石英砂污泥挥发份灼烧减量的测定

灼烧减量、二氧化硅含量的测定
一、原理
试样经煅烧、称重，可以计算处规定温度下的灼烧减量。

继续用硫酸与氢氟酸处理试样，二氧化硅可转化成四氟化硅挥发掉，从质量的减少可计算出二氧化硅的含量。

反应式：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O
二、试剂与仪器
高纯水、硫酸（1+1）、氢氟酸
铂坩埚、马弗炉、电加热板、干燥器
三、分析步骤
1、称量灼烧至恒重的坩埚（m0），精确至0.1mg，称得m0=29.8598g。

2、取1g试样加到铂坩埚中并准确称量（m1），精确至0.1mg。

试样为白色粉末，称得m1=30.8592g。

3、将盛有试样的铂坩埚放入马弗炉中于900℃灼烧至恒重（大约需要
2h）。

取出，并放到干燥器中冷却至室温，称量为m2，精确至0.1mg。

灼烧后试样为白色粉末，称得m2=30.0945g。

4、用（2~3）mL水湿润铂坩埚中样品，加入1mL硫酸和15mL氢氟酸，试样呈澄清透明液体，白色粉末消失。

放在电加热板上加热，温度设为160℃，加热过程中小心溅失。

溶液不断被蒸发至蒸干。

冷却并用少量水冲洗皿壁，再加入10mL 氢氟酸蒸发至干。

加热残留物直至不再有白烟生成，放入马弗炉中，在900℃下灼烧30min。

取出并在干燥器中冷却，称重（m3），精确至0.1mg。

四、结果计算
二氧化硅含量w用质量分数计，数值以百分数表示代入实验数据得w（SiO2）=98.85%。

石英砂(粉)的分析一、二氧化硅的测定(1)灼烧减量的测定:分析步骤:于已恒重的铂坩埚中称取克试样(需精确),放入高温炉内逐渐升温至1000-1050℃,并在该温度下保持30分钟。

取出在干燥器中冷却至室温,称重,直到恒重。

残渣保留,供挥散法测定二氧化硅含量用。

分析结果的计算:按下式计算灼烧减量的百分含量:灼烧减量(%)=G1－G2/G×100式中：G1—灼烧前试样和坩埚和重量(g)G2—灼烧后试样和坩埚和重量(g)G—试样重量(g)实验室之间分析结果差值应大于(表中)所列允许差(2)氢氟酸挥散法本方法适用石英砂试样中90%以上二氧化硅量的测定:所需试剂: HNO3 HF分析步骤:将测定灼烧减量后的试样,加数滴水润湿,加5ml HNO3及10ml 氢氟酸(塑料量杯)，盖上坩埚盖并使其稍留有缝隙,在低温电炉上不沸腾的情况下,加热至试样全部溶解。

用少量水洗净坩埚盖,继续加热蒸发至干,取下冷却。

再加5ml HNO3,5ml 氢氟酸重新蒸发至干。

然后沿埚壁加入5ml HNO3再蒸发至干。

同样用硝酸处理两次，最后升高温至不再放出NO2为止。

将坩埚移入高温炉内,初以低温,再于1000-1050℃灼烧30分钟,取出。

置于干燥器中,冷却至室温，称重。

分析结果的计算:按下式计算二氧化硅的百分含量:SiO2℅= G1－G2/G×100式中：G1—测定灼烧减量后的试样与坩埚重 (g)G2—氢氟酸处理后的残渣与坩埚重 (g)G—试样重量(g)允许差:实验室之间分析结果的差距应不大于%。

