原料检验方法
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1. 性状检验(外观):取试样在室温和非阳光直射条件下进行目测,与样板一致。
2. 气味检验:取试样与标样进行嗅觉测试。
3. 酸值测定:3.1氢氧化钾水溶液法:3.1.1试剂:a. 95%乙醇(分析纯)b. 氢氧化钾(化学纯):0.2mol/L标准溶液c. 酚酞指示剂:0.1%乙醇溶液3.1.2仪器:a. 碱式滴定管b. 锥形瓶250ml3.1.3操作程序:称取适量样品约1g (精确至0.0001g),置于250ml锥形瓶中,加入95%^ 性乙醇(中性乙醇以酚酞作指示剂,用氢氧化钾溶液滴定中和至微红)约70 ml,加热使样品溶解,加入0.1%酚酞指示剂6—8滴,立即用0.2mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至溶液微红色,并维持30s不褪色为终点。
3.1.4计算结果:…V C 56.11AVmAV —表示酸值V —表示所用0.2mol/LKOH溶液的体积C—表示KOH溶液的摩尔浓度m—表示样品的质量结果保留一位小数3.2氢氧化钾乙醇滴定法:3.2.1试剂:a. 95%乙醇(分析纯)b. 氢氧化钾(化学纯):O.1mol/L氢氧化钾标准乙醇溶液c. 酚酞指示剂:0.1%乙醇溶液3.2.2仪器:a. 碱式滴定管b. 锥形瓶250ml3.2.3操作程序:称取0.5g样品(精确至0.0001g),置于250ml锥形瓶中,加入95%中性乙醇50 ml,加热使样品溶解,加入0.1%酚酞指示剂3滴,立即用0.1mol/LKOH标准乙醇溶液滴定至溶液呈微红色,并维持30s不褪色为终点。
3.2.4计算结果:V C 56.11AVmAV —表示酸值V —表示所用KOH标准乙醇溶液的体积C —表示KOHS准乙醇溶液的摩尔浓度m —表示样品的质量结果保留一位小数4. 皂化值:4.1试剂:a. 氢氧化钾:0.5mol/L标准乙醇溶液(必要时乙醇要精制)乙醇精制方法:称取硝酸银1.5 — 2g,溶于3mL蒸馏水中,然后倒入1000mL 乙醇中摇匀,另取氢氧化钾3g溶于15mL热乙醇中,冷却后再注入以上乙醇溶液中摇匀,静置澄清后移出澄清液再进行蒸馏。
原料检验标准1. 引言原料检验是确保生产过程中使用的原材料符合质量要求的重要环节。
本文旨在建立一套适用于原料检验的标准,以保证产品的质量和安全性。
2. 检验要求2.1 外观检验外观是原料质量的直观反映,应采用目测或仪器测量的方式进行检验。
合格的原料应具备以下特征:(1)无异味、无明显色差;(2)无可见杂质、异物。
2.2 化学成分检验化学成分检验是判断原料是否符合规定标准的重要指标。
根据不同原料的特性,可以采用以下检验方法:(1)质量分析:通过质谱仪、红外光谱仪等仪器进行定性和定量分析;(2)元素含量:采用原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱等方法测定元素的含量;(3)溶解度:通过溶解度实验判断原料的纯度。
2.3 微生物检验微生物检验是针对易受微生物污染的原料进行的一项重要检测。
常用的检验项目包括:(1)菌落总数:采用菌落数平板计数法进行测定;(2)霉菌和酵母菌数量:通过涂布法或培养法进行监测;(3)致病菌:采用PCR、酶联免疫吸附试验等方法进行检测。
3. 检验方法3.1 取样方法取样应符合国家标准和相关技术要求,避免样品受到外界因素的影响。
取样过程应注意卫生和防止污染。
3.2 检验设备与仪器检验设备与仪器应经过校准和验证,确保其准确度和可靠性。
相关仪器的使用和维护应按照操作规程进行。
3.3 检验流程检验应严格按照标准流程进行,包括样品准备、实验操作、数据记录和结果分析等环节。
