下载文档原格式
红外分光光度法测定水中石油类的测量不确定度评定摘要：文章通过采用红外分光光度法对水中石油类测定，建立数学模型，找出测量不确定度的来源，逐一对测量不确定度分量进行详细的评定，从而计算其测量合成相对标准不确定度和扩展不确定度。
关键词：红外分光光度法石油类不确定度测量不确定度是对测量结果质量评价的重要定量表征，测量结果的可用性在很大程度上取决于其不确定度的大小。
测量水中石油类过程中，存在着很多影响因素，使测量结果产生一定的不确定性。
本文依据HJ 637-2012对红外光度法测定石油类的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评定，如实反映测量的置信度和准确性。
1 检测方法1.1 方法依据依据HJ 637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》，对水中石油类测量不确定度进行评定。
1.2 方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
1.3 主要仪器华夏科创OIL-460红外分光测油仪1.4 操作步骤1.4.1标准使用液的配制四氯化碳中石油类标准贮备液435910由国家环境保护部标准样品研究所生产，标准值为1000µg/mL±2%石油类标准溶液：用5.00mLA级单标管取5.00mL石油类标准贮备液，用四氯化碳稀释，定容至100mL 容量瓶中（允许误差为±1.5 mL ）,配制成浓度为50.00mg/L石油类标准溶液。
分别量取0、2.00、5.00、10.0 mL浓度为50.00mg/L 石油类标准溶液于25.0容量瓶中，用四氯化碳稀释至标线，分别配制成0、4.00、10.00、20.00mg/L石油类标准溶液。
0引言我国目前使用的石油类污染物测定方法有重量法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、红外吸收光谱法和非分散红外光度法5种。
由于重量法的测定下限较高、操作方法繁琐，不适用环境水质和大批量样品的测定。
紫外分光光度法和荧光分光光度法由于原理近似，而各种物质的紫外吸收强度和荧光发射强度差异较大，测定结果受水中油品组成影响较大，对于成分复杂的环境水体和工业废水的测定。
紫外分光光度法和荧光分光光度法的数据可比性和准确性都较差，国外已不再使用。
非分散红外光度法由于没有考虑到芳烃类化合物，因此，当油品中芳烃含量超过25%时，它的比吸光系数和通常油品（其中芳烃含量不超过15%）有较大的差异。
红外吸收光谱法是目前石油类测定较好的方法，具有灵敏度高、适用范围广的特点。
由于充分考虑了烷烃和芳香烃的共同影响，其测定结果受标准油品及样品中油品组成影响较小。
我局自2008年引进红外测油仪以来，在生产工作和应急监测，特别是在2010年渭河油污染事件中发挥了很大的作用。
1水中石油类污染物的危害及表征1.1水中石油类污染物的危害人们日常接触到的油类物质大体上是一种黏性的、可燃的、密度比水小的有机物质。
它们是一类常见的环境污染物。
如果有较多的油漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换。
而分散于水中、吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油，则会被生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水质恶化，严重破坏水体生态平衡。
另外，油类往往还含有致癌物多环芳烃，它经水生生物富集后会危害人体健康。
油类物质对土壤污染的后果也较为严重，矿物油进入土壤后，对土壤的微生物、酶及作物的生长发育都有较大的破坏作用，同时，还会对地下水造成污染。
1.2水中石油类污染物的表征石油类污染混合物，主要由烃类和非烃类组成。
石油中的烃类主要包括链烷烃、环烷烃、芳香烃和烯烃4类。
水样在酸性介质中能被四氯化碳萃取而不被硅酸镁吸附，在波数为2930cm -1、2960cm -1、3030cm -1的谱带处有吸收特征的碳氢化合物，称之为石油类（矿物油）。
红外分光光度法测定水中石油类影响因素及改进方法探讨【摘要】红外分光光度法是一种常用于水质监测中的分析技术，本文旨在探讨在该方法中测定水中石油类含量时的影响因素及改进方法。
首先介绍了红外分光光度法的测定原理，然后分析了水中石油类影响因素，并探讨了改进测定方法的可能途径。
通过实验设计和结果分析，验证了改进方法的有效性。
结论部分强调了石油类测定在水质监测中的重要性，以及改进方法的可行性。
最后展望未来，希望通过深入研究和技术创新，进一步提高水质监测中石油类分析的准确性和效率。
本研究对水质监测领域具有一定的理论和实践价值。
【关键词】关键词：红外分光光度法、水中石油类、影响因素、测定方法、改进探讨、实验设计、实验结果分析、石油类测定、水质监测、重要性、改进方法、可行性、研究展望1. 引言1.1 背景介绍石油类物质是水体中常见的污染物之一，其存在会对水体生态环境和人类健康造成极大影响。
