灰化总结
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灰化与消化[最终版]第一篇:灰化与消化[最终版]样品预处理方法:(主要是有机物破坏法,主要用于食品中无机元素的测定)测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。
操作方法分为干法和湿法两大类。
(一)干法灰化原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。
优点:①空白值低。
②富集被测组分。
③有机物分解彻底,操作简单。
缺点:①所需时间长。
②因温度高易造成易挥发元素的损失。
③坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率降低。
所需装置仪器:坩埚,电炉,(进行炭化),马沸炉(500-550℃),有时需要助灰化剂,目的是防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留;被测样品(二)湿法消化原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中有机物质完全分解、氧化,呈气态出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
优点:(1)有机物分解速度快,所需时间短。
(2)由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。
缺点:(1)产生有害气体。
(2)初期易产生大量泡沫外溢。
(3)试剂用量大,空白值偏高。
所需装置仪器试剂:强氧化剂(常用的有浓硝酸,浓硫酸,高氯酸,高锰酸钾,过氧化氢等;通风橱;铁架台;电炉;凯氏烧瓶;被测样品。
第二篇:消化与吸收教案《消化与吸收》教案六年级4班张晓静一、教材来源河北人民出版社,六年级科学下册p24--27消化与吸收二、教材分析在从整体上认识人体构成的基础上,引导学生学习人体的主要系统的组成和功能,以及培养学生养成健康、卫生的生活习惯。
本节课主要围绕消化系统帮助学生学习食物在被消化和吸收的过程中所经过的主要器官和食物的变化过程,了解日常生活中的不好习惯给消化系统带来的危害和造成的疾病。
通过模型、学生分角色表演帮助他们熟悉消化器官的位置和功能,激发学生对自身的认识和为其他系统的学习打下良好的基础。
灰化法处理中药的流程和注意事项下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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电厂除灰工作总结参考5篇(实用版)编制人:__________________审核人:__________________审批人:__________________编制单位:__________________编制时间:____年____月____日序言下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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化验室白灰工作总结怎么写化验室白灰工作总结。
化验室白灰工作是化验室中非常重要的一项工作,它涉及到对样本的处理、分析和记录,对于化验室的工作效率和结果的准确性有着至关重要的影响。
在过去的一段时间里,我有幸参与了化验室白灰工作,并且积累了一些经验和体会,现在我想对这些工作进行一个总结。
首先,化验室白灰工作需要高度的责任心和细心。
在处理样本的过程中,任何一丝一毫的疏忽都有可能导致结果的不准确,甚至影响到实验的整体结果。
因此,化验室工作人员需要时刻保持警惕,严格按照操作规程进行操作,确保每一个步骤都得到正确的执行。
其次,化验室白灰工作需要高度的专业知识和技能。
对于不同类型的样本,需要采用不同的处理方法和分析技术,而且在实际操作中也会遇到各种各样的问题和困难,需要工作人员具备一定的解决能力和应变能力。
因此,化验室工作人员需要不断学习和提升自己的专业知识和技能,以应对各种复杂情况。
最后,化验室白灰工作需要高度的团队合作精神。
在化验室中,往往需要多个人员共同协作完成一项实验,而且每个人员的工作都是环环相扣的,任何一个环节出现问题都有可能影响到整个实验的结果。
因此,化验室工作人员需要具备良好的沟通能力和团队合作精神,确保整个实验过程的顺利进行。