检验人员应熟悉操作规范,遵守实验室操作规程。
4. 检验结果与判定标准检验结果应准确无误地记录在检验报告中,并根据相关标准进行判定。
如果原料不满足标准要求,则应采取相应措施,如退货、调整生产工艺等。
5. 报告与记录对每批原料的检验结果应及时编制检验报告,并保留相关记录。
检验报告应包含样品信息、检验规范、检验结果和判定结论等内容,并签字确认。
6. 质量控制与改进为了提高原料的质量稳定性和生产过程的可控性,应建立全面的质量控制体系,包括供应商评估、原料登记及跟踪、异常原料处理等。
原料物理性能检测方法
1.密度和比重检测:常用于测量固体原料的密度和比重,一般使用密
度测量仪或天平进行测量。
对于液体原料,可以使用比重计来测量比重。
2.粒径分析:用于测量颗粒状原料的颗粒大小。
常见的方法包括筛分法、激光粒度分析法和显微镜观察等。
3.粉末流动性检测:用于评估粉末原料的流动性能。
常见的方法有角
度仪法、流动度仪法和震荡漏斗法等。
4.热性能检测:用于测量原料在加热或冷却过程中的热性能。
包括热
导率、热膨胀系数、熔点和玻璃转变温度等。
5.电性能检测:用于测量原料的电导率、介电常数和电阻率等电性能。
常用的方法包括四电极法、电桥法和电导仪法等。
6.强度和硬度检测:用于评估固体原料的强度和硬度。
常见的方法有
抗拉强度测试、压缩强度测试和硬度测量等。
7.粘度检测:用于测量液体原料的粘度。
常见的方法有旋转式粘度计法、滴定法和流变学法等。
8.界面张力检测:用于测量液体原料与气体或其他液体之间的界面张力。
常用的方法有悬滴法、悬浮法和自由浮体法等。
9.拉伸性能检测:用于评估原料在受拉伸力作用下的性能表现。
常见
的方法有拉伸试验和剪切试验等。
10.弹性模量检测:用于测量原料的弹性模量,以评估其弹性性能。
常用的方法有压缩模量测定和弹簧振子法等。
以上是一些常用的原料物理性能检测方法,不同的原料可能需要使用不同的检测方法进行检测。
根据实际需要,可以选择合适的方法对原料的物理性能进行检测和评估。
原辅料检验标准及方法一、目的为有效指导辅料验收工作,确保原辅料满足生产标准,保证正常的生产秩序,特制定此标准。
二、适用范围适用于车间生产经营中所需辅料的验收工作。
三、职责车间配料区负责人负责原辅料的检查验收工作,检验合格后清点数量。
品控部负责车间使用辅料的监督管理。
四、调味料验收标准及方法4.1检验标准4.1.1包装:产品包装封闭完好,无破损,无开封,内外包装整洁无污渍。
4.1.2产品标签:符合国家标准,标签内容包括产品名称、规格、原料、配料、添加剂、生产日期及批号、保质期限、净含量、厂名厂址、执行标准、生产许可证号、营养成分等。
无标签或标签重要内容不完全者不可接收使用,符合工艺要求厂家。
4.1.3具有该种调味料特有的气味,无异味,无霉变,无杂质,添加剂的使用符合GB2760标准和进口国标准。
产品各项指标符合该产品的执行标准的相关标准。
4.1.4感观检查液体状调味料:颜色符合产品特性,或是澄清透明有光泽,无悬浮杂质。
气味符合产品特性,无异味。
粉粒状调味料:粒度均匀符合产品要求,颜色、气味具有产品特有的性状,无杂质、异物,无霉变。
半固体调味料:无结块,粘度、颜色、气味符合产品要求。
干料类调味料:颜色符合产品特性,具有产品特有气味,无杂质、异物,无腐烂、无霉变。
4.2抽检方法每批调味料到厂后,按上述内容逐个逐项检查,同一产品有多个生产日期的,每个日期都适量取样混合,送有资质的实验室进行添加剂检测。
4.3注意事项4.3.1根据车间生产情况合理领用原辅料。
对不常使用原辅料需做照片留存,产品名称、规格、原料、配料、厂名厂址、执行标准等关键内容要清晰明确。
辅料不符合检验标准或车间使用标准时拒收,同时报告车间主管负责人,必要时报相关部门确认追踪。
