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混合碱的分析（双指⽰剂法）1 实验⽬的 (1) 了解酸碱滴定法的应⽤。
(2) 掌握双指⽰剂法测定混合碱的原理和组成成份的判别及计算⽅法。
2 实验原理 混合碱是Na2CO3与 NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物。
欲测定同⼀份试样中各组份的含量，可⽤HCl标准溶液滴定，选⽤两种不同指⽰剂分别指⽰第⼀、第⼆化学计量点的到达。
根据到达两个化学计量点时消耗的HCl标准溶液的体积，便可判别试样的组成及计算各组份含量。
在混合碱试样中加⼊酚酞指⽰剂，此时溶液呈红⾊，⽤HCl标准溶液滴定到溶液由红⾊恰好变为⽆⾊时，则试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3则被中和到NaHCO3，若溶液中含NaHCO3，则未被滴定，反应如下:NaOH + HCl = NaCl + H2ONa2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 设滴定⽤去的HCl标准溶液的体积为 V1(mL) ，再加⼊甲基橙指⽰剂，继续⽤HCl标准溶液滴定到溶液由黄⾊变为橙⾊。
此时试液中的 NaHCO3 (或是Na2CO3第⼀步被中和⽣成的，或是试样中含有的)被中和成CO2和H2O。
NaHCO3 + HCl = NaCl + CO2 - + H2O 此时，⼜消耗的HCl标准溶液(即第⼀计量点到第⼆计量点消耗的)的体积为V2(mL)。
当 V1 > V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所需HCl是分两批加⼊的，两次⽤量应该相等。
即滴定Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V2，⽽中和 NaOH 所消耗的 HCl的体积为(V1 –V2) ，故计算NaOH和Na2CO3的含量公式应为: 当V1 < V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时V1为中和Na2CO3时所消耗的HCl 的体积，故Na2CO3所消耗的HCl的体积为2V1，中和NaHCO3消耗的HCl的体积为(V2–V1)，计算NaHCO3和Na2CO3含量的公式为: 式中，m s为混合碱试样质量 (g) 。
实验四混合碱的分析（双指示剂法）一、实验目的１．一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；２．掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。
二、实验原理混合碱是NaOH 与Na2CO3，或Na2CO3与NaHCO3的混合物，采用双指示剂法，可以测定各组分的含量。
首先，在碱液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液略带粉红色，即为第一化学计量点，反应如下：NaOH + HCl = NaCl+ H2ONa2CO3+ HCl = NaHCO3 +H2O此时反应产物为NaHCO3和NaCl，溶液pH为8.3，设所消耗HCl溶液的体积为V1（ml）。
然后，继续加入甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，即为第二化学计量点，反应如下：NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑此时溶液pH为3.7。
设所消耗HCl溶液的体积为V2（ml）。
根据V1、V2可计算烧碱中NaOH和Na2CO3的含量。
三、实验试剂１．混合碱试样２．甲基橙指示剂（1g/L水溶液）３．酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液）４．HCl标准溶液四、实验仪器五、实验步骤1．混合碱试液的配制用递减称量法准确称取0.83-0.85g试样置于烧杯中，用适量去离子水溶解后转移到容量瓶中定容。
2．第一终点的滴定用移液管吸取试液一份，置于锥形瓶中，加适量蒸馏水，再加2~3滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色转变为微红色，记下读数。
3．第二终点的滴定在上述溶液中再加1 ~2滴甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，记下读数。
