固体饮料出厂检验
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《固体饮料出厂检验》
培训手册
运城职业技术学院·有机食品工程系
二O一六年十一月目录
1.蛋白质测定......................................................................................................................................3
1.1实验原理..............................................................................................................................3
1.2实验仪器与试剂.................................................................................................................3
1.3实验步骤.............................................................................................................................4
1.4结果计算..............................................................................................................................5
2.脂肪测定..........................................................................................................................................6
2.1原理......................................................................................................................................6
2.2试剂.....................................................................................................................................6
2.3仪器.....................................................................................................................................6
2.4分析步骤.............................................................................................................................6
2.5计算.....................................................................................................................................7
2.6精密度.................................................................................................................................7
3.水分.................................................................................................................................................7
3.1原理......................................................................................................................................7
4.总糖.................................................................................................................................................8
5.总酸...............................................................................................................................................11
6.菌落总数.......................................................................................................................................13
7.大肠菌群.......................................................................................................................................161.蛋白质测定
1.1实验原理
食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消
耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。
1.2实验仪器与试剂
1.2.1仪器
天平：感量为1mg；定氮蒸馏装置
1.2.2试剂
硫酸铜（CuSO4·5H2O）
硫酸钾（K2SO4）
硫酸（H2SO4密度为1.84g/L）
硼酸（H3BO3）
甲基红指示剂（C15H15N3O2）
溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）
亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）
氢氧化钠（NaOH）
95%乙醇（C2H5OH）
硼酸溶液（20g/L）：称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。
氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀释至
100mL。
硫酸标准滴定溶液（0.0500mol/L）或盐酸标准滴定溶液（0.0500mol/L）。
甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀
释至100mL。
亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇，用95%乙
醇稀释至100mL。
溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙
醇稀释至100mL。混合指示液：2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。也
可用1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。
1.3实验步骤
1.3.1试样处理
称取充分混匀的固体试样0.2g～2g、半固体试样2g～5g或液体试样10
g～25g（约相当于30mg～40mg氮），精确至0.001g，移入干燥的100mL、250
mL或500mL定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜、6g硫酸钾及20mL硫酸，轻摇后
于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容
物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿
色并澄清透明后，再继续加热0.5h～1h。取下放冷，小心加入20mL水。放冷
后，移入100mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水
至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。
1.3.2测定
按图装好定氮蒸馏装置，向水蒸气发生器内装水至2/3处，加入数粒玻璃珠，
加甲基红乙醇溶液数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加热煮沸水蒸气发生器
内的水并保持沸腾。向接收瓶内加入10.0mL硼酸溶液及1滴～2滴混合指示
液，并使冷凝管的下端插入液面下，根据试样中氮含量，准确吸取2.0mL～10.0
mL试样处理液由小玻杯注入反应室，以10mL水洗涤小玻杯并使之流入反应室
内，随后塞紧棒状玻塞。将10.0mL氢氧化钠溶液倒入小玻杯，提起玻塞使其缓
缓流入反应室，立即将玻塞盖紧，并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始
蒸馏。蒸馏10min后移动蒸馏液接收瓶，液面离开冷凝管下端，再蒸馏1min。
然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下蒸馏液接收瓶。
5定氮蒸馏装置图
1.3.3滴定
以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定至终点，其中2份甲基红乙醇溶液与1份亚
甲基蓝乙醇溶液指示剂，颜色由紫红色变成灰色，pH5.4；1份甲基红乙醇溶液
与5份溴甲酚绿乙醇溶液指示剂，颜色由酒红色变成绿色，pH5.1。同时作试剂
空白。
1.4结果计算
试样中蛋白质的含量按下式进行计算：
100
100/0140.0
321
FVmcVVX
式中：
X——试样中蛋白质的含量，单位为克每百克（g/100g）；
V1——试液消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）；
V2——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）；
V3——吸取消化液的体积，单位为毫升（mL）；
c——硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.0140——1.0mL硫酸[c(1/2H2SO4)＝1.000mol/L]或盐酸[c(HCl)＝1.000
mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量，单位为克（g）；
m——试样的质量，单位为克（g）；
F——氮换算为蛋白质的系数。一般食物为6.25；纯乳与纯乳制品为6.38；面
粉为5.70；玉米、高粱为6.24；花生为5.46；大米为5.95；大豆及其粗加工制品为
5.71；大豆蛋白制品为6.25；肉与肉制品为6.25；大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83；
芝麻、向日葵为5.30；复合配方食品为6.25。以重复性条件下获得的两次独立测
定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；
蛋白质含量＜1g/100g时，结果保留两位有效数字。
精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术
平均值的10%。
2.脂肪测定
2.1原理
样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质为粗脂肪，因
为除脂肪外，还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离
脂肪。
2.2试剂
2.2.1无水乙醚或石油醚
2.2.2海沙：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（1+1）煮沸0.5h，用水
