析在药品生产中的应用药物分析在药品生产中用来对原料药、辅料和成品药进行严格的质量控制，以保证生产的药品符合国家药典的要求。

4.3 药物分析在临床应用中的应用药物分析在临床应用中可以对病人的生理状况、药物的代谢和排泄等进行分析，对临床治疗起到指导和监测的作用。

章
节名
称
第二章 药物分析基础知识 授 课安 排 授 课
时 数
2 授 课时 间 第二周 授 课
方 法 讲授 授 课
教 具 多媒体
教
学目
的 1、 学会药品检验工作的基本程序； 2、 熟悉原始记录、检验报告的主要内容和要求； 3、 学会分析方法的验证；
教
学重 点
学会药品检验工作的基本程序；
教
学
难
点 分析方法的验证；
项目2 药品检验工作的基本程序
一、 药品检验工作的基本程序 (一)药品检验工作的程序
1.取样：应考虑取样的科学性、真实性和代表性.
样品总件数为X,X ≤3，应每件取样，3<X ≤300,取样件数为
+1，X ＞300，取样件数为/2+1。

取样系指从一批产品中，按取样规则抽取一定数量具有代表性的样品，供检验用。

取样时，应先检查品名、批号、数量、包装等情况,符合要求后方可取样.取样应具有代表性,应全批取样，分部位取样，生产规模的固体原料药要用取样探子取样。

除另有规定外,一般为等量取样，混合后作为样品进行检验。

一次取得的样品至少可供3次检验用.取样时必须填写取样记录,取样容器和被取样包装上均应贴上标签.
2.检验：鉴别、检查、含量测定。

装
订
线。

第二章药物分析根底一、A1、旋光计的检定应采用A、水B、石英旋光管C、标准石英旋光管D、梭镜E、蔗糖溶液2、“药品检验报告书〞必须有A、送检人签名和送检日期B、检验者、送检者签名C、送检单位公章D、应有详细的实验记录E、检验者、复核者签名和检验单位公章3、检验记录作为实验的第一手资料A、应保存一年B、应妥善保存，以备查C、待检验报揭发出后可销毁D、待复合无误后可自行处理E、在必要时应作适当修改4、药品检验工作程序A、性状、检查、含量测定、检验报告B、鉴别、检查、含量测定、原始记录C、取样、检验(性状、鉴别、检查、含量测定)、记录与报告D、取样、鉴别、检查、含量测定E、性状、鉴别、含量测定、报告5、取样要求：当样品数为n时，一般就按A、n≤300时，按n的1／30取样B、n≤300时，按n的1／10取样C、n≤3时，只取1件D、n≤3时，每件取样E、n>300时，随便取样6、6.5349修约后保存小数点后三位A、6.535 D、6.536 E、6.5317、系统误差A、随机误差或不可定误差B、由于仪器陈旧使结果严重偏离预期值C、误差在测量值中所占的比例D、测量值与平均值之差E、测量值与真值之差8、以下误差中属于偶然误差的是A、指示剂不适宜引入的误差B、滴定反响不完全引入的误差C、试剂纯度不符合要求引入的误差D、温度波动引入的误差E、未按仪器使用说明正确操作引入的误差9、误差为A、测量值与真实值之差B、测量值对真实值的偏离C、误差占测量值的比例D、SDE、RSD10、将0.12与6.205相乘，其积应是A、0.7446 D、0.74 E、0.711、将0.369、0.0035、0.18相加，其和应是B、0.552 D、0.55 