质谱中常见的背景离子
- 格式:pdf
- 大小:85.58 KB
- 文档页数:1
质谱参数:母离子,子离子,ce、dp、保留时间在质谱分析中,以下是一些常见的质谱参数及其解释:
1. 母离子(Parent Ion):母离子是指在质谱分析前,被离子化的分子或化合物的离子。
它通常是待分析物的分子在离子源中被电离形成的离子。
2. 子离子(Fragment Ion):子离子是指母离子在质谱仪中经过碰撞诱导解离(CID)或其他碎裂过程后产生的较小片段的离子。
子离子的形成可以提供关于待分析物结构和组成的信息。
3. CE(Collision Energy):碰撞能量(Collision energy)是指在碰撞诱导解离过程中,离子在碰撞室内与中性气体分子发生碰撞时所施加的能量。
CE 的大小会影响子离子的产生和丰度,不同的化合物可能需要不同的碰撞能量来产生特定的子离子。
4. DP(Declustering Potential):解簇电压(declustering potential)是在质谱仪中用于控制母离子碎裂程度的参数。
它通过调整离子在进入碰撞室之
前的能量,影响母离子的解离和子离子的产生。
5. 保留时间(Retention Time):保留时间是指待分析物在色谱分离过程中从进样到出现峰值的时间。
在质谱联用技术(如LC-MS)中,保留时间可以与质谱数据结合使用,用于鉴定和区分不同的化合物。
•、质谱发展史・1910年,英国剑桥大学JJ.Thomson首先发现了氛的同位素(20Ne 22Ne),・1934年,双聚焦质谱仪,大大提高了分辨率。
・二战期间,用于美国原子弹制造计划(研究235U)。
・1942年,世界上第一台商品化质谱仪问世,并用于石油分析。
・1953年, 出现新型质量分析器一四极滤质器O・1955年, 脉冲飞行时间分析器问世并出现新的离子化手段, 火花离子源、二次离子源等。
・60年代以后,更多的新的离子化方法:El, FD, CI,离子探针,三级 四极 杆,四极杆飞行时间,磁场 四极,磁场飞行时间,离子回旋共振等,气质联 用(GC-MS)o・1974年等离子体质谱。
1981年快原子轰击质谱(FAB)。
1988年,多级电喷雾电离质谱(ESI-MS),液质联用(LC- MS)。
• 90年代以后,EPI-MS, ESI-MS MALDHVIS 用于生物间非共价键作用 研究,联用技术发展迅速,核磁共振质谱连 用(NMR-MS)oFAB, ESI,复杂的质谱仪推出,ICP二、质谱分析原理1>质谱仪组成:1•气体扩散2•直接进样3•气相色谱1•电子轰击2•化学电离3•场致电离4•激光A 检测器[质量分析即1 •单聚焦2•双聚焦 3•飞行时间 4•四极杆1=1 •电子倍增管 2、光电倍增管2、质谱仪的特点・质谱仪需要在高真空下工作:质量分析器(10 6 Pa )・(1)大量氧会烧坏离子源的灯丝; ・(2)用作加速离子的几千伏高压会引起电; ・(3)引起额外的离子一分子反应,改变裂离子源(10心 ~10 -5Pa )解模型,谱图复杂化。
3、质谱定义与特点•定义:质谱是在高真空系统中测定样品的分子离子及碎片的质量,以确定样品相对分子质量及分子结构的方法•研究对象: •质谱用途: 同位素、无机物、有机物、生物大分子、聚合物等1、测分子量2、测分子式3、测分子结构•质谱优点: 105)1、应用范围广泛2、灵敏度高1015mol (UV 10-6 IR10*8 NMR质谱缺点:1、高真空操作2、需要精致的电压、电流、磁场三、质谱仪原理 与结构图1电热丝 电于慷金属分较轻离〒iLtotr/ 出口關子收rats 一猿墟A 匚一狭绩B输出亘荻大 赛和记录仪质谱仪的结构图电离室原理 与结构Sample moleculesRepeller plate\反射极板Anode阳极优点:碎片丰富,通过给出离子的碎裂方式可以帮助鉴定 缺点:缺戏分子离子峰1、离子源:⑴电子轰击源(EI )加速电子金属热丝(铢,氧化牡)Beared (ilamenf♦ To ion analvserzASlii svstem(2)化学电离源(Cl)优点:可以产生很强的分子离子峰,又称软电离源ReagentCH 4—CH4十cil 4t ------- A CH/ + H*CH 4t + CH 4 A CH5+ + CH3------- A (M + H/ 十 C1I4 4/+ I ------ ► (M + H)+ 十 C 2H 4 M 十I ----- A (M - H)+ + CH 4 + H 2 M- 1 ----- ► (M - H)+ + C 2H 6 M — 1 --- ► (M 4- CH 5)^ A ;+ 17--- A (M + C 2H 5r29 CHj + CH 4 ---------- a C2H^+ 十 H 2 CH 5+亠 MC2HF+ M(3)场解吸电离源(FD软电离源)(a)阴极狭缝(b)针+8kV+8kV(4)电喷雾电离源(ESI软电离源)电喷雾电离源原理(•)(b)2、质量分析器分类•扇形磁偏转分析器•四极杆质量分析器•离子阱(四极离子阱)分析器•飞行时间质谱分析器•离子回旋共振质谱分析器(1)磁偏转分析器也密后离子的动能(直线坯动):2= eVu= [(2V)/(m/z)]1/2在磁场存在下,带电离子直线运动改为曲线轨迹飞行;离心力=向心力;m u2/R= H o e V曲率半径:R=(m v) IzH0质谱方程式:m/z = (H^R2)/2V离子在磁场中的轨道半径R取决于:加/z、H。
