精细化工实验

实验一雪花膏的制备一、实验目的1. 了解乳化原理；2. 初步掌握配方原理和配方中各原料的作用及其添加量。

二、实验原理一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂，加上其它的原料配置而成。

它属于阴离子型乳化剂为基础的油／水乳化体，是一种非油腻性护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸，硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜。

于是皮肤与外界干燥空气隔离，节制皮肤表皮水分的过量挥发，使反肤不致干燥、粗糙或开裂，起到保护皮肤的作用。

雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发从而调节和保持角质层适当的含水量，起到使皮肤表皮柔软的作用。

三、实验内容和要求实验内容是雪花膏的制备。

实验要求学生严格按的实验配方去做，保证产品质量。

并严格遵守实验室的各项规章制度，自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、卫生。

做到安全实验，严防违反操作规程事故发生。

要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导，积极配合实验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。

做好实验前的预习工作。

实验中要积极思考问题，认真观察实验现象。

实验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。

认真写好实验报告上交。

四、实验主要仪器设备和试剂电动搅拌器、有机合成仪、恒温箱、加热套、电吹风机、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等。

三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、氢氧化钾、香精、防腐剂、水。

五、实验方法、步骤及结果测试1. 配方：三压硬脂酸10.0%单硬脂酸甘油脂 1.5%十六醇 3.0％甘油10.0％氢氧化钾（100％）0.5％香精适量防腐剂适量水75％2. 将配方中的三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇和甘油等油相一起加热至90℃；3. 再将氢氧化钾和水加热至90℃；然后在剧烈搅拌下将水相徐徐加入到油相中，全部加完后保持此温度一段时间（约20min）进行皂化反应。

4. 冷却到40℃，加入香精、防腐剂，搅拌均匀。

5. 静置，冷却至室温。

6. PH值测定。

精细化工专业实验目录1．一、涂料实验一、实验目的涂料是精细化工的一个重要组成部分。

在专业课的基础上，进一步掌握涂料中的所用树脂的合成工艺、涂料质量控制、涂料的配制方法与工艺、涂料应用及性能检测等有关知识和能力。

进一步培养学生的工程意识，进一步培养学生的专业实践技能和素质。

二、实验要求1．掌握涂料生产的基本原理及生产的基本方法。

2 . 掌握涂料产品质量控制、涂料性能检测的方法。

实验一醇酸树脂的合成、清漆和色漆的配制及应用性能测试醇酸树脂是指由多元醇、多元酸（或酸酐）与脂肪酸制成的树脂总称。

一、中油度醇酸树脂的合成（醇溶剂法）1．配方苯二甲酸酐（工业）33.02甘麻油（98%，工业）15.17亚麻油（双漂）51.81黄丹0.01200号油漆溶剂油70.00二甲苯（工业）14.00 2．技术规格不挥发组分，% 50±2粘度，加氏管25℃,秒 4.5～7.5 （1：1 200号油漆溶剂油）酸值 <1.5颜色（铁钴比色计），号 <8油度，% 54 3．操作步骤及合成工艺实验室装置和工业生产流程见下图（1）亚麻油、甘油全部加入反应釜内，开动搅拌，升温，通入二氧化），在45～55分钟内升温到120℃，停止搅拌加入黄丹，碳（或N2再开动搅拌。