研究水中石油类物质的浓度和分布情况对环境监测和保护具有重要意义。
目前，红外分光光度法被广泛应用于水中石油类物质的检测，其原理简单、操作方便、灵敏度高。
在实际应用过程中，测定结果受到多种因素的影响，如水质、温度、溶解氧含量等，因此需要对这些影响因素进行分析和探讨，以提高检测的准确性和可靠性。
本文旨在对红外分光光度法测定水中石油类物质的影响因素进行深入研究，探讨测定方法的改进策略，并通过实验设计和结果分析，评估改进方法的可行性和效果，为水质监测和环境保护提供科学依据和技术支持。
1.2 研究意义石油类物质是一种常见的水污染源，它们会对水质造成严重的影响，不仅影响水的透明度和味道，还会危害水中生物的生存状况。
对水中石油类物质进行准确、快速的测定具有重要的意义。
研究水中石油类影响因素及改进方法可以帮助我们更好地了解水体污染的状况，优化监测方案，提高水质监测的准确性和及时性。
通过探讨红外分光光度法测定水中石油类物质的原理和方法的改进，可以拓展该技术在水质分析领域的应用范围，为水环境保护和管理提供更多的技术手段和支持。
175科技资讯 S CI EN CE & T EC HNO LO GY I NF OR MA TI ON 污染及防治吉林省大安市是吉林省石油的主要产地。
在水体受到污染时,其中的一类重要污染物可能是石油类物质;同时,石油类物质也可能污染工业生产循环用水。
水中分散的或在水中悬浮微粒上吸附的或水中以乳化状态存在的石油,当其在微生物的作用下氧化分解时,水中的溶解氧可以被逐渐或大量消耗,造成水质恶化。
因此,必须加强水体中石油类物质的监测工作,以逐步提高水体质量。
水中石油类物质检测时,红外分光光度法是经常采用的方法,在检测仪器中,使用最为广泛的是O I L 480和OIL460红外分光测油仪。
1 石油类物质的定义和测定原理[1]1.1石油类物质的定义《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》(GB/T16488-1996)中对石油类所下的定义为:在本标准规定的条件下,用四氯化碳进行萃取,不收硅酸镁吸附的影响,并在部分或全部谱带处的2930、2960、3030cm -1中具有特征性的吸收物质。
当使用其它溶剂(如三氧三氟乙烷等)或吸附剂(如三氧化二铝、5A分子筛等)时,需进行测定值的校正。
1.2红外光度法的测定原理在GB/T16488-1996中,说明了红外光度法的测定原理:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm -1(CH 2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm -1(CH 3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm -1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A 2930、A 2960和A 3030进行计算。
2 两种红外分光测油仪的优点2.1自动化程度高红外分光测油仪OIL480和OIL460的自动化程度较高。
能够实现自动控制和处理数据,界面友好,分析参数可以通过计算机界面直接设定,通过屏幕显示检测的整个过程。
红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨红外法是一种快速测定水和废水中石油类的方法。
红外法通过测定物质与红外辐射相互作用所产生的吸收、散射和反射，来确定物质的组成和含量。
使用红外法测定水和废水中石油类可以快速、准确地得到结果，为水环境污染监测和治理提供了有效手段。
红外法测定水和废水中石油类的原理是利用物质分子与红外辐射相互作用产生的振动和转动导致的分子吸收的特性。
石油类物质中的碳氢化合物分子结构复杂，包含丰富的碳-氢键和碳-碳键，能对特定波长的红外辐射吸收产生共振吸收峰。
根据红外光谱的特征峰位置和强度，可以确定样品中石油类的种类和含量。
红外法测定水和废水中石油类的步骤是将水或废水样品与适当的有机溶剂混合，使其中的石油类物质溶解。
然后，将样品溶液置于红外光谱仪中，通过记录样品对不同波长红外辐射的吸收情况，得到红外吸收光谱图。
根据红外光谱图中的吸收峰位置和强度，可以确定样品中石油类的种类和含量。
红外法测定水和废水中石油类的优点是非破坏性、快速、准确。
与传统的化学分析方法相比，红外法无需样品处理和化学试剂，简化了操作流程，缩短了分析时间。
并且，红外法具有高灵敏度和高选择性，能够对复杂混合物进行分析，识别和定量不同种类的石油类物质。
红外法测定水和废水中石油类的局限性也应该注意。
红外法对于水和废水中石油类物质的测定范围受到样品的溶解性和红外辐射波段的限制。
对于一些具有类似结构的物质，红外法可能无法准确区分。
样品中的其他成分也可能干扰红外吸收峰的检测和定量。
红外法是一种快速测定水和废水中石油类的方法，具有非破坏性、快速、准确的特点。
