纳米级ZSM-5分子筛合成研究

ZSM-5分子筛的合成及表征摘要以正丁胺为模板剂，白炭黑为硅源，硫酸铝为铝源，采用水热法合成ZSM-5分子筛。

用X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)等手段对其进行了表征。

关键词ZSM-5分子筛；合成；水热法ZSM-5 型分子筛是目前重要的分子筛催化材料之一，广泛应用于石油加工、煤化工与精细化工等催化领域[1]。

高硅ZSM-5分子筛通常以有机胺为模板剂水热法进行合成，有机模板剂合成具有适用pH范围广，晶型规整等优点。

苏建明等[2]以正丁胺为模板剂，合成出高硅铝比的ZSM-5分子筛。

孙慧勇[3]等人分别以正丁胺、乙二胺和己二胺作模板剂，用水热合成法制备了粒径在200-1000nm的小晶粒ZSM-5分子筛。

本文采用直接配料的方法，以正丁胺为模板剂水热法合成出了ZSM-5沸石分子筛，并用XRD和TGA对其进行了表征。

1 实验部分1.1 试剂与仪器氢氧化钠（NaOH(A.R.)）；硫酸铝（Al2(SO4)3·18H2O），化学纯，97.0%, 天津市化学试剂三厂）；白炭黑（C.P.）；正丁胺（C4H11N(A.R.)）；氯化钠（A.R.）；去离子水. X射线衍射仪；电热恒温箱；电磁搅拌器；吸虑装置；不锈钢反应釜；电子天平；烧杯等.1.2实验过程(1) 溶液的配制A溶液：称取0.375g氢氧化钠(NaOH)和3.21氯化钠（NaCl），溶于20mL去离子水中，然后加入2.47g白炭黑，以磁搅拌器搅拌成均匀胶体。

B溶液：称取0.326g硫酸铝，置于100mL烧杯中，加入10mL去离子水，搅拌至全部溶解。

(2) 成胶过程将B溶液滴加至正在搅拌的A溶液中，搅拌10min至均匀为止，然后加入1.36mL正丁胺，搅拌均匀。

用广泛pH试纸测混合胶体的pH。

(3) 晶化与产物处理把成胶的混合物装入聚四氟乙烯釜套中，然后放入不锈钢反应釜中，拧紧釜盖，放入电热恒温箱中于180℃晶化7d左右，取出。

以水冷至室温后，将产物吸虑，水洗至pH=8~9，于110℃干燥得ZSM-5沸石分子筛原粉。

ZSM-5分子筛合成及应用研究进展摘要：ZSM-5分子筛是沸石分子筛的一种，对于芳烃有高选择性，在石油化工领域有着良好的应用前景。

本文将总结近几年来针对ZSM-5分子筛合成方法及应用方面的研究，并对其未来发展做出预测。

关键词：ZSM-5分子筛；合成；应用中图分类号：TQ032 文献标识码：A文章编号：Progress in Synthesis and Application of ZSM-5 ZeoliteAbstract：ZSM-5 zeolite is a zeolite molecular sieve, a high selectivity for aromatics in the petrochemical industry ,which has good prospects. This article will summarize the development for the of ZSM-5 zeolite’s synthesis and application and predict its feature.Keywords：ZSM-5 zeolite; synthesis; applicationZSM-5沸石分子筛是一种具有独特三维通道结构和可选择酸强度分布的五元环型沸石，具有热稳定性高和亲油疏水的特性，并且对于芳烃有较好的形状选择性。

由于其独特的孔结构不仅为择形催化提供了空间限制作用，而且为反应物和产物提供了丰富的进出通道，也为制备高选择性、高活性、抗积炭失活性能强的工业催化剂提供了晶体结构基础。

由此，其成为了石油工业中择形反应中最重要的催化材料之一。

不仅如此，ZSM-5 分子筛在精细化工和环境保护等领域中也得到了广泛的应用[1]，因此，对ZSM-5分子筛对于石油工业有着良好的应用前景，对其的研究有着重要的实用价值。

1 ZSM-5分子筛的合成ZSM-5分子筛的合成方法通常采用水热合成法，随着人们对于ZSM-5分子筛合成的深入研究，涌现了许多新的合成方法，如高温高压法、无溶剂干粉体系合成法、非水体系合成法、干式合成法、蒸汽相体系合成法等等[2]。

优秀毕业论文开题报告ZSM-5分子筛膜的合成与性能研究的开题报告一、研究背景及意义ZSM-5分子筛是一种重要的催化剂，在石油化工、化学合成、环境保护等领域有广泛的应用。