4．用同样方法再测定二份，并计算样品中各成分的含量。
六、实验数据处理1．在第一终点滴完后的锥形瓶中加甲基橙，立即滴V2。
千万不能在三个锥形瓶先分别滴V1，再分别滴V2。
2．滴定第一终点时酚酞指示剂可适当多滴几滴，以防NaOH滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。
实验五、混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定一、实验目的1.了解双指示剂法测定混合碱的原理;2.理解混合碱中各组分的测定方法以及相关计算。
二、实验原理混合碱试样溶液（含Na 2CO 3、NaHCO 3）↓酚酞指示剂 红色↓HCl 溶液滴定（V 1mL)无色(反应：Na 2CO 3+HCl=NaHCO 3+NaCl ），(cV 1)HCl =n （Na 2CO 3）=n 1（NaHCO 3） ↓溴甲酚绿-二甲基黄指示剂(混合指示剂) 绿色↓HCl 溶液滴定（V 2mL ）亮黄色(反应：NaHCO 3+HCl=NaCl+H 2O+CO 2），(cV 2）HCl =n 1(NaHCO 3）+n 2（NaHCO 3)100001.84))((%10000.106)(%123132⨯⨯-=⨯⨯=s s m V V HCl c NaHCO m V HCl c CO Na又 Na 2O+CO 2=Na 2CO 3n 1（Na 2O)=n(Na 2CO 3）=(cV 1)HC l Na 2O+2CO 2+H 2O=2NaHCO 3n 2（Na 2O ）=n （2NaHCO 3）=1/2n （NaHCO 3）=1/2c （V 2－V 1)HCl 所以 n （NaO ）=n 1(Na 2O)+n 2(Na 2O ）=1/2c （V 1＋V 2）HCl1000))((21%212⨯+=s m V V HCl c O Na三、实验内容1.混合碱试样溶液（由实验室提供)配制流程：mL g 1000试样00.50定容定量转溶解−−→−−−−→−−−→−移 2.试样溶液的测定及数据处理[已知c(HCl ）= mol·L —1]。
双指示剂法测定混合碱样的含量实验原理混合碱是Na 2CO 3 与NaOH 或 Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物;可采用双指示剂法进行分析,测定各组分的含量;在混合碱的试液中加入酚酞指示剂用HCL 标准溶液滴定至溶液呈微红色;此时试液中所含NaOH 完全被中和;Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3;此时是第一个化学计量点,PH=反应方程式如下：NaOH+HCl=NaCl+H 2O Na 2CO 3+HCl=NaHCO 3+NaCl设滴定体积V 1ml,再加入甲基橙指示剂,继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点,此时NaHCO 3被中和成H 2CO 3,此时是第二个化学计量点,PH= 反应方程式如下： NaHCO 3+HCl=NaCl+H 2O+CO 2设此时消耗HCl 标准溶液的体积为V 2 ml 根据V 1和V 2可以判断出混合碱的组成;当V 1>V 2时,试液为Na 2CO 3 与NaOH 的混合物; 当V 1<V 2时,试液为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物; 实验试剂酚酞1％酚酞的酒精溶液,溶解1g 酚酞于90ml 乙醇及10ml 水中；甲基橙％甲基橙的水溶液,溶解1g 甲基橙于1000ml 热水中；Na 2CO 3基准物质；混合碱 ；HCl12 mol/L 实验步骤2.2.1 L HCl 标准溶液的配制量取 HCl 12mol/L,倒入500ml 烧杯中,加入300ml 蒸馏水摇匀再稀释至500ml,移入试剂瓶中,继续摇匀,贴上标签待标定; 2.2.2 L HCl 溶液浓度的标定在分析天平上准确称取基准物Na 2CO 3 ~0.2g 于锥形瓶中,加25ml 水使其溶解;加甲基橙指示剂2滴;用待标定的HCl 滴定至溶液由黄色变为橙黄色即为指示终点;近终点时剧烈摇动,或加热至沸,使CO 2分解记下消耗溶液的体积,计算HCl 标准溶液的准确浓度C HCl 计算公式如下： 另做一份空白实验,数据见表一 2.2.3 混合碱样的测定在分析天平上准确称取~于锥形瓶中,加入少量水使其溶解,定量转移至500ml 的容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀;用移液管移取溶液于锥形瓶中,加2~3滴酚酞,以HCl 