7.4相关记录《原辅料验收记录》修订日期: 2016年10月11日。
烹饪原料品质鉴别方法烹饪原料品质鉴别方法(1)理化鉴定理化鉴定是利用仪器设备和化学试剂对原料的品质进行判断,包括理化检验和生物检验两种方法。
理化检验主要是分析原料的营养成分、风味成分、有害成分等。
生物学检验可以测定原料或食物有无毒性或生物性污染。
运用理化鉴定能具体而准确地分析食品的物质构成和性质,对原料品质和新鲜度等方面做出科学的结论,还能查出其变质的原因、有毒物质的毒理等。
由于理化鉴定需要有专门的仪器设备和试验场地及专业的技术人员,检验周期长,难以在经营企业中使用。
但随着食品市场监管的需要及完善,某些原料必须经国家设立的专门检验机构检验合格后才可以进入市场,因此理化鉴定主要在检疫部门等使用。
(2)感官鉴定感官鉴定就是利用人的感觉器官,即用眼、耳、鼻、舌、手等对原料的品质进行鉴定,有以下5种具体方法。
①视觉检验:是一种运用最广的手段,就是用肉眼对原料的外部特征(形态、色泽、清洁度、透明度等等)进行检验。
②嗅觉检验:就是利用人的鼻子来鉴别原料的气味,烹饪原料都有其正常的气味,当它们腐败变质,就会产生不同的异味。
③味觉检验:人的舌头上有许多味蕾,可以辨别原料的滋味,味觉检验就是通过感觉原料滋味的变化,从而判断原料品质的好坏。
④听觉检验:通过耳朵听被检原料主动或被动发出的响声来鉴定其品质的好坏。
⑤触觉检验:就是通过手接触原料,检验原料的重量、质感(弹性、硬度、粗细)等,从而来判断原料的质量。
以种感官检验的方法,有时用一种,有时会几种方法配合使用。
感官鉴定简单易行,宜于企业使用,但容易产生偏差。
只要在长期的实践中积累了一定的经验后,就可以迅速地对原料的品质进行鉴定。
但感官鉴定有它的局限性,它只能凭人的感觉对原料的某些外形特点进行大致判断,不能完全反映其内部的本质变化,其准确度不及理化检验。
而且,人的感觉和经验有差别,往往会影响检验的结果。
烹饪原料中含有的营养成分食物中含有多种人体需要的营养成分,其中主要有糖、脂肪、蛋白质、维生素、无机盐和水六大类。
生物原料检验标准及操作规程目的:建立生物活性原料检验标准及操作规程,使检验操作规范化。
范围:生物原料。
责任人:QC。
内容:1.产品信息:与生产的产品质量最密切相关的生物原料包括各种天然抗原、重组抗原、单克隆杭体、多克隆抗体以及多肽类生物原科。
2.抽样量:2.5mg3.检验内容、检验方法及结果判定标准3.1 外观3.1.1检验内容:产品外观。
3.1.2检验方法:肉眼观察。
3.1.3结果判定标准:大部分生物原料为澄清均一的液体,不含异物、浑浊或摇不散的沉淀或颗粒;或者为白色粉末,不含其他颜色的杂质;特殊生物原料应具备相应外观标准。
3.2 OD值3.2.1检验内容:生物原料的OD值3.2.2检验方法:将紫外分光光度计的波长调到280nm,将分光光度计调到可测量状态。
取生物活性原料0.5mg稀释成2ml,放进比色皿里进行检测,读取数据。
将测量出的数据乘以10即为生物活性原料的OD值。
3.2.3结果判定标准:达到符合生产的质量标准。
3.3 蛋白浓度3.3.1检验内容:生物原料蛋白浓度。
3.3.2检验方法:蛋白浓度用双缩脲法进行检测。
用标准曲线法进行测定。
标准蛋白质溶液为BSA,浓度分别1mg/ml、5mg/ml、10mg/ml、20mg/ml。
标准曲线的测定:取10支试管分两组,分别加入0,0.1,0.1,0.1,0.1ml的不同浓度的标准蛋白质溶液,用水补足到1毫升,然后加入4毫升双缩脲试剂。
充分摇匀后,在室温(20~25℃)下放置30分钟,于540nm处进行比色测定。
用未加蛋白质溶液的第一支试管作为空白对照液。
取两组测定的平均值,以蛋白质的含量为横座标,光吸收值为纵座标绘制标准曲线。
样品的测定:取2~3个试管,用上述同样的方法,测定未知样品的蛋白质浓度。