目前，ZSM-5分子筛的制备方法主要有水热法、气相合成法等。

其中，水热法制备的ZSM-5分子筛具有晶体形貌规整、孔道结构完善等优点，但是其制备过程中需要高温高压条件，不仅能耗大、设备成本高，而且对环境造成的污染也比较严重。

因此，研究低能耗、低污染的ZSM-5分子筛制备方法，对于工业化生产具有重要意义。

ZSM-5分子筛膜作为一种新型的分离材料，在气体分离、液体分离等领域有广泛的应用。

目前，ZSM-5分子筛膜的制备方法主要有浸渍法、溶胶-凝胶法等。

其中，溶胶-凝胶法制备的ZSM-5分子筛膜具有孔道结构完善、膜层厚度均匀等优点，但是其制备过程中需要使用有机溶剂，不仅对环境造成的污染比较严重，而且会导致膜层中残留有机物，影响膜的性能。

因此，研究低污染、高性能的ZSM-5分子筛膜制备方法，对于推广其在工业化生产中的应用具有重要意义。

二、研究内容本研究拟采用溶胶-凝胶法合成ZSM-5分子筛膜，并研究其制备工艺、微观结构、物理化学性质等方面的性能。

具体研究内容如下：1. 优化ZSM-5分子筛膜的制备工艺，包括溶胶浓度、凝胶时间、热处理温度等参数的优化。

2. 研究ZSM-5分子筛膜的微观结构，包括膜层厚度、晶体结构、孔道结构等方面的性质。

3. 研究ZSM-5分子筛膜的物理化学性质，包括分离性能、热稳定性、酸性等方面的性质。

三、研究方法本研究将采用溶胶-凝胶法合成ZSM-5分子筛膜，并通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等手段对其微观结构进行表征，同时采用气相色谱(GC)等手段对其分离性能进行测试，最终通过综合分析，探究其制备工艺、微观结构、物理化学性质等方面的性能。

四、预期成果本研究预期能够成功合成ZSM-5分子筛膜，并优化其制备工艺，同时对其微观结构、物理化学性质等方面的性质进行深入研究，最终探究低污染、高性能的ZSM-5分子筛膜制备方法，为其在工业化生产中的应用提供理论和实践基础。

ZSM—5分子筛合成的研究作者：李彩芳陈宇来源：《硅谷》2013年第11期摘要沸石分子筛是结晶铝硅酸金属盐的一类水合物。

它是具有多孔的晶体，其优异的特点是有许多一定大小的空穴与规则的孔道，空穴之间由许多直径相同的孔连接，可把比其孔大的分子排斥掉，即选择性吸附，并具有高的热稳定性和选择性，人工合成的分子筛比原来无定形的硅铝催化剂有更优越的性能，本实验采用的是水热法合成ZSM-5沸石分子筛。

关键词沸石分子筛；水热法；乙二胺；四丙基溴化铵中图分类号：O643 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2013）11-0000-001 沸石分子筛的发展1）沸石最早发现于1756年，从1941年后才开始了较为系统的合成。

2）1967～1969年Mobil Oil公司发明的高硅和ZSM-5沸石为代表的新结构沸石。

3）80年代Taramasso成功合成了钛硅分子筛。

4）1986年Perego等人报道了Ti-Z SM-5杂原子沸石分子筛的合成及独特的催化性能。

5）90年代Estermann等人成功的开发了具有二十元环的超大孔分子筛，Kresge则成功合成全新的MCM介孔分子筛。

成为沸石分子筛发展过程中的又一个重要里程碑。

2 ZSM-5分子筛的简介1）ZSM-5沸石分子筛是其中一种非常重要的，具有里程碑意义的一种分子筛。

美国Mobil公司在1972年首先开发了第二代沸石，是高硅的三维直通道的新结构沸石。

2）其沸石分子筛在催化过程中其沸石催化剂不易积碳，是由于其本身为中孔分子筛，周边没有笼，并且有极好的耐酸性、热稳定性和疏水性。

3）本文合成的ZSM-5沸石分子筛是一种在工业催化、吸附材料、离子交换等方面有广泛应用的一种材料。

3 ZSM-5沸石分子筛的合成方法3.1 水热法该法利用的是分子筛液相的转变机理，通过骨架硅铝物种解聚、化学重排，使得晶核的产生发生在液相，并由液相提供晶体生成的原料，最后得到沸石分子筛。

3.2 非水溶剂合成法利用了一种比较便利的非水溶剂，在常温和常压的条件下合成沸石分子筛。

ZSM-5分子筛的合成与应用研究进展摘要:ZSM-5分子筛由于其特殊的骨架结构被广泛应用。

然而，ZSM-5分子筛传统的合成方法需使用大量溶剂和添加有机胺或无机胺作模板剂，使用大量溶剂会造成浪费，而模板剂大多成本高，有机模板剂毒性大，这些均不利于经济和环境友好，故此，研究者们对ZSM-5分子筛的合成技术进行了发展。