总的来说,化验室白灰工作是一项需要高度责任心、专业知识和团队合作精神的工作,只有在这些方面都得到充分发挥的情况下,才能够保证实验结果的准确性和工作效率的高效。
希望在未来的工作中,我能够继续不断提升自己,为化验室的工作贡献自己的一份力量。
热电厂机组检修灰硫化专业总结2010年XXX#2机组C级检修总结神华国华电力有限责任公司------XXX热电分公司 2010年X月X 日目录第一部分 A/B/C级检修管理总结一、A/B/C级检修总结概述二、检修工期完成情况总结三、安健环管理总结四、质量管理总结五、物资管理总结六、监理制执行中的亮点和不足七、人力资源使用情况分析八、费用管理总结第二部分机组主设备A/B/C级检修总结(一)# (设备)A/B/C 级检修总结一、主要参数值表二、人工三、费用:四、检修项目完成情况五、质量验收情况六、A/B/C级检修前后主要运行技术指标总指标七、设备评级八、简要文字总结(二)主变压器A/B/C级检修总结一、主要参数二、概况三、简要文字总结(三)热工专业检修总结一、主要参数二、概况三、简要文字总结第三部分专业总结一、检修项目完成情况二、发现的主要缺陷及处理情况三、检修项目验收情况四、检修工机具准备与使用情况五、检修工作评语六、简要文字总结第四部分重大设备缺陷总结一、缺陷名称:1、缺陷简介2、原因分析3、处理方案4、处理结果5、应采取的措施和吸取的经验第五部分机组试验、试运总结一、试运概况二、试运主要内容及时间安排三、试运中发现的缺陷四、试运存在问题五、应吸取的经验和教训第六部分重大项目总结一、重大项目名称1、重大项目简介2、重大项目的工日投入情况3、重大项目的费用发生情况4、重大项目的进度情况5、重大项目在实施中存在的问题及遗留的问题6、重大项目效果评估7、重大项目的总体评价第七部分 A/B/C级检修经验及教训总结第八部分 A/B/C级检修结论一、检修目标完成情况二、热态评价三、取得的经验四、存在的问题五、总体结论附件:外部监理总结第一部分 A/B/C级检修管理总结一、A/B/C级检修总结概述——1、机组简介__________发电企业_______号机组 MW 机组投运时间____年____月____日停用日数:计划:_____年____月_____日到______年____月____日,共计________d。
灰化验工作总结
灰化验工作是在工业生产中非常重要的一环,它能够帮助企业监控生产过程中
的灰分含量,从而保证产品的质量和安全。
在过去的一段时间里,我有幸参与了公司的灰化验工作,并且积累了一些经验和总结,现在我想分享给大家。
首先,灰化验工作需要严格遵守操作规程,确保检测的准确性和可靠性。
在进
行灰分含量检测时,我们需要按照标准操作程序进行样品的制备和检测,严格控制每一个步骤,避免外界因素对结果的影响。
同时,我们还需要定期对仪器设备进行校准和维护,保证其能够正常运行,确保检测结果的准确性。
其次,灰化验工作需要具备一定的专业知识和技能。
对于新手来说,需要认真
学习和掌握灰化验的理论知识,了解各种仪器设备的使用方法和操作技巧。
在实际操作中,我们需要根据不同样品的特点和要求,选择合适的检测方法和条件,确保能够得到准确的检测结果。
最后,灰化验工作需要有耐心和细心。
在进行样品制备和检测过程中,可能会
遇到一些问题和困难,需要我们耐心地分析和解决。
同时,我们还需要细心地记录每一步操作和检测结果,确保数据的准确性和可追溯性。
总的来说,灰化验工作是一项需要严谨、专业和耐心的工作。
通过不断学习和
实践,我们可以不断提高自己的灰化验技能,为企业的生产质量和安全保驾护航。
希望我的总结和经验能够对大家有所帮助,也希望大家能够在工作中不断积累经验,提高自己的技能水平。
2010年XXX#2机组C级检修总结神华国华电力有限责任公司------XXX热电分公司 2010年X月X日目录第一部分 A/B/C级检修管理总结一、A/B/C级检修总结概述二、检修工期完成情况总结三、安健环管理总结四、质量管理总结五、物资管理总结六、监理制执行中的亮点和不足七、人力资源使用情况分析八、费用管理总结第二部分机组主设备A/B/C级检修总结(一)# (设备)A/B/C级检修总结一、主要参数值表二、人工三、费用:四、检修项目完成情况五、质量验收情况六、A/B/C级检修前后主要运行技术指标总指标七、设备评级八、简要文字总结(二)主变压器A/B/C级检修总结一、主要参数二、概况三、简要文字总结(三)热工专业检修总结一、主要参数二、概况三、简要文字总结第三部分专业总结一、检修项目完成情况二、发现的主要缺陷及处理情况三、检修项目验收情况四、检修工机具准备与使用情况五、检修工作评语六、简要文字总结第四部分重大设备缺陷总结一、缺陷名称:1、缺陷简介2、原因分析3、处理方案4、处理结果5、应采取的措施和吸取的经验第五部分机组试验、试运总结一、试运概况二、试运主要内容及时间安排三、试运中发现的缺陷四、试运存在问题五、应吸取的经验和教训第六部分重大项目总结一、重大项目名称1、重大项目简介2、重大项目的工日投入情况3、重大项目的费用发生情况4、重大项目的进度情况5、重大项目在实施中存在的问题及遗留的问题6、重大项目效果评估7、重大项目的总体评价第七部分 