二、铝、铁氧化物的测定（1）方法要点: 在氯化铵的存在下，铁和铝的三价离子能被氨水沉淀，为氢氧化物。

其反应如下:+Fe+3NH4OH=Fe(OH)3↓+3NH4+Al+3NH4OH=Al(OH)3↓+3NH4将沉淀灼烧时:2Fe(OH)3→Fe2O3+3H2O2Al(OH)3→Al2O3+3H2O根据所得氧化物之重量即可求得铁、铝氧化物的总量所需试剂：（2）应备试剂:1、焦性硫酸钾2、盐酸 1：193、氯化铵40%4、氨水（比重）5、硝酸铵2%中性溶液6、甲基红指示剂%酒精溶液)7、重铬酸钾标液准确称取研细并在105—110℃干燥过的优级纯重铬酸钾(分子量=21=×=吸取 ml,稀至100ml浓度为.（3）分析过程:将氢氟酸处理后的残渣用2—3克焦性硫酸钾熔融（550—650℃）冷却后用水浸出，洗净铂坩埚及其盖。

污泥浓度、污泥挥发性固体含量的测定一、原理将单位体积的泥水混合样在称至恒重的蒸发皿中于水浴上蒸干，放在103~105℃烘箱内烘至恒重，增加的重量为污泥浓度（MLSS）。

污泥中的挥发性固体为干污泥经过高温灼烧后减少的那一部分，其主要成分为有机物（MLVSS）。

二、仪器与设备1、电子天平（精确度0.1mg）2、烘箱3、马弗炉4、恒温水浴锅5、瓷蒸发皿：直径100mm6、干燥器7、100ml量筒三、测定过程1、充分摇匀泥水混合样，用量筒准确量取100ml并静止30min;30分钟后泥水完全分离，可读出泥柱的高度，此读数为SV30（污泥沉降比）。

2、滗去量筒内的上清液，将剩余的污泥倒入已恒重的蒸发皿中，在恒温水浴锅蒸干。

（注意：剩余的污泥倒完后，量筒应用蒸馏水润洗三次，并将润洗液倒入蒸发皿。

）3、污泥在恒温水浴锅蒸干后移至（105±2）℃烘箱中，干燥2h，取出并放入干燥器中冷却，30min后称量。

反复操作，直到两次质量差不超过0.002g，即为恒重。

4、将干燥并恒重的干污泥放入马弗炉（600±5）℃中，灼烧40min，等颅腔内温度将至100℃左右，取出放入干燥器中继续冷却，30min后称重等剩余质量。

四、结果计算MLSS（mg/l）=（S1-S）×104MLVSS（mg/l）=（S1-S2）×104污泥挥发性固体百分含量（%）=（S1-S2）×100/（S1-S）式中S——干燥皿质量，g；S1——蒸发皿质量+干燥污泥质量，g；S2——蒸发皿质量+灼烧后灰分质量，g；五、注意事项1、采样后应尽快开展实验，以免影响实验过程及结果。

2、化验员放样品到烘箱或马弗炉时，应做好隔热防护工作，以免烫伤。

污泥含水率的测定一、原理污泥含水率是指一个大气压、105℃左右或在减压情况下于一定温度下干燥至恒重后污泥的失重。

二、仪器1、电子天平（精确度0.1mg）2、烘箱3、恒温水浴锅4、瓷蒸发皿：直径100mm5、干燥器三、测定过程准确称量适量（约10g）污泥样品于已恒重蒸发皿中，在恒温水浴锅蒸干后移至（105±2）℃烘箱中，继续干燥2h，取出并放入干燥器中冷却，30min后称重。

《水处理用石英砂滤料标准》CJ/43-1999（完整版）《我国水处理用石英砂滤料标准》CJ/43-1999（完整版）说明根据我国质量技术监督局《关于废止专业标准和清理整顿后应转化的我国标准的通知》（质技监督局标函（1998）216号）要求，建设部对1992年我国技术监督局批复建设部归口的我国标准转化为行业标准项目及1992年以前建设部批准发布的产品标准项目进行了清理、整顿和审核，建设部以建标（1999）154号文《关于公布建设部产品标准清理整顿结果的通知》对CJ 24.1—88《水处理用石英砂滤料》标准予以确认，新编号为CJ/T 43—1999。

为便于标准的实施，现仅对原标准的封面、主页、书眉线上方表述进行相应修改，并增加本说明后重新发布。

中华人民共和国城镇建设行业标准GJ/T 43—1999水处理用石英砂滤料1、适用范围本标准适用于生活饮用水过滤用石英砂滤料（或以含硅物质为主的天然砂）以砾石承托料（用于滤池中承托滤料的砾石）。