E、0.612、假设38000只有两位有效数字的话,那么可写为A、3.8×104B、38×103C、0.38×105D、38E、3.813、0.00850为简便可写成A、0.85×10-2B、8.5×10-3C、8.5×10-4D、8.50×10-3E、850×10-514、对药品检验工作中测量的有效数字的要求是A、只允许最末的一位差1B、只允许最末二位欠佳C、只允许最后一位差±1D、只允许最后一位差0.3mgE、只允许最后一位差215、不属于系统误差者为A、方法误差B、操作误差C、试剂误差D、仪器误差E、偶然误差16、用分析天平称得某物0.1204g，加水溶解并转移至25ml容量瓶中，加水稀释至刻度，该溶液每ml含溶质为A、0.00482gB、4.8×10-3gC、4.82mgD、4.82×10-3gE、4.816mg17、方法误差属A、偶然误差B、不可定误差C、随机误差D、相对偏差E、系统误差18、减少分析测定中偶然误差的方法为A、进展对照试验B、进展空白试验C、进展仪器校准D、进展分析结果校正E、增加平行试验次数19、检测限与定量限的区别在于A、定量限规定的最低测定浓度应符合精细度要求B、定量限规定的最低测定量应符合准确度要求C、检测限是以信噪1：15(2：1)来确定最低水平，而定量限是以信噪比(3：1)来确最低水平D、定量限规定的最低浓度应符合一定的精细度和准确度要求E、检测限以ppm、ppb表示，定量限以％表示20、RSD表示A、回收率B、标准偏差C、误差度D、相对标准偏差E、变异系数21、精细度是指A、测得的测量值与真值接近的程度B、测得的一组测量值彼此符合的程度C、表示该法测量的正确性D、在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E、对供试物准确而专属的测定能力22、回收率属于药物分析方法验收证指标中的A、精细度B、准确度C、检测限D、定量限E、线性与范围23、测得值与真值接近的程度A、精细度B、准确度C、定量限D、相对误差E、偶然误差24、度量溶液吸光度和浓度间是否存在线性关系可以用A、比例常数B、相关常数C、相关系数D、回归方程E、相关规律25、用于药物杂质定量检查的分析方法验证不需要考虑A、耐用性B、检测限C、精细度D、准确度E、定量限26、用于药物鉴别的分析方法验证需要考虑A、范围B、线性C、准确度D、耐用性E、精细度27、线性方程式是A、x=y+aB、y=a+xC、y=b±axD、y=bxE、A=a+Bc28、一个测定方法测定结果的精细度好，准确度也应该高的前提是A、消除误差B、消除了系统误差C、消除了偶然误差D、多做平行测定次数E、消除了干扰因素29、定量限常用信噪比法来确定，一般以信噪比多少时相应的浓度或注入仪器的量进展确定A、10：1B、8：1C、5：1D、3：1E、2：130、测定样品的重复性实验，至少应有多少次测定结果才可进展评价A、10B、6C、8D、5E、331、用于原料药中杂质或成药中降解产物的定量测定的分析方法验证不需要考虑A、精细度B、准确度C、检测限D、选择性E、线性与范围32、原料药物分析方法的选择性应考虑以下哪些物质的干扰A、体内内源性杂质B、内标物C、辅料D、合成原料、中间体E、同时服用的药物二、B1、A.重铬酸钾B.碘化钠C.亚硝酸D.水E.汞灯<1> 、紫外分光光度计测定吸收度的检定<2> 、紫外-可见分光光度计波长的校正E.感量为0.1g当称量的相对误差小于千分之一时<1> 、称样量为大于100mg应选用<2> 、称样量为小于10mg应选用<3> 、称样量为10～100mg应选用E.0.001<1> 、1位<2> 、2位<3> 、3位<4> 、4位E.6.25以下数字修约后要求保存3位有效数字<1> 、6.2448<2> 、6.2451<3> 、6.2050<4> 、6.2750D.1.03×104E.3.15×10-2<1> 、0.0315可写为<2> 、pH1.35的有效数字位数应是6、A.检测限B.定量限C.回收率D.耐用性E.线性<1> 、一般按信噪比3：1来确定<2> 、〔测得量-样品量〕/参加量*100％<3> 、一般按信噪比10：1来确定<4> 、测试结果和被测组分的浓度(或量)成正比关系的程度表示7、A.