注意样品浓度不要超过10mg/ml。
根据标准曲线,计算出生物原料中蛋白浓度。
3.3.3结果判定标准:达到生物原料检验报告对蛋白浓度的要求。
3.4 功能性实验3.4.1检验内容:生物原料的功能性是否达到要求。
原料检验方法PVC手套制作原料主要有PVC粉、助剂(增塑剂、降粘剂、安定剂)。
NBR手套制作原料丁腈乳胶、助剂(促进剂、硫化剂、增强剂、遮光剂、湿润剂)色料、NaOH。
主要检验项目:粘度、水份、比重、固形物、挥发份、细度、PH值、氯含量、颗粒数、闪点、外观。
原料检验方法如下:●PVC粉初始黏度测试方法(1)配方:乳化粉100PHR,DINP 60PHR(2)以上配方加料于塑胶杯(1000或2000cc)内,用搅拌机搅拌15min,(3)而后倒入小型烧杯(100-400cc)内,调制常温25±2℃后,(4)以Brookfield LVF 粘度计,选用3﹟×30rpm,转动1min测量初始粘度●PVC粉后期粘度测试方法24h后以Brookfield LVF 粘度计,选用3﹟×30rpm,转动1min测量后期粘度●PVC挥发份测试方法(1)称量试料粉约10g(B)盛于已知重量(A)的烧杯中(2)放入105±3℃烘箱内加热30min(3)移置干燥皿中冷却至室温,30min再称其重量为C(4)挥发份(%)=(A+B-C)/B×100%●PVC粉颗粒数测试方法(1)以测试粘度的配方搅拌15min,(2)涂布于离型纸上烘干(160℃×1min)成0.1mm薄膜,(3)观察在15cm×25cm薄膜上不超过15个颗粒。
●液态原料粘度测试方法(1)调制料液常温25±2℃,(2)以Brookfield LVF 粘度计,选用3﹟×30rpm,转动1min测量粘度●液态原料水份测试方法(1)打开记录器、滴定仪和电子天平。
(2)设定面板日期,依次输入日月年,确认按RUN键。
(3)按滴定瓶之左抽约40ml溶剂,再按RUN键,即开始预滴定,待红灯从Busy →Ready且面板上数字显示“0”即完成预滴定。
(4)用针筒取待测样约3ml,放在天平上称量,然后把视数归零。
原辅材料检验标准及检验方法1. 目的为了满足公司正常生产的需要,并为检验员检验后质量判定提供依据。
2. 范围适用于公司生产所需的化工原料、包装材料、锅炉水、胶水、煤。
3. 职责3.1技术质量部负责修订。
3.2生产部根据使用情况提出意见和建议。
4. 检验标准4.1化工原料4.1.1尿素A. 外观白色颗粒或结晶B. 总氮含量≥46.3%C. 缩二脲含量≤0.9%D. 水分含量≤0.5%E. 碱度(NH3)≤0.01%4.1.2甲醛A. 外观清晰无悬浮物液体低温时允许有白色混合B. 密度 1.075—1.114 g/cm3C. 甲醛含量≥37.0%D. 甲醇含量≤3.0%4.1.3三聚氰胺A. 白色微粒粉末B. 三聚氰胺≥99.8%C. PH值7.5-9.0D. 水分≤1.0%4.1.4甲酸A. 外观透明略带刺激性气味液体B. 甲酸含量≥85%4.1.5 片碱(氢氧化钠)A. 氢氧化钠含量≥96%B.白色有光泽允许略带颜色4.1.6石蜡A. 外观白色块状固体B.熔点℃56--584.1.7 氯化铵A. 外观白色无杂质粉末结晶状B. 氯化铵含量%(以干基计) ≥99.3%4.1.8 硼砂A. 外观白色无杂质粉末结晶状B. 硼砂含量% ≥95%4.1.9 三乙醇胺A. 外观透明清晰略带淡黄色的液体B. 含量%(TEA净含量) ≥84%4 .1.10煤A. 水分≤8.0%B. 灰分:≤30%C. 发热量:≥6000D. 挥发份:≥25%E. 结焦:4-6号4.1.11柴油A. 外观透明无杂质,颜色无要求。
B. 比重为0.8~0.9g/cm3。