无机质谱常用的离子化源-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述离子化源作为无机质谱分析中不可或缺的部分,扮演着将分子转化为离子的重要角色。
它可以帮助样品分子获得电荷,使得质谱仪能够对其进行分析。
本文将对离子化源的作用、常见类型以及应用领域进行介绍,旨在为读者提供对离子化源的全面了解。
同时,文章也将探讨离子化源在未来的发展方向,以期为无机质谱技术的进步贡献一份力量。
文章结构部分的内容可以包括对整篇文章的组织和内容安排进行介绍,包括各个章节的主要内容和论述顺序。
具体可以描述每个章节的主题和重点内容,以及它们之间的逻辑关系和连接,让读者对整篇文章的结构有一个清晰的了解。
同时也可以说明每个章节的作用和意义,以及整篇文章的主旨和思路。
编写文章1.2 文章结构部分的内容1.3 目的目的部分的内容应该是对本文撰写的目的进行说明。
在这篇文章中,我们的目的是介绍无机质谱常用的离子化源。
通过对离子化源的概述、作用、类型和应用领域进行详细的介绍,旨在帮助读者了解离子化源在无机质谱中的重要性和应用,以及对离子化源的展望进行探讨。
通过本文的阐述,读者可以对无机质谱离子化源有更深入的了解,为相关领域的研究和应用提供参考和帮助。
2.正文2.1 离子化源的作用离子化源在无机质谱中起着至关重要的作用。
其主要功能是将待分析样品中的分子转化为离子,以便在质谱仪中进行进一步分析。
离子化源可以通过不同的方式离子化样品,如电离、化学离子化、表面吸附离子化等。
首先,离子化源能够将待测样品中的分子转化为带电离子,使得分子之间的相互作用发生改变,从而为质谱分析提供必要的条件。
其次,离子化源还能通过特定的离子化方法,将样品中的分子分离出来,以便进行准确的质谱分析。
此外,离子化源还可以提高分子的探测灵敏度,使得低浓度的分子也能够被质谱仪有效地检测出来。
总之,离子化源在无机质谱中具有至关重要的作用,它不仅能够将分子转化为离子,还能为质谱分析提供必要的条件,并提高分析的准确性和灵敏度。
原子质谱法原子质谱法(atomic mass spectrometry ),亦称无机质谱法(inorganic mass spectrometry ),是将单质离子按质荷比比同而进行分离和检测的方法。
它广泛地应用于物质试样中元素的识别而后浓度的测定。
几乎所有元素都可以用无机质谱测定。
1 基 本 原 理原子质谱分析包括下面几个步骤:①原子化;②将原子化的原子的大部分转化为离子流,一般为单电荷正离子;③离子按质量-电荷比(即质荷比,m/z )分离;④计数各种离子的数目或测定由试样形成的离子轰击传感器时产生的离子电流。
与其它分析方法不同,质谱法中所关注的常常是某元素特定同位素的实际原子量或含有某组特定同位素的实际质量。
在质谱法中用高分辨率质谱仪测量质量通常可达到小数点后第三或第四位。
自然界中,元素的相对原子质量(A r )由下式计算。
在这里,A 1,A 2,…,A n 为元素的n 个同位素以原子质量常量m u ①为单位的原子质量,p 1,p 2,…,p n 为自然界中这些同位素的丰度,即某一同位素在该元素各同位素总原子数中的百分含量。
相对分子质量即为化学分子式中各原子的相对原子质量之和。
通常情况下,质谱分析中所讨论的离子为正离子。
质荷比为离子的原子质量m 与其所带电荷数z 之比。
因此12C 4H +的m/z = 16.0.35/1 = 16.035,12C 24H +的m/z = 17.035/2 = 8.518。
质谱法中多数离子为单电荷。
2 质 谱 仪质谱仪能使物质粒子(原子,分子)电离成离子并通过适当的方法实现按质荷比分离,检测其强度后进行物质分析。
质谱仪一般由三个大的系统组成:电学系统、真空系统和分析系统。
分析系统是质谱仪的核心,它包括三个重要部分:离子源,质量分析器和质量检测器,并由此决定质谱仪的类型。
质谱仪种类很多,分类不一。
一般按分析系统的工作状态把质谱仪分为静态和动态两大类。
静态质谱仪的质量分析器采用稳定的或变化慢的电、磁场,按照空间位置将不同质荷比的离子分开;动态质谱仪的质量分析器则采用变化的电、磁场,按时间和空间区分不同质荷比的离子。