综述了当前ZSM-5分子筛主要的合成拔术;重点介绍了ZSM-5分子筛的水热合成法、微波合成法、干凝胶合成法以及无溶剂合成法，并总结了各自的优缺点;简要介绍了ZSM-5分子筛在传统工业及新领域方面的应用，对ZSM-5分子筛的未来进行了展望。

1 ZSM-5分子筛的合成方法1.1水热合成法水热合成法是指在热压釜中加入一定比例的硅源、铝源、碱源、水、模板剂等物质，通过调节压力和温度，析出ZSM-5晶体的方法。

水热合成法是目前合成分子筛广泛采用的方法，可根据模板剂种类不同进行分类。

1.1.1以季铵盐及有机胺类为模板剂结构导向剂通常称为模板剂，用于指导分子筛的形成和稳定分子筛骨架结构。

水热合成法中常用季铵盐及有机胺类作为模板剂3〕，合成的分子筛具有较高的结晶度，可以得到粒径较小的ZSM-54I。

Sadeghpour等l5以四丙基溴化铵（TPABr）为模板剂，采用高温水热合成方法，在较短的晶化时间内成功制备了纳米结构的ZSM-5，结果表明，水热温度为350℃、结晶时间为0.5 h合成的ZSM-5催化剂具有独特的孔结构、较好的稳定性和较高的酸强度，是甲醇制低碳烯经的高效择形催化剂。

近年来，研究者通过将不同的模板剂组合起来，使用两个或多个模板剂合成ZSM-5，通过这种方式可改善不同有机模板剂的缺点[6』。

Beheshti等7采用不同比例的四丙基氢氧化铵（TPAOH)和TPABr合成了5种硅铝物质的量之比相近的ZSM-5，研究发现，n(TPAOH)/n(TPABr)=0.750.25时制备的样品活性最好，其认为，采用混合模板剂可以提高催化剂的总酸度，降低强酸性位点的含量，从而提高催化剂的活性。

小晶粒ZSM-5分子筛的合成、改性与应用综述张伟;任立军;关翀;齐静【摘要】The grain size was one of the most important characteristic parameters of molecular sieves. Small crystal - size ZSM -5, because of its larger external surface area, much more active centers, high surface energy, behaving faster translated rate, higher translating ability and selectivity to larger molecular, received considerable attention. The methods of synthesized small crystal - size ZSM - 5, different of modified approach and its advantage in the catalytic application were summarized.%沸石分子筛的粒径大小是影响其性能的一个重要参数。

小晶粒ZSM-5分子筛因其具有更大的外表面积，更多的活性中心，高表面能，在提高催化剂利用率，增加大分子转化能力，减小深度反应，提高选择性以及降低结焦失活等方面均表现出优越性能，得到人们的广泛关注。

本文综述了小晶粒ZSM一5分子筛的合成方法，改性手段与催化应用优势。

【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)002【总页数】4页(P20-23)【关键词】小晶粒;ZSM-5分子筛;合成;改性;催化应用【作者】张伟;任立军;关翀;齐静【作者单位】神华宁夏煤业集团煤化工公司研发中心,宁夏银川750411;神华宁夏煤业集团煤化工公司研发中心,宁夏银川750411;神华宁夏煤业集团煤化工公司研发中心,宁夏银川750411;神华宁夏煤业集团煤化工公司研发中心,宁夏银川750411【正文语种】中文【中图分类】O643.36目前已知的分子筛晶胞尺寸在5～40 之间，绝大多数在10～25 之间。