在水环境污染监测和治理中，红外法为快速分析提供了有效手段，有助于实时监控和及时处理水环境中石油类物质的污染问题。
但是在实际应用中，还需要根据具体情况选择合适的红外光谱仪和分析方法，以提高测定的准确度和可靠性。
・环境科技・红外分光光度法测定水中石油类时应注意的几个关键技术问题Ξ鸟成祥,窦筱艳(青海省环境监测中心站,青海 西宁 810007) 摘 要:红外分光光度法测定水中石油类时,样品的采集、测试条件的选择、试剂的选用等对测定结果的准确性有很大的影响,在实际工作中应把握几个关键技术环节,保证监测结果的准确可靠。
关键词:红外分光光度法;石油类;技术问题中图分类号:X830.2 文献标识码:B 文章编号:100722454(2008)0120039203 水环境中石油类主要来自工业废水和生活污水的污染。
工业废水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的使用等行业。
石油类碳氢化合物漂浮于水体表面,将影响空气与水体界面氧的交换;分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油,它们被微生物氧化分解,将消耗水中的溶解氧,使水质恶化。
石油类中所含的芳烃类虽然烷烃类少,但其毒性要大的多。
国标分析方法中规定对石油类的分析方法视其样品浓度的不同,有重量法、红外分光光度法、非分散红外分光光度法,红外分光光度法最为常用。
1 红外分光光度法方法原理红外分光光度法是指在规定的条件下,经四氯化碳萃取而不被硅酸镁吸附,在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸附的物质。
该方法不受油品种的影响,能比较准确的反映水中石油类的污染程度。
用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,去除动、植物油等极性物质后,测定石油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C—H 键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。
动、植物油的含量为总萃取物与石油类含量之差。
2 方法的适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动、植物油的测定。
浅析影响红外分光光度法测定水中石油类精度因素分析及措施红外分光光度法是一种常用的测定水中石油类的方法。
但是在实际应用中，往往会受到一些因素的影响而降低精确度。
本文将从样品处理、仪器设备和操作操作三个方面浅析影响红外分光光度法测定水中石油类的精度因素，并提出改善措施。
首先，样品处理是影响红外分光光度法测定水中石油类精度的重要因素之一、样品处理不当会导致杂质的进一步污染样品，从而影响测定结果的准确性。
为了避免这种情况发生，可以采取以下几种措施：1.严格控制样品中石油类的浓度，以减少溶剂的使用。
如果浓度过高，可以通过稀释样品来降低浓度，以提高测定的准确性。
2.使用纯净溶剂处理样品。
溶剂的纯度对测定结果的准确性有很大影响。
比如，可以使用无机纯水或去离子水代替自来水，以避免水中的有机物污染样品。
其次，仪器设备的选择和使用也会对红外分光光度法的测定精度产生重要影响。
以下是一些改善措施：1.选择合适的红外分光仪器。
不同仪器具有不同的特性和技术参数，如分光区域、光源类型、检测器灵敏度等。
选择适合的仪器可以提高测定的准确性。
2.使用储备充足、经过校准的仪器。
仪器的精确性和稳定性对测定结果的准确性非常重要，因此需要定期校准仪器，并确保仪器处于良好状态。
最后，操作操作的正确性也是影响红外分光光度法测定水中石油类精度的关键。
以下是一些改善措施：1.标准品的配制和保存。
标准品的配制需要按照标准操作程序进行，并采用准确的称量和溶解工艺。
标准品的保存也要注意避光、密封和低温保存，以防止标准品的降解和变质。
2.样品的处理和操作。
在样品处理过程中，需要遵守相应的样品处理程序，并严格控制操作时间和温度。
同时，要避免样品接触到空气，以防止挥发性物质的损失。
综上所述，影响红外分光光度法测定水中石油类精度的因素包括样品处理、仪器设备和操作操作三个方面。
只有在正确处理这些因素的情况下，才能提高测定的准确性。
因此，我们需要注重实验操作的规范性和细节，并合理选择仪器设备。
用红外分光光度法测定水中石油类动植物油研究【摘要】本文针对使用红外分光光度法测定水中石油类动植物油进行研究。
在介绍了研究背景、研究目的和研究意义。
接着在解释了红外分光光度法的原理以及其测定水中石油类动植物油的优势。
然后详细阐述了实验方法和步骤，并分析了实验结果。
最后进行了讨论，总结了研究成果的意义，并展望了未来的研究方向。
通过本次研究，我们可以更准确地测定水中石油类动植物油的含量，为环境保护和资源利用提供科学依据。
这一研究成果对于环境监测和食品安全领域具有重要意义。