4.2包装材料4.2.1 包装塑料袋4.2.2钢带4.3 锅炉水锅炉水质量标准4.4 胶水4.4.1 E2胶水标准4.4.2 E1胶水标准5.检验方法5.1 胶水5.1.1 检测方法生产用胶在注入罐前,由工艺人员随机抽取一个试样送到检测中心。
5.1.2 检测内容及方法5.1.2.1 外观5.1.2.1.1检测步骤肉眼观测胶的颜色、透明程度。
原材料检测原材料检测是指对产品的原材料进行检验和分析,以保证原材料的质量符合标准要求,确保生产的最终产品质量稳定可靠。
下面将从检测项目、检测方法和受益等方面进行阐述。
一、常见的原材料检测项目主要包括:1. 检测原材料的化学成分,如含量、纯度和杂质等。
这是保证产品质量的基础,只有确保原材料的化学成分符合要求,才能制造出质量合格的产品。
2. 检测原材料的物理性质,如密度、粘度、溶解度等。
这些物理性质的检测可以判断原材料的稳定性和使用性能,对产品的配方和生产工艺具有指导作用。
3. 检测原材料的微生物污染情况。
对于一些食品、医药等行业的原材料,微生物污染会对产品质量和使用安全产生重大影响,因此需要进行相应的检测。
二、常用的原材料检测方法:1. 化学分析方法:采用化学反应原理,通过实验室仪器设备进行原材料的成分分析和杂质检测。
常用的化学分析方法有重量法、溶剂法、电导法等,具体方法根据原材料的性质和检测目的而定。
2. 物理分析方法:采用物理性质的测量和观察,通过实验仪器进行原材料的物理性质测定。
常用的物理分析方法有密度测量、粘度测定、温度测量等。
3. 微生物检测方法:采用培养基、平皿法等,在适当的培养条件下对原材料中的微生物进行定量和鉴定。
这种方法适用于对微生物污染的快速检测和长期控制。
三、原材料检测的受益:1. 保证产品质量:原材料的质量是直接影响产品质量的关键因素之一,通过原材料检测,可以提前发现不合格原材料,避免不良原材料对产品质量的影响。
2. 降低生产成本:合格的原材料可以降低不良品率,提高生产效率,减少生产过程中的损耗,从而降低生产成本。
3. 提高市场竞争力:通过原材料检测,可以确保产品符合标准要求,提高产品质量和安全性,增加消费者的信任和认可,从而提高企业的市场竞争力。
4. 减少风险和纠纷:原材料的检测结果可以记录和保存,一旦出现产品质量问题,可以通过检测结果来追溯和查找责任,降低风险和纠纷的发生。
化工生产原料质量检验流程及标准化工生产原料质量检验流程及标准化工生产过程中,对原料的质量要求非常严格。
原料质量的好坏直接影响着生产过程中产品的质量和性能。
为了保证化工产品的质量,化工生产过程中采取了一系列的质量检验措施和流程。
以下将对化工生产原料质量检验流程及标准进行详细介绍。
1. 原料采购前的质量确认在进行原料采购之前,需要对供应商进行质量评估和确认。
评估供应商的质量管理体系是否符合相关标准,确定供应商的信誉度,产地的环境及生产条件等信息。
根据供应商的调查结果,进行供应商信用评估,确保原料质量可控。
2. 原料收货检验原料到达厂内之后,首先需要进行收货检验。
该检验主要包括外观检查、包装完整性检查、标识检查、检验报告和证书检查等。
外观检查主要是检查原料的颜色、气味等是否正常。
包装完整性检查主要是检查包装是否完好,有无破损、渗漏等现象。
标识检查主要是确认原料包装上的标识是否与实际符合。
检验报告和证书检查是对原料供应商提供的相关检验报告和证书进行核实,确保原料质量合格。
3. 物理性质检验物理性质检验是对原料的一些基本物理性质进行测试,包括密度、粘度、熔点、沸点等。
这些测试通过检测原料的物理性质,判断其是否符合生产需求。
4. 化学成分检验化学成分检验是对原料中的化学成分进行测试,以确定其成分是否符合产品生产的要求。
常见的化学成分检测方法包括质量分析、元素分析、红外光谱分析等。
通过化学成分检验,可以判断原料的纯度,以及是否包含有害物质等。
