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贾鲁河流域水污染物排放标准1 范围本标准规定了贾鲁河流域水污染物排放限值、监测和监控要求，以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准适用于贾鲁河流域水污染物的排放管理，以及建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工验收及其投产后的污水排放管理。
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GB/T 6920 水质 pH值的测定玻璃电极法GB/T 7466 水质总铬的测定GB/T 7467 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 7469 水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法GB/T 7470 水质铅的测定双硫腙分光光度法GB/T 7471 水质镉的测定双硫腙分光光度法GB/T 7472 水质锌的测定双硫腙分光光度法GB/T 7475 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7484 水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T 7485 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 7494 水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB/T 11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11901 水质悬浮物的测定重量法GB/T 11902 水质硒的测定 2,3-二氨基萘荧光法GB/T 11903 水质色度的测定GB/T 11914 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T 13896 水质铅的测定示波极谱法GB/T 15505 水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 16489 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GB/T 17133 水质硫化物的测定直接显色分光光度法GB 18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准HJ/T 60 水质硫化物的测定碘量法HJ/T 70 高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法HJ/T 84 水质无机阴离子的测定离子色谱法HJ/T 132 高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法HJ/T 195 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T 199 水质总氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T 200 水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法HJ/T 341 水质汞的测定冷原子荧光法（试行）HJ/T 399 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法HJ 484 水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ 485 水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法HJ 486 水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲萝啉分光光度法HJ 487 水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法HJ 488 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法HJ 502 水质挥发酚的测定溴化容量法HJ 503 水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ 505 水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法HJ 535 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 536 水质氨氮的测定水杨酸分光光度法HJ 537 水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法HJ 597 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法HJ 636 