第九章气相色谱分析法
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仪器分析课后习题(参考)(部分)第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法?请加以简述。
答:a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。
光学分析法:分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。
电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法和技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3.仪器分析的联用技术有何显著优点?答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱?答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以是带状光谱。
4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型?那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来?答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团?答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团:与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。
长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。
气相色谱分析方法气相色谱分析(Gas Chromatography, GC)是利用样品分子在气相载体流动相中的分配系数不同,通过样品在固定相上的不同保留时间来实现分离和分析的方法。
它是分析化学中最常用的方法之一,广泛应用于食品、环境、农药、化妆品、制药等领域。
气相色谱仪的基本组成包括进样系统、色谱柱、分离柱温控系统、检测器和数据处理系统等。
进样系统通常采用自动进样器或手动进样器,能够精确控制样品量和进样时间。
色谱柱是气相色谱分离的核心部分,是由特定固定相涂覆在毛细管内壁上的柱状物质。
分离时样品成分在固定相和流动相中进行分配,不同成分由于分配系数不同而具有不同的保留时间,从而实现分离。
而分离柱温控系统则可以控制色谱柱的温度,进一步影响分离效果。
检测器则用于检测色谱出口的化合物,并将其转化为电信号输出,根据信号的大小和特征进行定性和定量分析。
目前常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、质谱检测器(MS)等。
数据处理系统则用于对检测到的信号进行数据分析和处理,得到最终的分析结果。
气相色谱分析的过程包括制备样品、进样、分离、检测和数据处理等几个步骤。
首先,需要对样品进行前处理,如提取、浓缩、衍生化等,以适应气相色谱分析的需要。
接着,将样品进入进样系统,控制好样品的量和流速,确保进样的准确性和可重复性。
然后,样品进入色谱柱,通过流动相的推动下,在固定相中发生分离。
不同成分由于分配系数不同,会在不同的时间点分离出来,形成峰状图。
接下来,样品通过检测器,根据不同的检测原理进行检测和测定。
最后,将检测到的信号转化为电信号,并通过数据处理系统进行数据分析和处理,得到最终的结果。
气相色谱分析方法具有以下几个优点:首先,气相色谱分离效果好,能够分离出复杂样品中的各种成分,使分析结果更加准确可靠;其次,分离时间短,通常只需要几分钟到一小时,能够快速获得分析结果;此外,气相色谱方法具有灵敏度高、选择性好、重现性好、分析范围广等特点,能够适应不同样品的分析需求。