AAS中校正曲线弯曲的原因分析

原子吸收分光光度计的原理及测量技术I、概述原子吸收分光光度计的发展史和概述：原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrometry , AAS)是在20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法，是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素含量的一种方法。

早在1802年，W.H.Wollaston在研究太阳连续光谱时，就发现太阳连续光谱中出现暗线。

1817年J.Fraunhofer在研究太阳连续光谱时，再次发现这些暗线，由于当时尚不了解产生这些暗线的原因，于是就将这些暗线称为Fraunhofer线。

1859年，G.Kirchhoff与R.Bunson在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时，发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时，回引起钠光的吸收，并根据钠发射线和暗线在光谱中位置相同这一事实，断定太阳连续光谱的暗线，这是太阳外围的钠原子对太阳光谱的钠辐射吸收的结果。

但是，原子吸收光谱作为一种实用的分析方法在20世纪50年代中期开始的，在1953年，由澳大利亚的瓦尔西（A. Walsh）博士发明锐性光源（空心阴极灯），1954年全球第一台原子吸收在澳大利亚由Walsh的指导下诞生，在1955年瓦尔西（A. Walsh）博士的著名论文“原子吸收光谱在化学中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。

20世纪50年代末期一些公司先后推出原子吸收光谱商品仪器，发展了Walsh的设计思想。

到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。

原子吸收光谱由许多优点：检出限低，火焰原子吸收可达ng.cm-3级，石墨炉原子吸收法可达到10-10-10-14g;准确度高，火焰原子吸收的相对误差<1%，石墨炉原子吸收法的约为3%-5%；选择性好，大多数情况下共存元素对被测元素不产生干扰；分析速度快，应用范围广，能够测定的元素多达70多个。

II. 原子吸收光谱一、光谱的种类和原子光谱分析光谱的种类:物质中的原子、分子处于运动状态。

原子吸收常见问题处理1、为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半通常灵敏度下降的原因有：A、元素灯能量下降，低于原始能量得2/3;B、雾化器故障，雾化效果不好;C、燃烧头污染;D、检测器故障，多半是老化(但这种现象很少);E、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降);F、气体的燃烧比不对，或者气体压力不够;2、如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致原子吸收常见问题处理准备一张白纸，在元素灯和氘灯调整完了后，用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面，再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班，最好是在焦点的地方，然后设法固定。

然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯，让元素灯的光进来，看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合，如果重合就表明调节好了，如果不重合，先调节好氘灯后固定下来，就不要再动了，然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。

3、用火焰原子吸收法测定时，是不是每次做样前都要做标准曲线呢A、最好每次都做标准曲线，如果单次样品量比较多的话，在测试过程中还要加入标准点进行校正。

B、如果每天有很多样品要测试，你就用QC来控制了，如果你控制的QC能过，那你也可以不用做标准曲线了。

4、火焰原子吸收测Cr方法做铬的时候，加入氯化铵可以消除铁的干扰，还可以提高灵敏度，加入浓度一般为1%～5%。

5、钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气在运输和使用中的注意事项A、一般当钢瓶气体小于时，为安全考虑我们就要考虑换气了。

B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求，进行定期技术检验。

C、乙炔气瓶使用前，应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物，安装好专用的乙炔减压器，使减压器位于瓶体最高部位。

并检查接头处是否有漏气，确认后调整到规定压力再使用。

D、乙炔气瓶一般应在40℃以下使用，当温度超过40℃时，应采取有效的降温措施。

E、乙炔气瓶不得靠近热源及电气设备，乙炔气瓶应竖直摆放;如果要使用已卧放的乙炔气瓶，必须先直立静止20分钟后再使用。

弯曲工艺与弯曲质量分析实验一、实验目的：理解弯曲工艺参数对弯曲件质量的影响。

二、实验内容：校正弯曲的弯曲力与弯曲质量。

弯曲变形时伴随有弹性变形，当外载荷去除后，塑性变形保留下来，而弹性变形会完全消失，使弯曲件的形状和尺寸发生变化而与模具尺寸不一致，称为弯曲回弹。

板料的弯曲回弹主要表现为弯曲件曲率变化和弯曲角的变化。

回弹问题是冲压成形中最棘手的问题，主要表现在影响回弹量的因素上，实践表明，回弹量随材料强度、模具间隙及弯曲半径的增加而增加，岁板厚的增加而减少，而材料的各向异性将导致各处的回弹量不同。