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ 637 水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 659 水质氰化物等的测定真空检测管—电子比色法HJ 665 水质氨氮的测定连续流动—水杨酸分光光度法HJ 666 水质氨氮的测定流动注射—水杨酸分光光度法HJ 667 水质总氮的测定连续流动—盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 668 水质总氮的测定流动注射—盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 670 水质磷酸盐和总磷的测定连续流动—钼酸铵分光光度法HJ 671 水质总磷的测定流动注射—钼酸铵分光光度法《污染源自动监控管理办法》国家环境保护总局令第28号《环境监测管理办法》国家环境保护总局令第39号3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
卫生检验技术师《专业实践能力》（题库）模拟试卷一[单选题]1.在用滴定法测定水样氯化物时，消除硫（江南博哥）化物和亚硫酸盐干扰的方法是()。
A.加热沉淀、过滤B.加AgNO3沉淀、过滤C.加H2O2氧化D.加KMnO4氧化E.加NaClO氧化参考答案：C参考解析：硫化物，硫代硫酸盐和亚硫酸盐的干扰可用NaOH溶液将水样调至中性或弱碱性，加1mL的30%H2O2消除。
[单选题]2.用硝酸银滴定法测定水样中氯化物时，滴定终点的颜色为什么颜色？()A.白色B.砖红色C.亮兰色D.粉色E.深兰色参考答案：B参考解析：没有试题分析[单选题]3.饮水中滴滴涕（DDT）和六六六（BHC）均有多个异构体被测出，其中具有强烈杀虫效果的DDT和有杀虫效果的BHC是()。
A.P,P-DDT和α-BHCB.P,P-DDT和β-BHCC.P,P-DDT和γ-BHCD.P,P-DDT和δ-BHCE.P-DDT和α-BHC参考答案：C参考解析：DDT有若干种异构体，仅对位异构体有强烈的杀虫活性；六六六对昆虫有触杀、熏杀和胃毒用，共有八种异构体，其中γ异构体杀虫效力最高，α异构体次之，δ异构体又次之，β异构体效率极低。
[单选题]5.《化妆品卫生规范》中规定的巯基乙酸的测定方法是()。
A.高效液相色谱法B.原子吸收法C.气相色谱法D.比色法E.氧化还原滴定法参考答案：A参考解析：没有试题分析[单选题]6.用离子选择性电极法测定空气中氟化氢的含量，其测定的电极电位值与溶液中的什么呈线性关系？()。
A.氟离子浓度B.氟离子浓度的对数C.氟离子活度D.氟离子活度的对数E.氟离子活度的几何级数参考答案：D参考解析：没有试题分析[单选题]7.微量有机污染物进入水体后，通过物理、化学和生物的作用，能降解和消失，说明该水体有()。
A.分解能力B.清除能力C.还原能力D.氧化能力E.自净能力参考答案：E参考解析：自净能力是指环境中污染物的含量在自然作用下被降低的能力。
ICS13.060Z60备案号: DB11 北京市地方标准DB11/ 307—2013代替 DB11/307-2005水污染物综合排放标准Integrated discharge standard of water pollutants2013-12-20发布2014-01-01实施目次前言 (II)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (3)4 污染物排放控制要求 (4)5 污染物监测要求 (11)6 标准的实施与监督 (16)参考文献 (17)前言本标准为全文强制。
为防治水污染，保护和改善水环境，保障人体健康，促进环境、经济与社会的可持续发展，依据《中华人民共和国水污染防治法》和《北京市水污染防治条例》，对DB 11/307-2005《水污染物排放标准》进行修订。
本次修订的主要内容：--标准名称修改为《水污染物综合排放标准》；--调整了标准的适用范围；--增加了术语和定义；--增加了总钒、总钴、二氯甲烷、异丙苯、苯乙烯、氯乙烯、水合肼、吡啶、硼、二氧化氯、肼、一甲基肼、偏二甲基肼、三乙胺、二乙烯三胺、总余氯、粪大肠菌群、急性毒性、2，4，6-三硝基甲苯（梯恩梯TNT）、二硝基甲苯（地恩梯DNT）、环三亚甲基三硝胺（黑索今RDX）、硝化甘油、硝基酚类、叠氮化钠、硫氰酸盐、氯化物、硫酸盐、总铁28项污染物控制指标；删去了有机磷农药、元素磷2项污染物控制指标。
--调整了排放限值：表1中A排放限值加严37项，B排放限值加严26项；单独制订了村庄生活污水处理站的排放限值表2；表3加严34项。
本标准自实施之日起，代替DB 11/307-2005《水污染物排放标准》。
下列标准适用的污染源执行以下相应标准：DB 11/890 城镇污水处理厂水污染物排放标准GB 18466 医疗机构水污染物排放标准除上述污染源外，其他污染源水污染物排放控制执行本标准。
本标准发布后，若本市再行发布新的适用相关行业的地方水污染物排放标准，该行业执行相应的新发布的排放标准。
硫化物一、方法：N，N－二乙基对苯二胺分光光度法二、范围：本方法规定了用N，N－二乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg/L的硫化物的测定。