5. 溶解性检验对于溶解性较差的原料,需要进行溶解性检验。
通过将原料溶解在适当的溶剂中,并测定其溶解度,以判断原料的纯度和溶解性是否符合要求。
6. 检验数据分析与评价检验完成后,需要对检验数据进行分析和评价。
比对检验结果与标准要求,判断原料是否合格。
如果原料不合格,需要及时通知供应商,并进行退货或更换。
7. 储存与采样合格的原料进行分类、标记并储存,以防止混淆和交叉污染。
1. 性状检验(外观):取试样在室温和非阳光直射条件下进行目测,与样板一致。
2. 气味检验:取试样与标样进行嗅觉测试。
3. 酸值测定:3.1氢氧化钾水溶液法:3.1.1试剂:a.95%乙醇(分析纯)b.氢氧化钾(化学纯):0.2mol/L 标准溶液c.酚酞指示剂:0.1%乙醇溶液3.1.2仪器:a.碱式滴定管b.锥形瓶250ml3.1.3操作程序:称取适量样品约1g (精确至0.0001g ),置于250ml 锥形瓶中,加入95%中性乙醇(中性乙醇以酚酞作指示剂,用氢氧化钾溶液滴定中和至微红)约70 ml ,加热使样品溶解,加入0.1%酚酞指示剂6—8滴,立即用0.2mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定至溶液微红色,并维持30s 不褪色为终点。
3.1.4计算结果:m V AV 11.56C ⨯⨯= AV —表示酸值V —表示所用0.2mol/LKOH 溶液的体积C —表示KOH 溶液的摩尔浓度m —表示样品的质量结果保留一位小数3.2 氢氧化钾乙醇滴定法:3.2.1试剂:a.95%乙醇(分析纯)b.氢氧化钾(化学纯):0.1mol/L 氢氧化钾标准乙醇溶液c.酚酞指示剂:0.1%乙醇溶液3.2.2仪器:a.碱式滴定管b.锥形瓶250ml3.2.3操作程序:称取0.5g 样品(精确至0.0001g ),置于250ml 锥形瓶中,加入95%中性乙醇50 ml ,加热使样品溶解,加入0.1%酚酞指示剂3滴,立即用0.1mol/LKOH 标准乙醇溶液滴定至溶液呈微红色,并维持30s 不褪色为终点。
3.2.4计算结果:mV AV 11.56C ⨯⨯= AV —表示酸值V —表示所用KOH 标准乙醇溶液的体积C —表示KOH 标准乙醇溶液的摩尔浓度m —表示样品的质量结果保留一位小数4. 皂化值:4.1试剂:a.氢氧化钾:0.5mol/L 标准乙醇溶液(必要时乙醇要精制)乙醇精制方法:称取硝酸银1.5—2g ,溶于3mL 蒸馏水中,然后倒入1000mL 乙醇中摇匀,另取氢氧化钾3g 溶于15mL 热乙醇中,冷却后再注入以上乙醇溶液中摇匀,静置澄清后移出澄清液再进行蒸馏。
b.盐酸(化学纯):0.5 mol/L 标准溶液c.酚酞指示剂:1%乙醇溶液4.2仪器:a.碱式滴定管b.恒温水浴c.锥形瓶250ml4.3操作程序:称取2g 样品(精确至0.0001g ),置于250ml 锥形瓶中,用移液管加入0.5 mol/LKOH 标准乙醇溶液约50mL ,装上回流冷凝管置于水浴上微沸状态1小时,勿使蒸汽逸出冷凝管。
取下冷凝管,加入6—10滴1%酚酞指示剂,趁热用0.5 mol/L 的盐酸标准溶液滴定至红色刚好消失为止。
同时在相同条件下做空白试验。
4.4计算结果:mV V SV 11.56C )(10⨯⨯-= SV —表示皂化值V 0 —表示空白消耗盐酸标准溶液的体积V 1 —试样消耗盐酸标准溶液的体积m —称取样品的质量结果保留一位小数5. 酯值测定:酯值=皂化值—酸值6. 羟值(高氯酸乙酰化法)测定:6.1试剂:a.醋酸酐—醋酸乙脂酰化试剂b.氢氧化钾:0.5mol/L 氢氧化钾标准乙醇溶液c.酚酞指示剂:0.1%乙醇溶液6.2仪器:a.碘值瓶b.碱式滴定管6.3操作程序:称取0.5—0.8g (精确至0.0002g )置于125ml 碘值瓶中,用移液管加入5ml 醋酸酐— 醋酸乙脂酰化试剂,振荡使之样品溶解,在室温下反应10——15min 后,加入10ml 蒸馏水,在室温下,水解5min 后,加入酚酞指示3滴,用0.5mol/L 氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至溶液呈微红色,并维持30s 不褪色为终点。