而会谈两又必须控制在容许范围内，以确保零件的最终形状满足外观要求，并能进行装配。

特别是在近年来由于高强度钢板和铝合金板材的大量使用，回弹问题更为突出。

当板料变形不大时，如2D弯曲件，回弹以弹性为主，当拉力使板料彻底发生塑性变形时，回弹将最小化。

板料冲压成形过程中回弹缺陷的控制方法主要分为两类：一类是通过修正模具型面获模具结构使冲压件过正成形，利用回弹规律，使其卸载后的形状与期望值相符或相近；另一类是制定合理的成形工艺，改变板料成形时的应力状态，抑制回弹变形的发生。

本实验主要研究第二类控制回弹缺陷的方法，即通过制定合理的成形工艺来抑制回弹的发生。

三、实验原理：通过获得实际结构在真实载荷作用及工艺条件下回弹前后的实际数据，然后再整理成为经验公式和图标，用作参考。

弯曲件的回弹变形如图3-1所示，p、α、γ分别表示回弹前板料中性层的曲率半径、弯角和弯曲板料内表面的圆角半径；p、、α、、γ、分别表示卸载后板料中性层的曲率半径、弯角和弯曲板料内表面的圆角半径。

如前所述，影响弯曲件回弹变形的因素很多，本实验主要研究校正弯曲力对回弹变形的影响。

板料的弯曲过程分为两种情况：一是自由弯曲过程；一是校正弯曲过程（如图3-2和3-3所示）。

图3-2 自由弯曲过程图3-3校正弯曲过程自由弯曲时，由于弯曲件的成形部分在冲压过程中不受模具的校正影响，所以卸载后回弹量较大，故在实际生产中较少使用；而校正弯曲是在板材自由弯曲的终了阶段，凸模继续下行将弯曲件压靠在凹模上，对弯曲件的圆角和直边进行精压，减少了回弹的影响，所以在实际中较为常见。

分析原子吸收光谱仪（AAS）故障的原因及改善措施发布时间：2021-06-16T11:02:09.667Z 来源：《探索科学》2021年5月作者：陈利婷[导读] AAS是分析金属元素的常用精密仪器，能够灵敏、精确的检测多种元素，且分析快速、操作流程较为简易及干扰因素较少，近些年得到快速发展，被用于多个领域中，取得的成效较为理想[9]。

原子吸收光谱仪（AAS）近年来被广泛用于食品中重金属含量的测定，也是检测实验室必备的设备。

上海华测品标检测技术有限公司陈利婷摘要:AAS是分析金属元素的常用精密仪器，能够灵敏、精确的检测多种元素，且分析快速、操作流程较为简易及干扰因素较少，近些年得到快速发展，被用于多个领域中，取得的成效较为理想[9]。

原子吸收光谱仪（AAS）近年来被广泛用于食品中重金属含量的测定，也是检测实验室必备的设备。

本文着重分析了PE公司生产的PinAAcle 900T / 900Z原子吸收光谱仪在检测中的常见故障及其原因,提出了处理这些故障的相应措施.原子吸收光谱（AAS）故障既影响正常检测工作，也增加维修成本，所以查找故障原因就显得尤为重要。

初步分析了故障原因主要分为环境因素和人员因素。

关键字原子吸收光谱酸度湿度故障正文：目前为止，在光谱分析当中原子吸收光谱仪（AAS）占有至关重要的位置，特别是在重金属元素微量、痕量分析过程中 PinAAcle 900T / 900Z 型原子吸收光谱仪（AAS）有分析过程迅速、数据精确度、性价比偏高等优势，目前被投用在化妆品、食品、饲料、保健品等诸多基质的检测当中。

因此在无机检测实验室中更是不可或缺的一类设备，随着大众及政府部门对于食品行业的关注日益增强，随之而来的检测需求也极具增加，而AAS作为重金属检测中的一员大将，故障是及其影响工作效率，另外统计近三年实验室的维修费用数据发现除有机分析的液质质外，AAS的维修费一直居高不下，这对于以营利为目的的实验室来说，高昂的维修费也是关注并控制的重要一环，因此分析在食品检测实验室中造成AAS故障原因就显得尤为重要且必不可少，经统计19个地区52台设备历年的维修数据发现实验室目前使用且造成维修费较高的设备主要是有PE公司生产的PinAAcle 900T / 900Z，所以主要针对PinAAcle 900T / 900Z的47台设备历年故障原因进行分析。

aas光谱仪的分析校正方法aas光谱仪（atomic absorption spectrometer）即原子汲取光谱仪，利用原子汲取光谱法测定元素的仪器。

基本原理是当辐射投射到原子蒸气上时，假如辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时，则会引起原子对辐射的汲取，产生汲取光谱。