μ，若取水样50mL测定，则最低检测质量浓度为本方法最低检测质量为 1.0g0.02mg/L。
亚硫酸盐超过40mg/L，硫代硫酸盐超过20mg/L，对本方法有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
三、原理：硫化物与N，N－二乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。
四、试剂：ρ＝1.19g/mL）。
1、盐酸（202、盐酸溶液（1+1）：取盐酸与等体积纯水混匀。
ρ＝1.06g/mL）。
3、乙酸（204、乙酸锌溶液（220g/L）：称取22g乙酸锌，溶于纯水并稀释至100mL。
5、氢氧化钠溶液（40g/L）：称取4g氢氧化钠，溶于纯水并稀释至100ml。
6、硫酸溶液（1+1）：取硫酸在玻璃棒搅拌下，加至等体积的纯水中，混匀。
7、N，N－二乙基对苯二胺溶液：称取0.75gN，N－二乙基对苯二胺硫酸盐（简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐），溶于50mL纯水中，加硫酸溶液（1+1）至100mL混匀，保存于棕色瓶中。
如发现颜色变红，应予重配。
8、氯化铁溶液（1000g/L）：称取100g氯化铁溶于纯水中，并稀释至100mL。
9、抗坏血酸溶液（10g/L）：称取1g抗坏血酸溶于纯水中，并稀释至100mL。
此试剂用时新配。
10、Na 2EDTA 溶液：称取3.7g 乙二胺四乙酸二钠和4.0g 氢氧化钠，溶于纯水，并稀释至1000mL 。
11、硫化物标准储备溶液：国家标准物质中心标准物质浓度80g μ/mL 。
12、硫化物标准使用溶液：由上述标准储备溶液配制成10g μ/mL 的标准使用溶液。
五、仪器：1、碘量瓶，250mL 。
2、具塞比色管，50mL 。
3、分光光度计。
示波极谱法测定水中微量金属元素铅方法一盐酸－碘化钾－抗坏血酸－磷酸－酒石酸体系范围铅和镉在最低检测质量为0.2ug，若取20mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。
水中常见共存离子，虽较大浓度也不干扰铅、镉的测定，但Sn2+与As3+分别对铅、镉测定有干扰，底液中加入磷酸可分开Sn2+峰；消化时加入盐酸，可使砷挥发出去，从而减少砷的干扰。
原理在盐酸-碘化钾-酒石酸底液中，铅在-0.49V，镉要－0.60V产生灵敏在吸附催化波。
在一定范围内，铅和镉浓度分别与其峰电流呈线性关系，可分别测定水中铅和镉含量。
试剂1、盐酸（Ar）2、硝酸（Ar）3、磷酸（Ar）4、铅镉混合底液：称取5g酒石酸、5g碘化钾及0.6g抗坏血酸于200mL烧杯中，加10mL盐酸、5mL磷酸，加纯水溶解，移入1000mL容量瓶内，用纯水稀释至刻度，摇匀。
5、铅标准储备溶液：称取1.5985经110℃烘烤过的硝酸铅，溶于含有1.5mL浓硝酸的纯水中，再转入1000mL 容量瓶中，并用纯水定容至刻度，摇匀。
（此溶液1mL含1mg铅）6、镉标准储备溶液：称取1.0000g金属镉（≥99.99%），加入5 mL1+1硝酸加热溶解至近干后冷却,用纯水定容至1000mL ,摇匀。
（此溶液1mL含1mg镉）7、混合标准溶液：用铅镉混合底液稀释铅、镉标准储备液，使浓度为1mL含1ug铅和镉。
方法二乙酸铵－铜铁试剂－亚硫酸钠体系范围铅在本方法中最低检测量为0.01ug，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.0002mh/L。
原理在乙酸铵溶液中，铅－铜铁试剂形成络合物吸附于滴汞电极表面，于－0.55V处产生一络合物吸附催化波。
根据峰电流大小计算水样中铅含量。
试剂1、乙酸铵溶液（5mol/L）2、铜铁试剂溶液（0.04%）：称取铜铁试剂0.4g溶解于纯水中并稀释至100mL。
吸取此溶液10mL用纯水稀释至100mL。
（冰箱保存）3、无水亚硫酸钠溶液（20%）4、氨水（1+1）5、铅标准溶液：准确吸取铅标准储备溶液适量，纯水稀释至1mL含1ug铅。
环境监测模拟练习题+答案一、判断题（共IOO题，每题1分，共100分）1、电导率仪法测定电导率时，如果使用己知电导池常数的电导池，不需要测定电导池常数，可调节仪器直接测定，但是需要经常用标准溶液校准仪器。
A、正确B、错误正确答案：A2、测定浊度的水样，可用具塞玻璃瓶采集，也可用塑料瓶采集。
A、正确B、错误正确答案：A3、氟电极对氟硼酸盐离子（B.F4-）不响应，如果水样中含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸储。
A、正确B、错误正确答案：A4、标准滴定溶液的浓度值，计算过程中应保留5位有效数字，报出结果应取4位有效数字。
A、正确B、错误正确答案：A5、电化学探头法测定水中溶解氧时，如果水中含有机溶剂、油类、硫化物和藻类、会引起薄膜阻塞、薄膜损坏或电极被腐蚀而干扰测定A、正确B、错误正确答案：A6、铭酸钢分光光度法测定水中硫酸盐时，如果水样中含有碳酸根，在加入铭酸钢之前可加入盐酸酸化，并加热沸脱以除去碳酸盐干扰。
A、正确B、错误正确答案：A7、电化学探头法测定水中溶解氧时，若水样中含有铁及能与碘作用的物质，会对膜电极法的测量产生干扰（A、正确B、错误正确答案：B8、亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的水样，如保存期为4d,需加入水样体积1%的40%甲醛溶液。