定量限B.精细度C.检测限D.准确度E.专属性<1> 、用SD或RSD可以表示<2> 、用回收率表示的是<3> 、可定量测得某药物的最低水平参数<4> 、鉴别反响、杂质检查和含量测定方法，均应考察的是8、A.判断药物的纯度是否符合标准的限量规定B.测定结果与真实值或参考值接近的程度C.在规定的条件下，同一个均匀样品，经过屡次取样测定所得结果之间的接近程度D.试样中被测物能被检测出的最低量E.在其他成分可能存在的情况下，分析方法能准确测定出被测物的能力<1> 、精细度<2> 、专属性<3> 、检测限<4> 、准确度9、A.精细度B.准确度C.专属性D.检测限E.定量限<1> 、在规定的测试条件下，屡次测定同一均匀样品所得结果之间接近程度<2> 、在其他组分可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的能力<3> 、分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量三、X1、用重量法校正的分析仪器有A、容量瓶B、移液管C、温度计D、分光光度计E、滴定管2、药物分析实验室使用的分析天平A、定期检定，专人负责保养B、有机械天平和电子天平两种C、称量的方法有减量法和增量法两种D、样量大于100mg，应选感量0.1mg的天平E、感量有1mg、0.1mg、0.01mg等种类3、关于取样正确的描述为A、一般为等量取样B、应全批取样，分部位取样C、一次取得的样品应至少供2次检验使用D、取样需填写取样记录E、取样后应混合作为样品4、样品总件数为n，如按包装件数来取样，其原那么为5、检验报告书应包括的内容有A、规格批号B、检验依据C、检验工程D、送检人盖章E、取样日期6、使用分析天平称量方法有A、增量法B、减量法C、等量法D、恒量法E、定量法7、规定必须进展校正的常用分析仪器有A、烧杯B、分析天平C、pH计D、容量瓶E、分光光度计8、有关偶然误差论述中，正确的有A、偶然误差又称绝对误差B、它是由偶然的原因引起C、它在分析中无法防止D、正、负偶然误差出现的概率大致一样E、出现有一定的规律性9、偶然误差的特点为A、由偶然的因素引起B、大小不固定C、正、负不固定D、绝对值大或小的误差出现概率分别小或大E、正、负误差出现概率大致一样10、系统误差的特点是A、有固定的大小B、有固定的方向(正或负)C、重复测定重复出现D由固定因素引起E、正、负误差出现的概率大致一样11、偶然误差亦可称为A、可定误差B、不可定误差C、随机误差D、不可知误差E、滴定误差12、属于系统误差的有A、试剂不纯造成的误差B、操作者判断滴定终点颜色偏深造成的误差C、温度变化造成的误差D、滴定管刻度不准造成的误差E、天平砝码不准引入的误差13、以下哪些是系统误差A、砝码受蚀B、天平两臂不等长C、样品在称量过程中吸湿D、操作人员对滴定终点颜色变化不敏锐E、温度变化对测量结果有较大影响14、原料药中常含的杂质有A、辅料B、中间体C、副产物D、降解产物E、赋形剂15、精细度可以分为以下几个层次A、准确度B、重复性C、重现性D、专属性E、中间精细度16、药物杂质限量检查要求的效能指标为A、耐用性B、准确度C、检测限D、专属性E、精细度17、精细度可用以下哪些指标来表示A、偏差B、相关系数C、标准偏差D、相对标准偏差E、回收率18、用于评价药物含量测定方法的指标A、定量限B、精细度C、准确度D、专属性E、线性范围19、与药物分析有关的统计学参数A、标准偏差B、限量C、回归系数D、相对标准偏差E、相关系数20、分析方法验证的指标有A、精细度B、准确度C、检测限D、敏感度E、定量限答案局部一、A1、【正确答案】C【答案解析】旋光计：?中国药典?规定，应使用读数至0.01。