基态原子汲取了能量，外层的电子产生跃迁，从低能态跃迁到激发态。

aas光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统构成。

分析校正方法：1、用邻近非共振线校正背景：邻近线背景校正法是采纳一条与分析线相近的非汲取线，被测元素基态原子对它无汲取，而背景汲取的范围较宽，所以对它依旧有汲取。

当分析时，背景和被测元素对分析线都产生汲取，分析线的吸光度值和邻近线的吸光度值两者之差即为被测元素的净吸光度值。

2、连续光源校正背景：这种方法是用一个连续光谱（氘灯）与锐线光源的谱线交替通过原子化器并进入检测器。

当氘灯发出的连续光谱通过时，可以认为用氘灯的连续光谱所测得的吸光度是背景汲取值，而锐线光源通过原子化器时产生的汲取为背景汲取和被测元素汲取之和，两者的差值为净的吸光度值。

通常认为，用氘灯做为连续光源扣背景时，适用于测试特征谱线350nm以下的元素。

3、塞曼效应校正背景：这种校正方法将一磁场加在光源或原子化器上进行调制，使共振发射线或汲取线分裂成偏振方向不同的两种光线，偏振方向与磁场方向平行的光，我们称之为π线（其波长未变）, 偏振方向与磁场方向垂直的光, 我们称之为σ线（其波长已更改）。

在没加磁场时测得的汲取信号，是原子汲取和背景汲取，在加磁场时，基态原子对σ线的汲取为背景汲取（纵向塞曼磁场扣背景的仪器，在加磁场时，由于π线偏振方向平行于光的传播方向，仪器检测不到）,因此两者的差值即为扣除背景后的原子汲取值。

4、自吸效应校正背景：自吸效应校正背景法是基于高电流脉冲供电时空心阴极灯发射线的自吸效应。

当以低电流脉冲供电时，空心阴极灯发射锐线光谱，测定的是原子汲取和背景汲取的总吸光度。

原子吸收的曲线校正原子吸收的曲线校正（来自于瓦里安分析文献）概述原子吸收技术最终得到的是一个以光学为单位的结果――通常是吸光度。

而操作者则必须通过一些方法将吸光度转换为浓度单位以便获得最终的分析结果。

如果完全符合比尔―朗勃定律的话，吸光度和浓度应该成近似的线性关系，但通常会出现背离。

即使在有限的浓度范围内，采用校正曲线规则有时也会出现例外。

某些引起曲线弯曲的因素可以通过仪器的设计或是实验条件来改善。

例如镍在波长232.0nm出的曲线弯曲可以通过仪器的光谱带宽来改善，这是因为曲线的弯曲是由于镍发射线附近的一条非吸收线造成的。

在实际的仪器设定中是无法完全消除曲线的弯曲。

还有其他很多基本的原因引起曲线弯曲，比如反射线和吸收线轮廓的交叠程度。

此原因造成的曲线弯曲就不是操作者能够解决的了，而是随测定元素的不同而各异，并且也不是仪器的设计改良能够完全解决的。

虽然曲线的弯曲仍然是无法避免的，但原子吸收仪器开始采用各种曲线修正技术来弥补曲线弯曲得到校正后的浓度值。

很显然，计算机和微电脑技术的发展对这方面有着非常大的帮助。

问题是要开发一套合适的数学运算法则，此法则必须尽可能的接近自然曲线，以便通过最初的运算能够将测定吸光度转换为浓度。

讨论在讨论合适的运算法则之前，我们必须进行一些约定。

1．此方法必须精确到1%以下才能用于实际使用。

即使是用手画的校正曲线，我们也仍然希望精确到1%。

当然方法也必须尽量避免引入系统误差。

2．此方法必须适用于所有的元素和实际使用的光谱带宽。

因而我们认为不管是仪器还是其他原因造成的轻微和严重的曲线弯曲都作为同样的数学问题。

3．该方法的准确性必须适用于所有的原子化方法和测定模式。

我们通常测定的是火焰法的平衡吸光度或是石墨炉的峰信号，所有的情况下都需要准确的浓度结果。

4．此方法在较大的浓度范围内必须有很高的准确度。

原子吸收应用的整个线性范围只有104数量级，当超过此限定的范围之后使用有限的曲线校正会产生很大的偏差。

一、用AAS测定岩石中锂，标准曲线的线性不好是什么原因如何解决？可能的原因：锂是易电离的元素，最好要加2%的KCl；你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收。