（2）在2小时内升温于220±2℃，保持到取样测定无水甲醇容忍度为5（25℃）即为终点。

在醇解时放掉分水器中的水，并将二甲苯准备好。

（3）醇解后，在20分钟内分批加入苯二甲酸酐，以不溢锅为准。

），立即从分水器加入锅（4）加完苯二甲酸酐停止通入二氧化碳（或N2内总量的45%的二甲苯，同时升温。

（5）用2小时升温到200±2℃，保持1小时。

（6）再用2小时升温到230±2℃，保持1小时后开始取样测粘度、酸值、颜色、作好记录，粘度的测定为：样品：200号油漆溶剂油=1：1（重量），25℃，加氏管。

（7）当粘度达到6～6.7秒时，立即停止加热，抽空至稀释罐，冷却到150℃加入200号油漆溶剂油、二甲苯制成树脂溶液。

目录实验一：水溶性丙烯酸树脂合成 (2)实验二：水溶性聚酯树脂合成 (3)实验三：脲醛树脂粘合剂的制备 (5)实验四：热塑性酚醛树脂胶粘胶的制备 (7)实验五：树脂的水性化 (9)实验六：工业模拟实验油墨生产及产品检测 (10)实验七：阴离子表面活性剂十二醇硫酸钠的制备 (11)实验八：肥皂的制备及其泡沫实验 (13)实验九：非离子表面活性剂硬脂酸蔗糖单酯的合成及其乳化试验 (15)／／实验十：洗洁精、无磷洗衣粉的配制及洗涤效果测定 (17)／实验十一：润肤霜、洗面奶的配制 (19)实验十二：香料紫罗兰酮的合成...........................................—（22）实验十三：从植物中提取天然香料..........................................，（24）实验十四：山梨酸钾的合成.......、 (27)实验十五：从人发中提取胱氨酸 (28)实验十六：环六次甲基四胺的合成 (29)／实验十七：从茶叶中提取咖啡碱 (31)精细化工工艺中试实验一、目的要求：1、中试实验是化工开发过程中精细化工产品工业化生产的最后实验阶段。

通过中试实验可以使学生初步了解精细化工产品工业化生产的基本过程.掌握其生产的操作。

了解设备性能和结构，熟悉产品测试和反应终点控制。

.2、通过中试实验，馈炼学生动手能力，培养学生操作技巧和实际操作能力。

3、中试实验过程中，要求学生做好实验前的预习准备工作，熟悉设备和开关控制功髓，在教师指导下，严格按操作规程操作。

4、中试实验过程中，要求学生熟悉安全规程，切实做到安全操作。

5、中试实验过程中.认真做好实验记录.按要求完成中试实验报告。

其内容包括：（实验内容、实验流程和配方.实验操作过程，数据和数据管理，产品分析结果，实验现象和讨沦）二、中试实验工艺流程图如图：P1、P2－原料泵；V1～V5－阀门；101、102－原料液缓冲罐；103－反应釜；104－换热器；105－产品缓冲罐；106、107－产品贮罐实验七：阴离子表面活性剂十二醇硫酸钠的制备引言脂肪醇酸脂盐又称为脂肪醇硅酸盐，其通式为ROSO3M，其中R的碳原子数可为8—12，但以C12～14者最为常见。

实验一N,N-双羟乙基十二烷基酰胺的合成N,N-双羟乙基十二烷基酰胺又称N,N-二羟乙基月桂酰胺，商品名尼纳尔、净洗剂6501或稳泡净洗剂CD-110，属非离子型表面活性剂，为淡黄色黏稠液状物，易溶于水。

其起泡性强，泡沫稳定性好，能明显提高水的黏度。

具有对水的增稠性、污垢分散性、耐碱性、耐硬水性和皮肤保护性。

与其他表面活性剂配合时，则发生相乘效果，其清洗性、发泡性、泡沫稳定性更加提高。

广泛用作食品、餐具洁净剂，以及织物清洗剂、化纤纺丝油剂，是液体洗涤剂中不可缺少的原料。

由于其化学组成具有酰胺化合物结构，其水溶液对金属有较好的缓蚀能力，还可应用于各种金属清洗、磨削、防锈材料的生产。

N,N-双羟乙基十二烷基酰胺有1:1型、1:1.5型、1:2型三种，1摩尔月桂酸或椰子油脂肪酸与1摩尔二乙醇胺缩合，得1:1型，与1.5摩尔二乙醇胺缩合得1:1.5型，与2摩尔二乙醇胺缩合则得1:2型。

一﹑实验目的（1）了解多元醇型非离子表面活性剂之一的烷基醇酰胺的合成方法。

（2）了解烷基醇酰胺在工业和日用化工方面的应用。

（3）掌握N,N-双羟乙基十二烷基酰胺的合成方法。

二﹑实验原理（1）脂肪酸和二乙醇胺直接合成法。

该法工艺简单，但成本高，副反应多。

（2）精制油与二乙醇胺直接反应，也称一步法。

在实用中烷基醇酰胺通常由脂肪酸（FA）与过量的二乙醇胺（DEA）制成（1:2 、1:1.5型）以保证脂肪酸反应完全，所得的产物是等摩尔酰胺与DEA的缔合物，有良好的水溶性。