A/B/C级检修经验及教训总结第八部分 A/B/C级检修结论一、检修目标完成情况二、热态评价三、取得的经验四、存在的问题五、总体结论附件:外部监理总结第一部分 A/B/C级检修管理总结一、A/B/C级检修总结概述——1、机组简介__________发电企业_______号机组 MW 机组投运时间____年____月____日停用日数:计划:_____年____月_____日到______年____月____日,共计________d。
化灰工序技术改造总结赵海军;杨武林;祁成红【摘要】主要是总结了氨碱法生产纯碱工艺中石灰消化工序的几项典型的技术改造,并详细说明了这些技术改造对石灰消化工序的物料消耗及工作环境起到的作用.【期刊名称】《纯碱工业》【年(卷),期】2017(000)004【总页数】3页(P46-48)【关键词】石灰石;消化;化灰机;变频;抄板;改进【作者】赵海军;杨武林;祁成红【作者单位】中盐青海昆仑碱业有限公司,青海德令哈 817099;中盐青海昆仑碱业有限公司,青海德令哈 817099;中盐青海昆仑碱业有限公司,青海德令哈 817099【正文语种】中文【中图分类】TQ114.161氨碱法纯碱工艺中,石灰消化的效率和灰乳浓度直接影响石灰石消耗的高低,石灰石消化主要受石灰石煅烧温度、石灰颗粒、化灰水温度、化灰机搅拌强度等的影响。
化灰机作为石灰石消化的核心设备,提高其运行效率,对控制石灰石消耗、保证后续工序平稳运行及改善化灰工序操作环境起到极其关键的作用。
纯碱生产过程中化灰工序的主要任务就是把石灰窑排出的成品石灰(CaO)加水进行消化,制成盐水精制和蒸氨过程所需的氢氧化钙悬浮液。
影响石灰消化的原因有如下:1)石灰石煅烧温度影响:石灰石分解温度适宜800~1 000 ℃,温度低分解不完全,如果煅烧温度超过1 000 ℃,氧化钙易和石灰石中的杂质生成硅酸盐矿物,降低了有效氧化钙的含量。
2)石灰颗粒的影响:单位面积的大小,即单位重量的石灰块的全部表面积的大小对消化的速度影响很大。
石灰块越小,在同样的条件下消化过程进行得越快越完全。
因此将石灰预先粉碎能加速消化反应,提高化灰机能力。
在消化过烧石灰时,预先粉碎效果更好。
3)化灰水温度的影响:化灰水温度可使石灰粒子爆发分散程度大,消化温度高,制得的灰乳细腻粘稠性好,分散均匀不宜沉淀。
化灰水温度为60~65 ℃时,制成石灰乳温度可达到90~96 ℃。
4)搅拌强度的影响: 搅拌对消化速度也有着一定影响,在消化时,石灰块消化是由表面层向石灰内层进行,石灰粒子表面生成较厚的Ca(OH)2膏状层,妨碍组织水与石灰粒子内层的进一步接触,影响消化速度,因此,石灰消化过程中必须加强搅拌。
灰化的原理
干法灰化是在一定温度和气氛下加热,使待测物质分解、灰化,留下
的残渣再用适当的溶剂溶解。
这种方法不用熔剂,空白值低,很适合微量
元素分析。
根据灰化条件的不同,干法灰化有两种,一种是在充满O2的密闭瓶内,用电火花引燃有机试样,瓶内可用适当的吸收剂以吸收其燃烧产物,
然后用适当方法测定,这种方法叫氧瓶燃烧法,它广泛用于有机物中卤素、硫、磷、硼等元素的测定。
另一种是将试样置于蒸发皿中或坩埚内,在空
气中,于一定温度范围(500~550℃)内加热分解、灰化,所得残渣用适当
溶剂溶解后进行测定,这种方式叫定温灰化法。
此法常用于测定有机物和
生物试样中的无机元素,如锑、铬、铁、钠、锶、锌等。
灰化的原理范文灰化是指经过高温处理后,生物体中的有机物质通过化学反应转变为无机物质的过程。
一般来说,灰化主要发生在高温条件下,常见于焚化、火灾以及自然灾害等场景中。
灰化的原理包括物理变化和化学变化两个方面。
首先是物理变化方面。
高温条件下,物质的热稳定性降低,原有的物质结构发生破坏,导致分子间的化学键断裂。
这种物质结构的破坏使得有机物质变得更加脆弱和易碎。
此外,高温下的作用力增强了不同分子间的相互作用力,使得有机物质分子更加紧密地结合在一起。
这种物质结构的变化导致了有机物质的物理性质发生改变,变得更加疏松、致密或其他特殊的形态。
其次是化学变化方面。
在高温条件下,有机物质分子发生一系列化学反应,包括燃烧、氧化和聚合等。