【关键词】红外分光光度法、水中石油类动植物油、研究背景、研究目的、研究意义、优势、实验方法、实验步骤、实验结果、讨论、总结、展望、研究成果的意义。
1. 引言1.1 研究背景水是地球上不可或缺的资源，而水质的安全和保护也是人类社会发展必须关注的重要问题。
石油类动植物油是水体中常见的有机物质之一，其存在会造成水质污染，危害人类健康和生态环境。
对水中石油类动植物油的检测与监测显得尤为重要。
基于此背景，本研究旨在利用红外分光光度法，快速准确地测定水中石油类动植物油的含量，为水质监测和保护提供科学依据。
通过本研究的开展，有望为改善水环境质量、保护生态环境做出一定贡献。
1.2 研究目的本研究的目的是利用红外分光光度法来测定水中石油类动植物油的含量，以期能够快速、准确地检测水质污染情况。
通过本研究，我们希望能够验证红外分光光度法在水中石油类动植物油检测中的可行性和准确性，并为水环境监测提供一种新的检测方法和技术手段。
通过研究水中石油类动植物油的含量及其对水质的影响，为环境保护和水资源管理提供科学依据，加强对水体污染事件的监测和控制，保障人类健康和生态平衡的可持续发展。
希望通过本研究能够为相关领域的研究和实践提供有益的参考和借鉴，促进水环境保护工作的进一步加强和完善。
1.3 研究意义水中石油类动植物油的检测对于环境保护和食品安全具有重要意义。
石油类物质是常见的水污染源之一，对水体生态环境和人类健康造成潜在威胁。
水质石油类和动植物油的测定红外光度法
摘要：
一、红外光度法的概述
二、水质石油类和动植物油的测定方法
三、红外光度法的应用
四、红外光度法的优势和局限性
五、未来发展方向
正文：
一、红外光度法的概述
红外光度法是一种常用的分析方法，它利用物质对红外光的吸收特性来确定物质的浓度。
这种方法被广泛应用于石油化工、环境监测、生物医学等领域。
二、水质石油类和动植物油的测定方法
水质石油类和动植物油的测定方法是通过红外光度法来实现的。
这种方法首先使用四氯化碳等溶剂将水中的石油类和动植物油萃取出来，然后再用红外光度法对这些物质进行测定。
三、红外光度法的应用
红外光度法在水质检测领域有着广泛的应用。
它可以用于测定水中的石油类和动植物油、有机物和无机物等物质的浓度。
此外，红外光度法还可以用于检测食品中的添加剂、农药残留等物质。
四、红外光度法的优势和局限性
红外光度法的主要优点是操作简单、速度快、精度高、灵敏度好等。
但
是，它也存在一些局限性，如对某些物质的测定精度不高、受干扰因素多等。
五、未来发展方向
随着科技的发展，红外光度法在水质检测领域的应用将会越来越广泛。
水中石油类的测定—红外分光光度法1．把握红外分光光度法测定水中石油类的原理和办法。
2．娴熟把握萃取、过滤等预处理操作技能。
3．娴熟把握分光光度计的操作。
（二）试验原理用萃取样品中的总油，然后用举行总油中可能存在的动植物油类等极性物质的吸附去除后，测定石油类。
在2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动）、3030cm-1（芬芳环中C-H键的伸缩振动）三个波数下测定吸光度，根据响应计算水中石油类浓度。
当样品体积为1000mL，萃取液体积为25mL，用法4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；当样品体积为500mL，萃取体积为50mL，用法4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
（三）仪器①红外分光光度计能在3400-2400cm-1之间举行扫描，并配有lcm和4cm带盖石英比色皿。
②旋转振荡器振荡频数达300次／min。
③分液漏斗1000mL、2000mL，聚四氟乙烯旋塞。
④玻璃砂芯漏斗40mL、Gl型。
⑤锥形瓶100mL，具塞磨口。
⑥样品瓶500mL、1000mL，棕色磨口玻璃瓶。
⑦量筒1000mL、2000mL。
⑧其他试验室常用器皿和设备。
（四）试剂①或同等纯度实验用水。
②（HCl)ρ=1.19g/mL，优级纯。
③光谱纯。
④异辛烷光谱纯。
⑤苯光谱纯。
⑥在2800-3100cm-1之间扫描，不浮现锐锋，吸光度值不超过0.12(4cm比色皿、空气池作参比）。
⑦无水硫酸钠550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中储藏。
⑧硅酸镁60-100目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉中550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。
用法时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，按照硅酸镁的质量，按6%(m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后用法。
红外分光光度法测定水中石油类几点问题探讨随着石油类物质的大量开采和广泛使用，石油类对水体等环境的污染已经成为一个全球关注的问题。