该法成本较低，但产品色泽深，其中烷基醇酰胺的含量仅70%左右，因而在国际市场上缺乏竞争力，国内中小厂家目前多采用该方法。

（3）由椰子油与醇进行酯交换生成月桂酸酯，再与二乙醇胺反应生成产物。

该法也称二步法。

目前国内外大企业均采用较先进的甲酯法，该法反应温度低，所得产品色泽浅、透明度好、增稠性能高。

其中月桂酸二乙醇酰胺的含量可达85%以上，且原料成本与一步法持平，故产品的竞争力强。

精细化工实验作业实验一：啤酒瓶标签胶的制备和贴标试验预习作业：（1）胶粘剂是精细化学品的重要品种，它是物质连接的重要手段，请分析其与焊接、铆接等连接方式的区别和优点？请简单讨论其粘接机理？（2）水溶性聚乙烯醇是如何制备出来的？其牌号1799或2488，这些数字代表了什么？（3）聚乙烯醇水溶液是否可以直接作为啤酒瓶标签胶，要进行缩醛化反应原因有哪些？课后作业：（1）聚乙烯醇2099为什么要用95℃以上热水才能溶解？若为2488则需要多少温度的水进行溶解？（2）影响缩醛化反应的条件有哪些？如何进行控制？如何判定反应停止的终点？温度、PH值、反应时间（3）除本胶粘剂外请列举三种常见的胶粘剂，并写出分子结构式？实验二：聚醋酸乙烯酯乳液的制备和胶合试验预习作业：（1）请辨析溶液、乳液和浊液的区别？列举3种你所知的乳液状物质？（2）请说明乳液聚合中各种原料的用途？乳液聚合的优点？（3）乳化剂的化学结构特性是什么？请写出OP-10（辛基苯酚聚氧乙烯）和K12（十二烷基苯磺酸钠）的分子结构式？并比较二者HLB 值（表示亲水或亲油能力大小的值）的大小？课后作业：（1）为什么在聚合过程中单体采用滴加的方式？为什么引发剂水溶液要分批次补加到聚合体系中？（2）为什么乳液聚合必须采用水溶性的K2S2O8引发剂，而不采用油溶性的自由基引发剂？若用油溶性的自由基引发剂出现什么现象？实验三：高分子絮凝剂的制备及废水处理试验预习作业：（1）什么是絮凝剂？简述絮凝作用机理？（2）絮凝剂常分为无机及高分子聚凝剂，请各举各一种例子，书写其分子式？并说明二者之间各有什么优缺点？课后作业：（1）制备双氰胺型絮凝剂的反应机理是什么？请写出反应方程式？并解释为什么要加入硫酸铝？（2）如何判断絮凝剂对污水处理的效果？实验四：烷基苯磺酸钠的制备预习作业：（1）表面活性剂的种类及用途有哪些？（2）烷基苯磺酸钠中烷基链的长短对HLB值有何影响？（3）什么是盐析？详述过滤和分液操作要点？课后作业：（1）磺化反应的影响因素有哪些？磺化反应的副反应有哪些？（2）如何计算磺化产率？实验五：环保固体酒精生产工艺和燃烧试验预习作业：（1）请写出制备固体酒精所发生的化学反应式？（2）说明酒精由固体变成液体的原因及储存固体酒精的注意事项？课后作业：（1）在生产过程中一般需要加入固体石蜡，请说明原因？是否可以采用其他的物质进行替代呢？要注意什么？（2）在生产过程中加入硝酸铜起到什么作用？。

2.6-二氯-4-硝基苯胺的制备和性能测试实验1 2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备（氯化）一、实验目的1、掌握2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法。

2、掌握氯化反应的机理和氯化条件的选择。

3、了解2,6-二氯-4-硝基苯胺的性质和用途。

二、实验原理根据引入卤素的不同，卤化反应可分为氯化、溴化、碘化和氟化。

因为氯代衍生物的制备成本低，所以氯代反应在精细化工生产中应用广泛；碘化应用较少；由于氟的活泼性过高，通常以间接方法制得氟代衍生物。

卤化剂包括卤素（氯、溴、碘）、盐酸和氧化剂（空气中的氧、次氯酸钠、氯化钠等）、金属和非金属的氯化物（三氯化铁、五氯化磷等）。

硫酰二氯（SO2Cl2）是高活性氯化剂。

也可用光气、卤酰胺（RSO2NHCl）等作为卤化剂。

卤化反应有三种类型，即取代卤化、加成卤化、置换卤化。

由对硝基苯胺制备2,6-二氯-4-硝基苯胺有多种合成方法。

直接氯气法；氯酸钠氯化法；硫酰二氯法；次氯酸法；过氧化氢法。

工业生产一般采用直接氯气法。

其优点是原材料消耗低、氯吸收率高、产品收率高、盐酸可回收循环使用。

直接氯气法的反应方程式如下：氯酸钠氯化法是由对硝基苯胺氯化、中和而得，反应方程式如下：过氧化氢法是由对硝基苯胺在浓盐酸中与过氧化氢反应而得，反应方程式如下：三、产品性质：黄色针状结晶。