用于工业用水过滤的石英砂和砾石承托料可参照执行。

2、石英砂滤料的技术要求2.1 石英砂滤料的破碎率和磨损率之和不应大于1.5%（百分率按质量计，下同）2.2 石英砂滤料的密度不应小于2.55%/cm3。

使用中对密度有特殊要求者除外。

2.3 石英砂滤料应不含可见泥土，云母和有机杂物，滤料的水浸出液应不含有毒物质。

含泥量不应大于1%密度小于2g/cm3的轻物质的含量不应大于0.2%。

2.4 石英砂滤料的灼烧减量不应大于0.7%。

2.5 石英砂滤料的盐酸可溶率不应大于3.5%。

2.6 石英砂滤料的粒径2.6.1单层或双层滤料滤池的石英砂滤料粒径范围，一般0.5~1.2mm三层滤料滤池石英砂滤料粒径范围，一般为0.5~0.8mm。

2.6.2在各种粒径范围的石英砂滤料中，小于指定下限粒径的不应大于3%，大于指定上限粒径不应大于2%。

2.6.3石英砂滤料的有效粒径和不均匀系数，由使用单位确认。

石英砂的化学特征
石英砂滤料的化学特征主要有盐酸可溶率、灼烧减重、轻物质、二氧化硅、氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化铝及水溶性硫化物等。

作为水处理的石英砂滤料，主要对其灼烧减重、盐酸可溶率和轻物质有限制。

灼烧减重
石英砂滤料的灼烧减重是由于在高温下滤料中化合水分的失去、有机物的烧失以及碳酸盐和其他盐类分解而失去的质量。

灼烧减重测试是称取干燥石英砂滤料1~2g，置于已灼烧至恒重的瓷坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，从低温起，在800~1000℃下灼烧30min。

取出坩埚，放在石棉板上冷却5min后，移入干燥器中冷却至室温，称重。

然后于高温下重复灼烧、冷却、称重，直至恒重为止。

在灼烧时也有低价氧化物氧化而增加的质量。

因此，从灼烧减重的变化中只可粗略地估计滤料中有机物及其他挥发物的含量。

作为水处理用的石英砂滤料，灼烧减重（800~1000℃，30min）应不大于0.7%。

盐酸可溶率
石英砂滤料的盐酸可溶率是指石英砂滤料在1+1盐酸溶液中溶出物质量的百分数。

石英砂滤料中常含有溶解于盐酸的石灰石等物质，对滤料使用寿命有不利影响。

因此，作为水处理用的石英砂滤料，其盐酸可溶率应不大于3.5%。

轻物质
石英砂滤料中的轻物质是指密度小于2g/cm³的物质，其含量的测定是用密度2.0g/cm³的氯化锌水溶液做浮沉分离，即测定石英砂滤料在氯化锌溶液中浮到液面的物质质量。

石英砂滤料的轻物质含量较高时在进行反冲洗时易流失，因此作为水处理用的石英砂滤料其轻物质含量应小于0.05%。

中华人民共和国建设部部标准CJ 24.1-88水处理用石英砂滤料1适用范围本标准适用于生活饮用水过滤用石英砂滤料(或以含硅物质为主的天然砂）及砾石承托料(用于滤池中承托滤料的砾石)。