A、正确B、错误正确答案：A9、用碘量法测定水中溶解氧，采样时，应沿瓶壁注入至溢出瓶容积的1/3-1/2.A、正确B、错误正确答案：A10、碘量法测定水中溶解氧时，若亚铁离子含量高，应采用叠氧化钠修正法消除干扰。
A、正确B、错误正确答案：B11、用亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂时，包括如下操作:将所取水样移至分液漏斗中，以酚酸为指示剂，逐滴加入Imo1Z1NaOII溶液，至溶液呈现桃红色，再滴加0.5mo1∕1的硫酸，至桃红色刚好消失。
A、正确B、错误正确答案：A12、重铭酸钾法测定水中化学需氧量使用的试亚铁灵指示液，是邻菲啰麻和硫酸亚铁镂溶于水配制而成的。
水中硫化物测定方法探讨摘要：目前测定水中硫化物方法主要有容量法、光度法、电极电位法、催化库仑法、示波极谱法、原子吸收法、化学发光法和阴极溶出伏安法等，但常用的只有述碘量法及N，N一二乙基对苯二胺分光光度法。
本文通过实验验证，具体阐述碘量法及N，N一二乙基对苯二胺分光光度法的优缺点。
关键词：水质；硫化物测定；分光光度法；碘量法1 引言硫化物来源于地下水（特别是温泉水）及工业生活污水，硫化物易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它还可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中二硫键作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人类生命。
水体中硫化物大部分是以H2S形式存在，如果每升水中含有十分之几，即会发生中毒事件，如：1999年天津某污水处理厂在清除两水闸井杂物时发生8人中毒，死亡5人。
上述悲剧的罪魁祸首就是“硫化氢（H2S）”。
类似事件在全国各地均有发生。
由此可知，在水质监测中，硫化物是一项不容忽视的监测指标。
2 仪器与试剂2.2.1仪器：250mL碘量瓶，50mL具塞比色管，分光光度计，磨口洗气瓶：125ml，高纯氮气钢瓶。
2.2.2试剂①盐酸（ρ20=1.19g/mL）；② 盐酸溶液（1+1）；③乙酸（ρ20=1.06g/mL）；④乙酸锌溶液（220 g/L）；⑤氢氧化钠溶液（40 g/L）；⑥硫酸溶液（1+1）；⑦N，N一二乙基对苯二胺溶液；⑧氯化铁溶液（1000 g/L） L；⑨抗坏血酸溶液（10 g/L）；⑩Na2EDTA溶液；⑪碘标准溶液[c（1/2I2）=O.01250mol/L]。
3 硫化物的测定方法目前测定水中硫化物方法常用的主要有碘量法及N，N一二乙基对苯二胺分光光度法（以下简称光度法）。
前者一般适用于硫化物产品的分析，不适合污水中硫化物的分析。
后者一般适用饮用水、污水中硫化物的分析，但由于某些水样成分复杂，干扰因素较多，碘量法的测定结果有时存在较大的误差。
3.1 碘量法吸取样品50mL于250mL碘量瓶中，加10.00ml碘溶液，2ml盐酸，于暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，至溶液呈淡黄色，加入 lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
Method No. G-193-97 Rev.1水中硫化物测定测量范围: 0 - 225 µ mol S / LEPA 认可原理描述：本方法中，硫化物通过与二盐酸-二甲基-苯二胺和氯化铁反应生成亚甲基蓝，在660nm下用光度法检测。
硬件：仅用玻璃圈。
泵管：4+1空气+进样器冲洗使用水相标准和AA3 比色计的特性数据：测试范围100 µ mol / L进样速率60个样/小时进样：清洗比 4 : 1灵敏度在100 µ mol / L 0.52-0.58试剂吸收0.01--0.02变异系数(重复10次) 0.6%校正系数(线性，5点) 0.9997集中标准偏差（25次随机五级）0.75 µ mol / L检测极限（EPA论证）0.15µ mol /L注：上列性能数据仅在使用布朗卢比部件及消耗品时可以保证。
参考资料Methods of Seawater Analysis，Ed.K.Grasshoff, 2nd edition，Verlag Chemie 1983.德国布朗卢比公司技术支持原料表: 除非特殊说明，所有试剂应为分析纯。
安全分类1.硫酸镉CdSO4.8H2O有毒2.二甲基-苯二胺-二盐酸（CH3）2NC6H4NH2.2HCl 有毒3.氯化铁FeCl3 .6H2O有害4. 盐酸HCl 腐蚀5.异丙醇C3H7OH 可燃6. 羧甲基钠纤维素R n-OCH2COONa--7. 氯化钠NaCl--8. 碳酸氢钠NaHCO3--9. EDTA --10. 氢氧化钠NaOH 腐蚀11. 水合硫化钠Na2S.xH2O(x=7-9) 有害12. 曲拉通-100表面活性剂Triton X-100 有害试剂配制:去离子水是高质量试剂水，一类，二类或三类水（见ASTM 年鉴）。
目前试剂水指D1193。
曲拉通-100(1:1加入异丙醇)Triton X-100 50mL异丙醇50mL将50ml异丙醇加入50ml Triton X-100中混合均匀。