在我国石油类已成为环境水体的主要污染物之一。
在含石油类污水的检测过程中，我们发现了不同方法绘制的校准曲线对实验数据的校准存在差异；实验过程中所使用的四氯化碳本底值的高低对实验结果的影响不容忽视。
因此，本文在采用标准方法的基础上通过对测定过程中采用萃取法绘制校准曲线、水样检测、四氯化碳本底值影响等方面的问题进行了研究与探讨，以期对石油类测定结果的准确性得以更好的提高。
标签：红外分光光度法；校准曲线；萃取法1 检测方法、原理及适用范围1.1 检测方法红外分光光度法测定水体中石油类是HJ 637-2012中规定的实验方法，它具有灵敏度高、适用范围广等特点。
本文实验部分均采用红外分光光度法，仪器使用的是红外分光测油仪。
1.2 原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
1.3 适用范围本方法适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
2 影响石油类测定几个问题的探讨2.1 校准曲线的探究2.1.1 绘制校准曲线（1）直接稀释法绘制校准曲线（Z曲线）。
以四氯化碳为溶剂直接配制相应浓度校准曲线、四氯化碳为参比进行测量。
曲线绘制数据见表1。
（2）萃取法绘制校准曲线（C曲线）。
分别用500ml蒸馏水为载体，加入相应体积浓度标准油使用液配制水样，经萃取后配制成相应曲线系列，以四氯化碳为参比进行测量。
曲线绘制数据见表2。
2.1.2 两种曲线的对比两种方法绘制的校准曲线结果见表3。
2.1.3 加标回收使用以上两种方法所得校准曲线对以下加标回收数据进行校准，所得数据情况见表4。
2.1.4 结论通过表4中分别用两种方法进行加标回收获得的数据可知：直接稀释法回收率均值为95.3%，萃取法为98.4%。
直接稀释法绘制校准曲线所校准的数据比真值偏低5%左右，而萃取法绘制校准曲线所校准的数据比真值偏低2%左右，由此可见经萃取法绘制的校准曲线校准的数据和样品的真实浓度更接近。
水质石油类的测定红外分光光度法油类：pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
石油类：在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
动植物油类：在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质。
水质石油类质控样：正十六烷、异辛烷和苯混合物。
油类的化学组成：动植物油类化学组成：饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甘油酯石油类化学组成：表1一、原理：水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。
油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
二、测试流程三、注意事项：1.水样采集和保存：采集约500mL水样于玻璃瓶，加入盐酸溶液酸化至pH≤2；样品不能在24h内测定，应在0°C～4°C冷藏保存，3d内测定。
2.水样前处理：动植物油浓度＞130ppm时，需先稀释水样，再萃取。
3.试验条件：①萃取和脱水：萃取静置后的有机层（下层），经铺有棉花和无水硫酸钠的玻璃漏斗过滤，收集于50mL比色管中，合并润洗液，定容。
②净化：吸附柱法（简单）：取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱，弃去前5mL滤液（前面几毫升馏出液高于萃取液浓度），剩余收集在25mL比色管中。
③空白水样测试：纯水代替水样进行萃取、净化和测试，计算得到空白值。
④校正系数计算：a.三种标准溶液浓度分别为正十六烷20ppm、异辛烷20ppm、苯100ppm，分别测试每种标液三个波数的吸光度：A2930、A2960和A3030。
红外分光光度法测定水中石油类影响因素及改进方法探讨红外分光光度法是一种常用的分析化学方法，广泛应用于水质分析中，特别是用于测定水中石油类物质的浓度。
在实际应用过程中，会受到各种影响因素的干扰，影响测定的准确性和精密度。
本文就红外分光光度法测定水中石油类影响因素进行探讨，并提出改进方法，以期提高测定的准确性和可靠性。
1. 水样预处理方法的选择水样预处理是红外分光光度法测定水中石油类的关键步骤，直接影响着测定的准确性。
常用的水样预处理方法包括萃取、蒸馏和沉淀等。
不同的方法对石油类物质的浓度测定会产生不同的影响，因此在选择预处理方法时需要考虑水样中石油类物质的性质和目标测定的准确性要求。
2. 条件设置的合理性在使用红外分光光度法进行水样测定时，光路条件的设置是影响测定准确性的关键因素之一。
光路条件设置不合理会导致信噪比降低，影响分析结果的精确性。
需要根据具体的测定要求和仪器性能，合理设置光路条件，以确保测定的准确性和可靠性。