二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅，数据不稳定，原因何在？HG2934-2000 酸溶解后，过滤，上机。

1. 数据不稳定的原因太多了1 样品是否均匀？2 过滤是否有吸附呢？3 你的样品黏度较大，如果用的是火焰法，毛细进样管的高度有较大的影响。

4 你的标准曲线做得怎么样？2. 如果是微量痕量铅，环境因素也是误差来源之一：城市空气粉尘中铅含量较高（尾气污染等）。

三、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。

样品为植物样。

1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点），定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。

不过铅比较难做，基体干扰很大。

2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气纯度多少，是高纯的吗？也可用高纯氮气，但要注意分子带背景3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。

你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白，这样你就可以知道了4. 我也经常遇到这个问题，有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。

对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。

5. 1.实际Pb含量有出入，厂家就没有测准；2.你的仪器可能没有调制最佳。

四、请教大家磷酸中的硅怎么做？用分光光度法，磷钼蓝光度法试试。

五、我这次测Cr时，发现仪器漂动很大，标曲都作不好，是什么原因呢？燃气，助燃气比例也试着调动过，不论怎样，都发现仪器不稳，但是做别的元素则情况良好，请问这是为什么呀？燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些.六、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?还想请问一下,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰,但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔？这么高浓度的标样是否有的卖？1. 1 高浓度的标样没有卖的话，可以自己配制。

【维修课堂】发动机曲轴弯扭原因分析及校正方法有人用微信聊天，有人用微信学习成长！我们即聊天又成长！发动机维修数万人在看的微信！曲轴是发动机的关键部件，其性能的优劣直接关系到发动机的质量与寿命。

曲轴的质量状态直接决定柴油机的运行质量和安全水平。

曲轴弯扭变形后若继续使用，将加速曲轴连杆机构的磨损，甚至使曲轴产生裂纹和断裂。

因此，在发动机修理中，必须对其进行检验。

在发动机组装前发现曲轴弯曲度已超过技术标准，就不应同轴瓦勉强组装，若弯曲度超标的曲轴配装上主轴瓦后，工作中就会出现曲轴在转动时半周紧半周松的状况，曲轴就会对轴瓦产生一种附加压力，其结果是轴瓦加快磨损，以致发生轴瓦烧损事故。

1．曲轴弯扭的原因（1）曲轴在修磨加工时，装卡定位不当，磨床本身精度不高。

（2）发动机超负荷运转，连续“爆燃”，工作不平稳，使各轴颈受力不均匀。

（3）曲轴轴承和连杆轴承间隙过大，松紧不一，造成主轴颈中心不重合，运转时受冲击。

（4）发动机发生轴承烧坏和抱住曲轴时，曲轴将出现弯曲和扭转。

（5）曲轴轴向窜动过大，或活塞连杆组重量不一，相差过大。

（6）点火时间过早，或经常有1～2个火花塞工作不良，使发动机运转不平衡，曲轴受力不均匀。

（7）曲轴的平衡被破坏，或曲轴连杆组以及飞轮的平衡被破坏；曲轴过度磨损，强度、刚度不足，或由于装配不当而产生弯扭。

（8）曲轴材质不佳，或曲轴长期不合理的放置造成变形。

（9）汽车起步行驶时，放松离合器踏板动作过快，接合时不柔和。

或用冲力启动发动机，使曲轴受到突然扭转。

（10）行车中使用紧急制动，或在发动机动力不足的情况下，用高挡低速勉强行驶。

2．曲轴弯扭的检验（1）曲轴弯曲的检验检验前需先将曲轴擦洗干净，将曲轴的两端放在检验平板的V形架上，或用顶针顶住曲轴两端的中心孔将其顶在车床上，以前后端未发生磨损部分为基面（前端以正时齿轮轴颈，后端以装飞轮的凸缘）校对中心水平后，用百分表进行测量。