标准溶液滴定至红色变微红色,为第一终点,记下HCl 标准溶液体积V 1,再加入2滴甲基橙,继续用HCl 标准溶液滴定,液体由黄色恰变橙色,为第二终点,记下HCl 标准溶液体积V 2;平行测定三次;根据V 1 ,V 2的大小判断混合物的组成,并计算各组分的含量,计算公式如下:另做一份空白实验,数据见表二,滴定曲线见图一 当V 1>V 2时,试液为NaOH 和Na 2CO 3的混合物,NaOH 和Na 2CO 3的含量以质量浓度g·L－1表示可由下式计算：%1001000)(%21mM V V C NaOH NaOH-=；%1001000212%32232m M V C CO Na CO Na ⨯⨯=当V 1<V 2时,试液为Na 2CO 3和NaHCO 3的混合物,NaOH 和Na 2CO 3的含量以质量浓度g·L－1表示可由下式计算：%1001000212%32132m M V C CO Na CO Na ⨯⨯=； m M V V C NaHCO NaHCO %1001000)(%3123-=3、数据记录与处理l HCl 溶液浓度的标定表一混合碱的测定表二4. 结果本次实验中V 1＞V 2 ,所以可以判定混合碱的成分是NaOH 与Na 2CO 3的混合物;计算出NaOH 的含量为%,Na 2CO 3的含量为%；最后得知NaOH 的实际含量为%, Na 2CO 3的实际含量为%,最后分别计算出NaOH, Na 2CO 3的回收率 NaOH 的回收率=×100%=% Na 2CO 3的回收率= ×100%=% 5. 注意点1、实验中盐酸的标定要注意终点时生成的是H 2CO 3饱和溶液,pH 为,为了防止终点提前,必须尽可能驱除CO 2,接近终点时要剧烈振荡溶液,或者加热；本文采用的是剧烈振荡溶液;2、碱测定在第一终点时生成NaHCO 3应尽可能保证CO 2不丢失,滴定速度一定不能过快否则会造成HCl 局部过浓,引起CO 2的丢失,摇动应该缓慢不要剧烈振动;3、实验是采用双指示剂法测定混合碱的含量,由于使用了酚酞由红色至无色,甲基橙由黄色至橙色,颜色变化不是太明显,并存在主观因素,分析结果的误差较大,本文采用对照的方法提高分析结果的准确度;6. 结论混合碱含量的测定,使用双指示剂,利用溶液化学计量点时颜色的明显变化,判断两个终点所消耗的盐酸的体积计算混合碱中的组分与含量,整个操作经济实用,步骤简单快捷,测定结果较为准确,值得推广;。
实验五双指示剂法测定混合碱中各组分的含量一、实验目的1、学会用双指示剂法测定混合碱的原理和方法；2、进一步熟练滴定操作技术和正确判断滴定终点。
二、实验原理混合碱系指Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用“双指示剂”法测定其组成及各组分含量。
若混合碱是Na2CO3与NaOH的混合物，用HCl标准溶液进行滴定时首先发生如下的反应：HCl + NaOH ═ NaCl + H2OHCl + Na2CO3═ NaHCO3 + NaCl当NaOH完全被中和，而Na2CO3被中和至NaHCO3时，即达到第一个化学计量点，此时溶液的pH为8.3，故选酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液刚好由红色褪至无色。
设用去标准酸溶液V1ml。
继续用盐酸标准溶液滴定,发生如下反应：HCl + NaHCO3═ NaCl + H2O + CO2↑当此反应恰好进行完时，即达到第二个化学计量点，此时溶液的pH为3.89，故选甲基橙作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液刚好由橙黄变为橙红色。
设用去标准溶液V2ml。
由反应式可知：在Na2CO3与NaOH共存情况下，用双指示剂滴定时，V1>V2，且Na2CO3消耗标准酸的体积为2V2，NaOH消耗标准酸的体积为（V1-V2）。
根据标准酸的浓度和所消耗的体积，可算出混合碱中Na2CO3和NaOH的百分含量。
若混合碱是Na2CO3与NaHCO3的混合物，以上述同样方法进行滴定，则V1<V2，且Na2CO3消耗标准酸的体积为2V1，NaHCO3消耗标准酸的体积为（V2-V1）。
由以上讨论可知，若混合碱是未知组分的试样，则可根据V1与V2的数据，确定试样由何种碱所组成，从而算出试样中各组分的百分含量。
三、实验仪器与试剂酸式滴定管（25ml ），锥形瓶，洗耳球，移液管（25ml 、20ml ），容量瓶（100ml ）；0.1mol·L -1HCl 标准溶液，待测混合碱溶液，甲基橙指示剂，酚酞指示剂。
混合碱含量的测定一、实验目的：1.掌握双指示剂法测定NaOH和Na2CO3含量的原理。