用于工业用水过滤的石英砂滤料和砾石承托料可参照执行。

2石英砂滤料的技术要求2.1石英砂滤料的破碎率和磨损率之和不应大干1。

5%（百分率按质量计，下同）。

2。

2石英砂滤料的密度不应小于2。

55g/cm3。

使用中对密度有特殊要求者除外。

2.3石英砂滤料应不含可见泥土、云母和有机杂质,滤料的水浸出液应不含有毒物质，含泥量不应大于1％。

密度小于2g/cm3的轻物质的含量不应大于0.2％。

2.4石英砂滤料的灼烧减量不应大于0.7％.2.5石英砂滤料的盐酸可溶率不应大于3。

5％。

2。

6石英砂滤料的粒径2.6.1单层或双层滤料滤池的石英砂滤料粒径范围，一般为0。

5~1.2mm。

三层滤料滤池的石英砂滤料粒径范围，一般为0。

5～0。

8mm。

2。

6。

2在各种粒径范围的石英砂滤料中，小于指定下限粒径的不应大于3％，大于指定上限粒径的不应大于2％。

2.6。

3石英砂滤料的有效粒径和不均匀系数，由使用单位确定。

3砾石承托料的技术要求3.1砾石承托料中的大部分颗粒宜接近球形或等边体。

3.2砾石承托料的密度不应小于2.5g/cm3.3。

3砾石承托料应不含可见泥土、页岩和有机杂质，承托料的水浸出波应不含有毒物质。

含泥量不应大于1％。

3.4砾石承托料的盐酸可溶率不应大于5％。

3.5砾石承托料的粒径3.5.1用于单层或双层滤料滤池的砾石承托料粒径范围，一般为2～4、4～8、8～16、16～32和32～64mm。

3.5。

2 在各种料径范围的砾石承托料中，小于指定下限粒径的不应大于5％；大于指定上限粒径的不应大于5%。

4 检验方法检验方法按附录A的规定进行。

5 标志、包装、运输和贮存5。

1 标志5.1.1 石英砂滤料和砾石承托料的包装袋上应印字标明产品名称、粒径范围和生产厂名.5.1.2 石英砂滤料和砾石承托料的包装袋上，应按表1规定的颜色印字。

测定挥发分化验工作业规程
一、操作前准备
1、准备灼烧后坩埚并称重，坩埚架、坩埚架夹、秒表。

2、马弗炉中通电升温，检查是否工作正常。

二、操作规程
1、按GB/T212—2001规定称取空气干燥煤样（1±0.001g）（称准至0.002g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。