熔点192℃～194℃。

难溶于水，微溶于乙醇，溶于热乙醇和乙醚。

本品有毒。

温血动物急性口服LD50为1500～4000mg/kg，小白鼠急性口服LD50为3603mg/kg 。

四、用途：本品主要用于生产分散黄棕 GL、分散黄棕2RFL、分散棕3R、分散棕5R、分散橙 GR、分散大红3GFL、分散红玉2GFL等。

还可作为农用杀菌剂使用。

可防治甘薯、洋麻、黄瓜、莴苣、棉花、烟草、草莓、马铃薯等的灰霉僵腐病；油菜、葱、桑、大豆、西红柿、莴苣、甘薯等的菌核病；甘薯、棉花、桃子的软腐病；马铃薯和西红柿的晚疫病；杏、扁桃及苹果的枯萎病；小麦的黑穗病；蚕豆花腐病。

《精细化工实验》课程教学大纲制定人: 王远强教学团队审核人: 门勇开课学院审核人: 饶品华课程名称: 精细化工实验／Fine Chemical Experiments课程代码: 040345适用层次（本/专科）: 本科学时: 30学分: 1 讲课学时: 0 上机/实验等学时: 30 考核方式: 考查先修课程: 有机化学适用专业: 化学工程与工艺教材: 《精细化工实验》自编讲义主要参考书:1.陶春元、占昌朝、付小兰, 《精细化工实验技术》, 化学工业出版社, 20092.刘红等, 《精细化工实验》, 中国石化出版社, 20103、朱凯、朱新宝, 《精细化工实验》, 中国林业出版社, 2012一、本课程在课程体系中的定位“精细化工实验”是为化学工程与工艺专业本科班开设的综合性、设计性专业实验课, 属实践类课程环节。

二、教学目标1. 使学生加深有机合成单元反应的知识, 理论联系实际, 熟悉常见类型的精细化学品的合成方法；2. 在有机化学实验的基础上, 提高有机合成的实验技能和产品的测试方法；3．培养分析和解决实际问题的能力, 为毕业论文及以后的工作打下一定的实验基础, 成为掌握一定技能的专业技术人才。

三、教学效果通过本课程的学习, 学生可具备:1. 从全局的角度, 思考问题、解决问题的意识；2.熟悉玻璃仪器的清洗和干燥、玻璃反应装置的装配和拆卸、加热和冷却；3. 熟悉电动搅拌、加热回流、常压和减压蒸馏、水蒸气蒸馏、萃取和洗涤、重结晶和过滤等有机实验单元操作；4. 掌握熔点测定、折光率测定、水分测定等分析方法；5.学会有机化合物的物理常数的查阅。

四、教学内容与教学效果对照表五、实验内容和基本要求实验一酸性橙Ⅱ的合成实验内容:酸性橙Ⅱ的合成。

实验要求:了解酸性染料的反应原理；了解酸性染料的合成方法重点难点:【实验重点】酸性橙Ⅱ的合成过程。

实验二酸性橙Ⅱ的染色性能测试实验内容:酸性橙Ⅱ的染色性能测试。

实验要求:初步掌握酸性燃料的染色方法重点难点:【实验重点】酸性橙Ⅱ的染色性能测试方法实验三液体香波的配制实验内容液体香波的配制。

《精细化工实验》教学大纲一、课程基本信息课程名称：精细化工实验英文名称：TheIaboffineChemica1sIndustry课程编码：082103C课程类型：职业教育课总学时：15总学分：0.5适用专业：应用化学先修课程：无机化学、有机化学、化工基础二、实验课程的性质、目标与任务《精细化工实验》课程是应用化学本科专业的学生在学习了有机化学、无机化学等专业课知识后的一门专业选修课，是精细化工的配套实验课。

所选实验设计表面活性剂、洗涤剂和食品。

通过专业实验，使学生在专业基础理论、精细化工产品制备以及测试手段等方面得到全面锻炼，是学生的化工开发和化学应用的意识得到进一步的启发和加强。

三、实验课程教学基本要求（一）教学目的1.使学生在专业基础理论，精细化工产品制备以及测试手段方面得到锻炼；2.培养学生独立开展科研工作的能力；3.培养分析和解决实际问题的能力，为毕业论文及以后的工作打下一定的实验基础，成为掌握一定技能的专业技术人才。