测量时，百分表的量头对准曲轴中间的一道（被检验曲轴的主轴颈个数为单数时）或两道（被检验曲轴的主轴颈个数为双数时）曲轴轴颈，用手慢慢转动曲轴一圈后，百分表上所指的最大和最小的两个读数之差的1/2，即为曲轴的弯曲度。

原子吸收光谱仪经常遇到的14个问题与解决办法原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题，比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。

今天帮大家总结了14个常见问题，一起来看看处理方法吧。

1为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半?通常原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有：A、元素灯能量下降，低于原始能量得2/3;B、雾化器故障，雾化效果不好;C、燃烧头污染;D、检测器故障，多半是老化(但这种现象很少);E、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降);F、气体的燃烧比不对，或者气体压力不够;2如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致?准备一张白纸，在元素灯和氘灯调整完了后，用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面，再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班，最好是在焦点的地方，然后设法固定。

然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯，让元素灯的光进来，看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合，如果重合就表明调节好了，如果不重合，先调节好氘灯后固定下来，就不要再动了，然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。

3火焰原子吸收是不是每次做样前都要做标准曲线?A、最好每次都做标准曲线，如果单次样品量比较多的话，在测试过程中还要加入标准点进行校正。

B、如果每天有很多样品要测试，你就用QC来控制了，如果你控制的QC能过，那你也可以不用做标准曲线了。

4火焰原子吸收测Cr方法?做铬的时候，加入氯化铵可以消除铁的干扰，还可以提高灵敏度，加入浓度一般为1%～5%。

5钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气?在运输和使用中的注意事项?A、一般当钢瓶气体小于0.5MPa时，为安全考虑我们就要考虑换气了。

B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求，进行定期技术检验。

C、乙炔气瓶使用前，应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物，安装好专用的乙炔减压器，使减压器位于瓶体最高部位。

浅谈原子吸收光谱法校准曲线上一篇/ 下一篇 2008-01-09 15:38:24查看( 468 ) / 评论( 10 ) / 评分( 22 / 0 )校准曲线法是原子吸收光谱法最常用的定量方法。

此法最根据被测元素的灵敏度及其在样品中的含量来配制校准溶液系列，测出标准系列的吸光度，绘制出吸光度与浓度关系的校准曲线。

测得样品溶液的吸光度后，在校准曲线上可计算样品溶液中被测元素的浓度。

1.理论基础设某元素浓度分别为xi（i=1,2,…,n）的标准溶液测得的吸光度为yi,n组xi和yi构成校正集，另测得一些未知样品的吸光度，那么用校准曲线法构造化学量模型（校正），进而求得未知样品浓度（预测）的任务可由最小二乘法完成。

通常吸光度和元素的浓度可用线性方程来拟合：（i=1,2,…,n）其中为任意给定xi值下吸光度的估计值。

根据最小二乘法原理，当预测值或期望值和实验测量值yi之偏差平方和（简称称差方和）达到最小时，a和b的估计值最佳，设平方和为：为求a和b的最佳值,可分别求差方和Q的偏导数,并令其等于0。

进一步整理正规方程组：，解上面关于a和b的二元一次正规方程组，得a和b的如下表达式：，其中Lxx，Lyy，Lxy是为了记忆方便，分别定义为，，式中，分别是n个测量数据xI，yi的平均值，a和b一经求出，就由下式计算未知样品的浓度。

相关系数，r的值越接近1，表明xi和yI的相关性越好。

2.影响校准曲线斜率的因素校准曲线的斜率即为原子吸收光谱法的灵敏度，是原子吸收光谱分析的重要指标。

对于火焰原子吸收，影响灵敏度的主要有以下几个因素：（1）分析波长许多元素都有几条分析线，最灵敏线可得到最高灵敏度，次灵敏线可用来分析浓度较高的样品。

例如测定钴时，为了得到最高灵敏度，应使用240.7nm谱线，但要得到较高精度，而且钴的含量较高时，最好使用较强的352.7nm谱线。

（2）光谱通带。

它是指单色仪出口狭缝包含波长的范围。

在能将邻近分析线的其他谱线分开的情况下，应尽可能采用较宽的通带，可提高信噪比，对测定有利。