不同硅铝比纳米片层ZSM-5分子筛的合成与应用随着纳米技术的进步，纳米材料在各个领域的应用日益广泛。

分子筛作为一种重要的纳米材料，在催化、吸附、分离等领域具有广泛的应用前景。

其中，ZSM-5分子筛作为一种重要的沸石型分子筛，在催化裂化、污水处理、石油加工等领域中发挥着重要作用。

本文将重点谈论。

起首，我们来介绍一下ZSM-5分子筛的合成方法。

目前有多种合成ZSM-5分子筛的方法，如水热法、溶胶-凝胶法、模板剂法等。

其中，水热法是最常用的方法之一。

该方法主要是通过在高温高压条件下，将硅源和铝源与模板剂（如四甲基胺）混合，经过一定时间的水热反应，形成具有特定孔道结构的ZSM-5分子筛。

不同硅铝比的分子筛可以通过调整硅源和铝源的比例来实现。

此外，还可以通过在合成过程中引入其他添加剂，如有机碱或有机酸，来调整分子筛的形貌和孔道结构。

通过合理选择合成方法和参数，可以得到不同硅铝比的纳米片层ZSM-5分子筛。

接下来，我们来谈论不同硅铝比纳米片层ZSM-5分子筛的应用。

ZSM-5分子筛以其特殊的孔道结构和优良的催化性能而受到广泛关注。

不同硅铝比的ZSM-5分子筛具有不同的物理化学性质，因而适用于不同的应用领域。

起首，ZSM-5分子筛在催化裂化领域中有着重要应用。

催化裂化是一种重要的石油加工工艺，通过将重质石油馏分在催化剂的作用下加热分解为轻质石油产品，如汽油、液化气等。

ZSM-5分子筛作为催化剂的成分之一，可以起到酸中心的作用，增进石油分子的解聚和裂化，提高催化裂化的效率和产率。

不同硅铝比的ZSM-5分子筛具有不同的酸性和孔道结构，可以依据不同的裂化反应选择合适的硅铝比分子筛催化剂。

其次，ZSM-5分子筛在污水处理领域中也有重要应用。

污水中常含有有机物和重金属等有害物质，需要进行处理才能达到排放标准。

ZSM-5分子筛具有高度的孔道结构和吸附能力，可以用来吸附和去除污水中的有机物和重金属离子。

不同硅铝比的ZSM-5分子筛吸附性能有所不同，可依据污水的不同成分选择合适的硅铝比分子筛进行处理。

《粉煤灰基ZSM-5分子筛的无模板合成及机理研究》一、引言分子筛作为催化剂、吸附剂及干燥剂，其种类多样且各有其独特性能。

其中，ZSM-5分子筛因其良好的酸性和热稳定性，在石油化工、精细化工等领域有着广泛的应用。

然而，传统合成方法需借助模板剂，导致生产成本较高，并可能引入环境污染问题。

本文研究重点在于无模板法合成粉煤灰基ZSM-5分子筛的工艺，以及合成机理的深入探讨。

二、粉煤灰基ZSM-5分子筛的无模板合成（一）合成材料的选择与处理本研究所用原料为粉煤灰及常见化工原料。

粉煤灰经过破碎、研磨、筛选等处理后，得到所需的粒度。

同时，对其他原料进行纯化处理，以避免杂质对合成过程的影响。

（二）合成工艺无模板合成ZSM-5分子筛的工艺主要包括混合、搅拌、晶化、干燥和煅烧等步骤。

在适宜的温度和压力下，将粉煤灰与其他原料混合均匀后进行晶化处理，然后进行干燥和煅烧处理，最终得到粉煤灰基ZSM-5分子筛。

三、合成机理研究（一）晶化过程分析晶化过程是ZSM-5分子筛合成的关键步骤。

通过X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）等手段对晶化过程中的物质组成和结构进行表征，发现粉煤灰中的某些成分能够与原料中的硅源和铝源发生反应，形成ZSM-5分子筛的骨架结构。

（二）反应动力学研究通过研究反应温度、时间等因素对合成过程的影响，发现适宜的晶化温度和时间对ZSM-5分子筛的合成至关重要。

此外，通过动力学模型分析，得出无模板法合成ZSM-5分子筛的反应速率常数和活化能等参数。

四、性能评价及实际应用（一）性能评价通过对粉煤灰基ZSM-5分子筛的吸附性能、催化性能等进行评价，发现其性能与传统方法合成的ZSM-5分子筛相当，甚至在某些方面表现更佳。

此外，无模板法合成的ZSM-5分子筛具有较高的比表面积和孔容。

（二）实际应用粉煤灰基ZSM-5分子筛在石油化工、精细化工等领域有着广泛的应用前景。

例如，在催化裂解过程中，该分子筛能够有效提高轻质烃的收率；在干燥剂领域，其优异的吸湿性能和较高的机械强度使其成为理想的干燥剂材料。

ZSM-5的合成与表征研究(师范学院化生教育01级周蛟龙)(学号：2001125125)摘 要：本文以二氧化硅，偏铝酸钠为原料，在不同的有机胺为模板剂的条件下合成了系列分子筛晶体。