同时在相同条件下做空白试验。
6.4计算结果: mV V HV 11.56C )(10⨯⨯-= HV —表示羟值V 0 —表示空白消耗KOH —乙醇溶液的体积V 1 —试样消耗KOH —乙醇溶液的体积C —表示KOH —乙醇溶液的浓度m —称取样品的质量结果保留一位小数7. 碘值测定:7.1试剂:a.三氯化烷b.四氯化碳c.氯化碘d.碘化钾:15%碘化钾溶液e.硫代硫酸钠:0.1mol/L 标准322O S Na 溶液f.淀粉指示剂7.2仪器:a.碘值瓶250mlb.酸式滴定管7.3操作程序:称取干燥适量的样品(精确至0.0001g )于250ml 碘值瓶中,加入三氯甲烷或四氯化碳15ml 。
待样品完全溶解后,用移液管加入15%碘化钾溶液20ml ,再加入蒸馏水100ml ,用0.1mol/L 的标准硫代硫酸钠滴定,边摇边滴定至溶液呈淡黄色,加入淀粉指示剂1ml ,再继续滴定至溶液呈蓝色消失,同时在相同条件下作空白试验。
7.4计算结果:1001269.0C )(10⨯⨯⨯-=mV V IVⅣ—表示碘值V 0—表示空白消耗硫代硫酸钠的体积V 1—试样消耗硫代硫酸钠的体积C —硫代硫酸钠标准溶液的浓度m —称取样品的质量结果保留一位小数8. 水分含量测定:8.1仪器:a.恒温烘箱b.分析天平(精确度0.0001g )8.2操作程序:称取2g 左右样品(精确至0.0001g ),将样品置于(105±2)℃的烘箱中3小时,称其质量1m ,放入干燥器中约30min ,取出称其品质为2m 。
8.3计算结果:100%21⨯-=mm m X 1m —干燥前质量2m —干燥后质量m —样品质量9.熔点测定:9.1仪器:a.磁力加热搅拌器b.高型烧杯:600mLc.熔点用温度计,30℃—100℃,最小分度为0.2℃d.毛细管,两端开口9.2安装:在高型烧杯中加入约其体积3/4的蒸馏水,温度计用夹子固定插入蒸馏水的1/2处,烧杯底部放电磁搅拌棒,烧杯置于磁力加热搅拌器上。
9.3操作程序:将试样尽可能低的温度下熔解并吸入两端开口的毛细管中约10mm ,在冰箱中放置冷却 1 小时,凝固后将有试样的毛细管附于温度计水银球部中,温度计浸入蒸馏水中,试样上埠在液面下约束30 mm 处,加热到温度上升至熔点前10℃时,调节电源,让温度每分钟上升0.5℃左右,直至试样在毛细管中熔融,开始上升的温度即为试样的熔点。
试验时应注意搅拌速度以不产生涡流为宜。
10. 总固体测定:10.1仪器:a.烘箱b.分析天平(精确0.1mg )10.2操作程序:称取 1.0-1.2g (精确到0.0001g )试样于干燥恒重的扁形称量瓶中,置于105±2℃的烘箱中放置3小时,然后取出置于干燥器中冷却约半小时后,取出称量。
10.3计算结果:()100%1213⨯--=m m m m 总固体 1m —空扁形称量瓶质量,单位为克2m —烘干前试样和扁形称量瓶的质量,单位为克3m —烘干后试样和扁形称量瓶的质量,单位为克11. 活性物(适用于阴离子表面活性剂)测定:11.1原理:在水和三氯烷的两相介质中,在酸性混合指示剂存在下,用阳离子表面活性剂(氯化苄苏鎓)滴定,测定阴离子活性物。
滴定反应过程如下:阴离子活性物和阳离子活性物染料生成盐,此盐溶解于三氯烷层呈粉红色。
滴定过程中水溶液中所有阴离散子活性物与氯化苄苏鎓反应完,氯化苄苏鎓 取代离子活性物—阳离子染料内的阳离子染料(溴化底米鎓 ,因溴化底米鎓转入水层,褪去,稍过呈的氯化苄苏鎓与阴离子染料(酸性蓝—1)溶解于三氯烷中,使其呈蓝色。