3. 校准曲线的建立校准曲线是红外分光光度法测定水中石油类的重要参考依据，影响着测定结果的准确性。
在建立校准曲线时，需要事先了解水样中石油类物质的种类和浓度范围，选择合适的标准品进行校准，并通过合理的数据处理方法建立准确的校准曲线。
针对不同水样中石油类物质的性质和浓度范围，可以选择合适的水样预处理方法，如改进萃取方法、优化蒸馏条件等，以确保测定的准确性和可靠性。
在使用红外分光光度法测定水中石油类时，需要根据具体的测定要求和仪器性能，合理选择光路条件，如优化光源强度、调整滤光片和选择合适的检测器等，以提高测定的准确性和精密度。
第一篇红外分光光度法1 范围1.1 主题内容本标准规定了测定水中石油类和动植物油的红外分光光度法。
1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
试料体积为500ml，适用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.1mg/L；试料体积为5L，通过富集后其检出限为0.01mg/L。
2. 定义本标准采用以下定义。
2.1 石油类在本标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm 、2960cm 、和3030cm 全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
注：当使用其他溶剂（如三氯三氟乙烷等）或吸附剂（如三氯化二铝，5А分子筛等）时，需进行测定值的校正。
2.2 动植物油在本标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
3 原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm （CH 基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm （CH 基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm （芳香环中C-H键的伸国家环境保护局1996-04-26批准 1997-01-01实施缩振动）谱带处的吸光度、和进行计算。
动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 四氯化碳（CCl ）；在2600cm ~3300cm 之间扫描，其吸光度应不超过0.03（1cm比色皿、空气池作参比）。
注：四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。
4.2 硅酸镁（Magnesium Silicate）：60~100目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500C加热2h，在炉内冷至约200C后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。
水质石油类的测定红外分光光度法油类：pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
石油类：在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
动植物油类：在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质。
水质石油类质控样：正十六烷、异辛烷和苯混合物。
油类的化学组成：动植物油类化学组成：饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甘油酯石油类化学组成：表1一、原理：水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。
油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
二、测试流程三、注意事项：1.水样采集和保存：采集约500mL水样于玻璃瓶，加入盐酸溶液酸化至pH≤2；样品不能在24h内测定，应在0°C～4°C冷藏保存，3d内测定。
2.水样前处理：动植物油浓度＞130ppm时，需先稀释水样，再萃取。
3.试验条件：①萃取和脱水：萃取静置后的有机层（下层），经铺有棉花和无水硫酸钠的玻璃漏斗过滤，收集于50mL比色管中，合并润洗液，定容。
②净化：吸附柱法（简单）：取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱，弃去前5mL滤液（前面几毫升馏出液高于萃取液浓度），剩余收集在25mL比色管中。
③空白水样测试：纯水代替水样进行萃取、净化和测试，计算得到空白值。
④校正系数计算：a.三种标准溶液浓度分别为正十六烷20ppm、异辛烷20ppm、苯100ppm，分别测试每种标液三个波数的吸光度：A2930、A2960和A3030。