2.了解混合指示剂的使用及其优点。
3.熟练滴定操作和滴定终点的判断；4. 掌握定量转移操作的基本要点；二、实验原理混合碱是不纯的碳酸钠，它的主要成份为Na2CO3，此外，还含NaOH或NaHCO3，以及Na2O、Na2SO4等杂质，当用酸滴定时，除Na2CO3被滴定外，其中杂质如NaOH或NaHCO3也可与酸反应。
因此，总碱度常以Na2O的百分含量来表示。
如果需要测定混合碱中Na2CO3或NaHCO的含量，则采用“双指示剂法”进行分析，测定各组分的含量。
即在混合碱的试液中先加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。
此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：NaOH + HCl = NaCl + H2ONa2CO3+ HCl = NaCl + NaHCO3设用去HCl标准溶液为V1mL。
再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。
此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为：NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2mL。
根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。
设试液的体积为VmL。
当V1>V2时，则说明碱样系Na2CO3和NaOH的混合物。
其中，Na2CO3消耗HCl标准溶液的体积为2V2mL，NaOH则为（V1- V2）mL；反之，若V1﹤V2时，则说明碱样系Na2CO3和NaH CO3的混合物，它们消耗HCl标准溶液分别为2V1和（V2- V1）mL。
若酸的准确浓度已知，即可分别算出各成份得百分含量。
三、步骤：1.称样、溶解准确称取混合碱试样0.5~0.6克（称准至第四位小数，为什么？）于小烧杯中，加水约20 mL，用玻璃棒搅动促使其溶解，将溶液沿玻璃棒转入100 mL容量瓶中，（应注意什么？）再用少量水洗烧杯和玻璃棒3~4次，所洗溶液均转入容量瓶内，，继续加水，最后小心稀释至刻度。
混合碱含量的测定一、实验目的：1.掌握双指示剂法测定NaOH和Na2CO3含量的原理。
2.了解混合指示剂的使用及其优点。
3.熟练滴定操作和滴定终点的判断；4. 掌握定量转移操作的基本要点；二、实验原理混合碱是不纯的碳酸钠，它的主要成份为Na2CO3，此外，还含NaOH或NaHCO3，以及Na2O、Na2SO4等杂质，当用酸滴定时，除Na2CO3被滴定外，其中杂质如NaOH或NaHCO3也可与酸反应。
因此，总碱度常以Na2O的百分含量来表示。
如果需要测定混合碱中Na2CO3或NaHCO的含量，则采用“双指示剂法”进行分析，测定各组分的含量。
即在混合碱的试液中先加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。
此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：NaOH + HCl = NaCl + H2ONa2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3设用去HCl标准溶液为V1mL。
再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。
此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为：NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2mL。
根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。
设试液的体积为VmL。
当V1>V2时，则说明碱样系Na2CO3和NaOH的混合物。
其中，Na2CO3消耗HCl标准溶液的体积为2V2mL，NaOH则为（V1- V2）mL；反之，若V1﹤V2时，则说明碱样系Na2CO3和NaH CO3的混合物，它们消耗HCl标准溶液分别为2V1和（V2- V1）mL。
若酸的准确浓度已知，即可分别算出各成份得百分含量。
三、步骤：1.称样、溶解准确称取混合碱试样0.5~0.6克（称准至第四位小数，为什么？）于小烧杯中，加水约20 mL，用玻璃棒搅动促使其溶解，将溶液沿玻璃棒转入100 mL容量瓶中，（应注意什么？）再用少量水洗烧杯和玻璃棒3~4次，所洗溶液均转入容量瓶内，，继续加水，最后小心稀释至刻度。