11.2试剂(试剂均为分析纯,蒸馏水或去离子水)a.三氯烷b.硫酸:245g/L 溶液c.硫酸:0.5mol/L 标准溶液d.氢氧化钠:0.5mol/L 标准溶液e.月桂基硫酸钠氯化苄苏(海明): 0.004 mol/L 标准溶液海明溶液的配制:将海明于105℃烘箱中干燥至恒重后冷却,称取1.792克(精确至1mg ),溶于水中,并稀释至100mlf.酚酞:10g/L 乙醇溶液,[溶解1克酚酞于100ml 95%乙醇中]g.酸性混合指示剂的配制:称取0.5±0.005g 溴化底米鎓或溴化乙啶于一个50ml 烧杯内,再称取0.5±0.005g 酸性蓝—1于另一个50ml 烧杯内,均称准至1mg,向每一烧杯中加20—30 ml 10%(V/V )热乙醇,搅拌使其溶解。
将两种溶液转移至同一个250ml 容量瓶内,用10%乙醇冲洗烧杯,洗液倒入容量瓶,再稀释至刻度。
吸取上述配制液20ml 于500ml 容量瓶中,加入200ml 水,再加入20 ml 245g/L 硫酸,用水稀释至刻度并摇匀,避光贮存。
11.3仪器:普通实验室用仪器a.滴定管:500ml 和25mlb.容量瓶:250ml,500ml 和1000mlc.不同规格的移液管d.具塞量筒:100ml11.4操作程序:用干燥恒重的烧杯称取试样2.0g (精确到0.0002g ),溶于去离子水中,加入2滴1%酚酞后,若溶液呈无色时用氢氧化钠滴定至微红色,加入2滴1%酚酞后,若溶液呈微红色则不用加氢氧化钠,将溶液移入容量瓶中并稀释至1000ml ,若液面有泡沫,到达至刻度前加1—2滴乙醇消泡。
用移液管取25ml 试样放入100ml 具塞量筒中,加入15ml 氯仿,10ml 去离子水,10ml 酸性指示剂 ,用标准海明溶液滴定,每滴加一次应充分摇动,当氯仿层由红色变成淡灰蓝色时即为终点(滴定过量,氯仿层呈绿色)。
11.5计算结果: m4VCM100Xm —试样质量,单位为克C —海明1662标准溶液的浓度V ——海明1662消耗的体积M —阴离子活性物的平均相对分子质量12.泡沫(罗氏泡沫仪法)测定:12.1仪器:一般实验室仪器及罗氏泡沫仪,恒温水浴箱1202试剂:配制1500PPM 的硬水:称取无水氯化钙1克,硫酸镁3.068克,混合后溶于1000ml 的蒸馏水中,摇匀后即可使用。
12.3操作程序:称取试样于1.25g ,加入1500PPM 的硬水500ml ,加热到40℃后用泡沫仪测定。
当液体流干净后读取泡沫的高度,过5分钟后再读一次泡沫的高度。
13. 两性表面活性剂活性物的测定:13.1试剂:a.0.02N 磷钨酸标准溶液b.1N 盐酸标准溶液c.苯并红紫4B 指示剂d.硝基苯13.2仪器:一般实验室仪器13.3操作程序:称取0.2g (准确至0.0001g )试样于干净的100ml 三角烧杯中,加入40ml 蒸馏水使其溶解后,加入4B 指示剂2滴和1N 盐酸10滴,再加入6滴硝基苯指示剂,用0.02N 磷钨酸标准溶液滴定由红变蓝色即为终点。
13.4计算结果:活性物MNVC 10100% C —磷钨酸标准溶液的浓度N —活性物物质的平均分子量V —所用标准溶液的体积M —试样质量14.胺含量的测定:14.1仪器:普通实验室仪器及具塞滴定管,10 ml14.2试剂:a.盐酸:0.5N 盐酸标准溶液b.95%中性乙醇c.1%溴酚蓝指示剂:1%乙醇溶液14.3操作程序:称取试样1 g (准确至0.0002g )于250 ml 锥形瓶中,加入50ml 95%的中性乙醇 使之溶解,加入2滴溴酚蓝指示剂,用0.5N 盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为黄色,并保持30s 不褪色。