2、将马弗炉中预先加热到920℃左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。

3、从弗炉取出坩埚，放在空气中冷却15min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

4、按GB/T212—2001（5.4）规定判定焦渣特征。

5、计算空气干燥煤样挥发分（Vad）并换算为干燥无灰基挥发分Vdaf报出结果。

结果约到小数点后两位。

三、操作注意事项
1、挥发分测定每次放入6个坩埚，以保证热容量一致。

2、坩埚及架子放入马弗炉后，要求炉温在3min内恢复至（900±10）℃，否则此次试验作废，加热时间包括温度恢复时间在内。

3、坩埚从马弗炉取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以免焦渣吸水，影响测定结果。

4、放入坩埚架时，应使坩埚底部紧邻热电偶热接点上方。

5、在放入坩埚架的同时开动秒表计时。

6、发现结果异常时重复测定。

7、测定结果报有关部门。

. . .
.。

测污泥挥发浓度的方法测定污泥挥发浓度的方法有许多种，下面将介绍其中一些常用的方法。

一、重量损失法重量损失法是一种常用的测定污泥挥发浓度的方法。

该方法的原理是通过加热污泥样品，使其挥发掉其中的水分和挥发性物质，测定加热前后样品的质量差，从而计算出挥发物的含量。

具体操作步骤如下：1. 将代表性的污泥样品称量并记录质量。

2. 将样品加热至一定温度（通常为105），持续加热一定时间（通常为24小时）。

3. 取出样品并冷却至室温，再次称量并记录质量。

4. 计算出样品的失重量，即挥发物的质量，再根据样品的初始质量计算出挥发物的含量。

二、气相色谱法气相色谱法是一种精密的分析方法，可以用于测定污泥中挥发性有机物的浓度。

该方法借助气相色谱仪，将样品中的挥发性物质分离并定量测定。

操作步骤如下：1. 取污泥样品，并使用适当的溶剂（如甲醇）进行提取。

2. 用旋转蒸发器或氮气吹扫仪将提取得到的物质浓缩至一定体积。

3. 使用气相色谱仪对样品进行分析，记录峰面积并与标准曲线对照，确定挥发物的浓度。

三、热解-气相色谱法热解-气相色谱法是一种以热解污泥样品中的有机物为前处理手段，再进行气相色谱分析的方法。

该方法可以分析挥发性有机物的种类与含量。

具体步骤如下：1. 取污泥样品并将其置于热解器中，加热一段时间。

2. 热解结束后，将产物通过样品进样系统引入气相色谱仪进行分析。

3. 记录峰面积，并通过内标法或外标法对样品进行定量分析。

四、红外光谱法红外光谱法是利用样品中功能团的振动和转动引起的红外光谱图像特征，来测定样品中挥发物的含量。

具体操作步骤如下：1. 取样品并制备红外光谱样品片。

2. 使用红外光谱仪对样品进行扫描分析。

3. 通过样品的红外光谱图像特征，找出特定的吸收峰，并与标准曲线对照，测定挥发物的浓度。

以上就是几种常用的测定污泥挥发浓度的方法。

根据实际需求和设备条件的不同，选择合适的方法进行测定，可以得到准确而可靠的浓度结果。

石英砂(粉)的分析一、二氧化硅的测定(1)灼烧减量的测定:分析步骤:于已恒重的铂坩埚中称取1.000克试样(需精确),放入高温炉内逐渐升温至1000-1050℃,并在该温度下保持30分钟。

取出在干燥器中冷却至室温,称重,直到恒重。

残渣保留,供挥散法测定二氧化硅含量用。

分析结果的计算:按下式计算灼烧减量的百分含量:灼烧减量(%)=G1－G2/G×100式中：G1—灼烧前试样和坩埚和重量(g)G2—灼烧后试样和坩埚和重量(g)G—试样重量(g)实验室之间分析结果差值应大于(表中)所列允许差灼烧减量(%) 允许差(%)≤0.50 0.07＞0.5-1.00 0.15＞1.00-5.00 0.20(2)氢氟酸挥散法本方法适用石英砂试样中90%以上二氧化硅量的测定:所需试剂: HNO3 HF分析步骤:将测定灼烧减量后的试样,加数滴水润湿,加5ml HNO3及10ml 氢氟酸(塑料量杯)，盖上坩埚盖并使其稍留有缝隙,在低温电炉上不沸腾的情况下,加热至试样全部溶解。

用少量水洗净坩埚盖,继续加热蒸发至干,取下冷却。

再加5ml HNO3,5ml 氢氟酸重新蒸发至干。

然后沿埚壁加入5ml HNO3再蒸发至干。

同样用硝酸处理两次，最后升高温至不再放出NO2为止。

将坩埚移入高温炉内,初以低温,再于1000-1050℃灼烧30分钟,取出。

置于干燥器中,冷却至室温，称重。

分析结果的计算:按下式计算二氧化硅的百分含量:SiO2℅= G1－G2/G×100式中：G1—测定灼烧减量后的试样与坩埚重 (g)G2—氢氟酸处理后的残渣与坩埚重 (g)G—试样重量(g)允许差:实验室之间分析结果的差距应不大于0.50%。

二、铝、铁氧化物的测定（1）方法要点: 在氯化铵的存在下，铁和铝的三价离子能被氨水沉淀，为氢氧化物。

其反应如下:+Fe+3NH4OH=Fe(OH)3↓+3NH4+Al+3NH4OH=Al(OH)3↓+3NH4将沉淀灼烧时:2Fe(OH)3→Fe2O3+3H2O2Al(OH)3→Al2O3+3H2O根据所得氧化物之重量即可求得铁、铝氧化物的总量所需试剂：（2）应备试剂:1、焦性硫酸钾2、盐酸 1：193、氯化铵40%4、氨水（比重0.91）5、硝酸铵2%中性溶液6、甲基红指示剂(0.1%酒精溶液)7、重铬酸钾标液准确称取研细并在105—110℃干燥过的优级纯重铬酸钾(分子量294.21)0.05N=294.21/21=49.035×0.05=2.4518g吸取0.05N10 ml,稀至100ml浓度为0.005N.（3）分析过程:将氢氟酸处理后的残渣用2—3克焦性硫酸钾熔融（550—650℃）冷却后用水浸出，洗净铂坩埚及其盖。