（二）教学要求通过课程教学培养学生分析问题、解决问题和动手能力的能力，是学生得到专业实验各种基本操作和技能的锻炼，提高学生综合素质，增强学生专业适应能力和社会适应能力。

（三）教学方法本课程遵循科学性、系统性、循序渐进、少而精和理论联系实际的教学原则，着重培养各类精细化工产品之类；本课程以学生实验操作教学为主，教学环节还包括学生课前预习、试验后思考问题等。

四、实验教学内容及要求实验1.洗发香波的制备【实验类型】验证型【目的与要求】1、教学目的了解掌握洗发香波的配制2、教学要求：1.掌握配制洗发香波的工艺。

2.了解洗发香波中各组分的作用和配方原理。

【内容提要】1、了解洗发香波的配方原理和配制方法2、掌握香波配方中各组分的作用及添加量3、掌握香波的生产工艺、配置设备和灌装设备【所需主要仪器设备】洗化生产设备；罗氏泡沫仪；旋转式粘度计实验2.餐具洗涤剂的制备【实验类型】验证型【目的与要求】1、教学目的了解掌握洗洁精的配制2、教学要求：1.掌握配制餐具洗涤剂的工艺。

精细化工技术在我国经济发展中占据着重要地位，随着科技的不断进步，精细化工行业在我国国民经济中的比重逐渐增大。

为了提高我国精细化工行业的技术水平和创新能力，培养一批高素质的精细化工技术人才，我们进行了为期一个月的精细化工技术实训。

二、实训目的1. 了解精细化工行业的发展现状和趋势；2. 掌握精细化工单元操作过程及设备；3. 学习表面活性剂、表面活性剂的功能与应用；4. 熟悉精细化工精制工艺、分离工艺；5. 培养动手能力和团队协作精神。

三、实训内容1. 精细化工单元操作过程及设备实训过程中，我们学习了精细化工单元操作过程及设备，包括反应釜、蒸发器、冷凝器、分离器、干燥器等。

通过实际操作，我们了解了各设备的原理、结构、性能及操作方法。

2. 表面活性剂、表面活性剂的功能与应用表面活性剂是精细化工行业中重要的基础原料之一。

实训中，我们学习了表面活性剂的分类、性质、制备方法及应用。

通过实验，我们掌握了表面活性剂在洗涤、乳化、分散、增稠等领域的应用。

3. 精细化工精制工艺、分离工艺精制工艺和分离工艺是精细化工生产中的重要环节。

实训中，我们学习了精制工艺和分离工艺的基本原理、操作方法及常见设备。

通过实验，我们掌握了精制工艺和分离工艺在化工生产中的应用。

4. 表面活性剂和精细化学品生产实训在实训过程中，我们参与了表面活性剂和精细化学品的生产过程。

通过实际操作，我们了解了生产流程、质量控制、安全生产等方面的知识。

1. 掌握了精细化工单元操作过程及设备；2. 了解了表面活性剂、表面活性剂的功能与应用；3. 熟悉了精细化工精制工艺、分离工艺；4. 培养了动手能力和团队协作精神。

五、实训总结1. 精细化工技术实训使我深刻认识到精细化工行业的重要性，以及我国精细化工行业的发展潜力；2. 通过实训，我们掌握了精细化工技术的基本原理和操作方法，为今后的工作打下了坚实基础；3. 实训过程中，我们学会了如何将理论知识与实际操作相结合，提高了自己的实践能力；4. 通过团队协作，我们培养了良好的沟通能力和团队精神。

《精细化工》实验指导精细化工实验指导一、实验目的精细化工实验旨在通过实践操作，培养学生的实验技能和创新能力，提高其对精细化工原理的理解和应用能力。

本指导旨在指导学生进行精细化工实验的操作步骤和注意事项。

二、实验器材与试剂1. 实验器材：- 反应釜- 加热器- 温度计- 搅拌器- 称量器- 离心机2. 试剂：- 反应物A- 反应物B- 催化剂C- 溶剂D- 自制溶液E三、实验步骤与注意事项1. 实验前的准备：a) 确保实验器材及试剂齐全，并检查其完好性；b) 对反应釜进行清洗和消毒，并放置干净的反应釜垫；c) 根据实验要求，准确称量所需试剂，并备好相应浓度的溶液；d) 设置好加热器的温度，确保实验过程中的温度控制；e) 准备好稳定的实验操作环境，确保安全。