这些化学反应导致有机物质分子中的碳、氧、氢等元素重新组合,生成新的物质。
例如,有机物质中的碳可以与氧发生氧化反应,生成二氧化碳。
有机物质中的氢可以与氧发生水合反应,生成水。
此外,一些有机物质分子中的碳、氢可能会与其他元素如氮、硫等发生反应,生成相应的无机盐。
这些化学反应导致有机物质的结构发生巨大的改变,从而转变为无机物质。
了解灰化的原理对于环境保护和灾害防治具有重要意义。
首先,灰化过程可以将有机物质转化为无机物质,减少了有机物质的体积,降低了有害物质的排放。
其次,在火灾和自然灾害中,灰化过程可以降低有机物质的燃烧性和可燃性,减轻火势,避免火灾蔓延或灾害进一步扩大。
此外,灰化过程可以降低有机物质的毒性和危害性,对环境和人体健康具有一定程度的保护作用。
总结起来,灰化是有机物质在高温条件下经过物理变化和化学变化而转变为无机物质的过程。
物理变化主要包括有机物质分子结构的破坏和重组,化学变化主要包括有机物质分子中元素的重新组合。
了解灰化的原理有助于我们更好地理解和应用灰化过程,为环境保护和灾害防治提供科学依据。
灰化助剂起着如下若干作用:(a)加速氧化作用; (b)防止一些组分挥发(c)防止灰分组分与坩埚材料反应。
最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。
后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时,加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液]。
1若要测定生物试样中的锡,则不可加入硝酸,因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。
2加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。
以此法,较易挥发的氯化物,诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠,被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。
3加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。
常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐,它们加热时分解为氧化物。
干灰化法是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失,不适用.该法主要优点是:能处理较大样品量、操作简单、安全。
灰化温度一般在500-600℃,温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。
样品量,干样一般不超过10克,鲜样不超过50克。
样品量过大,易引起灰化困难或时间太长,这势必引入新的误差。
相反,太少,也会引入样品不均匀性的误差。
时间通常控制在4-8小时。
含脂肪、糖类多的样品需要较长时间,而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。
灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。
当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒,则认为灰化完全。
干法灰化是在高温破坏分解有机物, 将残留矿物质成分溶解在稀酸中, 使被测元素呈可溶态。
由于在高温状态, 极易产生元素损失, 且会形成酸不溶性混合物, 产生滞留损失。
如何减少损失, 从而提高方法的准确度是干法灰化所要解决的重要问题。
样品在用高温电炉灰化以前, 必须先在电热板上低温炭化至无烟( 预灰化) , 然后移入冷的高温电炉中, 缓缓升温至预定温度( 500~550 ℃) , 否则样品因燃烧而过热导致金属元素挥发。
如同时灰化许多试样, 应常变换坩埚在高温电炉中位置, 使样品均匀受热, 防止样品局部过热。
应保证瓷皿的釉层完好, 如使用有蚀痕或部分脱釉的瓷皿灰化试样时, 器壁更易吸附金属元素, 形成难溶的硅酸盐而导致损失。
灰化前, 可加入灰化助剂,常用的有HNO3、H2SO4、(NH4)2SO4、(NH4)2HPO4 等,HNO3 可促进有机物氧化分解, 降低灰化温度, 后几种使易挥发元素转变为挥发性较小的硫酸盐和磷酸盐,从而减少挥发损失。
