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建立快速检测制剂中盐酸苯海拉明含量的方法杨涛;靳婷;王荣;罗冰峰;李文斌;王昌;贾正平【摘要】Objective To establish a method for rapidly detecting concentration of Diphenhydramine Hydrochloride in praeparatum by high performance liquid chromatography (HPLC).Methods Chromatographic separation was performed on a C18 column;the mobile phase was composed of acetonitrile-water-triethylamine (40:60:0.5 of volume ratio);pH was regulated to 6.5 ± 0.5 by glacial acetic acid.The detection wavelength was 258 nm;flow rate was 1.0 ml/min;column temperature was 30℃,and injection volume was 20 μl.Results The resolution between Diphenhydramine Hydrochloride with adjacent impurity peaks fitted the regulation,and number of theoretical plates was calculated not less than 4000 according to the peaks of DiphenhydramineHydrochloride.Diphenhydramine Hydrochloride had good linear correlation with peak area when the concentration was in a range of 10-640 μg/mL (y =0.0209x + 0.0212,r2 =0.9999).Average recovery rates of Diwan solution,Diphenhydramine Hydrochloride tablets and Ephedrine Hydrochloride and Diphenhydramine Hydrochloride tablets were99.75％,99.12％ and 97.88％,and relative standard deviation values were 1.64％,0.65％ and 0.68％ (n =9).Conclusion The method is accurate,short separation time,stable result and good data reproducibility.It can be used for rapidly detecting Diphenhydramine Hydrochloride in praeparatum.%目的建立高效液相色谱法快速测定制剂中盐酸苯海拉明含量的方法.方法采用高效液相色谱法,以C18烷基硅烷键合硅胶为填充柱,流动相为乙腈-水-三乙胺(体积比40:60:0.5),冰醋酸调节pH至6.5±0.5.检测波长为258 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为20μl.结果盐酸苯海拉明与相邻杂质峰分离度符合规定,理论板数按盐酸苯海拉明峰计算不低于4000.盐酸苯海拉明质量浓度在10 ～640 μg/ml 范围内与峰面积呈良好线性关系(Y=0.0209X+0.0212,r2=0.9999).地万溶液、盐酸苯海拉明片和麻黄碱苯海拉明片的平均回收率分别为99.75％、99.12％和97.88％,相对标准偏差分别为1.64％、0.65％和0.68％(n=9).结论本方法准确、分离时间短、结果稳定、数据重现性好,可用于制剂中盐酸苯海拉明含量的快速测定.【期刊名称】《解放军医药杂志》【年(卷),期】2017(029)006【总页数】3页(P110-112)【关键词】盐酸苯海拉明;药用制剂;含量;色谱法,高压液相【作者】杨涛;靳婷;王荣;罗冰峰;李文斌;王昌;贾正平【作者单位】730050兰州,甘肃省妇幼保健院药剂科;730050兰州,兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室;730050兰州,兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室;730000兰州,兰州大学药学院;730050兰州,兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室;730000兰州,兰州大学药学院;730050兰州,兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室;730000兰州,兰州大学药学院;730050兰州,兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室;730050兰州,兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室;730050兰州,兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室;730000兰州,兰州大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R927.2盐酸苯海拉明具有抗组胺H1受体的作用，对中枢神经的抑制作用较强，还有阿托品样作用。
苯海拉明软膏中盐酸苯海拉明的含量测定作者：余晓霞施玉旋朱桦来源：《中国实用医药》2014年第22期【摘要】目的建立苯海拉明软膏中盐酸苯海拉明的含量测定方法。
方法比较铬酸钾指示剂法和酸碱滴定法的线性、精密度和回收率。
结果铬酸钾指示剂法中，盐酸苯海拉明在3.99～19.94 mg/ml范围内有良好的线性关系， r=0.9999；平均回收率为97.15%， RSD为1.59%。
酸碱滴定法中盐酸苯海拉明在4.06～20.32 mg/ml范围呈现良好的线性关系，r=0.9993；平均回收率为98.90%， RSD=0.84%。
结论酸碱滴定法准确、可靠，可用于苯海拉明软膏中盐酸苯海拉明的含量测定。
【关键词】苯海拉明软膏；盐酸苯海拉明；容量分析法；含量测定苯海拉明软膏为中山大学孙逸仙纪念医院的外用制剂，其主要成分为盐酸苯海拉明，具有抗过敏、止痒、消炎、消肿作用。