2. 实验操作步骤：a) 将反应釜放入加热器中，调整加热器温度至设定值；b) 按照所需比例向反应釜中加入反应物A、反应物B和催化剂C；c) 使用搅拌器均匀搅拌反应物，并观察反应过程中的变化；d) 根据实验要求，适时地加入溶剂D，保持反应液的适宜浓度；e) 根据所需目标产物，适时地在合适的温度下进行反应时间的控制；f) 反应结束后，关闭加热器，停止搅拌器，并将反应液放入离心机进行分离；g) 对分离后的产物进行精细化工分析，并记录实验结果。

3. 实验安全操作注意事项：a) 在实验过程中，严禁直接接触化学试剂，应佩戴实验手套和防护眼镜；b) 注意实验过程中的温度控制，避免反应釜过热或过冷；c) 对于易燃或有毒的试剂，必须在通风良好的实验室环境下操作；d) 注意使用搅拌器时的安全操作，避免发生溅溶液的情况；e) 注意使用离心机时的平衡和安全操作，避免发生离心不平衡导致的意外。

四、实验结果与讨论根据实验步骤和注意事项的指导，学生应能正确操作实验器材和试剂，进行精细化工实验。

实验结束后，学生应对实验过程中观察到的现象进行实验结果的记录，并根据实验结果进行讨论和分析。

《精细化工》实验指导实验一多功能食品添加剂 D-葡萄糖酸-d-内酯D- 葡萄糖酸-δ-内酯（简称葡萄糖酸内酯）是以葡萄糖为原料合成的多功能食品添加剂。

葡萄糖酸内酯无毒，使用安全，主要用作牛奶蛋白和大豆蛋白的凝固剂。

例如，用它制作的豆腐保水性好，细腻滑嫩可口。

加入鱼、禽畜的肉中作保鲜剂，可使其外观保持光泽和肉质保持弹性。

它又是色素稳定剂，使午餐肉和香肠等肉制品色泽鲜艳。

它还可作为疏松剂用于糕点面包，改善口感和风味。

此外它还是酸味剂。

本实验以市售的葡萄糖酸钙为原料，用草酸脱钙生成葡萄糖酸，浓缩结晶得到内酯。

D-葡萄糖酸钙D-葡萄糖酸D-葡萄糖酸-d-内酯1实验目的了解D-葡萄糖酸-d-内酯的制备、性质和用途，掌握减压浓缩和细粒结晶的过滤操作。

2原料葡萄糖酸钙(≥95%)草酸(≥98%)D-葡萄糖酸-d-内酯(做晶种用,要求高纯度)助滤剂(可选用硅藻土或微晶纤维素)乙醇(95%)3实验操作200mL 烧杯中加入35ml水，加热至60℃左右，搅拌下慢慢加入由30g(0.07mol)葡萄糖酸钙和9g(0.071mol)二水合草酸组成的混合物，加料完毕，在60℃保温搅拌反应2h。

加入2g硅藻土搅拌①，趁热抽滤，滤渣用适量的60℃的热水洗涤两次，抽滤，合并滤液和洗涤液。

将此水溶液移入圆底烧瓶中并组成减压蒸馏装置，在不超过45℃的温度下减压浓缩②，直至剩余约15～20ml时暂停浓缩。

加入2g葡萄糖酸内酯晶种③，继续减压浓缩至瓶内出现大量细小晶粒为止，物料在40～20℃下静置结晶④，抽滤，用20mL95%的乙醇洗涤晶体，抽干，在不高于40℃的温度下真空干燥得到产物。

结晶后的母液仍含有内酯，可按上述方法重复操作得到第二批产物，共约16～18g，产率64%～72%⑤。

实验时间约5h (不含静置结晶所需时间)4产品的简单检验纯净的D-葡萄糖酸-d-内酯为白色粉状结晶，有甜味，熔点150～152℃，不溶于乙醇、乙醚和氯仿，溶于水且被水解为Ｄ-葡萄糖酸。

实验一磺胺的合成一、目的要求了解乙酰化、氯磺酸磺化、胺解、水解反应；掌握磺胺合成方法。

二、反应式第一步：由胺制备乙酰苯胺23+CH3COOH + H2O第二步：由乙酰苯胺制备乙酰氨基苯磺酰氯NHCOCH33+2HOSO2Cl +H2SO4+HClCl第三步：制备乙酰氨基苯磺酰胺NHCOCH3NHCOCH3+2NH4OH +NH4Cl+2H2OCl 2NH2第四步：水解制备对氨基苯磺酰胺（磺胺）32+H2O H++CH3COOHNH2 2NH22三、主要试剂苯胺冰醋酸氯磺酸锌粉浓氨水浓HCl 活性炭碳酸钠四、实验步骤1、在50ml圆底瓶中放入10ml新蒸馏的苯胺[1]（10.2g，0.11mol），15ml 冰醋酸（15.7g，0.26mol）及少量锌粉（约0.1g），装上一支短的刺形分馏柱，其上端装上一温度计，依次装上单管蒸馏头，直形冷凝器，接受管，鸡心瓶。