如个别试样灰化不彻底, 有炭粒, 取出放冷, 再加硝酸, 小火蒸干, 再移入高温电炉中继续完成灰化。
试样前处理试样前处理是为满足测试需要或为消除干扰而在分析前对试样进行的处理。
前处理方法很多,视试样的不同情况而选定,它们主要有过滤、灰化、消解、蒸馏、精流、沉淀、富集、吸附、萃取、层析等。
在环境分析测试中,由于样品组分十分复杂,且含量甚微,采样后直接用于分析的项目不多,通常都需要对试样进行前处理,或者浓缩试样到所需测试量,或者消除干扰影响,而后方可用于分析。
光谱技术copy Bookmark ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES))测定铁矿石样品前处理:①称取0.1000g已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g混合熔剂(按无水碳酸钠:硼酸=2:1的比例,分别粉碎后拌匀,存放于干燥器内)的铂金坩埚内,用玻璃棒拌匀,再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样,盖上坩埚盖。
然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min,取出冷却后,放人250 ml高型烧杯(内装80 ml热水)内,边摇动边加人20 ml浓硝酸,置低温电炉上加热至熔块全部溶解后,取下冷却,用水洗出铂金坩埚,溶液移人200 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
溶液引入ICP光谱仪分析,记录检测强度或百分含量。
注意事项:ICP - AES关键是制备试样溶液。
铁矿石的化学分析,原已具备较完善的溶样方法,用原化学溶样方法溶解后,直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP光谱仪测定,结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态,但发现标样回收率较低,且炬管使用一周便受到严重的污染,雾化器也容易堵塞,分析的准确度无法保证。
溶液稀释5倍(即浓度为0. 2 mg/ml )后再分析,发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素,其分析精确度有所提高,但离子浓度较低的元素,如磷和砷的分析精确度则较前差,标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并无改观。
初步证明原化学溶样方法不能用于ICP光谱仪上。
炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加人的碱性熔剂量过大造成的。
碱熔法溶解样品,分解能力强,熔融物浸出比较方便,速度也较快,加大熔剂的用量可加速样品的溶解,对化学分析影响不大。
但导人ICP光谱仪内分析时,由于溶液需通过毛细管般的雾化器,碱熔后钠离子浓度较大时,钠盐容易析出而将雾化器堵塞。
经反复试验熔剂加入量对样品溶解状态的影响,发现熔剂量小于1g时,样品熔得不完全,且熔块溶解时间长,溶液静置后有少量黑色或灰色沉积物。
当熔剂量加至大于2. 5g时,样品虽能完全溶解,且熔块溶解时间短,但雾化器容易堵塞。
最终试验得出,在保证溶解彻底而又使雾化器不堵塞的前提下,1.6一2.0g的熔剂量较为合适。
按照熔剂试验结果,严格控制熔剂加入量,选择浓度0. 5 mg/ml的标样溶液导入IC P光谱仪,在确定的工作条件下测定一系列铁矿石和烧结矿标样中各元素强度后,用最小二乘法绘出工作曲线。
各元素的分析精确度得到显著的提高,雾化器及炬管污染程度也明显降低,标样回收率提高。
②铁矿石中砷的测定称取标准样品0. 1000 g于150 m L烧杯中,以少量水润湿,加人硝酸(密度1.42 g/mL) 5mL于低温电炉上加热溶解,5 min后加HCl(密度1.19g/mL)15 mL继续加热至试样溶解完全后,剩余3-4 mL,加约20 m L水加热溶解盐类,用中速滤纸过滤于50 m L容量瓶中,以热水洗涤杯壁和滤纸各4-5次,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。