盐酸苯海拉明在制剂的质量标准中，常作为含量控制指标，常用的方法有高效液相色谱法、酸性染料比色法、紫外分光光度法等[1-4]。
仪器分析法使得盐酸苯海拉明各种剂型的含量控制已有较高的准确度和灵敏度。
但由于成本高昂，样本处理繁杂，检测时间长等原因，局限了其在医院制剂检测中的发展。
容量分析法则具有成本低廉，操作简单，反应迅速的特点。
盐酸苯海拉明系含盐酸盐，与硝酸银和氢氧化钠均可发生定量反应，因此铬酸钾指示剂法[5]和酸碱滴定法均具备对盐酸苯海拉明定量分析的理论基础。
实验比较了上述两种滴定法测定苯海拉明软膏中的盐酸苯海拉明的含量。
现报告如下。
1 材料与方法1. 1 材料 XS205电子分析天平（梅特勒-托利多）。
盐酸苯海拉明（AR，批号：20130409，国药集团化学试剂有限公司），黄凡士林（批号：130801，广东恒健制药有限公司），苯海拉明软膏（批号：201309118， 201301111， 201401118，中山大学孙逸仙纪念医院），纯化水（中山大学孙逸仙纪念医院），其余试剂均为分析纯。
苯海拉明软膏中盐酸苯海拉明的含量技术发展论文苯海拉明软膏为中山大学孙逸仙纪念医院的外用制剂，其主要成分为盐酸苯海拉明，具有抗过敏、止痒、消炎、消肿作用。
盐酸苯海拉明在制剂的质量标准中，常作为含量控制指标，常用的方法有高效液相色谱法、酸性染料比色法、紫外分光光度法等[1-4]。
仪器分析法使得盐酸苯海拉明各种剂型的含量控制已有较高的准确度和灵敏度。
但由于成本高昂，样本处理繁杂，检测时间长等原因，局限了其在医院制剂检测中的发展。
容量分析法则具有成本低廉，操作简单，反应迅速的特点。
盐酸苯海拉明系含盐酸盐，与硝酸银和氢氧化钠均可发生定量反应，因此铬酸钾指示剂法[5]和酸碱滴定法均具备对盐酸苯海拉明定量分析的理论基础。
实验比较了上述两种滴定法测定苯海拉明软膏中的盐酸苯海拉明的含量。
现报告如下。
1 材料与方法1. 1 材料 XS205电子分析天平（梅特勒-托利多）。
盐酸苯海拉明（AR，批号：xx0409，国药集团化学试剂有限公司），黄凡士林（批号：130801，广东恒健制药有限公司），苯海拉明软膏（批号：xx09118， xx01111， xx01118，中山大学孙逸仙纪念医院），纯化水（中山大学孙逸仙纪念医院），其余试剂均为分析纯。
1. 2 方法1. 2. 1 铬酸钾指示剂法1. 2. 1. 1 方法取本品适量（约相当于盐酸苯海拉明0.2 g），精密称定，加氯仿和乙醇各25 ml，振摇溶解，加水50 ml，铬酸钾指示剂2滴，用硝酸银液（0.1 mol/L）滴定至淡红色。
同条件下用相当量空白基质做对照实验。
每1毫升的硝酸银（0.1 mol/L）相当于29.18 mg的C17H21NO·HCl。
1. 2. 1. 2 线性考察精密称取盐酸苯海拉明（AR），分别制成浓度为4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、16.0、20.0 mg/ml的对照品溶液，按“2.1.1”项下方法测定盐酸苯海拉明含量，以消耗硝酸银滴定液的.体积（ml）为纵坐标Y，盐酸苯海拉明的量（mg/ml）为横坐标X，绘制标准曲线，得回归方程Y=0.3174X+ 0.1348（r=0.9999），线性范围3.99～19.94 mg/ml，线性关系良好。
1、盐酸苯海拉明片定性和定量分析检品编号: 检品名称：盐酸苯海拉明片检验依据:中国药典2000年版二部627页。
【性状】检验日期：年月日标准规定:本品为糖衣片，除去糖衣后显白色。
实验结果:结论:1【鉴别】检验日期：年月日实验条件：电子天平操作方法:取本品，除去糖衣，研细，取g(约相当于盐酸苯海拉明0.1g)，用氯仿10ml振摇提取，滤过；滤液置水浴上蒸干，残渣在80℃干燥后，做下列实验：（1）操作方法:取残渣约5mg，加硫酸1滴，初显黄色，随即变成橙红色；滴加水,即成白色乳浊液。
标准规定:应呈正反应。
实验结果:结论:（2）操作方法:取残渣约30mg，加水1ml溶解后，加盐酸1ml，即发生白色乳浊；加热煮沸数分钟，析出油状液体，放冷，凝固成白色蜡状固体。
标准规定:应呈正反应。
实验结果:结论:（3）操作方法:取残渣30mg，加水5ml使溶解，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀。
标准规定:应呈正反应。
实验结果:结论:2【检查】·溶出度检验日期：年月日实验条件：溶出仪，UV—2201分光光度计（狭缝1nm、比色杯配对良好），AG-135电子天平；PHS-25型pH计；定位及校准用标准缓冲液：邻苯二甲酸氢钾缓冲液(20℃pH 4.00 )，磷酸盐缓冲液(20℃pH 6.88 ) 室温：操作方法:取本品，照溶出度测定法（第一法），以水500ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经45分钟时，取溶液5ml滤过，取续滤液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定，计算出每片的溶出量。
标准规定：限度为标示量的70%。
实验结果：结论：共页第页·有关物质检验日期：实验条件：相对湿度：薄层层析用硅胶H操作方法：取本品的细粉g(约相当于盐酸苯海拉明50mg)，用氯仿提取三次，每次10ml，合并氯仿液，滤过，蒸干，加甲醇2.5ml溶解，作为供试品溶液（1ml含20mg）；精密量取0.1 ml，加甲醇稀释至10ml，作为对照溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇（8：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液使显色。
HPLC法测定盐酸苯海拉明片的含量
常彦魁;奚明宝;武风岚;樊艳梅;王国海
【期刊名称】《江苏药学与临床研究》
【年(卷),期】2000(008)001
【摘要】报道了盐酸苯海拉明片的高效液相测定法。
U-Bondapak C18分析柱，甲醇-1％硫酸铵溶液-乙腈(50：30：20)为流动相，检测波长为254nm，盐酸苯海拉明在0．04～0．12mg／ml浓度范围内线性关系良好。
回收率为100．30A(n=6)，RSD=±0．62％。
与紫外法对比，结果满意。
【总页数】2页(P21-22)
【作者】常彦魁;奚明宝;武风岚;樊艳梅;王国海
【作者单位】徐州市第三制药厂徐州221007;徐州市药品检验所徐州221006【正文语种】中文
【中图分类】R976
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1.高效液相法测定盐酸苯海拉明片的含量 [J], 徐阿妮;侯建美
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