并且考察了不同原料配比和模板剂对ZSM-5型分子筛合成的影响。

同时对其结构和性能进行了XRD、IR、DSC、SEM等表征，样品的热稳定性研究表明在400℃以下稳定性良好。

关 键 词:ZSM-5，水热合成，模板剂教师点评：ZSM-5沸石分子筛是一种具有良好的吸附和催化性能的高硅分子筛。

在石油化工，精细化工和环境保护等领域发挥着日益重要的作用。

本文利用不同的模板剂合成了ZSM-5型分子筛，并对所合成样品进行了XRD、SEM、DSC等表征，在ZSM-5的理论研究与实际应用等方面具有一定的价值。

（点评教师：魏波 副教授）1、前言ZSM-5沸石是一种具有良好的吸附和催化性能的高硅沸石分子筛,自60年代初P.B.weisz以及V.J.Frilette，N.Y.chen[1]等人首先提出“择型催化”的概念，并且逐步应用到工业生产，取得了分子筛领域一次又一次的重大突破，引起了人们的广泛兴趣。

随着分子筛在石油化工，精细化工，环保等领域发挥着日益重要的作用，新品种的分子筛更是雨后春笋般涌现，分子筛的合成方法也相应地在不断拓展。

目前来说，使用最广泛的还是ZSM-5型分子筛。

1.1分子筛的合成方法由于分子筛在石油化工及吸附分离方面有很重要的实际应用价值，分子筛的合成方法也相应地在不断拓展。

人们先后开发出水热合成法，溶剂热合成法，微波合成法，以及干凝胶法等等。

另外，基于实际需求，人们还开发出多种合成路线，象氟离子体系合成，清夜合成，高温烧结合成及应用新模板剂合成等特种合成技术。

1.1.1 水热合成方法水热合成法是最经典的合成无机微孔材料的方法[2]。

它是获得有特种结构、功能性质的新型材料的重要合成途径和有效方法。

它的历史可以追溯到一百多年以前。

ZSM - 5分子筛的合成及性质测定33100224 黎鹏(吉林大学化学学院)摘要本实验为了了解水热合成法的主要特点和一些基本实验操作手段。

掌握合成ZSM - 5分子筛的方法，并用粉末X射线衍射法进行物相分析。

关键词粉末X射线衍射分析,ZSM —5分子筛,物相分析,粒度测定。

人工合成的沸石又被称为分子筛或沸石分子筛。

传统意义上的分子筛是指以硅氧四面体［SiO4］和铝氧四面体［AIO4］为基本结构单元，通过氧原子形成的氧桥将基本的结构单元连接构成的一类具有笼型或孔道结构的硅铝酸盐晶体。

在笼内和孔道中存在着水分子和平衡骨架负电荷的可交换的阳离子，其化学式为：［M2( I ),M( n )］O?AI2O3?nSiO2?mH2O不同结构类型的分子筛的组成有一定的范围。

当沸石分子筛的硅铝比(SiO2/AI2O3)不同时，其性质也有所改变。

分子筛骨架结构中有许多规则的孔道和空腔，通常这些孔道和空腔内充满着水分子和平衡骨架的阳离子，孔道直径为分子大小的数量级，其中水分子可以通过加热除去，而阳离子则定位在孔道或空腔中一定位置上。

分子筛的孔道具有非常大的内表面，对极性分子和可极化分子具有较强的吸附能力，可以按吸附能力的大小对某些物种进行选择性分离。

分子筛在孔道或空腔中的阳离子可以交换，其程度与分子筛的孔径大小及离子的价态有关。

经离子交换后使分子筛的化学物理性质有较大的变化。

高硅沸石分子筛的合成开发是沸石合成研究中的一个重要领域，20世纪60年将有机胺等引入分子筛合成体系，开辟了有机模板法合成分子筛的新领域，诱导合成了大量的高硅铝比分子筛。

ZSM —5型分子筛结构中硅(铝)氧四面体连接成比较特殊的基本结构单元。

属于正交晶系，晶胞常数a=2.01 nm,b=1.99nm,c=1,34nm。

晶胞组成表示为NanAInSi96-nO192 • 16H2O。

ZSM-5分子筛具有宽的硅铝比范围和特殊的孔道结构，因而具有较高的抗腐蚀性、精致的选择性以及良好的水热稳定性能，被广泛应用于催化领域，如石油加工及精细化工工业中。