鸡心瓶外用冷水浴冷却。

用电热套小火加热回流，微沸15min，保持温度计读数在105℃左右1.5 小时，反应生成的水及大部分醋酸已被蒸出[2]。

当温度下降时则表示反应已基本完成。

在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中[3]，冷却后，抽滤，用冷水洗涤，粗产品用水重结晶，产量9-10g(m.p.113-114℃)2、在干燥的锥形瓶中加入10g乙酰苯胺，在石棉网上小火加热熔化，瓶壁上苦有少量水汽凝结，用干净的滤纸吸去，冷却，使熔化物凝结成块，锥形瓶置于冰水浴中冷却后，迅速倒入20ml氯磺酸[4]（36g，约0.3mol），立即塞上带有氯化氢导气管塞子（装置如图）。

溶解后，再在温水浴（60-70℃）加热10分钟。

反应瓶在冰水浴中充分冷却后于通风橱中，在强烈搅拌下，将反应液慢慢倒入盛有150g碎冰的烧杯中[6]。

用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。

搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎[7]，使成颗粒均匀的白色固体，抽滤，用少量冷水洗涤2-3次，压干，供下步使用。

实验一N,N-双羟乙基十二烷基酰胺的合成N,N-双羟乙基十二烷基酰胺又称N,N-二羟乙基月桂酰胺，商品名尼纳尔、净洗剂6501或稳泡净洗剂CD-110，属非离子型表面活性剂，为淡黄色黏稠液状物，易溶于水。

其起泡性强，泡沫稳定性好，能明显提高水的黏度。

具有对水的增稠性、污垢分散性、耐碱性、耐硬水性和皮肤保护性。

与其他表面活性剂配合时，则发生相乘效果，其清洗性、发泡性、泡沫稳定性更加提高。

广泛用作食品、餐具洁净剂，以及织物清洗剂、化纤纺丝油剂，是液体洗涤剂中不可缺少的原料。

由于其化学组成具有酰胺化合物结构，其水溶液对金属有较好的缓蚀能力，还可应用于各种金属清洗、磨削、防锈材料的生产。

N,N-双羟乙基十二烷基酰胺有1:1型、1:1.5型、1:2型三种，1摩尔月桂酸或椰子油脂肪酸与1摩尔二乙醇胺缩合，得1:1型，与1.5摩尔二乙醇胺缩合得1:1.5型，与2摩尔二乙醇胺缩合则得1:2型。

一﹑实验目的（1）了解多元醇型非离子表面活性剂之一的烷基醇酰胺的合成方法。

（2）了解烷基醇酰胺在工业和日用化工方面的应用。

（3）掌握N,N-双羟乙基十二烷基酰胺的合成方法。

二﹑实验原理（1）脂肪酸和二乙醇胺直接合成法。

该法工艺简单，但成本高，副反应多。

（2）精制油与二乙醇胺直接反应，也称一步法。

在实用中烷基醇酰胺通常由脂肪酸（FA）与过量的二乙醇胺（DEA）制成（1:2 、1:1.5型）以保证脂肪酸反应完全，所得的产物是等摩尔酰胺与DEA的缔合物，有良好的水溶性。

该法成本较低，但产品色泽深，其中烷基醇酰胺的含量仅70%左右，因而在国际市场上缺乏竞争力，国内中小厂家目前多采用该方法。

（3）由椰子油与醇进行酯交换生成月桂酸酯，再与二乙醇胺反应生成产物。

该法也称二步法。

目前国内外大企业均采用较先进的甲酯法，该法反应温度低，所得产品色泽浅、透明度好、增稠性能高。

其中月桂酸二乙醇酰胺的含量可达85%以上，且原料成本与一步法持平，故产品的竞争力强。

15实验一 酸性橙II 的合成一、实验目的1．掌握重氮化反应、偶合（偶联）反应的基本原理； 2．掌握偶氮染料酸性橙II 的合成机理、方法；二、实验原理1．重氮化伯芳胺在低温及强酸（主要是盐酸或硫酸）水溶液中，与亚硝酸（亚硝酸钠＋盐酸）作用生成重氮盐的反应称为重氮化反应。