③铁矿石中V、Ti、A1、Mn、Cu测定方法称取标准样品0.200 0 g数份置于250 mL烧杯中,加盐酸(密度1. 19 g/mL) 30 mL,加3滴HF,低温加热分解30一60 min,取下稍冷,加硝酸(密度1.42 g/mL)5 mL,加热蒸发至小体积,冷后加6 mL硫酸(密度1.84 g/mL),继续加热至冒三氧化硫白烟约20 min,冷后,用水冲洗杯壁,加盐酸(1+1)20 mL,加热溶解盐类,用慢速滤纸过滤于100 m L容量瓶中,用热盐酸(5+95)洗烧杯及滤纸4-5次,再用热水洗3-4次,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。
测定铁矿石中V 、Ti、Al、M n、Cu的含量。
③普通铁矿石不测定Ti时测定方法称取试样0 . 200 0 g置于250 m L烧杯中,加人盐酸(密度1 .19 g/mL)30 mL,3滴HF,低温加热分解30-60 min,取下稍冷,加入硝酸(密度1.42 g/mL) SmL,高氯酸(密度1. 67 g/m L) 10mL,继续加热冒高氯酸烟10 min。
取下冷却,用水冲洗杯壁,加盐酸(1+1)20 mL,加热溶解盐类,用慢速滤纸过滤于100 m L容量瓶中,用盐酸(5+95)洗烧杯及滤纸4一5次,再用热水洗3-4次,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。
对于Mn, Cu,测定方法选择同As也可以。
注意事项:非光谱干扰以雾化去溶干扰、挥发-原子化干扰及激发一电离干扰为主。
溶样酸的选择对于减少雾化去溶干扰起着重要作用。
硝酸、盐酸、高氯酸、硫酸、磷酸等无机酸的引人均使溶液的吸人速率及谱线强度减弱,并依上列从硝酸到磷酸的顺序而加强。
因此在试样分析中,在保证试样充分溶解的前提下尽量少地引人酸的种类和控制尽量低的酸度,这样能最大限度地克服雾化去溶干扰。
在试样预处理中,粘度小,表面张力小,雾化效率高的硝酸和盐酸是消除雾化去溶干扰的最佳选择。
基体干扰是必须予以排除的干扰,参比样品(标准样品)和分析样品溶液的酸度和大含量可溶盐成分浓度相匹配是克服基体干扰的有效方法。
对于无标准物质的情况,可以根据分析样品的化学组成,选择基体元素,用纯化学试剂进行人工配制,使其酸度和主要成分的浓度尽可能与分析样品一致。
机酸的引人均使溶液的吸人速率及谱线强度减弱。
ICP光谱仪内分析时,由于溶液需通过毛细管般的雾化器,碱熔后钠离子浓度较大时,钠盐容易析出而将雾化器堵塞。
经反复试验熔剂加入量对样品溶解状态的影响,发现熔剂量小于1g时,样品熔得不完全,且熔块溶解时间长,溶液静置后有少量黑色或灰色沉积物。
当熔剂量加至大于2. 5g时,样品虽能完全溶解,且熔块溶解时间短,但雾化器容易堵塞。
最终试验得出,在保证溶解彻底而又使雾化器不堵塞的前提下,1.6一2.0g的熔剂量较为合适。
按照熔剂试验结果,严格控制熔剂加入量,选择浓度0. 5 mg/ml的标样溶液导入IC P光谱仪,在确定的工作条件下测定一系列铁矿石和烧结矿标样中各元素强度后,用最小二乘法绘出工作曲线。
各元素的分析精确度得到显著的提高,雾化器及炬管污染程度也明显降低,标样回收率提高。
②铁矿石中砷的测定称取标准样品0. 1000 g于150 m L烧杯中,以少量水润湿,加人硝酸(密度1.42 g/mL) 5mL 于低温电炉上加热溶解,5 min后加HCl(密度1.19g/mL)15 mL继续加热至试样溶解完全后,剩余3-4 mL,加约20 m L水加热溶解盐类,用中速滤纸过滤于50 m L容量瓶中,以热水洗涤杯壁和滤纸各4-5次,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。
③铁矿石中V、Ti、A1、Mn、Cu测定方法称取标准样品0.200 0 g数份置于250 mL烧杯中,加盐酸(密度1. 19 g/mL) 30 mL,加3滴HF,低温加热分解30一60 min,取下稍冷,加硝酸(密度1.42 g/mL)5 mL,加热蒸发至小体积,冷后加6 mL硫酸(密度1.84 g/mL),继续加热至冒三氧化硫白烟约20 min,冷后,用水冲洗杯壁,加盐酸(1+1)20 mL,加热溶解盐类,用慢速滤纸过滤于100 m L容量瓶中,用热盐酸(5+95)洗烧杯及滤纸4-5次,再用热水洗3-4次,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。
测定铁矿石中V 、Ti、Al、M n、Cu的含量。
③普通铁矿石不测定Ti时测定方法称取试样0 . 200 0 g置于250 m L烧杯中,加人盐酸(密度1 .19 g/mL)30 mL,3滴HF,低温加热分解30-60 min,取下稍冷,加入硝酸(密度1.42 g/mL) SmL,高氯酸(密度1. 67 g/m L) 10mL,继续加热冒高氯酸烟10 min。