氨基磺酸芳胺（如对氨基苯磺酸）呈分子内盐形式，难溶于水，一般先制成钠盐溶液，再进行反式重氮化反应，即先把亚硝酸钠加入到芳胺盐（如对氨基苯磺酸）的溶液中混合，再将此溶液加入到酸中进行反式重氮化。

（顺式重氮化方法，一般是将亚硝酸钠溶液加入到芳胺的酸液中。

）影响重氮化反应速率的因素很多，如芳胺的碱性、反应温度、无机酸浓度、加料方式等，主要影响因素是芳胺的碱性和反应温度，一般来说芳胺的碱性越强，反应温度越高，重氮化反应速率越大。

但温度过高会影响到重氮盐的稳定性（不同的重氮盐的稳定性也不同，取代基为磺酸基、卤基和硝基的重氮盐的稳定性较好）。

因此不同的芳胺需要在不同的温度和酸度条件下进行重氮化反应。

在重氮化反应时，酸的用量要过量，一般用量在2.5～3 mol 之间，其中一摩尔是用来和亚硝酸钠作用产生亚硝酸，另一摩尔是用来和产物结合，多下来的酸是使溶液保持一定的酸度，以避免生成的重氮盐与未起反应的芳胺发生偶合反应。

亚硝酸不能过量，因为它的存在会加速重氮盐本身的分解。

当反应混合物使淀粉—碘化钾试纸呈蓝色时即为反应终点。

过量的亚硝酸可以加入尿素来除去。

2．偶合反应重氮盐与酚或芳胺作用，此处重氮正离子为弱亲电试剂，对苯环上进行亲电取代反应，由偶氮基将两个分子偶联起来，生成有色的偶氮化合物，这个反应称为偶合反应或偶联反应。

偶合反应是制备偶氮染料（如酸性橙II 、甲基橙、对位红、刚果红等）的基本反应。

重氮盐与β—萘酚偶合时，反应在1位上进行，若1位被占据，则不发生反应。

β—萘酚在反应前必须先溶解于氢氧化钠溶液中，再调节酸度在8～10下与重氮盐发生偶合反应。

一、实验目的1. 了解精细化工的基本原理和实验方法；2. 掌握精细化工实验的基本操作技能；3. 通过实验，加深对精细化工理论知识的理解和应用；4. 培养实验者的观察能力、分析问题和解决问题的能力。

二、实验内容1. 精细化工实验基本操作技能培训（1）实验基本操作规范；（2）实验安全知识；（3）实验仪器设备的使用与维护；（4）实验数据记录与分析。

2. 精细化工实验项目（1）精细化工原料的提纯与分离；（2）精细化工产品的合成与制备；（3）精细化工产品的性能测试与分析。

三、实验原理1. 精细化工原料的提纯与分离实验原理：利用物质的物理、化学性质差异，采用适当的分离方法，将混合物中的各组分分离出来。

实验方法：蒸馏、萃取、结晶、离子交换等。

2. 精细化工产品的合成与制备实验原理：根据化学反应原理，通过合适的反应条件和实验操作，合成所需精细化工产品。

实验方法：加成反应、消除反应、缩合反应、聚合反应等。

3. 精细化工产品的性能测试与分析实验原理：根据精细化工产品的特性，采用相应的测试方法，对其性能进行评价和分析。

实验方法：物理性能测试、化学性能测试、生物活性测试等。

四、实验步骤1. 精细化工原料的提纯与分离（1）根据实验要求，选择合适的分离方法；（2）配制混合物，进行实验操作；（3）观察实验现象，记录实验数据；（4）分析实验结果，得出结论。

2. 精细化工产品的合成与制备（1）根据实验要求，选择合适的反应条件和实验操作；（2）进行反应，观察实验现象；（3）分析反应结果，确定合成产物；（4）对产物进行性能测试和分析。

3. 精细化工产品的性能测试与分析（1）根据实验要求，选择合适的测试方法；（2）进行性能测试，观察实验现象；（3）分析测试结果，评价产品性能；（4）总结实验经验，提高实验技能。

五、实验结果与分析1. 精细化工原料的提纯与分离实验结果：通过蒸馏、萃取、结晶等方法，成功分离出所需纯度较高的原料。

实验分析：实验过程中，根据实验要求选择合适的分离方法，严格控制实验条件，确保实验结果的准确性。